CN111229134A - 一种化工生产设备及使用方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种化工生产设备及使用方法，包括固定床反应装置和脱水装置，固定床反应装置和脱水装置通过导管连接；固定床反应装置包括至少两输入管道、反应炉、第一冷凝器和收集器，输入管道与反应炉的进口连接，反应炉的出口通过第一冷凝器与收集器连接，收集器的出口和脱水装置的进口连接；固定床反应装置的出口与原料罐连接，通过进管和出管使原料罐和膜组件连接，原料罐和膜组件设置在加热腔体内，膜组件为内部设置有渗透汽化膜的筒状结构，且膜组件与真空组件、第二冷凝器连接；本发明采用渗透汽化膜进行脱水工艺的进行，可实现从反应工序到脱水工序的连续进行，极大的提高了化工生产效率，同时避免在原料转移过程中的污染或损失。

Description

一种化工生产设备及使用方法

技术领域

本发明涉及化工生产技术领域，具体涉及一种化工生产设备及使用方法。

背景技术

固定床又称填充床反应器，装填有固体催化剂或固体反应物用以实现多相反应过程的一种反应器。固体物通常呈颗粒状，粒径2～15mm左右，堆积成一定高度(或厚度)的床层。床层静止不动，流体通过床层进行反应。它与流化床反应器及移动床反应器的区别在于固体颗粒处于静止状态。固定床反应器主要用于实现气固相催化反应，如氨合成塔、二氧化硫接触氧化器、烃类蒸汽转化炉等。用于气固相或液固相非催化反应时，床层则填装固体反应物。涓流床反应器也可归属于固定床反应器，气、液相并流向下通过床层，呈气液固相接触。

脱水是一种化工单元过程，是水合的逆过程。把水分子从物质分子中解脱出来，对于单纯的水合物来说，比较容易，一般只要加热使水脱离蒸发就可以了，如将碳酸钠水合物晶体加热，就会脱水成为碳酸钠粉末。但对于只和水分子部分结合成为新的物质，脱水就必须借助催化剂或控制其他条件，如将乙醇脱水制乙烯或乙醚等。

一般的，对于同时设置有反应工序和脱水工序的化工设备，为便于脱水工序过程中催化剂等材料的添加一般将反应工序和脱水工序分别通过两个独立的设备进行，在脱水工序中通过人工等方式将反应工序所生产的原料配合催化剂等进行添加，故无法实现连续生产，在两设备之间的原料转移过程中，同时易造成原料的挥发等情况的发生。

鉴于上述缺陷，本发明创作者经过长时间的研究和实践终于获得了本发明。

发明内容

为解决上述技术缺陷，本发明采用的技术方案在于，提供一种化工生产设备，包括固定床反应装置和脱水装置，所述固定床反应装置和所述脱水装置通过导管连接；

所述固定床反应装置包括至少两输入管道、反应炉、第一冷凝器和收集器，所述输入管道与所述反应炉的进口连接，所述反应炉的出口通过所述第一冷凝器与所述收集器连接，所述收集器的出口和所述脱水装置的进口连接；

所述脱水装置包括原料罐、加热腔体、膜组件、真空组件、第二冷凝器，所述固定床反应装置的出口与所述原料罐连接，通过进管和出管使所述原料罐和所述膜组件连接，所述原料罐和所述膜组件设置在所述加热腔体内，所述膜组件为内部设置有渗透汽化膜的筒状结构，且所述膜组件与所述真空组件连接，所述膜组件与所述第二冷凝器连接。

较佳的，所述输入管道上依次设置有过滤器、减压阀、流量计、单向阀，所述过滤器对所输送的反应物质进行过滤，所述输入管道上还设置有第一开关阀和第二开关阀，所述第一开关阀用于控制单个所述输入管道整体的启闭，所述第二开关阀和所述流量计并联设置，所述单向阀用于避免所述输入管道内反应物质回流，所述减压阀用于调节所述输入管道内压强。

较佳的，所述减压阀的两端均设置有压力表。

较佳的，所述第一冷凝器和所述收集器之间设置有三通阀，所述三通阀分别与所述第一冷凝器、所述收集器和所述反应炉的进口连接。

较佳的，所述第一冷凝器和所述收集器内均通有冷却液，且所述第一冷凝器和所述收集器之间的冷却液通过导流管连通，所述第一冷凝器内的冷却液通过所述导流管向所述收集器运输。

