CN211393848U - 一种废硫酸余氯制备次氯酸钠的生产装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种废硫酸余氯制备次氯酸钠的生产装置，该装置包括废硫酸罐Ⅰ单元、罐Ⅱ单元、罐Ⅲ单元、废硫酸进液总管、氮气总管、进碱液系统、碱液高位槽供碱系统、风机循环系统、碱液喷淋循环系统、碱液换热系统、次氯酸钠贮槽系统、次氯酸钠装车系统，所述废硫酸罐Ⅰ外有罐Ⅱ、罐Ⅲ单元，碱液高位槽供碱系统与进碱液系统连接，风机循环系统与罐Ⅱ单元、罐Ⅲ单元连接，确保系统微负压，氯气收集至罐Ⅱ、Ⅲ区内，与循环的氢氧化钠溶液逆向喷淋，碱液换热系统控制循环出口碱液温度与流量、冷却水进口温度及流量，次氯酸钠溶液制备至10%，风机出口含氯0%，本装置占地面积小，二级氯气回收更加充分完全且直收率高，适于在生产中大规模推广应用。

Description

一种废硫酸余氯制备次氯酸钠的生产装置

技术领域

本实用新型涉及废硫酸与次氯酸钠环保生产领域，尤其是一种废硫酸余氯制备次氯酸钠的生产装置。

背景技术

离子膜法烧碱装置生产过程中，配套多台高纯酸贮槽，氯氢干燥配套有多台废硫酸贮槽，在氯碱生产过程中，产生大量的有毒有害气体，氯气干燥装置由浓硫酸对生产出的氯气进行干燥，废硫酸是氯气干燥过程中产生的副产品，在氯气干燥过程中、贮存、装卸过程中，会有少量氯气部分逸出，一方面污染环境，另一方面对装卸人员及运输人员的身体健康产生严重影响。另一种，在运输废硫酸时，废硫酸吸收了氯气的水分及少量的氯气，通过废氯管线抽至废氯吸收装置，而不会扩散到贮槽外。目前大部分氯碱生产厂家采用在废硫酸贮槽顶部增加酸雾捕集器与抽真空的风机的方式来处理废氯。但是，该套系统中的废氯处理会有回收不充分及回收设施占地较为庞大的问题。还有一种，化工生产离子膜车间脱氯氯水及氯氢处理洗涤氯水量很大，此部分氯水汇总至离子膜车间进行真空脱氯处理，脱氯后氯气进系统氯气总管，对系统造成一定的能耗，而液化除害一直担负着生产时异常情况的紧急处理任务，如遇生产异常情况，其氯气存在一定的外溢现象，且难以贮存，可能会对环境会造成一定的影响，目前的氯气回收系统的装置过于复杂并且占地面积极大，也存在回收不充分的现象。

发明内容

本实用新型技术的目的在于提供一种安全环保，降低操作人员工作强度，制备设施占地面积小，并且可以将废硫酸中、及其他生产环节所中的余氯进行系统式回收，充分制备次氯酸钠的生产装置。

为了达到上述目的，本实用新型提出了一种废硫酸余氯制备次氯酸钠的生产装置，其目的旨在克服现有技术的缺陷，实现通过回收废硫酸中余氯及生活系统中部分余氯制备次氯酸钠的生产装置，包括以下步骤：

步骤1、将废硫酸溶液中余氯及生产中余氯进行收集，使用氮气搅拌充分回收收集；

步骤2、控制碱液高位槽供碱系统与碱液喷淋循环系统中循环碱液氢氧化钠溶液的质量分数为15%；

步骤3、控制碱液换热系统冷却水进口温度及流量、碱液进、出口温度及流量；

步骤4、控制风机循环系统保证系统微负压；

步骤5、从罐Ⅰ中溢出的氯气收集至罐Ⅱ区内，将碱液高位槽内配制好的质量分数为15%的氢氧化钠溶液打入制备设备中，再同时将循环液一起打入制备设备中对氯气逆向喷淋；

步骤6、从罐Ⅱ溢出的氯气收集至罐Ⅲ区内，将碱液高位槽内配制好的质量分数为15%的氢氧化钠溶液打入制备设备中，再同时将循环液一起打入制备设备中对氯气逆向喷淋；

步骤7、碱液换热系统控制循环出口碱液温度、碱液流量、冷却水进口温度及进口流量。

步骤8、次氯酸风钠贮槽内浓度量由通入一定量浓度的氯气与氢氧化钠调节；

步骤9、将喷淋得到的次氯酸钠溶液质量分数控制10%。

步骤10、风机循环系统风机出口含氯0%。

进一步的，所述步骤1中废硫酸溶液中的余氯，也可以包括生产中余氯进行收集，所述氮气压力0.4MPa。

进一步的，所述步骤2与步骤3中槽内配制好的质量分数为15%的氢氧化钠溶液，同时开启碱液循环系统、还包括碱液循环系统控制流量控制在15至18m3/h。

进一步的，所述步骤2与步骤3中碱液高位槽内配制好的质量分数为15%的氢氧化钠溶液，充分收集及吸收由罐Ⅱ区内未充分吸收的氯气，由罐Ⅲ区内再次进行碱液喷淋，还包括碱液循环系统控制流量控制在15至18m3/h。

进一步的，所述步骤4中风机循环系统保证系统微负压在-0.01MPa至-0.02MPa，由风机抽压自控阀控制压力，以风管压力为主调参数，投入自动控制系统，当系统异常氯气存在超标时，可进一步回收至系统内再次处理。

进一步的，所述步骤5、6或7中碱液换热系统控制循环碱液出口温度35℃至45℃，碱液出口流量控制在15至35m3/h，冷却水进口温度控制-35℃至-30℃，流量控制在15-30m3/h，碱液出口温度设定目标温度值，并以进罐内温度为主调参数，碱液出口自控阀投入串级控制，碱液进口自控阀投入自动控制。

进一步的，所述步骤8或9中制备后的次氯酸钠贮槽内的次氯酸钠溶液浓度控制在质量分数10%，次氯酸钠在线分析仪监测次氯酸钠PH值、质量分数，如果质量分数出现偏差，将依据实际情况对浓度进行适当调整，次氯酸钠自控阀套装控制次氯酸钠流量，并以次氯酸钠质量分数为主调参数，以流量为辅调参数，并辅助碱液浓度分析仪、碱液自控阀、碱液流量计、氯气浓度分析仪、氯气自控阀、氯气流量计进行调节。

