CN102101818A - 一种苯和甲醇烷基化合成二甲苯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种苯和甲醇烷基化合成二甲苯的方法；以苯和甲醇为原料，在固定床反应器中，在改性的HMCM-56分子筛催化剂作用下，苯与甲醇烷基化合成二甲苯；操作条件是：原料苯和甲醇摩尔比1∶1；常压；温度400～460℃，空速为3.3hr-1，采用改性的HMCM-56分子筛催化剂：以HMCM-56分子筛为载体，负载金属Mo或Ni，其质量含量分别以MoO3或NiO计，其负载质量为3～15％；本发明采用了改性的HMCM-56分子筛催化剂，甲苯和二甲苯的选择性≥89％；苯的单程转化率≥45％。
Description
技术领域
本发明涉及一种苯和甲醇烷基化合成二甲苯的方法。
背景技术。
对二甲苯是聚酯纤维的基础原料，也是重要的化工原料。随着聚酯纤维的迅速发展，对二甲苯的需求量日益增长。甲醇是一种廉价易得的优良试剂，本技术采用改进HMCM-56系列催化剂，催化苯与甲醇的烷基化反应，直接合成原料所需的二甲苯产品，实现芳烃资源的优化，为芳烃联合装置扩大芳烃原料来源，弥补二甲苯资源不足，提高苯的就地转化，以减轻对环境造成影响。
ZSM-5分子筛是Mobil公司于20世纪70年代开发的高硅二维直通道结构沸石。ZSM-5分子筛作为固体酸催化剂由于其独特的孔道结构和理化性质，在烷基化、异构化、催化裂化等反应中具有良好的酸催化作用和择形催化作用。在炼油、石油化工和合成燃料等领域应用广泛。
目前，采用ZSM-5催化剂的研究大多数集中在甲苯甲醇烷基化反应上。但对于苯甲醇烷基化反应的研究甚少。因此，苯甲醇烷基化催化反应的研究，扩大芳烃原料，仍是今后的研究内容。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以苯和甲醇为原料，在固定床反应器中，在改性的HMCM-56分子筛催化剂作用下，苯与甲醇烷基化产生二甲苯的反应，采用改性的HMCM-56分子筛催化剂是以HMCM-56分子筛为载体，负载金属Mo或Ni，改变HMCM-56分子筛催化剂孔径，减少催化剂中B酸的强度，从而改善催化剂的催化活性；苯的单程转化率达45％，甲苯和二甲苯的选择性大于89％。
本发明所述的一种苯和甲醇烷基化合成二甲苯的方法；以苯和甲醇为原料，在固定床反应器中，在改性的HMCM-56分子筛催化剂作用下，苯与甲醇烷基化合成二甲苯；
操作条件是：原料苯和甲醇摩尔比1∶1；常压；温度400～460℃，空速为3.3hr-1，采用改性的HMCM-56分子筛催化剂：以HMCM-56分子筛为载体，负载金属Mo或Ni，其含量分别以MoO3或NiO计，其负载量为3～15％。
进料由一个气路和一个液路组成。一个气路通N2，N2用来试压和检漏；一个液路通液体原料，通过高压液相微量计量泵导入反应体系。苯与甲醇原料进入汽化器使之汽化并充分混合然后进入反应器反应，反应器采用不锈钢材质，反应器内径为10mm，长600mm，反应器上、下部装填石英砂，作为预热段，中部装填催化剂，流出反应器的反应产物经冷却器冷凝，进入汽液分离器。冷凝下来的液相产物经取样器后即可得液相产物，而不凝的气相产物则经过背压阀和湿式流量计后放空或者进入气相色谱对其组成进行在线分析。
基本操作：
按摩尔比配成的苯和甲醇的混合溶液为原料，采用连续流动固定床反应器评价催化剂的烷基化反应活性。在反应器内装填催化剂；检验系统的密封性，确保系统不泄漏；向反应系统通氮气，在氮气保护下开始程序升温；温度升到设定值后，稳定30分钟左右。
