CN214200869U

CN214200869U - 一种水中碳同位素取样装置

Info

Publication number: CN214200869U
Application number: CN202022844200.9U
Authority: CN
Inventors: 杨丽虎
Original assignee: Institute of Geographic Sciences and Natural Resources of CAS
Current assignee: Institute of Geographic Sciences and Natural Resources of CAS
Priority date: 2020-12-01
Filing date: 2020-12-01
Publication date: 2021-09-14
Anticipated expiration: 2030-12-01

Abstract

本实用新型涉及碳同位素测量领域的一种水中碳同位素取样装置。所述装置包括：溶液瓶，用于容纳饱和Ba(OH)₂溶液；反应瓶，能够置于冲洗袋中；带硅胶隔膜的盖子，用于密封所述反应瓶；冲洗袋，用于容纳惰性气体；取样袋，用于容纳用于取样的地下水，能够放置于取样桶中；取样袋盖子；取样桶，用于放置取样袋，及容纳用于取样的地下水；三个注射器，包括第一注射器、第二注射器、第三注射器，所述第一注射器用于通过所述带硅胶隔膜的盖子插入反应瓶中；所述第二注射器、第三注射器用于通过取样袋的盖子插入所述取样袋。所述取样装置在取样过程中可有效避免与空气接触，提高了从水中提取少量碳同位素样品的快速性和准确性。

Description

一种水中碳同位素取样装置

技术领域

本实用新型涉及碳同位素测量领域，更进一步说，涉及一种水中碳同位素取样装置。

背景技术

水中的无机碳以CO₂、HCO₃、H₂CO₃、CO₃形式存在，¹⁴C是碳元素的放射性同位素，测量其在地下水中的活度，可以确定地下水的年龄。目前测量¹⁴C的仪器是加速器质谱仪，该仪器需要的样品量小，所需C的质量为1～5mg，但在前处理的过程中仍然是野外取回水样，将水中无机碳转化为CO₂，使用钴催化剂进行氢还原，制成石墨靶后放入AMS仪器中完成测试。该方法操作起来比较费时，特别需要一套简易的水中碳同位素取样装置，进行前处理。

实用新型内容

为了解决现有技术中存在的上述问题，本实用新型提出一种水中碳同位素取样装置。

本实用新型目的提供的一种水中碳同位素取样装置，可包括：

反应瓶，能够置于冲洗袋中；

带硅胶隔膜的盖子，用于密封所述反应瓶；

冲洗袋，用于容纳惰性气体；材质可为聚乙烯；

取样袋，用于容纳用于取样的地下水，能够放置于取样桶中；

取样袋盖子；

取样桶，用于放置取样袋，及容纳用于取样的地下水；其材质可为高硼硅玻璃；

三个注射器，包括第一注射器、第二注射器、第三注射器，所述第一注射器用于通过所述带硅胶隔膜的盖子插入反应瓶中；所述第二注射器、第三注射器用于通过取样袋的盖子插入所述取样袋。

在具体实施中，所述取样装置还可包括：

溶液瓶，具体为Ba(OH)₂溶液瓶，用于容纳饱和Ba(OH)₂溶液；具体可为玻璃瓶；

导水管，能插入取样袋中，用于将地下水导入取样袋；

试管，用于容纳所述固体粉末与Ta粉末的混合物；材质可为高硼硅；

玻璃棒，用于混合固体粉末与Ta粉末。

在具体实施中，

所述带硅胶隔膜的盖子与反应瓶可带有相互匹配的螺纹。

在具体实施中，

所述取样袋和取样袋盖子可带有相互匹配的螺纹，取样袋盖子可带有硅胶隔膜。

使用本申请所述的取样装置时，取水量的多少可根据实际需求确定，并相应确定反应瓶、取样袋的容积，注射器及针头的规格，注入的Ba(OH)₂溶液、酸类溶液的用量。

在具体实施中，

所述反应瓶可为玻璃瓶，优选为圆底玻璃瓶；优选反应瓶的规格可为5mL。

在具体实施中，所述取样袋的容量可为500～1000mL。

在具体实施中，

所述的第一注射器的规格可为2～5mL；

所述的第二注射器的规格可为5～10mL；

所述的第三注射器的规格可为20～50mL。

本实用新型所述的水中碳同位素取样装置的使用方法可包括以下步骤：

(1)反应瓶用带硅胶隔膜的盖子密封，抽真空，将Ba(OH)₂饱和溶液注入反应瓶中，备用；

(2)将取样袋中注满用于取样的地下水，在水中密封取样袋；

(3)将酸类溶液注入取样袋中，取样袋中产生气体溢出到取样袋上部；抽取所述取样袋中产生的气体，注入到反应瓶中，生成沉淀物；

(4)冷冻反应瓶使沉淀物冻结，对沉淀物进行冷冻干燥，得到固体粉末；将固体粉末与Ta粉末进行混合，加入铜靶中，即可进行测试。

优选地，

所述步骤(1)可包括以下步骤：

将空的所述反应瓶放在充满惰性气体的冲洗袋中，用惰性气体冲洗瓶内，用带硅胶隔膜的盖子密封，抽真空到200Pa以下，用第一注射器将1～3mL饱和Ba(OH)₂溶液注入反应瓶中；所述反应瓶为玻璃瓶，优选为圆底玻璃瓶(5ml)。