进一步的，步骤10中风机循环系统中风机出口含氯指标控制为0%至0.5%，如果指标超标，含氯指标大于0.5%时，制备装置将切换放空与回流，将回流设施中超标回流管切换为使用状态，再次进入废硫酸余氯制备次氯酸钠系统中进行吸收，直到达标0排放。

一种用于废硫酸余氯制备次氯酸钠的工艺方法的制备装置，其特征在于，该装置主要包括：废硫酸罐Ⅰ单元、罐Ⅱ单元、罐Ⅲ单元、废硫酸进液总管、氮气总管、进碱液系统、碱液高位槽供碱系统、风机循环系统、碱液喷淋循环系统、碱液换热系统、次氯酸钠贮槽系统、次氯酸钠装车系统，所述废硫酸罐Ⅰ单元外层有罐Ⅱ单元，所述罐Ⅱ单元外层有罐Ⅲ单元，所述罐Ⅰ单元、罐Ⅱ单元、罐Ⅲ单元三个单元在同一底平面上，所述废硫酸罐Ⅰ单元罐顶外上部设置废硫酸进液总管、氯气管及氮气管，所述氮气总管、进碱液系统贯穿罐Ⅱ单元、罐Ⅲ单元，所述罐Ⅱ单元、罐Ⅲ单元之间有溢流接管；所述碱液高位槽供碱系统与进碱液系统连接，所述风机循环系统与罐Ⅱ单元、罐Ⅲ单元连接，所述碱液喷淋循环系统与碱液喷射管连接，所述碱液换热系统与碱液喷淋循环系统、罐Ⅱ、罐Ⅲ单元连接，所述次氯酸钠贮槽系统与罐Ⅱ、罐Ⅲ单元连接，所述次氯酸钠装车系统与次氯酸钠贮槽系统连接。

所述废硫酸罐Ⅰ单元，由废硫酸罐主体构成，罐顶外上部有氯气管、废硫酸管、氮气管，所述废硫酸罐Ⅰ单元外侧有罐Ⅱ单元、罐Ⅲ单元。

所述罐Ⅱ单元，由罐Ⅱ罐体、罐Ⅱ塔盘、罐Ⅱ填料构成，罐顶外上部有氯气管、氮气管、抽压管、进碱液系统、碱液喷淋循环接管，在罐Ⅱ单元、罐Ⅲ单元间有溢流接管，底部设置有次氯酸钠出口管、罐Ⅱ排污接管，罐Ⅱ单元内部与废硫酸罐Ⅰ单元外部连接、罐Ⅱ单元外部与罐Ⅲ单元内部连接。

所述罐Ⅲ单元，由罐Ⅲ罐体、罐Ⅲ塔盘、罐Ⅲ填料、液位计构成，罐顶外上部有氮气管、抽压管、进碱液系统，罐Ⅲ罐体外侧壁安装有液位计，底部设置有次氯酸钠出口管、罐Ⅲ排污接管，罐Ⅲ单元内部与罐Ⅱ单元外部连接。

所述进碱液系统，由罐Ⅱ单元的碱液喷射分布管、分布管接管、碱液循环接管；罐Ⅲ单元的碱液喷射分布管、分布管接管，还包括碱液进液纵管、碱液喷射头，所述罐Ⅱ单元与罐Ⅲ单元的碱液喷射分布管、分布管接管与、碱液循环进液纵管分别与碱液高位槽供碱系统供碱入口进碱液系统相连，罐上部八支碱液喷射分布管均布，且由纵连接管、碱液循环接管、罐Ⅲ环盘管、罐Ⅱ环盘管连接为循环通路，与碱液高位槽供碱系统、碱液喷淋循环系统相连循环流动，所述碱液高位槽供碱系统与碱液喷淋循环系统、罐Ⅱ单元和罐Ⅲ单元连接。

所述碱液高位槽供碱系统，由碱液回流管、碱液回流阀、碱液回流接管、碱液进液管、碱液高位槽放空管；碱液高位槽液位计、碱液高位槽、碱液进液管、碱液进液自控阀及旁路套装；碱液进液管，碱液高位槽顶部的碱液进液管与碱液喷淋循环系统中的碱液充液管相连，碱液进液自控阀及旁路套装包含有自控阀及旁路控制阀，所述碱液回流接管上有碱液回流阀，可控制回流至碱液高位槽内。

所述风机循环系统，由放空管罩、放空管、超标回流管、风机、抽压自控阀、抽压管、抽压分支管依次连接组成，所述放空管上有止逆阀、压力变送器，所述抽压管上有罐Ⅲ的抽压分支管和罐Ⅱ抽压分支管，所述抽压自控阀装置设置有负压控制系统。所述风机循环系统与罐Ⅱ单元、罐Ⅲ单元连接。

所述碱液喷淋循环系统，由碱液循环槽、碱液循环进液管、碱液自控阀、碱液流量计、碱液充液自控阀、碱液浓度分析仪、碱液循环泵、碱液循环回流管、碱液循环回流接管构成，所述碱液循环槽上有碱液循环接管、碱液循环进液管、碱液自控阀、碱液流量计、碱液充液管、碱液流量计、碱液充液自控阀、碱液浓度分析仪、放空管罩、放空管，所述碱液喷淋循环系统与碱液换热系统、进碱液系统相连，所述碱液充液管与碱液高位槽供碱系统中碱液高位槽顶部的碱液进液管相连，循环提供稳定流量与浓度的喷淋碱。

所述碱液换热系统，由螺旋板式换热器、螺旋板式换热器回流自控阀、碱液循环冷却水进口管、碱液出口自控阀、碱液出口温度变送器、碱液浓度分析仪、碱液循环冷却水出口管、碱液进口自控阀、碱液出口温度变送器、碱液浓度分析仪、冷却水进口自控阀、冷却水进口温度变送器、冷却水流量分析仪组成，所述螺旋板式换热器上有螺旋板式换热器回流自控阀、碱液出口自控阀、碱液浓度分析仪、冷却水进口自控阀、冷却水进口温度变送器、冷却水流量分析仪，按生产控制指标要求调整控制阀参数设置，所述碱液换热系统与碱液喷淋循环系统中的碱液循环接管、碱液循环接管；和罐Ⅱ单元、罐Ⅲ单元内的进碱液系统连接。

