CN212732139U - 一种液相法制备磷酸铁锂前驱体用的混合装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种液相法制备磷酸铁锂前驱体用的混合装置，包括反应釜；搅拌机构；增压混合机构，具有增压罐、增压球和单向阀，安装在所述反应釜顶部外；所述增压球悬挂安装在所述增压罐的敞口顶部，其朝向所述增压罐的一侧球形外壁上开设流孔；所述增压罐底部与所述反应釜顶部连通；所述单向阀的一端与所述增压球连通；以及外循环机构，所述外循环机构的一端与所述反应釜底部连通，另一端与所述单向阀的另一端连通；所述单向阀内物料单向流向所述增压球。本实用新型提供一种液相法制备磷酸铁锂前驱体用的混合装置，在原有设备上进行改进，增加外循环机构和增压混合机构，通过机械搅拌混合和高速冲击混合，提高物质分散效果，缩短混合时间。

Description

一种液相法制备磷酸铁锂前驱体用的混合装置

技术领域

本实用新型涉及混合设备，尤其涉及一种液相法制备磷酸铁锂前驱体用的混合装置。

背景技术

在石油资源日益枯竭的今天，用电动汽车取代传统的内燃机汽车的需 求也日益迫切，产业界和科学界都在寻找合适的电源以驱动电动汽车。以磷酸铁锂为正极材料的动力用锂离子蓄电池也被很多国家作为电动车的动力电源的候选对象。

作为储能电池和动力电池，要求电池具有安全性能好、热稳定性高、可快速充放电、循环寿命长、无记忆效应等特点。而磷酸铁锂正极材料的晶体结构为橄榄石型，且磷酸铁锂的结构与磷酸铁的结构相似，这就使得磷酸铁锂在充放电过程中体积效应不明显，循环寿命长，且磷酸可以使该材料热稳定性能高。然而，磷酸铁锂存在两个缺点，包括电子电导率低和密度小。通过研究，可以通过制备纳米级的磷酸铁锂颗粒以减小晶体尺寸可以有效地提高其离子电导率和电子电导率，使得磷酸铁锂正极材料可以实现大电流充放电。

传统的高温固相合成法一般按磷酸铁锂分子式的原子比进行配料，球磨后得到磷酸铁锂正极材料的前驱体，将前驱体在保护气氛(氮气或氩气)中加热，冷却后可得磷酸铁锂粉体材料。固相球磨法制备磷酸铁锂正极材料前驱体需要先将水合磷酸铁样品烘干煅烧，工艺流程长，能耗高。而液相法制备磷酸铁锂正极材料前驱体可以实现连续生产，无需对磷酸铁进行处理，且在液相中原料分散更好，混合更加均匀，以此法得到的前驱体经烧结后制备出的磷酸铁锂一致性更加，同时也节约了成本。

然而，现有技术中使用的混合装置存在着混合效果不佳、混合时间长的缺点，亟待解决。

实用新型内容

本实用新型为克服现有技术中用于液相法制备磷酸铁锂前驱体的混合设备存在的混合效果不佳、混合时间长的问题，提供一种液相法制备磷酸铁锂前驱体用的混合装置，在原有设备上进行改进，增加外循环机构和增压混合机构，通过机械搅拌混合和高速冲击混合双重作用，提高物质分散效果，缩短混合时间。

本实用新型采用的技术方案是：

一种液相法制备磷酸铁锂前驱体用的混合装置，包括

反应釜；

搅拌机构，用于对所述反应釜内的物料进行搅拌混合；

增压混合机构，具有增压罐、增压球和单向阀，安装在所述反应釜顶部外；所述增压球悬挂安装在所述增压罐的敞口顶部，其朝向所述增压罐的一侧球形外壁上开设流孔；所述增压罐底部与所述反应釜顶部连通；所述单向阀的一端与所述增压球连通；以及