较佳的，所述进管和所述出管在靠近所述膜组件的端部均设置有温度计。

较佳的，所述进管通过回流管与所述原料罐连接，所述回流管设置有回流阀。

较佳的，所述回流管上还设置有排气阀；所述回流管、所述出管与所述原料罐的连接口设置在所述原料罐的顶部，所述进管与所述原料罐的连接口设置在所述原料罐的底部。

较佳的，所述反应炉包括从上至下依次设置的第一连接节、第二连接节、反应节和预冷却节，所述第一连接节和所述第二连接节之间、所述第二连接节和所述反应节之间，所述反应节和所述预冷却节之间均通过密封套筒可拆卸连接，所述第一连接节、所述第二连接节、所述反应节和所述预冷却节均中空设置，且所述第一连接节、所述第二连接节、所述反应节和所述预冷却节内部均连通，所述反应炉的轴线上设置有放空管，所述第一连接节和所述第二连接节均设置有进料接口，所述进料接口连接所述输入管道，所述预冷却节设置有出料口，所述出料口与所述第一冷凝器连接。

较佳的，一种所述化工生产设备的使用方法，包括：

S1，通过所述输入管道向所述反应炉内输入反应物质进行反应，通过所述第一冷凝器的冷凝效果液化并在所述收集器内收集经反应产生的原料；

S2，将所述收集器内原料通过导管流至所述原料罐内；

S3，通过所述加热腔体对原料开始加热升温，设定加热温度110℃；

S4，当温度升至70℃时，开启所述真空组件，设定真空度300mbar；

S5，当温度升至110℃时，设定真空度10mbar，并进一步调整加热温度至120℃，开始脱水，定时取样分析；

S6，再次将加热温度调整至130℃，继续脱水。

与现有技术比较本发明的有益效果在于：本发明采用渗透汽化膜进行脱水工艺的进行，无需填充催化剂等其他材料，使得所述固定床反应装置和所述脱水装置整体处于密封连接的封闭状态，可实现从反应工序到脱水工序的连续进行，极大的提高了化工生产效率，同时避免在原料转移过程中的污染或损失。

附图说明

图1为所述化工生产设备的结构视图；

图2为所述固定床反应装置的结构视图；

图3为所述脱水装置的结构视图；

图4为所述反应炉的结构视图。

图中数字表示：

1-输入管道；2-反应炉；3-第一冷凝器；4-收集器；5-原料罐；6-加热腔体；7-膜组件；8-真空组件；9-第二冷凝器；10-进管；11-出管；12-过滤器；13-减压阀；14-流量计；15-单向阀；16-第一开关阀；17-第二开关阀；18-三通阀；19-背压阀；20-针型阀；21-放空/进检测器；22-冷却泵；23-回流管；24-回流阀；25-排气阀；26-第一连接节；27-第二连接节；28-反应节；29-预冷却节；30-密封套筒；31-进料接口；32-导热接口；33-放空管；34-出料口；35-取样口。

具体实施方式

以下结合附图，对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。

实施例一

如图1所示，图1为所述化工生产设备的结构视图；本发明所述化工生产设备包括固定床反应装置和脱水装置，所述固定床反应装置和所述脱水装置通过导管直接连接。

具体的，所述固定床反应装置包括至少两输入管道1、反应炉2、第一冷凝器3和收集器4，所述输入管道1与所述反应炉2的进口连接，所述反应炉2的出口通过所述第一冷凝器3与所述收集器4连接，反应物质通过所述输入管道1输入所述反应炉2内并进行反应，通过所述第一冷凝器3的冷凝效果液化并在所述收集器4内进行收集，所述收集器4的出口和所述脱水装置的进口连接。