所述次氯酸钠贮槽系统，由次氯酸钠贮槽、次氯酸钠出液管、次氯酸钠自控阀套装、次氯酸钠泵、次氯酸钠溶液浓度分析仪、次氯酸钠回流管、碱液浓度分析仪、碱液自控阀、碱液流量计、次氯酸钠贮槽液位计、氯气浓度分析仪、氯气自控阀、氯气流量计构成。所述次氯酸钠贮槽进口有次氯酸钠出液管、次氯酸钠自控阀套装、次氯酸钠泵、次氯酸钠泵出口管，所述次氯酸钠贮槽1104侧壁有次氯酸钠溶液浓度分析仪、次氯酸钠贮槽液位计，顶部有次氯酸钠回流管、碱液进液管、碱液浓度分析仪、碱液自控阀、碱液流量计、氯气浓度分析仪、氯气自控阀、氯气流量计，所述次氯酸钠泵进口有次氯酸钠自控阀套装，包括次氯酸钠自控阀与旁路设置。

所述次氯酸钠装车系统，由次氯酸钠进液管、次氯酸钠罐装车、次氯酸钠罐装车液位计、次氯酸钠自控阀、次氯酸钠进口管、次氯酸钠装车管、次氯酸钠装车泵构成，所述次氯酸钠装车泵进口有次氯酸钠自控阀、次氯酸钠进口管，与次氯酸钠贮槽系统连接，次氯酸钠装车泵出口通过次氯酸钠装车管与次氯酸钠罐装车连接，所述次氯酸钠罐装车上有氯酸钠罐装车液位计。

优选的，所述进碱液系统中的碱液喷射分布管上有碱液喷射头，所述碱液喷射头由碱液分布管接管、短接管、喷射头花洒底盘、碱液喷射头花洒，短接管上部分有与碱液分布管接管内丝配套相连的外丝，下部分有短接管内丝，与喷射头花洒底盘中心的外丝丝扣相连，喷射头花洒底盘外沿的外丝与碱液喷射头花洒的外沿内丝丝扣相连。

优选的，所述碱液喷射头花洒，由花洒底边、花洒洒盘、花洒压差喷头构成，所述花洒底边与花洒洒盘、可以丝扣连接，也可以一体连接，花洒洒盘上均布若干个花洒压差喷头。

优选的，所述花洒压差喷头由压差喷头外套、隔挡弹性圈、压差喷头哨头组成，所述压差喷头外套外侧上部有丝口，外套内部有隔挡台、压差喷头疏通孔，隔挡台有隔挡弹性圈，隔挡弹性圈下压有压差喷头哨头，所述压差喷头外套上部有丝口，与花洒洒盘通过丝口连接。

优选的，所述压差喷头哨头中∠α=25度。

优选的，所述隔挡弹性圈为耐酸碱弹性圈。

本实用新型的有益效果在于：本实用新型提供一种废硫酸余氯制备次氯酸钠的生产装置，工艺简单，相较于传统工艺：将废硫酸进行余氯回收后、将生产中过量氯及余氯回收后进行碱液喷淋，然后再次使用套罐收集方法使用碱液喷淋、逆向氯气进行碱化生产次氯酸钠的方法，本实用新型的回收方法工艺流程短，更直接，直回收率高，近放空管氯气回收率接近0％，回收率>99％，成本更低且更易于操作；相较于传统的占地面积大、回收工艺流程长、且回收不充分的方法，本实用新型利用回收后的氯气与强碱进行充分逆向接触，且加入填料增加接触面积，达到了氯气的充分分离、收集、回收、制备次氯酸钠的效果。本实用新型配套生产装置占地面积小，二级氯气回收更加充分完全，碱液循环喷淋及花洒压差喷头的设计使得喷淋效果更完全，同时本实用新型提供的回收制备方法工艺简单、成本低，且直收率高，适于在生产中大规模推广应用。

附图说明

图1为本实用新型的一种废硫酸余氯制备次氯酸钠的生产装置中流程及所用生产装置示意图。

图2为本实用新型的一种废硫酸余氯制备次氯酸钠的生产装置所用生产装置中罐1示意图；

图3为本实用新型的一种废硫酸余氯制备次氯酸钠的生产装置所用生产装置中罐2示意图；

图4本实用新型的一种废硫酸余氯制备次氯酸钠的生产装置所用生产装置中罐3示意图；

图5本实用新型的一种废硫酸余氯制备次氯酸钠的生产装置所用生产装置中碱液喷射管示意图；

图6为本实用新型的一种废硫酸余氯制备次氯酸钠的生产装置所用生产装置中碱液喷射头示意图；

图7为本实用新型的一种废硫酸余氯制备次氯酸钠的生产装置所用生产装置中碱液喷射头部件分拆组配示意图；

图8为本实用新型的一种废硫酸余氯制备次氯酸钠的生产装置所用生产装置中碱液喷射头接管示意图；

图9为本实用新型的一种废硫酸余氯制备次氯酸钠的生产装置所用生产装置中碱液喷射头短接示意图；

图10为本实用新型的一种废硫酸余氯制备次氯酸钠的生产装置所用生产装置中碱液喷射头底盘示意图；

图11为本实用新型的一种废硫酸余氯制备次氯酸钠的生产装置所用生产装置中碱液喷射头喷射盘示意图；

图12为本实用新型的一种废硫酸余氯制备次氯酸钠的生产装置所用生产装置中碱液花洒压差喷头示意图；

图13为本实用新型的一种废硫酸余氯制备次氯酸钠的生产装置所用生产装置中碱液高位槽供碱系统示意图；

图14为本实用新型的一种废硫酸余氯制备次氯酸钠的生产装置所用生产装置中风机循环系统示意图；

图15为本实用新型的一种废硫酸余氯制备次氯酸钠的生产装置所用生产装置中碱液喷淋循环系统示意图；

图16为本实用新型的一种废硫酸余氯制备次氯酸钠的生产装置所用生产装置中碱液换热系统示意图；

图17为本实用新型的一种废硫酸余氯制备次氯酸钠的生产装置所用生产装置中次氯酸钠贮槽系统示意图；

图18为本实用新型的一种废硫酸余氯制备次氯酸钠的生产装置所用生产装置中次氯酸钠装车系统示意图；

图1中：1为废硫酸罐Ⅰ单元；2为罐Ⅱ单元；3为罐Ⅲ单元；4为废硫酸进液总管；5为氮气总管；6为进碱液管；7为碱液高位槽供碱系统；8为风机循环系统；9为碱液喷淋循环系统；10为碱液换热系统；11为次氯酸钠贮槽系统；12为次风钠装车系统。