外循环机构，安装在所述反应釜外；所述外循环机构的一端与所述反应釜底部连通，另一端与所述单向阀的另一端连通；

其中，所述单向阀内物料单向流向所述增压球。

进一步地，所述反应釜包括

罐体，具有排液口；以及

罐盖，具有固相加料口、液相加料口和电机座，安装在所述罐体敞口顶部处；

其中，所述外循环机构的一端与所述排液口连接。

进一步地，所述液相加料口包括

外管，具有循环进口，一端封闭，另一端与所述罐盖内侧区域导通；以及

内管，位于所述外管内侧，其一端位于所述外管封闭端外；

其中，所述循环进口与所述增压罐底部连通。

进一步地，所述内管位于所述反应釜内的另一端延伸至所述罐体内液面位置处。

进一步地，所述搅拌机构包括搅拌电机、搅拌器和联轴器。

进一步地，所述外循环机构包括

三通，位于所述反应釜底部，其一个通路与所述反应釜底部连通；

截止阀，安装在所述三通的一个通路上；以及

泵，其入口端与所述三通的剩余的一个通路连通，其出口端与所述单向阀连通。

进一步地，装置还包括PLC控制器；在所述增压球内安装有压力传感器，所述 PLC控制器同所述压力传感器和所述泵连接，获取所述增压球内的压力值，联动调节所述泵的实时流量。

进一步地，所述增压罐顶部设置第一法兰盘；所述增压球球形外壁成型有第二法兰盘；所述第二法兰盘与所述第一法兰盘连接，使得所述增压球悬挂安装在所述增压罐顶部并与所述增压罐形成密封结构。

进一步地，所述流孔孔径0.5~10mm，开孔总面积占所述增压球球形外壁总面积的5~10%。

进一步地，所述增压球的直径等于或者小于所述增压罐内径，所述增压罐的内部深度为所述增压球的直径的0.7~1.1倍。

本实用新型的有益效果是：

为解决现有技术中，用于液相法制备磷酸铁锂前驱体用的混合设备存在的混合效果不佳，混合时间长的问题，本实用新型提供一种液相法制备磷酸铁锂前驱体用的混合装置。该装置包括反应釜、搅拌机构、外循环机构和增压混合机构。其中，反应釜，为磷酸铁锂前驱体的反应区域。搅拌机构对反应釜内的物质进行搅拌。外循环机构和增压混合机构设置在反应釜外，其中，外循环机构的一端与反应釜底部导通，另一端与增压混合机构导通，通过外循环机构的外循环作用连续将磷酸铁锂反应溶液抽至增压混合机构内进行增压混合处理。增压混合机构的安装位置高于反应釜的顶部，磷酸铁锂反应液在增压混合机构内在一定高压下进行流动，加快原料分散，提高混合效果，缩短混合时间，并在重力下自然回流到反应釜内。采用本实用新型中的液相法制备磷酸铁锂前驱体用的混合装置，仅需要在原有混合设备的基础上增加外循环机构和增压混合机构，无需重新购买混合设备，不会大幅增加设备成本。采用实用新型中的液相法制备磷酸铁锂前驱体用的混合装置，通过机械搅拌混合和高速冲击混合双重作用，可提高物质分散效果，缩短混合时间。

附图说明

为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或有现技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为实施例中，液相法制备磷酸铁锂前驱体用的混合装置的结构示意图。

图2为实施例中，搅拌机构的结构示意图。

图3为实施例中，增压罐的结构示意图。

图4为实施例中，增压球的结构示意图。

具体实施方式

在下文中，仅简单地描述了某些示例性实施例。正如本领域技术人员可认识到的那样，在不脱离本实用新型的精神或范围的情况下，可通过各种不同方式修改所描述的实施例。因此，附图和描述被认为本质上是示例性的而非限制性的。

在本实用新型的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。

下文的公开提供了许多不同的实施方式或例子用来实现本实用新型的不同结构。为了简化本实用新型的公开，下文中对特定例子的部件和设置进行描述。当然，它们仅仅为示例，并且目的不在于限制本实用新型。

