CN114014265A - 一种液态有机储氢装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种液态有机储氢装置，所述装置包括：进料系统，用于通入气体和储氢材料；反应系统，包括间歇式进料反应装置，用于将储氢材料加氢进行反应；分离系统，用于将加氢后的储氢材料和多余氢气进行分离和收集。本发明公开的装置采用电磁阀控制储氢材料的方式在滴流床上进行间歇式进料，提高材料与催化剂的接触面积，提高反应效率。

Description

一种液态有机储氢装置及方法
技术领域
本发明涉及储氢技术领域，具体涉及一种液态有机储氢的系统和间歇式进料反应装置。
背景技术
氢气在大规模工业中广泛用于精制矿物油、生产材料(例如钢，塑料，合成树脂)、散装化学品(例如氨水，甲醇)和精细化学品等领域。这些工业生产中所需用的氢气大多数纯度至少都需为99.9％。氢是最有效的能量载体之一，能够为能量转换提供稳定的动力源。安全高效地利用氢能为应对全球温室气体紧迫挑战提供了方法。氢技术在市场上的潜在大规模应用的核心是氢的大规模、高密度以及安全存储和运输的发展，然而对于当今的技术而言，这仍然是巨大的挑战之一。
近年来，液态有机氢载体(LOHC)存储氢气的方法发展迅猛，LOHC系统由至少一种贫氢化合物和一种富氢化合物组成。氢气通过与LOHC系统的贫氢化合物在高氢气压力下进行催化反应来存储。所得的富氢LOHC分子在低氢压力下通过催化脱氢释放氢。液体形式的氢气存储在现有的储氢及运输方法中有不可比拟的优势。
在储氢领域，目前所采用的储氢方法是传统的化工反应釜或反应系统，专利号CN105129728A介绍了用反应釜进行储氢的方法，该方法在反应釜内进行，反应量受到反应釜容积限制；专利号CN109027683A介绍了一种储氢系统及控制方法，该方法采用催化床的方式进行催化加氢。
专利号CN105129728A介绍了用反应釜进行储氢的方法，该方法在反应釜内进行，反应量受到反应釜容积限制，仅适用于实验室小试，无法进行持续性储氢。专利号CN109027683A介绍了一种储氢系统及控制方法，该方法采用催化床的方式进行催化加氢，所需催化剂量多，而储氢催化剂多为贵金属催化剂，使用成本高。对于滴流床小试装置，使用颗粒状催化剂进行催化加氢时，储氢材料会沿着管壁流下，接触面积小，严重影响储氢效率。
可见，亟待提供一种能够提高材料与催化剂的接触面积，提高反应效率得液态有机储氢的系统。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种液态有机储氢的系统和间歇式进料反应装置，该装置采用电磁阀控制储氢材料的方式在滴流床上进行间歇式进料，提高材料与催化剂的接触面积，提高反应效率。
一方面，本发明公开了一种液态有机储氢装置，所述装置包括：
进料系统，用于通入气体和储氢材料；
反应系统，包括间歇式进料反应装置，用于将储氢材料加氢进行反应；
分离系统，用于将加氢后的储氢材料和多余氢气进行分离和收集。
作为本发明实施方式的进一步改进，所述进料系统包括依次连接的氢气罐、储料罐、预热炉、质计缓冲罐；
在进料系统的出口端设有电磁阀，所述电磁阀前端安装数字电接点压力表，用于控制电磁阀打开和关闭的最大或最小压力值，从而实现间歇式进料。
作为本发明实施方式的进一步改进，在所述间歇式进料反应装置的进料口上端焊接一扇形喷嘴，所述扇形喷嘴为不锈钢材质，用于实现储氢材料的雾化。
作为本发明实施方式的进一步改进，所述反应系统包括可程序升温的高温陶瓷纤维反应电炉和固定床反应管、压力传感器、热电偶；