图2中：1A为废硫酸罐Ⅰ主视图；1B为废硫酸罐Ⅰ俯视接管方位示意图；101为废硫酸罐；102为氯气管；103为废硫酸管；104为氮气管；105为氯气管。

图3中：2A为罐Ⅱ主视图； 2B为罐Ⅱ俯视接管方位示意图；201为罐Ⅱ罐体；202为罐Ⅱ塔盘；203为罐Ⅱ填料；204为氯气管；205为氮气管；206为抽压管；207为氯气管；208为碱液喷淋循环接管；209为碱液喷淋循环接管；210为溢流接管；211为出口管；212为罐Ⅱ排污接管；

图4中：3A为罐Ⅲ主视图； 3B为罐Ⅲ俯视接管方位示意图； 301为罐Ⅲ罐体；302为罐Ⅲ塔盘；303为罐Ⅲ填料；304为液位计；305氮气管；306为抽压管；307为罐Ⅲ排污接管；

图5中：6A为碱液喷射管主视图； 6A为碱液喷射管俯视图；601为碱液喷射分布管；602为分布管接管；603为碱液循环接管；604为纵连接管；605为分布管接管；606为碱液喷射分布管；607为碱液进液纵管；608为碱液喷射头，609为罐Ⅲ环盘管；610为罐Ⅱ环盘管。

图6中：608A为碱液喷射头局部放大示意图；608B为碱液喷射头主视图；608C为碱液喷射头C向示意图；6081为碱液分布管接管；6082为短接管；6083为喷射头花洒底盘；6084为碱液喷射头花洒。

图8中：6081A为碱液分布管接管主视图；6081B为碱液分布管接管俯视图；

图9中：6082A为短接管主视图；6082B为短接管俯视图。

图10中：6083A为喷射头花洒底盘主视图；6083B为喷射头花洒底盘俯视图。

图11中：6084A为碱液喷射头花洒主视图；6084C为碱液喷射头花洒C向示图；60841为花洒底边；60842为花洒洒盘；60843为花洒压差喷头。

图12中：60843A为花洒压差喷头主视图；60843B为花洒压差喷头俯视图；C向为608435局部示意图；608431为压差喷头外套；608432为压差喷头疏通孔；608433隔挡台；608434为隔挡弹性圈；608435为压差喷头哨头；608435为压差喷头疏通孔。

图13中：701为碱液回流管；702为碱液回流阀；703为碱液回流接管；704为碱液进液管；705为碱液高位槽放空管；706为碱液高位槽液位计；707为碱液高位槽；708为碱液进液管；709为碱液进液自控阀及旁路套装；710为碱液进液管。

图14中：801为放空管罩；802为放空管；803为超标回流管；804为风机；805为抽压自控阀；806为止逆阀；807为压力变送器；808为抽压管；809为抽压分支管；810为抽压分支管。

图15中：901为碱液循环接管；902为碱液循环进液管；903为碱液自控阀；904为碱液流量计；905为碱液充液管；906为碱液流量计；907为碱液充液自控阀；908为碱液浓度分析仪；909为放空管罩；910为放空管；911为碱液循环槽液位计；912为碱液循环槽；913为碱液循环泵；914为碱液循环进液管；915为碱液循环进液管；916为碱液循环进液管旁路；917为碱液循环进液管；918为碱液循环接管；919为碱液循环回流管；920碱液循环回流接管。

图16中：1001为螺旋板式换热器回流自控阀；1002为碱液循环冷却水进口管；1003为碱液出口自控阀；1004为碱液出口温度变送器；1005为碱液浓度分析仪；1006为碱液循环冷却水出口管；1007为螺旋板式换热器；1008为碱液进口自控阀；1009为碱液出口温度变送器；1010为碱液浓度分析仪；1011为冷却水进口自控阀；1012为冷却水进口温度变送器；1013为冷却水流量分析仪。

图17中：1101为次氯酸钠出液管；1102为次氯酸钠自控阀套装；1103为次氯酸钠泵；1104为次氯酸钠贮槽；1105为次氯酸钠溶液浓度分析仪；1106为次氯酸钠泵出口管；1107为次氯酸钠出口管；1108为次氯酸钠回流管；1109为碱液进液管；1110为碱液浓度分析仪；1111为碱液自控阀；1112为碱液流量计；1113为次氯酸钠贮槽液位计；1114为氯气浓度分析仪；1115为氯气自控阀；1116为氯气流量计。

图18中：1201为次氯酸钠进液管；1202为次氯酸钠贮槽装车；1203为次氯酸钠贮槽装车液位计；1204为次氯酸钠自控阀；1205为次氯酸钠进口管；1206为次氯酸钠装车管；1207为次氯酸钠装车泵。

具体实施方式

为详细说明本实用新型的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式予以说明。

本实用新型最关键的构思在于：使用碱液循环喷淋及二级回收氯气，对废硫酸溶液中余氯充分吸收制备次氯酸钠，同时可以达到氯气零排放的效果。

参照附图1-18，本实用新型实施例1为了达到上述目的，提出了一种废硫酸余氯制备次氯酸钠的生产装置，其目的旨在克服现有技术的缺陷，实现通过回收废硫酸中余氯及生活系统中部分余氯制备次氯酸钠的生产装置，包括以下步骤：

步骤1、将废硫酸溶液中余氯及生产装车过程中、离子膜车间脱氯氯水及氯氢处理洗涤用等余氯进行收集，使用氮气加压至0.4MPa搅拌，充分回收收集；

步骤2、控制碱液高位槽供碱系统7与碱液喷淋循环系统9中循环碱液的质量分数为15%的氢氧化钠；

步骤3、控制碱液换热系统10冷却水进口温度及流量、碱液进、出口温度及流量；

步骤4、控制风机循环系统8保证系统微负压0.01MPa至-0.02MPa；

步骤5、从罐Ⅰ单元1中溢出的氯气收集至罐Ⅱ单元2区内，将碱液高位槽供碱系统7内的碱液高位槽内配制好的质量分数为15%的氢氧化钠溶液，打入制备设备上部进碱液系统6，再同时将碱液喷淋循环系统9经碱液换热系统10的循环液一起打入制备设备中对氯气逆向喷淋；

