CN211311347U - 一种从dmf废液中回收dmf和二甲胺的系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型属于有机废液回收技术领域，尤其涉及一种从DMF废液中回收DMF和二甲胺的系统。该从DMF废液中回收DMF和二甲胺的系统，包括DMF废液多程蒸炼单元、DMF多程浓缩单元、DMF提取单元、DMF提纯单元和二甲胺回收单元。该系统用于DMF或类似废液的处理回收，能从DMF废液中回收DMF等有利用价值的化工原料，实现危险废物资源化、减量化、无害化处理和利用的目的。该系统还具有以下有益优点，能够降低回收系统的热能和电能消耗，提高汽液比效率；该系统采用低温提取和提纯技术，能够有效抑制DMF热分解效应，提高DMF回收率；此外该系统中的回收设备使用寿命更长，从而降低了回收DMF和二甲胺的成本。

Description

一种从DMF废液中回收DMF和二甲胺的系统

技术领域

本实用新型属于有机废液回收技术领域，尤其涉及一种从DMF废液中回收 DMF和二甲胺的系统。

背景技术

N，N-二甲基甲酰胺，别称：DMF，它是一种用途极广的化工原料，也是一种用途很广的优良溶剂，用作聚氨酯、聚丙烯睛、聚氯乙烯的溶剂，是聚丙烯腈纤维等合成纤维的湿纺丝、合成革、塑料制模等生产工艺中的主要原料之一。DMF化学性质稳定，难以生物降解，对废水生物处理过程产生抑制作用，同时，DMF价格较贵，毒性较大。

N-甲基甲胺，又名：二甲胺，高浓度二甲胺有类似氨的的气味，低浓度二甲胺有烂鱼味，易溶于水，是制药、染料、农药、纺织工业溶剂、皮革去毛剂、橡胶硫化促进剂等原料之一。

为减少环境污染和降低生产成本，从DMF废液中回收DMF的技术，是环境保护和清洁生产的必然要求，也是危险废物资源化利用的重要途径。

目前，DMF废液回收技术，应用较普遍的是多效蒸馏工艺，此工艺可以从 DMF废液中回收DMF溶剂，但也存在一些突出的问题，主要有：(1)蒸馏设备易堵塞，停产洗塔频繁，消耗水资源和产生较多的洗塔废水；(2)回收能耗较高，回收综合成本较高；(3)应用MVR蒸发技术，虽能减少热能消耗，但增加电能消耗，且二次蒸汽含甲酸、二甲胺等腐蚀性物质，影响热泵压缩机使用寿命；(4)回收系统操作温度较高，加大DMF受热分解效应，影响DMF 回收率；(5)釜残固废较多，既增加DMF损失，又增加危险固废的产生量和处理费用；(6)洗塔等废水可生化性较差，污水处理成本较大；(7)回收设备维保成本较大；(8)回收低浓度DMF废液回收成本高和适用性差。上述问题在DMF废液回收中，在性价比、运行效率和稳定性、固废等污染物减量化、分离水利用效率、控制DMF热分解效应、控制洗塔废水等二次污染、低浓度DMF废液处理回收等方面，在技术上存在不足。

本实用新型针对现有DMF废液回收技术存在的不足，提供一种从DMF废液中回收DMF和二甲胺的系统，用于DMF或类似废液的处理回收，能从DMF 废液中回收DMF等有利用价值的化工原料，实现危险废物资源化、减量化、无害化处理和利用的目的。

实用新型内容

为了克服背景技术中存在的缺陷，本实用新型解决其技术问题所采用的技术方案是：一种从DMF废液中回收DMF和二甲胺的系统，其特征在于，包括 DMF废液多程蒸炼单元、DMF多程浓缩单元、DMF提取单元、DMF提纯单元和二甲胺回收单元；

