CN212549560U - 连续氢化反应装置 - Google Patents

Abstract

一种连续氢化反应装置，其氮气气源出口与多相反应器一进料口相连接；进料口与换热器的进料口相连接；换热器出料口与多相反应器另一进料口相连接；真空泵气源分三路分别连接多相反应器两进料口以及出料口；氢气气源与高压缓冲罐进气口相连接；高压缓冲罐出气口与多相反应器进料口相连接；旋风分离器气体出口与高压缓冲罐另一进气口相连接；多相反应器出料口与旋风分离器进料口相连接；氧分子检测仪进气口及氢分子检测仪进气口分别联通多相反应器出料口。本实用新型具有占反应控制终点控制精准，质量高纯度高杂质少，生产效率高；原料氢气消耗低，催化剂回收率高，能耗低、运行稳定，生产安全；地面积小，无需人员干预等优点。

Description

连续氢化反应装置

技术领域

本实用新型涉及一种用于有机化学合成领域的氢化反应装置，特别是一种可以连续循环合成的氢化反应装置。

背景技术

现有技术中，氢化反应方式通常是在釜式反应器或者流化床反应器中进行，其反应装置由搅拌式反应釜、蒸馏柱、立式冷凝器、卧式冷凝器、视盅、接收罐等部分构成。这种传统工艺的氢化反应方式，催化剂在反应釜内强烈的搅拌下，催化剂容易破碎，且抗毒能力差，稳定性差，较难从产物中分离。而其他形式经过修饰的镍类催化剂如：含有钴、铬和镍的催化剂或者非晶态镍合金催化剂，虽然稳定性有所提高，但是仍然存在与产物分离困难、循环使用效率低的问题。另外，通常存在催化活性和选择性较低、反应器效率较低、催化剂用量大、后续分离工艺复杂、流程繁琐、操作不便、氢气泄漏着火爆炸、反应釜质量等问题。

传统技术中的氢化反应方式的不合理设计，带来安装及选材上的质量隐患，生产环节人员误操作，应急事故措施不当等缺陷，氢气较轻泄漏会滞留屋顶积聚，催化剂及原料易燃火灾的隐患等等都会产生爆炸危险。

发明内容

本实用新型所要解决的技术问题是克服上述现有技术中所存在的缺陷，提供一种可以连续循环合成的氢化反应装置。避免了传统反应釜式的氢化反应装置所带来的催化剂容易破碎，且抗毒能力差，稳定性差，较难分离出产物，反应器效率较低、催化剂用量大、后续分离工艺复杂、流程繁琐、操作不便等问题。