步骤6、从罐Ⅱ单元2中溢出的氯气收集至罐Ⅲ单元3区内，碱液高位槽供碱系统7内的碱液高位槽707内配制好的质量分数为15%的氢氧化钠溶液，打入制备设备上部进碱液系统6，再同时将碱液喷淋循环系统9经碱液换热系统10的循环液一起打入制备设备中对逆向向上流动的氯气喷淋；

步骤7、将碱液喷淋循环系统9配制好浓度的氢氧化钠溶液经碱液换热系统10控制循环出口碱液温度、碱液流量、冷却水进口温度及进口流量。

步骤8、次氯酸钠贮槽系统11次氯酸风钠贮槽1104内浓度量由通入一定质量分数为10%氯气与一定质量分数为15%氢氧化钠溶液调节，同时将流入流量控制在氯气5至15m3/h，氢氧化钠溶液5至15m3/h。

步骤9、将喷淋制备的次氯酸钠溶液收集至次氯酸钠贮槽系统11中的次氯酸风钠贮槽1104内，次氯酸风钠的质量分数控制10%。

步骤10、风机循环系统8中风机804出口含氯0%。

进一步的，所述步骤1中废硫酸溶液中的余氯，也可以包括生产中余氯进行收集，如生产装车过程中、离子膜车间脱氯氯水及氯氢处理洗涤用等余氯，用于搅拌的氮气压力0.4MPa。

进一步的，所述步骤2与步骤3中槽内配制好的质量分数为15%的氢氧化钠溶液，同时开启碱液循环系统、还包括碱液喷淋循环系统9、进碱液系统6的氢氧化钠溶液控制流量在15至18m3/h。

进一步的，所述步骤2与步骤3中碱液高位槽707内配制好的质量分数为15%的氢氧化钠溶液，充分收集及吸收由罐Ⅱ单元2区内未充分吸收的氯气，由罐Ⅲ单元3区内再次进行碱液喷淋，还包括碱液循环系统控制流量控制在15至18m3/h。

进一步的，所述步骤4中使用风机循环系统6将制备设施中保证系统微负压在-0.01MPa至-0.02MPa，由风机抽压自控阀805控制压力控制整个装置的微负压，以风管压力807为主调参数，投入自动控制系统，当系统异常氯气存在超标时，可进一步经超标回流管802回收至系统内再次处理。

进一步的，所述步骤5、6或7中碱液换热系统10控制循环碱液出口温度35℃至45℃，碱液出口流量控制在15至35m3/h，冷却水进口温度控制-35℃至-30℃，流量控制在15至30m3/h，碱液出口温度设定40℃为目标温度值，并以进罐内温度为主调参数，碱液出口自控阀1003投入串级控制、碱液进口自控阀1011投入自动控制。当碱液出口温度在50℃，将冷却水进口自控阀1011阀位自动调整至100%，碱液出口温度在45℃，冷却水进口自控阀1011投入串级控制，同时碱液出口自控阀1003投入串级控制，其余控制可以手动与自动控制相结合。

进一步的，所述步骤8或9中制备后的次氯酸钠贮槽1104内的次氯酸钠溶液浓度控制在质量分数10%，次氯酸钠溶液浓度分析仪1105在线分析仪监测次氯酸钠PH值、质量分数指标，如果质量分数出现偏差，将依据实际情况对浓度进行适当调整，次氯酸钠自控阀套装1102控制次氯酸钠流量，并以次氯酸钠质量分数为主调参数，以次氯酸钠流量为辅调参数，并辅助碱液浓度分析仪1110、碱液自控阀1111、碱液流量计1112、氯气浓度分析仪1114、氯气自控阀1115、氯气流量计1116进行调节，将次氯酸钠自控阀套装1102设定为串级控制状态，控制浓度质量分数指标为主调参数，以10%为设定目标值，流量指标为辅助参数，设置目标值为25m3/h，温度控制指标在25至30℃，碱液自控阀1111、氯气自控阀1115设定为自动控制。碱液自控阀1111流量设定值为12m3/h，浓度质量分数设定值为10%，氯气自控阀1115流量设定值为10m3/h，浓度质量分数设定值为10%。当生产异常时，次氯酸钠溶液浓度分析仪1105显示指标异常，碱液自控阀1111流量设定值、氯气自控阀1115流量设定值会按照需要进行调整，以控制次氯酸钠溶液浓度分析仪1105所显示流量及浓度。

进一步的，步骤10中风机循环系统8风机804出口含氯指标为0%至0.5%，如果指标超标，含氯指标大于0.5%时，制备装置将切换放空与回流，将回流设施中超标回流管切换为使用状态，再次进入废硫酸余氯制备次氯酸钠系统中进行吸收，直到达标0排放。

一种用于废硫酸余氯制备次氯酸钠的工艺方法的制备装置，其特征在于，该装置主要包括：废硫酸罐Ⅰ单元1、罐Ⅱ单元2、罐Ⅲ单元3、废硫酸进液总管4、氮气总管5、进碱液系统6、碱液高位槽供碱系统7、风机循环系统8、碱液喷淋循环系统9、碱液换热系统10、次氯酸钠贮槽系统11、次氯酸钠装车系统12，所述废硫酸罐Ⅰ单元1外层有罐Ⅱ单元2，所述罐Ⅱ单元2外层有罐Ⅲ单元3，所述罐Ⅰ单元1、罐Ⅱ单元2、罐Ⅲ单元3三个单元在同一底平面上，所述废硫酸罐Ⅰ单元1罐顶外上部设置废硫酸进液总管4、氯气管102、105及氮气管5，所述氮气总管5、进碱液系统6贯穿罐Ⅱ单元2、罐Ⅲ单元3，所述罐Ⅱ单元2、罐Ⅲ单元3之间有溢流接管210；所述碱液高位槽供碱系统7与进碱液系统6连接，所述风机循环系统8与罐Ⅱ单元2、罐Ⅲ单元3连接，所述碱液喷淋循环系统与碱液喷射管连接，所述碱液换热系统10与碱液喷淋循环系统9、罐Ⅱ、罐Ⅲ单元连接，所述次氯酸钠贮槽系统与罐Ⅱ、罐Ⅲ单元连接，所述次氯酸钠装车系统与次氯酸钠贮槽系统连接。