所述脱水装置包括原料罐5、加热腔体6、膜组件7、真空组件8、第二冷凝器9，所述固定床反应装置的出口与所述原料罐5连接，通过进管10和出管11使所述原料罐5和所述膜组件7连接，一般的，所述原料罐5通过所述进管10向所述膜组件7内输送原料，所述膜组件7内脱水后的原料通过所述出管11返回所述原料罐5内，所述原料罐5和所述膜组件7设置在所述加热腔体6内，所述膜组件7为内部设置有渗透汽化膜的筒状结构，且所述膜组件7与所述真空组件8连接，原料通过抽真空状态下的所述渗透汽化膜实现脱水，所述膜组件7与所述第二冷凝器9连接，用于冷凝经膜渗透后的渗透气体。

所述固定床反应装置反应得到的含水原料加入到所述原料罐5内，通过所述加热腔体6对所述原料罐5和所述膜组件7的整体加热，使含水原料中水分处于气化状态，并通过所述膜组件7和真空组件8的相连使气化水分进行膜渗透，渗透气体通过所述第二冷凝器9时被冷凝并收集于在渗透液瓶内，原料经过所述膜组件7脱水后回到所述原料罐5中，不断循环进行，定时取样原料和渗透液组成，直至所述原料罐5中料液达到含水小于1.0％以下。

本发明采用渗透汽化膜进行脱水工艺的进行，无需填充催化剂等其他材料，使得所述固定床反应装置和所述脱水装置整体处于密封连接的封闭状态，可实现从反应工序到脱水工序的连续进行，极大的提高了化工生产效率，同时避免在原料转移过程中的污染或损失。

实施例二

如图2所示，图2为所述固定床反应装置的结构视图；所述输入管道1上设置有过滤器12、开关阀、减压阀13、流量计14、单向阀15，所述过滤器12用于过滤所输送的反应物质，所述开关阀设置有若干个，其中第一开关阀16用于控制单个所述输入管道1整体的开启或关闭，第二开关阀17和所述流量计14并联设置，通过关闭所述第二开关阀17，使反应物质仅从设置有所述流量计14的管道段通过，从而可精准测量该所述输入管道1内的反应物质流量，通过打开所述第二开关阀17，实现反应物质的快速通过，所述单向阀15用于避免所述输入管道1内反应物质回流，所述减压阀13用于调节所述输入管道1内压强，保证所述输入管道1的安全性。

较佳的，所述减压阀13的两端均设置有压力表，从而便于观测减压的具体状态。

较佳的，所述反应炉2内设置有放空管，通过所述放空管实现对所述反应炉2内生成气体的放空。

所述第一冷凝器3和所述收集器4之间设置有三通阀18，所述三通阀18分别与所述第一冷凝器3、所述收集器4和所述反应炉2的进口连接，反应物质在所述反应炉2内反应未达到预期状态的情况下可通过将所述冷凝器和所述反应炉2进口连接，使反应物质返回所述反应炉2内再次进行反应以最终达到预期状态。

所述收集器4还设置有检测管道，所述检测管道上设置有过滤器、背压阀19、针型阀20和放空/进检测器21，用于实现放空检测。

一般的，所述第一冷凝器3和所述收集器4内均通有冷却液实现对原料的降温效果，且所述第一冷凝器3和所述收集器4之间的冷却液相通，通过设置冷却泵22实现所述第一冷凝器3和所述收集器4之间冷却液的运输，外部低温冷却液先经所述第一冷凝器3后再进入所述收集器4内，将冷却液合理利用以充分吸收热量，同时由于所述收集器4与所述原料罐5的直接连接，避免所述加热腔体6对所述原料罐5的加热而对所述收集器4的间接影响。

实施例三

如图3所示，图3为所述脱水装置的结构视图；所述进管10和所述出管11在靠近所述膜组件7的端部均设置有温度计，用于实时检测从所述膜组件7进出的原料温度。

所述进管10上设置有压力表，用于检测所述进管10压力状态。

所述进管10通过回流管23与所述原料罐5连接，所述回流管23设置有回流阀24，在所述进管10压力过大情况下，启动所述回流阀24，实现所述进管10的快速泄压。较佳的，所述回流管23还设置有排气阀25，在加热过程中气化现象导致的压力过大，可通过所述排气阀25将气体快速排出。

一般的，所述回流管23、所述出管11与所述原料罐5的连接口设置在所述原料罐5的顶部，所述进管10与所述原料罐5的连接口设置在所述原料罐5的底部，从而便于原料的运输以及气体的排出。