本实用新型采用了下列技术方案解决了其技术问题：

一种用于连续氢化反应的装置，包括多相反应器以及旋风分离器。

氮气气源出口通过过滤器、球阀、单向阀与多相反应器的一进料口相连接；换热器的冷媒进口以及冷媒出口分别通过球阀与冷媒源进、回口相连接；

本装置进料口通过球阀、过滤器、隔膜泵、单向阀与换热器的进料口相连接；

换热器的出料口通过球阀与多相反应器的另一进料口相连接；

真空泵气源通过球阀后，一路通过球阀与多相反应器的进料口相连接；另一路通过球阀与多相反应器的另一进料口相连接；再一路通过球阀与多相反应器的出料口相连接；

氢气气源通过球阀、过滤器、调压阀、单向阀与高压缓冲罐的进气口相连接；

该高压缓冲罐的出气口通过球阀与多相反应器的进料口相连接；

旋风分离器的气体出口通过球阀、氢气增压泵、过滤器与高压缓冲罐的另一进气口相连接；

多相反应器的出料口还通过调压阀、球阀与旋风分离器的进料口相连接；

在多相反应器的出料口与旋风分离器的进料口相连接的管路上还联通一管道，该管道通过球阀、过滤器后分别通过两球阀与氧分子检测仪的进气口以及氢分子检测仪的进气口相连接；

所述氧分子检测仪的出气口和氢分子检测仪的出气口分别通过截止阀与排气装置相连接。

本实用新型与传统技术相比其优点在于：

整套氢化反应装置具有：原料+氢气雾化设计、催化剂固载设计、气液无阻出料设计、中近红外光谱实现反应产物判断、无需取样HPLC、催化剂活性报警等优点；

同时还有经济成本、生产、安全上的优势如下：

占地面积小：按照1T/天，产量计算。反应单元、萃取单元、浓缩单元标准配置需要占地60平方（包含检修操作及安全设计空间）

生产效率高：连续化运行，不同于批次性生产，在同一产品生产过程中处于连续运行状态。将设备及公用设施利用效率最大化。

能耗低：温度控制分段，且可设计能源回收，相比釜式反应减少了无意义的能耗。

生产零安全风险：按照1T/天产量，危险段（加氢反应段）持液量<300mL，极低的持液量，足够充分的换热面积。实现瞬时温控。

稳定运行无需操作工：操作过程连续运行，相比釜式间歇式操作，无需人员干预。调整好对应参数，实现连续反应—萃取—浓缩。

反应控制终点控制精准，质量高纯度高杂质少：相比传统釜式反应，连续反应在反应参数摸索完成，结束反应后连续收集瞬时降温避免了产品高温高压下产生杂质。且可选配出料红外光谱检测，实时监控反应产物原料和杂质情况。

原料氢气消耗低：氢气氮气置换用量极低，在氧分子检测仪及氢分子检测仪的连锁控制下，可以最小的保证氢气氮气的排放。

安全可靠：在氧分子检测仪的控制下，用氮气吹扫整个系统管路，保证系统装置管路里的氧分子含量为零，达到安全的反应要求。

催化剂回收率高：相比釜式反应过程，连续流氢化反应装置，采用固载催化剂原理，无需反复投加回收，不使用是系统自动氮气保护或水封防止氧化。生产损耗率为零。

安全取样：连续式反应系统，取样口已经经过降温降压及气液分离，相比氢化釜反应过程带压取样更安全。

附图说明

图1为本实用新型所述一种连续氢化反应装置的结构示意图。

图中各符号以及序号分别表示为：

A—安全阀；

B—氢气增压泵；

C01～C03—单向阀；

D—催化剂给料器；

F—多相反应器；F1—进料口；F2—进料口；F3—出料口；

G01～G05—过滤器；

H—换热器；H1—冷媒进口；H2—冷媒出口；H3—进料口；H4—出料口；

J01～J12—截止阀；

P—隔膜泵；

Q01～Q27—球阀；

S01～S02—调压阀；

V—高压缓冲罐；V1—进气口；V2—进气口；V3—出气口；V4—排气口；V5—排气口；

W—氢分子检测仪；W1—进气口；W2—出气口；

X—旋风分离器；X1—进料口；X2—出料口；X3—气体出口；

Y—氧分子检测仪；Y1—进气口；Y2—出气口；

Z—紫外/红外/磁共振分析仪；

PI—压力表/压力传感器；

TI—温度探头/温度传感器。

具体实施方式

以下结合附图以及实施例对本实用新型作进一步的描述。

本实用新型所述的多相反应器F使用了本申请人发明专利申请号为2019110912957以及新型专利申请号2019219247697所提及的连续可固载型多相反应器。

参照附图，本实用新型所述的氮气气源出口依次通过过滤器G01、球阀Q01、单向阀C02以及球阀Q15与多相反应器F的一进料口F1相连接。

上述连接与多相反应器F以及氧分子检测仪Y一并构成氮气保压吹扫回路。使用时关闭球阀Q09、Q11、Q 12、Q 14、Q18、Q22，氮气气源经过过滤器G01调压到需要的压力，经过单向阀C02、球阀Q15从到多相反应器F的气体进料口F1进入到多相反应器F内，再经过与反应器F出料口F3联通的调压阀S01、球阀Q10到达过滤器G03，最后到达氧气检测仪Y，经过球阀Q21排除。氮气保压吹扫至少三遍，至氧分子含量小于氧分子检测仪的设定值，保证反应是在无氧下进行。