所述DMF废液多程蒸炼单元包括DMF废液储罐、废液输送泵一、固液分离器一、余热器一、预热循环泵一、多程蒸炼装置、主加热器一、循环加热泵一、循环闪蒸泵一、稳压阱一、水射器一、冷却循环泵一、隔离器一和隔离器二，所述DMF废液储罐与固液分离器一之间设有废液输送泵一，所述DMF废液储罐内的DMF废液经固液分离器一分离固形物，由余热器一连续将DMF废液预热，经余热器一预热后的DMF废液经流量计一控制输入流量，由循环加热泵一将DMF废液连续补充输入多程蒸炼装置内，所述多程蒸炼装置和主加热器一形成液体循环，所述循环闪蒸泵一连通多程蒸炼装置形成液体循环，所述水射器一和稳压阱一为多程蒸炼装置提供稳定的真空度，所述水射器一与射流泵一连通，所述射流泵一连通循环水箱一，所述冷却循环水泵一连通循环水箱一和稳压阱一，所述隔离器连通多程蒸炼装置和对应的真空引导位置，所述多程蒸炼装置分离的水由隔离器一收集后自动交替式排入分离水储箱一收集，所述隔离器二连通稳压阱一和对应的真空引导位置，所述循环闪蒸泵一的出口旁路与固液分离二相连通，所述循环闪蒸泵一的出口旁路上设有流量计二控制液体输出量；

所述DMF多程浓缩单元，包括多程浓缩装置、主加热器二，液体输出泵一、循环加热泵二，稳压阱二，水射器二，固液分离二，隔离器三和隔离器四，所述循环闪蒸泵一输出的液体在固液分离器二连续清除固形物后，液体由循环加热泵二进口连续输入补充多程浓缩装置，所述多程浓缩装置和主加热器二形成液体循环流程，废液中的水分蒸发分离，使DMF废液浓缩成浓度80％～90％的浓缩液；所述水射器二和稳压阱二连通多程浓缩装置，为多程浓缩装置提供稳定的真空度，所述水射器二与射流水泵一连通；所述隔离器三连通多程浓缩装置，所述隔离器四连通稳压阱二，所述隔离器三和隔离器四用来收集由多程浓缩装置和稳压阱二分离的水，并将收集水自动交替式排入分离水储箱一内，所述液体输出泵一连通多程浓缩装置和DMF提取单元的循环加热泵三的进口，所述液体输出泵一与循环加热泵三之间的管道上设有流量计三；

所述DMF提取单元，包括重力协同分离装置一、重力协同分离装置二、主加热器三、余热器三、水射器三、稳压阱三、循环加热泵三、隔离器五、隔离器六、DMF提取液储箱、固液分离器三、固形废渣收集箱和母液储罐，所述重力协同分离装置一、重力协同分离装置二、循环加热泵三、余热器三和主加热器三依次连通形成循环液体流程，所述重力协同分离装置一与主加热器三相连通；所述水射器三、稳压阱三、重力协同分离装置一和重力协同分离装置二依次连通，所述水射器三和稳压阱三为重力协同分离装置一和重力协同分离装置二提供稳定的真空度，所述重力协同分离装置一和重力协同分离装置二的底部通过排渣泵一与渣液储罐相连通，所述排渣泵一间隙式启动将浓缩渣浆从重力协同分离装置一和重力协同分离装置二输送到渣液储罐中，所述渣液储罐中的渣液在输送泵的驱动下经过固液分离器三处理后，形成固形废渣和分离母液，固形废渣进入固形废渣收集箱收集处理，分离母液输入母液储罐储存回用，所述隔离器五与重力协同分离装置一和重力协同分离装置二相连通，所述隔离器六与稳压阱三相连通，将浓度80％～90％的DMF提取液排入DMF提取液储箱中，所述提取液输出泵一连通DMF提取液储箱和DMF提纯单元的蒸发器；