所述原料罐5的底部还设置有出料管，用于原料脱水完成后的卸出以及对所述原料罐5内原料的采样，所述第二冷凝器9设置有取料管，用于对渗透物的采样。

实施例四

如图4所示，图4为所述反应炉的结构视图；所述反应炉2包括从上至下依次设置的第一连接节26、第二连接节27、反应节28和预冷却节29，所述第一连接节26和所述第二连接节27之间、所述第二连接节27和所述反应节28之间，所述反应节28和所述预冷却节29之间均通过密封套筒30可拆卸连接，保证连接位置的密封性。

所述反应炉2的多节设置，便于各节的拆装替换，同时也便于固体催化剂的填装。

所述第一连接节26、所述第二连接节27、所述反应节28和所述预冷却节29均中空设置，且所述第一连接节26、所述第二连接节27、所述反应节28和所述预冷却节29内部均连通，所述放空管33设置在所述反应炉2的轴线上。

所述反应节28设置为双层结构，具体的，所述反应节28包括内筒和外筒，所述内筒设置在所述外筒内，且所述内筒和所述外筒密封连接，从而在所述内筒和所述外筒之间形成环形密封腔体，所述内筒内的腔体和所述第二连接节27、所述预冷却节29连通。

所述内筒内的腔体设置有固体催化剂，且所述内筒的两端设置塞板，保证所述固体催化剂限制在所述内筒内。

所述第一连接节26和所述第二连接节27均设置有进料接口31，所述进料接口31用于连接所述输入管道1，从而将反应物质运输分别运输至所述第一连接节26和所述第二连接节27内，并在所述第一连接节26和所述第二连接节27内进行混合。一般的，对应所述第一连接节26和所述第二连接节27设置有预加热部，所述预加热部可以为加热丝、加热套管等其他合理结构，反应物质通过在所述第一连接节26和所述第二连接节27内混合预热充分后，在进入具有所述固体催化剂的所述内筒内，通过所述固体催化剂的催化作用实现相应的反应生成原料。

较佳的，所述外筒设置有导热接口32，所述导热接口32用于向所述内筒和所述外筒之间的环形密封腔体内导入导热液，从而实现对所述反应节28的温控效果，保证所述反应节28内反应处于较佳的温度环境下。

经所述反应节28反应所产生的原料流至所述预冷却节29内实现预冷却。所述预冷却节29设置有出料口34和取样口35，所述出料口34与所述第一冷凝器3连接，将经预冷却的原料经所述出料口34进入所述第一冷凝器3内，通过所述取样口35实现对反应生成物的取样，看生成物是否为原料，或反应是否完全。

同时，所述第一连接节26、所述第二连接节27、所述反应节28和所述预冷却节29均可设置为圆柱体结构，在所述密封套筒30的密封作用下，也可通过相邻节的相对转动实现各接口的位置移动，以便于根据实际情况适用连接关系。

实施例五

通过所述化工生产设备进行的使用方法，具体包括步骤：

S1，通过所述输入管道1向所述反应炉2内输入反应物质进行反应，通过所述第一冷凝器3的冷凝效果液化并在所述收集器4内收集经反应产生的原料；

S2，将所述收集器4内经反应产生的原料通过导管流至所述原料罐5内；

S3，通过所述加热腔体6对原料开始加热升温，设定加热温度110℃；

S4，当温度升至70℃时，开启所述真空组件8，设定真空度300mbar；

S5，当温度升至110℃时，设定真空度10mbar，并进一步调整加热温度至120℃，开始脱水，定时取样分析；

S6，根据情况半小时后再次将加热温度调整至130℃。

在本实施例中，通过上述生产方法进行生产乙二醇单甲醚，在所述收集器4取样测得原料中水含量为15.04％，所述渗透汽化膜采用陶瓷无机膜，在步骤S6过程中获得数据如下表所示；

由表中可知，经过330min，原料从含水11.27％降至0.70％，平均处理量约18.02kg/m²·h；渗透液累积水含量98.47％，累积原料损失率0.24％。