气液两相在反应系统上端交汇混合进入反应区上端，当液体压力达到电磁阀设定最大值时，电磁阀打开，经过所述扇形喷嘴喷射以雾化的形式进入所述间歇式进料反应装置的固定床反应管，实现储氢材料的加氢。
作为本发明实施方式的进一步改进，所述分离系统包括冷凝器、气液分离器、收集罐；加氢后的液体经冷凝器冷凝后，在气液分离器中分离，液体进入收集罐，气体进入排空系统。
作为本发明实施方式的进一步改进，所述预热炉还设有过滤器，用于在液态储氢材料经平流泵进入预热炉时过滤可能存在的固体杂质。
作为本发明实施方式的进一步改进，所述固定床反应管内部装填用于加氢反应的贵金属催化剂，且内部有用于探测反应系统温度的温度探头。
作为本发明实施方式的进一步改进，所述冷凝器为盘管式，内设丝网过滤。
另一方面，本发明公开了一种液态有机储氢方法，所述方法包括以下步骤：
S1、反应开始前，用氦气检漏仪检测管路，保证管道不漏气的情况下，用氮气吹扫整个管路使得管路内没有其他杂质气体；
S2、升温至200℃后，通入氢气，待氢气压力到达6MPa后，设定电磁阀压力范围为6.1-7.1MPa，平流泵设定储氢材料的流速为5ml/min，打开电磁阀和平流泵进料，进入反应系统；
S3、电磁阀接收到液体压力信号后，自动打开电磁阀，液体以喷射成雾状的形式进入反应系统和气体在间歇式进料反应装置内进行反应；
S4、流出反应系统的加氢材料经由冷凝、气液分离后进入收集罐；
S5、在收集罐处取样通过GC-MS进行组分分析测试。
作为本发明实施方式的进一步改进，所述间歇式进料反应装置内填充有催化剂填料，所述催化剂填料的填充方法包括：固定床反应管的长度为1000mm，上端宽度为300mm，填入粒径1.5mmγ-氧化铝小球；中间尺寸为600mm，填入球状粒径1.5mm的钌/氧化铝催化剂和氧化铝小球，比例为2：1，下端尺寸为100mm，填入球状粒径1.5mm的钌/氧化铝催化剂和氧化铝小球，比例为1：1。
作为本发明实施方式的进一步改进，所述电磁阀选用耐高温高压的材质，所述电磁阀内部的密封垫圈需要使用聚四氟乙烯垫圈，防止溶剂对垫圈的腐蚀。
本发明公开的装置采用电磁阀控制储氢材料的方式在滴流床上进行间歇式进料，提高材料与催化剂的接触面积，提高反应效率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍；
图1是本发明实施例涉及的一种液态有机储氢装置的结构示意图；
图2是本发明实施例涉及的间歇式进料反应装置示意图；
图3为具体例1中加氢产物的GC-MS测试结果图；
图4为具体例2中加氢产物的GC-MS测试结果图。
图中示例表示为：
1-氢气罐、2-储料罐、3-预热炉、4-质计缓冲罐、5-电磁阀、6-扇形喷嘴、7-反应系统、8-冷凝器、9-气液分离器、10-收集罐。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细的说明。
本发明实施例公开了一种液态有机储氢装置，装置包括：
进料系统，用于通入气体和储氢材料；
反应系统，包括间歇式进料反应装置，用于将储氢材料加氢进行反应；
分离系统，用于将加氢后的储氢材料和多余氢气进行分离和收集。
其中，进料系统包括依次连接的氢气罐1、储料罐2、预热炉3、质计缓冲罐4；
在进料系统的出口端设有电磁阀5，电磁阀5前端安装数字电接点压力表，用于控制电磁阀5打开和关闭的最大或最小压力值，从而实现间歇式进料。
特别地，在本发明实施例中，间歇式进料反应装置的进料口上端焊接一扇形喷嘴6，扇形喷嘴6为不锈钢材质，用于实现储氢材料的雾化。
在本发明实施例中，反应系统7包括可程序升温的高温陶瓷纤维反应电炉和固定床反应管、压力传感器、热电偶；