所述废硫酸罐Ⅰ单元1，由废硫酸罐101主体构成，罐顶外上部有氯气管102、105、废硫酸管4、氮气管104，所述废硫酸罐Ⅰ单元1外侧有罐Ⅱ单元2、罐Ⅲ单元3。

所述罐Ⅱ单元2，由罐Ⅱ罐体201、罐Ⅱ塔盘202、罐Ⅱ填料203构成，罐顶外上部有氯气管204、207、氮气管205、抽压管206、进碱液系统6、碱液喷淋循环接管208、碱液喷淋循环接管208，在罐Ⅱ单元2、罐Ⅲ单元3间有溢流接管210，底部设置有次氯酸钠出口管211、罐Ⅱ排污接管212，罐Ⅱ单元2内部与废硫酸罐Ⅰ单元1外部连接、罐Ⅱ单元2外部与罐Ⅲ单元3内部连接。

所述罐Ⅲ单元3，由罐Ⅲ罐体301、罐Ⅲ塔盘302、罐Ⅲ填料303、液位计304构成，罐顶外上部有氮气管305、抽压管306、进碱液系统6，罐Ⅲ罐体外侧壁安装有液位计304，底部设置有次氯酸钠出口管211、罐Ⅲ排污接管212，罐Ⅲ单元3内部与罐Ⅱ单元2外部连接。

所述进碱液系统6，由罐Ⅱ单元的碱液喷射分布管601、分布管接管602、碱液循环接管603；罐Ⅲ单元的碱液喷射分布管606、分布管接管605，还包括碱液进液纵管607、碱液喷射头608，所述罐Ⅱ单元2与罐Ⅲ单元3的碱液喷射分布管601与606、分布管接管602与605、碱液循环进液纵管607分别与碱液高位槽供碱系统7供碱入口进碱液系统6相连，罐上部八支碱液喷射分布管601、606均布，且由纵连接管604、碱液循环接管603、罐Ⅲ环盘管609、罐Ⅱ环盘管610连接为循环通路，与碱液高位槽供碱系统7、碱液喷淋循环系统9相连循环流动，所述碱液高位槽供碱系统7与碱液喷淋循环系统9、罐Ⅱ单元2和罐Ⅲ单元3连接。

所述碱液高位槽供碱系统7，由碱液回流管701、碱液回流阀702、碱液回流接管703、碱液进液管704、碱液高位槽放空管705；碱液高位槽液位计706、碱液高位槽707、碱液进液管708、碱液进液自控阀及旁路套装709；碱液进液管710，碱液高位槽707顶部的碱液进液管704与碱液喷淋循环系统9中的碱液充液管905相连，碱液进液自控阀及旁路套装709包含有自控阀及旁路控制阀，所述碱液回流接管703上有碱液回流阀702，可控制回流至碱液高位槽707内。

所述风机循环系统8，由放空管罩801、放空管802、超标回流管803、风机804、抽压自控阀805、抽压管808、抽压分支管810依次连接组成，所述放空管802上有止逆阀806、压力变送器807，所述抽压管808上有罐Ⅲ的抽压分支管809和罐Ⅱ抽压分支管810，所述抽压自控阀805装置设置有负压控制系统。所述风机循环系统8与罐Ⅱ单元2、罐Ⅲ单元3连接。

所述碱液喷淋循环系统9，由碱液循环槽912、碱液循环进液管901、碱液自控阀903、碱液流量计906、碱液充液自控阀907、碱液浓度分析仪、碱液循环泵913、碱液循环回流管919、碱液循环回流接管920构成,所述碱液循环槽912上有碱液循环接管901、碱液循环进液管912、碱液自控阀903、碱液流量计904、碱液充液管905、碱液流量计906、碱液充液自控阀907、碱液浓度分析仪908、放空管罩909、放空管910，所述碱液喷淋循环系统9与碱液换热系统10、进碱液系统6相连，所述碱液充液管905与碱液高位槽供碱系统7中碱液高位槽707顶部的碱液进液管704相连，循环提供稳定流量与浓度的喷淋碱。

所述碱液换热系统10，由螺旋板式换热器1007、螺旋板式换热器回流自控阀1001、碱液循环冷却水进口管1002、碱液出口自控阀1003、碱液出口温度变送器1004、碱液浓度分析仪1005、碱液循环冷却水出口管1006、碱液进口自控阀1018、碱液出口温度变送器1009、碱液浓度分析仪1010、冷却水进口自控阀1011、冷却水进口温度变送器1012、冷却水流量分析仪1013组成，所述螺旋板式换热器1007上有螺旋板式换热器回流自控阀1001、碱液出口自控阀1003、碱液浓度分析仪1005、冷却水进口自控阀1011、冷却水进口温度变送器1012、冷却水流量分析仪1013，按生产控制指标要求调整控制阀参数设置，所述碱液换热系统10与碱液喷淋循环系统9中的碱液循环接管901、碱液循环接管918；和罐Ⅱ单元2、罐Ⅲ单元3内的进碱液系统6连接。

所述次氯酸钠贮槽系统11，由次氯酸钠贮槽1104、次氯酸钠出液管1101、次氯酸钠自控阀套装1102、次氯酸钠泵1103、次氯酸钠溶液浓度分析仪1105、次氯酸钠回流管1108、碱液浓度分析仪1110、碱液自控阀1111、碱液流量计1112、次氯酸钠贮槽液位计1113、氯气浓度分析仪1114、氯气自控阀1115、氯气流量计1116构成。所述次氯酸钠贮槽1104进口有次氯酸钠出液管1101、次氯酸钠自控阀套装1102、次氯酸钠泵1103、次氯酸钠泵出口管1106，所述次氯酸钠贮槽1104侧壁有次氯酸钠溶液浓度分析仪1105、次氯酸钠贮槽液位计1113，顶部有次氯酸钠回流管1108、碱液进液管1109、碱液浓度分析仪1110、碱液自控阀1111、碱液流量计1112、氯气浓度分析仪1114、氯气自控阀1115、氯气流量计1116，所述次氯酸钠泵1103进口有次氯酸钠自控阀套装1102，包括次氯酸钠自控阀与旁路设置。