下面结合附图对本实用新型/实用新型的实施例进行详细说明。

为解决现有技术中，用于液相法制备磷酸铁锂前驱体用的混合设备存在的混合效果不佳，混合时间长的问题，本实施例中提供一种液相法制备磷酸铁锂前驱体用的混合装置，其结构如附图1~4所示。该装置包括反应釜10、搅拌机构20、外循环机构30和增压混合机构40。其中，反应釜10，竖向安装，为磷酸铁锂前驱体的反应区域。搅拌机构20对反应釜10内的物质进行搅拌。外循环机构30和增压混合机构40设置在反应釜10外，其中，外循环机构30的一端与反应釜10底部导通，另一端与增压混合机构40导通，通过外循环机构30的外循环作用连续将磷酸铁锂反应溶液抽至增压混合机构40进行增压混合处理。增压混合机构40的安装位置高于反应釜10的顶部，磷酸铁锂反应液在增压混合机构40内在一定高压下进行流动，加快原料分散，提高混合效果，缩短混合时间，并在重力下自然回流到反应釜10内。采用本实施例中的液相法制备磷酸铁锂前驱体用的混合装置，仅需要在原有混合设备的基础上增加外循环机构30和增压混合机构40，无需重新购买混合设备，不会大幅增加设备成本。

具体的，反应釜10，包括罐体11和罐盖12。

罐体11底部设置排液口111，顶部敞口。

罐盖12与罐体11敞口端法兰连接。罐盖12上分别设置有固相加料口121、液相加料口122和电机座123。其中，液相加料口122由内管1221和外管1222组成。外管1222一端封闭，另一端与罐盖12内侧区域导通，其圆周侧壁上设置循环进口1223。内管1221位于外管1222内侧，两者轴向中心重合。内管1221的一端位于外管1222封闭端外，另一端延伸至罐体11内液面位置处。采用此种结构，可以使得液料在加注过程中，直接汇集到罐体11内，防止其飞溅。同时，内管1221还可以起着导流作用，自循环进口1223回流的液体可以沿着内管1221外壁加注到罐体11内，防止其飞溅。

搅拌机构20，包括搅拌电机21、搅拌器22和联轴器23。

搅拌电机21安装在电机座123上，其动力输出轴端指向罐体11内侧区域。

搅拌器22位于罐体11内侧，并沿罐体11轴向方向设置。搅拌器22的一端穿过罐盖12，并延伸罐盖12外。

联轴器23与搅拌电机21和搅拌器22连接。

外循环机构30，包括三通31、截止阀32和泵33。

三通31位于罐体11底部，其一个通路与排液口111连通。

截止阀32安装在三通31的一个通路上。

泵33的入口端通过连接管与三通31剩余的通路连通，泵33的出口端通过连接管与增压混合机构40连通。

增压混合机构40，安装在罐盖12上方。增压混合机构40包括增压罐41、增压球42和单向阀43。

增压罐41，中空圆柱状，顶部敞口并设置第一法兰盘411，底部与循环进口1223连通。

增压球42，内部中空，安装在增压罐41顶部。增压球42球形外壁成型有第二法兰盘421，第二法兰盘421与第一法兰盘411连接使得增压球42悬挂安装在增压罐41顶部并与增压罐41形成密封结构。被增压罐41包裹的增压球42球形外壁上开设有若干流孔422。流孔422孔径0.5~10mm，流孔422的开孔总面积占增压球42球形外壁总面积的5~10%。

单向阀43，其一端与泵33的出口端连通，另一端与增压罐41外的增压球42部分连接并与增压球42内部导通。当单向阀43内流向单向向增压球42方向流动。

泵33持续抽取罐体11内的磷酸铁锂反应液注入到增压球42内，会使得则增压球42内的压力增加，高压使得从流孔422磷酸铁锂反应液高速喷出，冲击增压罐41内壁，进一步加速物质分散，改进分散效果。

进一步地，为了保证磷酸铁锂反应液高速喷出时冲击增压罐41内壁的效果，增压球42的直径等于或者略小于增压罐41内径。增压罐41的内部深度为增压球42的直径的0.7~1.1倍。

进一步地，为了控制增压球42内部压力在一定范围内，本装置还引入PLC控制器（图中未示出）。PLC控制器采用市售成熟产品。在增压球42内安装有压力传感器423， PLC控制器与压力传感器423和泵33连接，获取增压球42内的压力值，联动调节泵33的流量。当增压球42内压力超过压力上限时，调小泵33流量。反之，调大泵33流量。