步骤(1)在实验室即可完成，不需带到野外。

其中，

所述Ba(OH)₂饱和溶液可由包括以下步骤在内的方法制备而成：

玻璃瓶内加入去离子水，再加入Ba(OH)₂·8H₂O，制成饱和Ba(OH)₂溶液。

所述步骤(2)可包括以下步骤：

将所述取样袋和取样袋盖子放入取样桶中；优选所述取样桶的高度大于取样袋的长度；

将所述用于取样的地下水经过导水管进入取样袋中，当取样袋充满水，水从取样袋流出，进入取样桶并水满溢出后(优选溢出3分钟后)，取出导水管，在水下按压所述取样袋，使袋子的水流出取样袋容量的8～12％，以预留出空间，方便收集溶解在水中的CO₂气体；用取样袋盖子在水下密封取样袋，再取出取样袋。

其中，所述取样袋的容量可为500～1000mL。

所述步骤(3)可包括以下步骤：

用第二注射器将5～10mL的酸类溶液注入所述取样袋中，取样袋中产生气体溢出到取样袋上部；用第三注射器抽取所述取样袋中产生的气体，注入到所述装有饱和Ba(OH)₂溶液的反应瓶中，摇动混匀，生成沉淀物；

所述酸类溶液的浓度可为50～85wt％；

所述酸类可选自盐酸、硫酸、硝酸、磷酸中的至少一种；优选磷酸；

优选地，所述第一注射器、第二注射器、第三注射器在使用前均用惰性气体清洗3遍以上。

所述步骤(4)中：

所述Ta粉末粒径可为325目；

所述固体粉末与Ta粉末的质量比可为1:(1～2)。

本实用新型的效果：

采用所述取样装置在取样过程中可有效避免与空气接触，提高了从水中提取少量碳同位素样品的快速性和准确性，适用于采用加速器质谱仪检测碳同位素，而且所需要的材料少，减少了钴催化剂进行氢还原，制成石墨的过程，便于操作，野外携带和操作方便。

附图说明

图1是实施例1中的采用所述取样装置进行取样的步骤(1)中制备饱和Ba(OH)₂溶液及处理反应瓶的操作示意图；

图2是实施例1中的采用所述取样装置进行取样的步骤(2)中取水样过程及步骤(3)中生成沉淀物的操作示意图；

图3是实施例1中的采用所述取样装置进行取样的步骤(4)中混合固体粉末与Ta粉末以制备铜靶的操作示意图。

附图标记说明：11-玻璃瓶，12-冲洗袋，13-圆底玻璃瓶，14-带硅胶隔膜的螺纹盖，15-导气管，16-第一注射器，21-取样桶，22-取样袋，23-导水管，24-取样袋盖子，25-第二注射器，26-第三注射器，31-玻璃试管，32-玻璃棒，33-铜靶。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本实用新型进行具体的描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本实用新型的进一步说明，不能理解为对本实用新型保护范围的限制，本领域技术人员根据本实用新型内容对本实用新型做出的一些非本质的改进和调整仍属本实用新型的保护范围。