所述次氯酸钠装车系统12，由次氯酸钠进液管1201、次氯酸钠罐装车1202、次氯酸钠罐装车液位计1203、次氯酸钠自控阀1204、次氯酸钠进口管1205、次氯酸钠装车管1206、次氯酸钠装车泵1207构成，所述次氯酸钠装车泵1207进口有次氯酸钠自控阀1204、次氯酸钠进口管1205，与次氯酸钠贮槽系统11连接，次氯酸钠装车泵1207出口通过次氯酸钠装车管1206与次氯酸钠罐装车1202连接，所述次氯酸钠罐装车1202上有氯酸钠罐装车液位计1201。

优选的，所述进碱液系统6中的碱液喷射分布管601与606上有碱液喷射头608，所述碱液喷射头608由碱液分布管接管6081、短接管6082、喷射头花洒底盘6083、碱液喷射头花洒6084，短接管6082上部分有与碱液分布管接管6081内丝配套相连的外丝，下部分有短接管6082内丝，与喷射头花洒6084底盘6083中心的外丝丝扣相连，喷射头花洒6084底盘6084外沿的外丝与碱液喷射头花洒6084的外沿内丝丝扣相连。

优选的，所述碱液喷射头花洒6084，由花洒底边60841、花洒洒盘60842、花洒压差喷头60843构成，所述花洒底边60841与花洒洒盘60842、可以丝扣连接，也可以一体连接，花洒洒盘60842上均布若干个花洒压差喷头60843。

优选的，所述花洒压差喷头60843由压差喷头外套608431、隔挡弹性圈608434、压差喷头哨头608435组成，所述压差喷头60843外套外侧上部有丝口，外套内部有隔挡台608433、压差喷头疏通孔608432，隔挡台608433下安装有隔挡弹性圈608434，隔挡弹性圈608434下压有压差喷头哨头608435，所述压差喷头60843外套上部有丝口，与花洒洒盘60842通过丝口连接，压差喷头哨头608435依靠隔挡台608433下隔挡弹性圈608434进行固定，同时因隔挡弹性圈608434为弹性的，可以耐酸碱，对配套压差喷头哨头608435动态式喷淋更不易堵塞，同时压差喷头疏通孔608432的设计使得维护更加便利。

优选的，所述压差喷头哨头608435中∠α=25度。

优选的，所述隔挡弹性圈608434为耐酸碱弹性圈。

本实用新型的有益效果在于：本实用新型提供一种废硫酸余氯制备次氯酸钠的生产装置，工艺简单，相较于传统工艺：将废硫酸进行余氯回收后、将生产中过量氯及余氯回收后进行碱液喷淋，然后再次使用套罐收集方法使用碱液喷淋、逆向氯气进行碱化生产次氯酸钠的方法，本实用新型的回收方法工艺流程短，更直接，直回收率高，近放空管氯气回收率接近0％，回收率>99％，成本更低且更易于操作；相较于传统的占地面积大、回收工艺流程长、且回收不充分的方法，本实用新型利用回收后的氯气与强碱进行充分逆向接触，且加入填料增加接触面积，达到了氯气的充分分离、收集、回收、制备次氯酸钠的效果。本实用新型配套生产装置占地面积小，二级氯气回收更加充分完全，碱液循环喷淋及花洒压差喷头的设计使得喷淋效果更完全，同时本实用新型提供的回收制备方法工艺简单、成本低，且直收率高，适于在生产中大规模推广应用。

以上所述是本实用新型的优选实施方式，应当指出，并不是无遗漏的或者将本实用新型限于所公开的形式，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰是为了更好地说明本实用新型的原理和实际应用，并且使本领域的普通技术人员能够理解本实用新型从而设计适用于特定用途的带有各种修改的各种实施例。

Claims (12)

1.一种废硫酸余氯制备次氯酸钠的生产装置，其特征在于：该装置主要包括废硫酸罐Ⅰ单元、罐Ⅱ单元、罐Ⅲ单元、废硫酸进液总管、氮气总管、进碱液系统、碱液高位槽供碱系统、风机循环系统、碱液喷淋循环系统、碱液换热系统、次氯酸钠贮槽系统、次氯酸钠装车系统，所述废硫酸罐Ⅰ单元外层有罐Ⅱ单元，所述罐Ⅱ单元外层有罐Ⅲ单元，所述罐Ⅰ单元、罐Ⅱ单元、罐Ⅲ单元三个单元在同一底平面上，所述废硫酸罐Ⅰ单元罐顶外上部设置废硫酸进液总管、氯气管及氮气管，所述氮气总管、进碱液系统贯穿罐Ⅱ单元、罐Ⅲ单元，所述罐Ⅱ单元、罐Ⅲ单元之间有溢流接管；所述碱液高位槽供碱系统与进碱液系统连接，所述风机循环系统与罐Ⅱ单元、罐Ⅲ单元连接，所述碱液喷淋循环系统与碱液喷射管连接，所述碱液换热系统与碱液喷淋循环系统、罐Ⅱ、罐Ⅲ单元连接，所述次氯酸钠贮槽系统与罐Ⅱ、罐Ⅲ单元连接，所述次氯酸钠装车系统与次氯酸钠贮槽系统连接。

2.根据权利要求1所述的一种废硫酸余氯制备次氯酸钠的生产装置，其特征在于：所述废硫酸罐Ⅰ单元，由废硫酸罐主体构成，罐顶外上部有氯气管、废硫酸管、氮气管，所述废硫酸罐Ⅰ单元外侧有罐Ⅱ单元、罐Ⅲ单元。

3.根据权利要求1所述的一种废硫酸余氯制备次氯酸钠的生产装置，其特征在于：所述罐Ⅱ单元，由罐Ⅱ罐体、罐Ⅱ塔盘、罐Ⅱ填料构成，罐顶外上部有氯气管、氮气管、抽压管、进碱液系统、碱液喷淋循环接管，在罐Ⅱ单元、罐Ⅲ单元间有溢流接管，底部设置有次氯酸钠出口管、罐Ⅱ排污接管，罐Ⅱ单元内部与废硫酸罐Ⅰ单元外部连接、罐Ⅱ单元外部与罐Ⅲ单元内部连接。

4.根据权利要求1所述的一种废硫酸余氯制备次氯酸钠的生产装置，其特征在于：所述罐Ⅲ单元，由罐Ⅲ罐体、罐Ⅲ塔盘、罐Ⅲ填料、液位计构成，罐顶外上部有氮气管、抽压管、进碱液系统，罐Ⅲ罐体外侧壁安装有液位计，底部设置有次氯酸钠出口管、罐Ⅲ排污接管，罐Ⅲ单元内部与罐Ⅱ单元外部连接。