参照附图，本实用新型所述的换热器H的冷媒进口H1以及冷媒出口H2分别通过球阀Q03、球阀Q02与冷媒源进、回口相连接。

本实用新型进料口依次通过球阀Q20、过滤器G05、隔膜泵P、球阀Q27、单向阀C03与换热器H的进料口H3相连接。

换热器H的出料口H4通过球阀Q16与多相反应器F的另一进料口F2相连接。

多相反应器F上通过球阀Q17还连接催化剂给料器D。

上述连接一并构成物料供给回路。使用时必须关闭球阀Q01、Q 12、Q 14、Q 18。本实用新型可根据工艺定量自动加入原料。原料经过球阀Q20到达过滤器G05进入隔膜泵P达到换热器H进行原料预热，再经过球阀Q16进入多相反应器F内反应，催化剂可以经过催化剂给料器D经球阀Q17经入到多相反应器F内。

参照附图，本实用新型所述的真空泵气源通过球阀Q04后，一路通过球阀Q14与多相反应器F的进料口F1相连接；另一路通过球阀Q18与多相反应器F的另一进料口F2相连接；再一路通过球阀Q12与多相反应器F的出料口F3相连接。

上述连接一并构成真空抽取多相反应器内催化剂水分的回路。使用时必须关闭球阀Q10、Q11、Q15、Q16，由真空泵气源经过球阀Q04、Q12、Q14、Q18进入到多相反应器F内，抽取反应器内催化剂中的水分。

参照附图，本实用新型所述的氢气气源依次通过球阀Q22、过滤器G02、调压阀S02、单向阀C01与高压缓冲罐V的进气口V1相连接。

该高压缓冲罐V的出气口V3通过球阀Q09以及球阀Q15与多相反应器F的进料口F1相连接。

旋风分离器X的气体出口X3通过球阀Q25、氢气增压泵B、过滤器G04、球阀Q08与高压缓冲罐V的另一进气口V2相连接。

上述连接再与氢分子检测仪W一并构成氢气供给以及循环再利用回路，使用时必须关闭球阀Q01、Q12、Q14、Q18，氢分子含量应大于氢分子检测仪的设定值。氢气气源经过球阀Q22到过滤器G02，经调压阀S02调压到要求压力后经过单向阀C01进入高压缓冲罐V内，再由出气口V3经过球阀Q09、Q15进入到多相反应器F内。多相反应器F内的多余氢气经过调压阀S01、球阀Q10到达过滤器G03，最后到达氢气检测仪W，经过球阀Q21排除或者经过净化装置、收集装置、增压装置回到氢气气源回路中去。

另外，反应过程中由旋风分离器X分离出的氢气经过氢气增压泵B再回到高压缓冲罐V内，循环利用。

参照附图，本实用新型所述的调压阀S01与球阀Q11之间还联通一管道，该管道通过球阀Q10、过滤器G03后分别联通球阀Q05、球阀Q06，并通过该两球阀Q05、Q06分别与氧分子检测仪Y的进气口Y1以及氢分子检测仪W的进气口W1相连接。

所述氧分子检测仪Y的出气口Y2和氢分子检测仪W的出气口W2分别通过截止阀J11、J12与排气装置相连接。

上述连接一并构成氧分子、氢分子检测回路，使用时由氮气保压吹扫回路、氢气供给回路出来的气体经过球阀Q10、过滤器G03、球阀Q05、Q06到达氧分子检测仪Y以及氢分子检测仪W，实时在线检测系统装置管路内的氧分子、氢分子含量是否达到反应的要求，并以报警形式提醒是否达标。

参照附图，本实用新型所述的多相反应器F的出料口F3还通过调压阀S01、球阀Q11与旋风分离器X的进料口X1相连接。

产品出料口还通过截止阀J01联通一紫外/红外/磁共振分析仪Z。

上述连接一并构成主反应器旋风分离出料回路，使用时，原料经过球阀Q20、过滤器G05、隔膜泵P、单向阀C03达到换热器H预热后经过球阀Q16到达多相反应器F内反应后出料，出料口F3—承载混合液经过调压阀S01、球阀Q11进入到旋风分离器X进行气液分离，出料口X2产出的产品液经过球阀Q13、截止阀J01至紫外/红外/磁共振分析仪Z取样或在线实时监控出料时反应是否夹带原料、反应是否夹带杂质。