本发明提供的一种以苯和甲醇为原料高选择性制取二甲苯的工艺路线及合成方法。采用了改性的HMCM-56分子筛催化剂，甲苯和二甲苯的选择性≥89％；苯的单程转化率≥45％。
附图说明
图1微反评价装置的工艺路线图。
其中：1气路、2液路、3高压液相微量计量泵、4汽化器、5反应器、6汽液分离器、7取样器、8背压阀、9湿式流量计、10气相色谱
具体实施方式
由气路1与汽化器4连接；液路通过高压液相微量计量泵3与汽化器4连接；汽化器4与反应器5连接，反应器采用不锈钢材质，反应器内径为10mm，长600mm，反应器上、下部装填石英砂，作为预热段，中部装填催化剂，反应器通过冷却器与汽液分离器6连接；汽液分离器下部出口连接取样器7，汽液分离器上部出口通过背压阀8和湿式流量计9连接放空或者连接气相色谱10与在线分析连接。
基本操作：
按摩尔比配成的苯和甲醇的混合溶液为原料，采用连续流动固定床反应器评价催化剂的烷基化反应活性。在反应器内装填催化剂；检验系统的密封性，确保系统不泄漏；向反应系统通氮气，在氮气保护下开始程序升温；温度升到设定值后，稳定30分钟左右。
实施例1
在上述微反评价装置中，反应器采用不锈钢管，上、下部填装石英砂，作为预热段，中部恒温区填装催化剂，催化剂的填量为2.5761g，反应条件为：原料苯和甲醇摩尔比1∶1；空速为3.3hr-1；反应温度为400℃、采用HMCM-56分子筛催化剂；负载金属Mo，其含量以MoO3计量质量分数为3％。油相中反应物的苯单程转化率约50.53％，甲苯和二甲苯的选择性约89.71％。
实施例2
在上述微反评价装置中，催化剂的填量为2.7311g，反应条件为：原料苯和甲醇摩尔比1∶1；空速为3.3hr-1；反应温度为460℃、采用HMCM-56分子筛催化剂；负载金属Mo其含量以MoO3计量质量分数为15％。油相中反应物的苯单程转化率约45.02％，甲苯和二甲苯的选择性约91.34％。
实施例3
在上述微反评价装置中，催化剂的填量为2.6835g，反应条件为：反应条件为：原料苯和甲醇摩尔比1∶1；空速为3.3hr-1；反应温度为420℃、采用HMCM-56分子筛催化剂；负载金属Ni其含量以NiO计量质量分数为3％。油相中反应物的苯单程转化率约50.53％，甲苯和二甲苯的选择性约89.09％。
实施例4
在上述微反评价装置中，催化剂的填量为2.5317g，反应条件为：反应条件为：原料苯和甲醇摩尔比1∶1；空速为3.3hr-1；反应温度为440℃、采用HMCM-56分子筛催化剂；负载金属Ni其含量以NiO计量质量分数为15％。油相中反应物的苯单程转化率约47.02％，甲苯和二甲苯的选择性约90.83％。
Claims (2)
1.一种苯和甲醇烷基化合成二甲苯的方法，其特征在于：以苯和甲醇为原料，在固定床反应器中，在改性的HMCM-56分子筛催化剂作用下，苯与甲醇烷基化合成二甲苯；
操作条件是：原料苯和甲醇摩尔比1∶1；常压；温度400～460℃，空速为3.3hr-1，采用改性的HMCM-56分子筛催化剂：以HMCM-56分子筛为载体，负载金属Mo或Ni，其质量含量分别以MoO3或NiO计，其负载质量为3～15％。
2.根据权利要求1所述的苯和甲醇烷基化合成二甲苯的方法，其特征在于：苯与甲醇原料进入汽化器使之汽化并充分混合，然后进入反应器反应，反应器采用不锈钢材质，微反评价装置内径为10mm，长600mm，反应器上、下部装填石英砂，作为预热段，中部装填催化剂，流出反应器的反应产物经冷却器冷凝，进入汽液分离器；冷凝下来的液相产物经取样器后收取，而不凝的气相产物则经过背压阀和湿式流量计后放空或者进入气相色谱对其组成进行在线分析。
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