本实施例中，液相法制备磷酸铁锂前驱体用的混合装置的工作原理是：

开启搅拌机构20，将磷酸铁锂前驱体的原料加入到反应釜10内，原料则在搅拌作用下分散混合。开启外循环机构30，将反应釜10内的磷酸铁锂反应液泵入增压球42内。连续注入的磷酸铁锂反应液使得增压球42内压力增加，高压使得磷酸铁锂反应液高度从流孔422喷出，冲击增压罐41内壁，进一步加快物质分散。增压罐41内汇集的磷酸铁锂反应液自循环进口1223回流到反应釜10内继续进行机械搅拌混合。采用本实施例中的液相法制备磷酸铁锂前驱体用的混合装置，通过机械搅拌混合和高速冲击混合，提高物质分散效果，缩短混合时间。

Claims (10)

1.一种液相法制备磷酸铁锂前驱体用的混合装置，其特征在于：包括

反应釜；

搅拌机构，用于对所述反应釜内的物料进行搅拌混合；

增压混合机构，具有增压罐、增压球和单向阀，安装在所述反应釜顶部外；所述增压球悬挂安装在所述增压罐的敞口顶部，其朝向所述增压罐的一侧球形外壁上开设流孔；所述增压罐底部与所述反应釜顶部连通；所述单向阀的一端与所述增压球连通；以及

外循环机构，安装在所述反应釜外；所述外循环机构的一端与所述反应釜底部连通，另一端与所述单向阀的另一端连通；

其中，所述单向阀内物料单向流向所述增压球。

2.根据权利要求1所述的液相法制备磷酸铁锂前驱体用的混合装置，其特征在于：所述反应釜包括

罐体，具有排液口；以及

罐盖，具有固相加料口、液相加料口和电机座，安装在所述罐体敞口顶部处；

其中，所述外循环机构的一端与所述排液口连接。

3.根据权利要求2所述的液相法制备磷酸铁锂前驱体用的混合装置，其特征在于：所述液相加料口包括

外管，具有循环进口，一端封闭，另一端与所述罐盖内侧区域导通；以及

内管，位于所述外管内侧，其一端位于所述外管封闭端外；

其中，所述循环进口与所述增压罐底部连通。

4.根据权利要求3所述的液相法制备磷酸铁锂前驱体用的混合装置，其特征在于：所述内管位于所述反应釜内的另一端延伸至所述罐体内液面位置处。

5.根据权利要求1所述的液相法制备磷酸铁锂前驱体用的混合装置，其特征在于：所述搅拌机构包括搅拌电机、搅拌器和联轴器。

6.根据权利要求1所述的液相法制备磷酸铁锂前驱体用的混合装置，其特征在于：所述外循环机构包括

三通，位于所述反应釜底部，其一个通路与所述反应釜底部连通；

截止阀，安装在所述三通的一个通路上；以及

泵，其入口端与所述三通的剩余的一个通路连通，其出口端与所述单向阀连通。

7.根据权利要求6所述的液相法制备磷酸铁锂前驱体用的混合装置，其特征在于：装置还包括PLC控制器；在所述增压球内安装有压力传感器，所述 PLC控制器同所述压力传感器和所述泵连接，获取所述增压球内的压力值，联动调节所述泵的实时流量。

8.根据权利要求1所述的液相法制备磷酸铁锂前驱体用的混合装置，其特征在于：所述增压罐顶部设置第一法兰盘；所述增压球球形外壁成型有第二法兰盘；所述第二法兰盘与所述第一法兰盘连接，使得所述增压球悬挂安装在所述增压罐顶部并与所述增压罐形成密封结构。

9.根据权利要求1所述的液相法制备磷酸铁锂前驱体用的混合装置，其特征在于：所述流孔孔径0.5~10mm，开孔总面积占所述增压球球形外壁总面积的5~10%。

10.根据权利要求1所述的液相法制备磷酸铁锂前驱体用的混合装置，其特征在于：所述增压球的直径等于或者小于所述增压罐内径，所述增压罐的内部深度为所述增压球的直径的0.7~1.1倍。

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