5.根据权利要求1所述的一种废硫酸余氯制备次氯酸钠的生产装置，其特征在于：所述进碱液系统，由罐Ⅱ单元的碱液喷射分布管、分布管接管、碱液循环接管；罐Ⅲ单元的碱液喷射分布管、分布管接管，还包括碱液进液纵管、碱液喷射头，所述罐Ⅱ单元与罐Ⅲ单元的碱液喷射分布管、分布管接管、碱液循环进液纵管分别与碱液高位槽供碱系统供碱入口进碱液系统相连，罐上部八支碱液喷射分布管均布，且由纵连接管、碱液循环接管、罐Ⅲ环盘管、罐Ⅱ环盘管连接为循环通路，与碱液高位槽供碱系统、碱液喷淋循环系统相连循环流动，所述碱液高位槽供碱系统与碱液喷淋循环系统、罐Ⅱ单元和罐Ⅲ单元连接。

6.根据权利要求1所述的一种废硫酸余氯制备次氯酸钠的生产装置，其特征在于：所述碱液高位槽供碱系统，由碱液回流管、碱液回流阀、碱液回流接管、碱液进液管、碱液高位槽放空管；碱液高位槽液位计、碱液高位槽、碱液进液管、碱液进液自控阀及旁路套装；碱液进液管，碱液高位槽顶部的碱液进液管与碱液喷淋循环系统中的碱液充液管相连，碱液进液自控阀及旁路套装包含有自控阀及旁路控制阀，所述碱液回流接管上有碱液回流阀，可控制回流至碱液高位槽内。

7.根据权利要求1所述的一种废硫酸余氯制备次氯酸钠的生产装置，其特征在于：所述风机循环系统，由放空管罩、放空管、超标回流管、风机、抽压自控阀、抽压管、抽压分支管依次连接组成，所述放空管上有止逆阀、压力变送器，所述抽压管上有罐Ⅲ的抽压分支管和罐Ⅱ抽压分支管，所述抽压自控阀装置设置有负压控制系统。

8.根据权利要求1所述的一种废硫酸余氯制备次氯酸钠的生产装置，其特征在于：所述碱液喷淋循环系统，由碱液循环槽、碱液循环进液管、碱液自控阀、碱液流量计、碱液充液自控阀、碱液浓度分析仪、碱液循环泵、碱液循环回流管、碱液循环回流接管构成，所述碱液循环槽上有碱液循环接管、碱液循环进液管、碱液自控阀、碱液流量计、碱液充液管、碱液流量计、碱液充液自控阀、碱液浓度分析仪、放空管罩、放空管，所述碱液喷淋循环系统与碱液换热系统、进碱液系统相连，所述碱液充液管与碱液高位槽供碱系统中碱液高位槽顶部的碱液进液管相连，循环提供稳定流量与浓度的喷淋碱。

9.根据权利要求1所述的一种废硫酸余氯制备次氯酸钠的生产装置，其特征在于：所述碱液换热系统，由螺旋板式换热器、螺旋板式换热器回流自控阀、碱液循环冷却水进口管、碱液出口自控阀、碱液出口温度变送器、碱液浓度分析仪、碱液循环冷却水出口管、碱液进口自控阀、碱液出口温度变送器、碱液浓度分析仪、冷却水进口自控阀、冷却水进口温度变送器、冷却水流量分析仪组成，所述螺旋板式换热器上有螺旋板式换热器回流自控阀、碱液出口自控阀、碱液浓度分析仪、冷却水进口自控阀、冷却水进口温度变送器、冷却水流量分析仪，按生产控制指标要求调整控制阀参数设置，所述碱液换热系统与碱液喷淋循环系统中的碱液循环接管、碱液循环接管；和罐Ⅱ单元、罐Ⅲ单元内的进碱液系统连接。

10.根据权利要求1所述的一种废硫酸余氯制备次氯酸钠的生产装置，其特征在于：所述次氯酸钠贮槽系统，由次氯酸钠贮槽、次氯酸钠出液管、次氯酸钠自控阀套装、次氯酸钠泵、次氯酸钠溶液浓度分析仪、次氯酸钠回流管、碱液浓度分析仪、碱液自控阀、碱液流量计、次氯酸钠贮槽液位计、氯气浓度分析仪、氯气自控阀、氯气流量计构成，所述次氯酸钠贮槽进口有次氯酸钠出液管、次氯酸钠自控阀套装、次氯酸钠泵、次氯酸钠泵出口管，所述次氯酸钠贮槽1104侧壁有次氯酸钠溶液浓度分析仪、次氯酸钠贮槽液位计，顶部有次氯酸钠回流管、碱液进液管、碱液浓度分析仪、碱液自控阀、碱液流量计、氯气浓度分析仪、氯气自控阀、氯气流量计，所述次氯酸钠泵进口有次氯酸钠自控阀套装，包括次氯酸钠自控阀与旁路设置。

11.根据权利要求1所述的一种废硫酸余氯制备次氯酸钠的生产装置，其特征在于：所述次氯酸钠装车系统，由次氯酸钠进液管、次氯酸钠罐装车、次氯酸钠罐装车液位计、次氯酸钠自控阀、次氯酸钠进口管、次氯酸钠装车管、次氯酸钠装车泵构成，所述次氯酸钠装车泵进口有次氯酸钠自控阀、次氯酸钠进口管，与次氯酸钠贮槽系统连接，次氯酸钠装车泵出口通过次氯酸钠装车管与次氯酸钠罐装车连接，所述次氯酸钠罐装车上有氯酸钠罐装车液位计。

12.根据权利要求1或5所述的一种废硫酸余氯制备次氯酸钠的生产装置，其特征在于：所述进碱液系统，还包括碱液喷射分布管上有碱液喷射头，所述碱液喷射头由碱液分布管接管、短接管、喷射头花洒底盘、碱液喷射头花洒，短接管上部分有与碱液分布管接管内丝配套相连的外丝，下部分有短接管内丝，与喷射头花洒底盘中心的外丝丝扣相连，喷射头花洒底盘外沿的外丝与碱液喷射头花洒的外沿内丝丝扣相连。

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