气液两相在反应系统上端交汇混合进入反应区上端，当液体压力达到电磁阀5设定最大值时，电磁阀5打开，经过扇形喷嘴6喷射以雾化的形式进入间歇式进料反应装置的固定床反应管，实现储氢材料的加氢。
在本发明实施例中，分离系统包括冷凝器8、气液分离器9、收集罐10；加氢后的液体经冷凝器8冷凝后，在气液分离器中分离，液体进入收集罐，气体进入排空系统。
进一步地，预热炉3还设有过滤器，用于在液态储氢材料经平流泵进入预热炉3时过滤可能存在的固体杂质。
具体地，固定床反应管内部装填用于加氢反应的贵金属催化剂，且内部有用于探测反应系统温度的温度探头。
在本发明实施例中，冷凝器8为盘管式，内设丝网过滤。
本发明实施例还公开了一种液态有机储氢方法，包括以下步骤：
S1、反应开始前，用氦气检漏仪检测管路，保证管道不漏气的情况下，用氮气吹扫整个管路使得管路内没有其他杂质气体；
S2、升温至200℃后，通入氢气，待氢气压力到达6MPa后，设定电磁阀压力范围为6.1-7.1MPa，平流泵设定储氢材料的流速为5ml/min，打开电磁阀和平流泵进料，进入反应系统；
S3、电磁阀接收到液体压力信号后，自动打开电磁阀，液体以喷射成雾状的形式进入反应系统和气体在间歇式进料反应装置内进行反应；
S4、流出反应系统的加氢材料经由冷凝、气液分离后进入收集罐；
S5、在收集罐处取样通过GC-MS进行组分分析测试。
具体地，间歇式进料反应装置内填充有催化剂填料，所述催化剂填料的填充方法包括：固定床反应管的长度为1000mm，上端宽度为300mm，填入粒径1.5mmγ-氧化铝小球；中间尺寸为600mm，填入球状粒径1.5mm的钌/氧化铝催化剂和氧化铝小球，比例为2：1，下端尺寸为100mm，填入球状粒径1.5mm的钌/氧化铝催化剂和氧化铝小球，比例为1：1。
进一步地，电磁阀5选用耐高温高压的材质，电磁阀5内部的密封垫圈需要使用聚四氟乙烯垫圈，防止溶剂对垫圈的腐蚀。
具体例1：
以苄基甲苯为储氢原料：
步骤a：反应开始前，用氦气检漏仪检测管路，保证管道不漏气的情况下，用氮气吹扫整个管路使得管路内没有其他杂质气体；
步骤b：升温至200℃后，通入氢气。在通入氢气的过程中，温度会有小幅度下降，待氢气压力到达6MPa后，保持一段时间让温度稳定。此时设定电磁阀压力范围为6.1-7.1MPa，平流泵设定苄基甲苯流速为5ml/min。当温度回到预定温度，打开电磁阀和平流泵进料；
步骤c：电磁阀接收到液体压力信号后，自动打开阀，液体以喷射成雾状的形式进入反应系统和气体进行反应，反应过程中，温度会有明显的上升；
步骤d：流出反应炉的加氢材料经由冷凝、气液分离后进入收集罐。在收集罐处取样测试GC-MS，结果如图3所示，产物中有99.94％完全加氢成12H产物。
具体例2：
以二苄基甲苯为储氢原料：
步骤a：反应开始前，用氦气检漏仪检测管路，保证管道不漏气的情况下，用氮气吹扫整个管路使得管路内没有其他杂质气体；
步骤b：升温至200℃后，通入氢气。在通入氢气的过程中，温度会有小幅度下降，待氢气压力到达7MPa后，保持一段时间让温度稳定。此时设定电磁阀压力范围为7.1-8.1MPa，平流泵设定二苄基甲苯流速为2ml/min。当温度回到预定温度，打开电磁阀和平流泵进料；
步骤c：电磁阀接收到液体压力信号后，自动打开阀，液体以喷射成雾状的形式进入反应系统和气体进行反应，反应过程中，温度会有明显的上升；
步骤d：流出反应炉的加氢材料经由冷凝、气液分离后进入收集罐。在收集罐处取样测试GC-MS，结果如图4所示，产物中有91.23％完全加氢成18H产物。