参照附图，本实用新型所述的该排气装置通过净化装置、收集装置、增压装置与氢气气源出口相连接。

使用时，由氮气保压吹扫回路、氢气供给回路拍出来的气体经过氧分子检测仪Y、氢分子检测仪W后排气，再经净化装置、收集装置以及增压装置后通过球阀Q07再回到氢气气源供给回路中循环再利用。

本实用新型整个反应过程安全可靠、连续稳定,并可到达或具有以下特点：

1、自动氮气吹扫，至氧分子含量小于设定值；

2、自动加氢，至氢分子含量大于设定值；

3、自动加料，根据工艺定量加入原料；

4、取样或在线实时监控出料时反应是否夹带原料、反应是否夹带杂质；

5、氮气保压功能选择，氧分子实时排放；

6、液封功能选择；

7、采用先进的连续化反应过程控制PAT理念；

8、瞬时升温反应，瞬时降温收集产品控制副反应杂质产生；

9、气液纳米级雾化设计确保反应更充分；

10、固载催化剂，降低催化剂消耗，最大限度利用；

11、氢气系统形成内循环，充分利用氢气原料；

12、氧分子，氢分子检测连锁控制，保证了内部氧气残留，安全保障；

13、反应产物实时检测，中近红外流通池在位实时监控；

相比传统反应釜式的氢化反应装置，本实用新型反应装置高效且避免了传统反应釜生产过程中安全隐患，提高了产品质量及稳定性。

本实用新型不局限于本具体实施方式，对于本领域技术人员来说，不经过创造性的劳动的简单复制和更改均属于本实用新型权利要求所保护的范围。

Claims (4)

1.一种用于连续氢化反应的装置，包括多相反应器以及旋风分离器，其特征在于：

氮气气源出口通过过滤器、球阀、单向阀与多相反应器的一进料口相连接；换热器的冷媒进口以及冷媒出口分别通过球阀与冷媒源进、回口相连接；

本装置进料口通过球阀、过滤器、隔膜泵、单向阀与换热器的进料口相连接；

换热器的出料口通过球阀与多相反应器的另一进料口相连接；

真空泵气源通过球阀后，一路通过球阀与多相反应器的进料口相连接；另一路通过球阀与多相反应器的另一进料口相连接；再一路通过球阀与多相反应器的出料口相连接；

氢气气源通过球阀、过滤器、调压阀、单向阀与高压缓冲罐的进气口相连接；

该高压缓冲罐的出气口通过球阀与多相反应器的进料口相连接；

旋风分离器的气体出口通过球阀、氢气增压泵、过滤器与高压缓冲罐的另一进气口相连接；

多相反应器的出料口还通过调压阀、球阀与旋风分离器的进料口相连接；

在多相反应器的出料口与旋风分离器的进料口相连接的管路上还联通一管道，该管道通过球阀、过滤器后分别通过两球阀与氧分子检测仪的进气口以及氢分子检测仪的进气口相连接；

所述氧分子检测仪的出气口和氢分子检测仪的出气口分别通过截止阀与排气装置相连接。

2.根据权利要求1所述的一种用于连续氢化反应的装置，其特征在于：所述的排气装置还通过净化装置、收集装置、增压装置与氢气气源出口相连接。

3.根据权利要求1所述的一种用于连续氢化反应的装置，其特征在于：所述的旋风分离器，其出料口经过球阀、截止阀与产品出料口相连接，该截止阀还联通一能够取样或在线实时监控出料时反应是否夹带原料、杂质的紫外/红外/磁共振分析仪。

4.根据权利要求1所述的一种用于连续氢化反应的装置，其特征在于：所述多相反应器上通过球阀还连接一催化剂给料器。

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