通过本发明所提供的生产方法在保证从反应工序到脱水工序的连续进行，极大的提高化工生产效率的前提下，可实现高脱水率和低损失率，具有极大的实用价值。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，对本发明而言仅仅是说明性的，而非限制性的。本专业技术人员理解，在本发明权利要求所限定的精神和范围内可对其进行许多改变，修改，甚至等效，但都将落入本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种化工生产设备，其特征在于，包括固定床反应装置和脱水装置，所述固定床反应装置和所述脱水装置通过导管连接；

所述固定床反应装置包括至少两输入管道、反应炉、第一冷凝器和收集器，所述输入管道与所述反应炉的进口连接，所述反应炉的出口通过所述第一冷凝器与所述收集器连接，所述收集器的出口和所述脱水装置的进口连接；

所述脱水装置包括原料罐、加热腔体、膜组件、真空组件、第二冷凝器，所述固定床反应装置的出口与所述原料罐连接，通过进管和出管使所述原料罐和所述膜组件连接，所述原料罐和所述膜组件设置在所述加热腔体内，所述膜组件为内部设置有渗透汽化膜的筒状结构，且所述膜组件与所述真空组件连接，所述膜组件与所述第二冷凝器连接。

2.如权利要求1所述的化工生产设备，其特征在于，所述输入管道上依次设置有过滤器、减压阀、流量计、单向阀，所述过滤器对所输送的反应物质进行过滤，所述输入管道上还设置有第一开关阀和第二开关阀，所述第一开关阀用于控制单个所述输入管道整体的启闭，所述第二开关阀和所述流量计并联设置，所述单向阀用于避免所述输入管道内反应物质回流，所述减压阀用于调节所述输入管道内压强。

3.如权利要求2所述的化工生产设备，其特征在于，所述减压阀的两端均设置有压力表。

4.如权利要求1所述的化工生产设备，其特征在于，所述第一冷凝器和所述收集器之间设置有三通阀，所述三通阀分别与所述第一冷凝器、所述收集器和所述反应炉的进口连接。

5.如权利要求1所述的化工生产设备，其特征在于，所述第一冷凝器和所述收集器内均通有冷却液，且所述第一冷凝器和所述收集器之间的冷却液通过导流管连通，所述第一冷凝器内的冷却液通过所述导流管向所述收集器运输。

6.如权利要求1所述的化工生产设备，其特征在于，所述进管和所述出管在靠近所述膜组件的端部均设置有温度计。

7.如权利要求6所述的化工生产设备，其特征在于，所述进管通过回流管与所述原料罐连接，所述回流管设置有回流阀。

8.如权利要求7所述的化工生产设备，其特征在于，所述回流管上还设置有排气阀；所述回流管、所述出管与所述原料罐的连接口设置在所述原料罐的顶部，所述进管与所述原料罐的连接口设置在所述原料罐的底部。

9.如权利要求1所述的化工生产设备，其特征在于，所述反应炉包括从上至下依次设置的第一连接节、第二连接节、反应节和预冷却节，所述第一连接节和所述第二连接节之间、所述第二连接节和所述反应节之间，所述反应节和所述预冷却节之间均通过密封套筒可拆卸连接，所述第一连接节、所述第二连接节、所述反应节和所述预冷却节均中空设置，且所述第一连接节、所述第二连接节、所述反应节和所述预冷却节内部均连通，所述反应炉的轴线上设置有放空管，所述第一连接节和所述第二连接节均设置有进料接口，所述进料接口连接所述输入管道，所述预冷却节设置有出料口，所述出料口与所述第一冷凝器连接。

10.一种如权利要求1-9中任一项所述的化工生产设备的使用方法，其特征在于，包括：

S1，通过所述输入管道向所述反应炉内输入反应物质进行反应，通过所述第一冷凝器的冷凝效果液化并在所述收集器内收集经反应产生的原料；

S2，将所述收集器内原料通过导管流至所述原料罐内；

S3，通过所述加热腔体对原料开始加热升温，设定加热温度110℃；

S4，当温度升至70℃时，开启所述真空组件，设定真空度300mbar；

S5，当温度升至110℃时，设定真空度10mbar，并进一步调整加热温度至120℃，开始脱水，定时取样分析；

S6，再次将加热温度调整至130℃，继续脱水。

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