相比具体例1，具体例2中的二苄基甲苯粘度更高，使用前需要先用环己烷稀释。
本发明公开的装置采用电磁阀控制储氢材料的方式在滴流床上进行间歇式进料，提高材料与催化剂的接触面积，提高反应效率。
对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种液态有机储氢装置，其特征在于，所述装置包括：
进料系统，用于通入气体和储氢材料；
反应系统，包括间歇式进料反应装置，用于将储氢材料加氢进行反应；
分离系统，用于将加氢后的储氢材料和多余氢气进行分离和收集。
2.根据权利要求1所述的液态有机储氢装置，其特征在于，所述进料系统包括依次连接的氢气罐、储料罐、预热炉、质计缓冲罐；
在进料系统的出口端设有电磁阀，所述电磁阀前端安装数字电接点压力表，用于控制电磁阀打开和关闭的最大或最小压力值，从而实现间歇式进料。
3.根据权利要求2所述的液态有机储氢装置，其特征在于，在所述间歇式进料反应装置的进料口上端焊接一扇形喷嘴，所述扇形喷嘴为不锈钢材质，用于实现储氢材料的雾化。
4.根据权利要求3所述的液态有机储氢装置，其特征在于，所述反应系统包括可程序升温的高温陶瓷纤维反应电炉和固定床反应管、压力传感器、热电偶；
气液两相在反应系统上端交汇混合进入反应区上端，当液体压力达到电磁阀设定最大值时，电磁阀打开，经过所述扇形喷嘴喷射以雾化的形式进入所述间歇式进料反应装置的固定床反应管，实现储氢材料的加氢。
5.根据权利要求1所述的液态有机储氢装置，其特征在于，所述分离系统包括冷凝器、气液分离器、收集罐；加氢后的液体经冷凝器冷凝后，在气液分离器中分离，液体进入收集罐，气体进入排空系统。
6.根据权利要求2所述的液态有机储氢装置，其特征在于，所述预热炉还设有过滤器，用于在液态储氢材料经平流泵进入预热炉时过滤可能存在的固体杂质。
7.根据权利要求4所述的液态有机储氢装置，其特征在于，所述固定床反应管内部装填用于加氢反应的贵金属催化剂，且内部有用于探测反应系统温度的温度探头。
8.根据权利要求5所述的液体有机储氢的系统，其特征在于，所述冷凝器为盘管式，内设丝网过滤。
9.一种液态有机储氢方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
S1、反应开始前，用氦气检漏仪检测管路，保证管道不漏气的情况下，用氮气吹扫整个管路使得管路内没有其他杂质气体；
S2、升温至200℃后，通入氢气，待氢气压力到达6MPa后，设定电磁阀压力范围为6.1-7.1MPa，平流泵设定储氢材料的流速为5ml/min，打开电磁阀和平流泵进料，进入反应系统；
S3、电磁阀接收到液体压力信号后，自动打开电磁阀，液体以喷射成雾状的形式进入反应系统和气体在间歇式进料反应装置内进行反应；
S4、流出反应系统的加氢材料经由冷凝、气液分离后进入收集罐；
S5、在收集罐处取样通过GC-MS进行组分分析测试。
10.根据权利要求9所述的液态有机储氢方法，其特征在于，所述间歇式进料反应装置内填充有催化剂填料，所述催化剂填料的填充方法包括：固定床反应管的长度为1000mm，上端宽度为300mm，填入粒径1.5mmγ-氧化铝小球；中间尺寸为600mm，填入球状粒径1.5mm的钌/氧化铝催化剂和氧化铝小球，比例为2：1，下端尺寸为100mm，填入球状粒径1.5mm的钌/氧化铝催化剂和氧化铝小球，比例为1：1。
可选的，电磁阀需要选用耐高温高压的材质，电磁阀内部的密封垫圈需要使用聚四氟乙烯垫圈，防止溶剂对垫圈的腐蚀。
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