在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。

实施例中使用原料均为市售。

实施例1

所述水中碳同位素取样装置包括：

反应瓶，为5mL圆底玻璃瓶；

带硅胶隔膜的盖子，用于密封所述反应瓶；所述带硅胶隔膜的盖子与反应瓶带有相互匹配的螺纹；

冲洗袋，容积为5L；用于容纳惰性气体；材质为聚乙烯；

取样袋，容积为1L；取样袋盖子；所述取样袋和取样袋盖子带有相互匹配的螺纹，取样袋盖子带有硅胶隔膜；

取样桶，(圆柱形小水桶，直径230cm，高20cm，高硼硅玻璃材质)；

三个注射器；所述的第一注射器的规格为5mL，所述的第二注射器的规格可为10mL，所述的第三注射器的规格为50mL；

溶液瓶，具体为100mL玻璃瓶，用于容纳饱和Ba(OH)₂溶液；

导水管；

试管(内径0.8cm，长10cm，高硼硅材质)；玻璃棒。

根据本申请所述的水中碳同位素取样装置进行测量水中碳同位素的快速前处理方法，包括以下步骤：

(1)制备Ba(OH)₂饱和溶液：将100mL玻璃瓶11内加入80mL去离子水，再加入5g Ba(OH)₂·8H₂O，制成饱和Ba(OH)₂溶液，备用；选取容积为5mL的圆底玻璃瓶13作为反应瓶，放在容积为5L的充满氩气的冲洗袋12中，把氩气导气管15放入到圆底玻璃瓶13中，用氩气冲洗瓶内3遍，用带硅胶隔膜的螺纹盖14密封好，然后把圆底玻璃瓶13抽真空到200Pa以下，然后用5mL规格的第一注射器16(使用之前用氩气清洗3遍)吸取玻璃瓶11中的饱和Ba(OH)₂溶液2mL，注入到圆底玻璃瓶13中。

(2)把容积为1L的取样袋22和取样袋盖子(适配的带硅胶隔膜的螺纹盖)24放入到取样桶21(圆柱形小水桶，直径230cm，高20cm，高硼硅玻璃材质)中，把导水管23一端伸入到取样袋22底部，一端连接到水源，地下水进入到取样袋22中，当取样袋22充满水，水从取样袋22流出进入取样桶21，直到取样桶21中的水满，溢出3分钟后，拔掉导水管23，在水下按压取样袋22，使袋中的水流出约100mL，用取样袋盖子24在水下把取样袋22密封，取出取样袋22，把取样桶21中的水倒掉。

(3)10mL规格的第二注射器25使用之前用氩气清洗3遍，用第二注射器25吸取5mL的85％的浓磷酸，注入到取样袋22中，浓磷酸使地下水中的HCO₃和CO₃生成气体从水中溢出到取样袋22的上部。将50mL规格的第三注射器26使用之前用氩气清洗3遍，再用第三注射器26抽取取样袋22上部的CO₂气体，迅速的注入到装有饱和Ba(OH)₂溶液的圆底玻璃瓶13中。摇动圆底玻璃瓶13，使液体中生成BaCO₃沉淀。

(4)把圆底玻璃瓶13放到冰箱中冷冻24小时，然后把带硅胶隔膜的螺纹盖14打开，迅速放到冷冻干燥机中干燥，直到干燥完毕，形成BaCO₃固体粉末。准备325目Ta粉末，纯度为99.9％，BaCO₃固体粉末与Ta粉末按质量比为1:2，放到玻璃试管31(内径0.8cm，长10cm，高硼硅材质)中，用玻璃棒32混合均匀，然后把混合均匀的粉末添加到铜靶33的中心孔中，砸实，前处理完毕，即可上机测试。

Claims

1.一种水中碳同位素取样装置，其特征在于包括：

反应瓶，能够置于冲洗袋中；

带硅胶隔膜的盖子，用于密封所述反应瓶；

冲洗袋，用于容纳惰性气体；

取样袋盖子；

取样桶，用于放置取样袋，及容纳用于取样的地下水；

2.根据权利要求1所述的水中碳同位素取样装置，其特征在于包括：

溶液瓶，用于容纳饱和Ba(OH)₂溶液；

导水管，能插入取样袋中，用于将地下水导入取样袋；

试管，用于容纳固体粉末与Ta粉末的混合物；

玻璃棒，用于混合固体粉末与Ta粉末。

3.根据权利要求1所述的水中碳同位素取样装置，其特征在于：

所述带硅胶隔膜的盖子与反应瓶带有相互匹配的螺纹。

4.根据权利要求1所述的水中碳同位素取样装置，其特征在于：

所述取样袋和取样袋盖子带有相互匹配的螺纹；所述取样袋盖子带有硅胶隔膜。

5.根据权利要求1～4之任一项所述的水中碳同位素取样装置，其特征在于：

所述反应瓶为玻璃瓶。

6.根据权利要求1～4之任一项所述的水中碳同位素取样装置，其特征在于：

所述取样袋的容量为500～1000mL。

7.根据权利要求1～4之任一项所述的水中碳同位素取样装置，其特征在于：

所述反应瓶的规格为5mL。

8.根据权利要求1～4之任一项所述的水中碳同位素取样装置，其特征在于：

所述的第一注射器的规格为2～5mL。

9.根据权利要求1～4之任一项所述的水中碳同位素取样装置，其特征在于：

所述的第二注射器的规格为5～10mL。

10.根据权利要求1～4之任一项所述的水中碳同位素取样装置，其特征在于：

所述的第三注射器的规格为20～50mL。

11.根据权利要求5所述的水中碳同位素取样装置，其特征在于：

所述反应瓶为圆底玻璃瓶。