所述DMF提纯单元，包括蒸发器、DMF提纯装置、DMF提纯液储罐、脱酸装置、甲酸分离装置、DMF产品储罐、水射器四、水射器五、稳压阱四、稳压阱五、余热器四、提纯循环泵一、蒸发循环泵一、脱酸循环泵一、射流泵二、冷却循环泵二、循环水箱二、冷却器二隔离器七、隔离器八、分离水储箱二和分离水输出泵二，所述蒸发器和DMF提纯装置之间液体管道上设有蒸发循环泵一，所述蒸发器和DMF提纯装置之间设有蒸汽管道，所述DMF提纯装置的底部通过提纯循环泵一与蒸发器和DMF提纯液储罐相连通，所述DMF提纯液储罐，所述DMF提纯液储罐的底部通过脱酸循环泵一与余热器四和甲酸分离装置相连通，所述甲酸分离装置与DMF产品储罐相连通，所述余热器四与脱酸装置相连通，所述脱酸装置与脱酸循环泵一和稳压阱五相连通，所述水射器四和稳压阱四通过隔离器七与分离水储箱二相连通，所述水射器五和稳压阱五通过隔离器八与分离水储箱二相连通，所述水射器五和稳压阱五为脱酸装置提供真空度，所述水射器四和稳压阱四为DMF提纯装置提供真空度，所述水射器三、水射器四和水射器五通过射流泵二与循环水箱二形成冷却水循环，所述循环水箱二通过冷却水循环泵四与冷却器二形成冷却水循环，所述冷却器二通过自循环泵二完成冷却器二自身循环；

所述二甲胺回收单元，包括二甲胺分离器、二甲胺吸收器、废气净化器、风机、气液分离器、分离水输出泵一、分离水输出泵二、余热器二、分离循环泵、吸收循环泵、液态二甲胺储罐、除雾器和排气筒，所述二甲胺分离器、分离循环泵和余热器二形成液体循环，所述二甲胺分离器通过气液分离器与二甲胺吸收器相连接，所述二甲胺吸收器通过吸收循环泵与液态二甲胺储罐相连接，所述二甲胺吸收器依次与除雾器、废气净化器、风机和排气筒，所述分离水储箱一通过分离水输出泵一与二甲胺分离器相连通，所述分离水储箱二通过分离水输出泵二与二甲胺分离器相连通。

优选的所述多程蒸炼装置内的真空度范围-0.03～-0.09MPa，液体循环温度 48℃～90℃；所述多程浓缩装置内的真空度范围-0.036～-0.095MPa，液体循环温度37℃～88℃；重力协同分离装置一和重力协同分离装置二内的真空度范围 -0.08～0.09MPa，液体循环温度90℃～110℃，冷凝温度48℃～62℃。

优选的所述重力协同分离装置一和重力协同分离装置二内的DMF废液，是由所述多程浓缩装置连续输入，所述重力协同分离装置一和重力协同分离装置二内的液体是连续循环的，DMF和水份连续汽化和冷凝，获得DMF和水的混合液，其中DMF浓度80％～90％，获得的DMF混合液不含固形物杂质，固形物等杂质由排渣泵一间隙排出并输入渣液储罐储存，经固液分离器三分离而获得DMF分离液母液和固形废渣，DMF分离液母液进入母液储罐，所述重力协同分离装置一和重力协同分离装置二内DMF废液循环温度范围 90℃～110℃，获得的DMF混合液从所述重力协同分离装置一和重力协同分离装置二内连续输入所述隔离器五和隔离器六，由所述隔离器五和隔离器六收集的DMF混合液自动交替输入所述DMF提取液储箱。

优选的所述的DMF提纯单元中蒸发器和DMF提纯装置由前道工序获得的DMF和水的混合液连续输入蒸发器，DMF和水的混合液，由所述提纯循环泵一和蒸发循环泵一连续形成循环，DMF混合液中的DMF和水分离，获得浓度大于或等于99.8％的DMF提纯液，DMF混合液循环温度范围80℃～85℃，获得的DMF目标液连续输入DMF提纯液储罐内。

优选的DMF提纯液在脱酸装置内连续循环，使DMF提纯液中含有的甲酸受热分解，汽化水在稳压阱五冷凝成水排出，不凝气体由水射器五在负压引力作用下排出；DMF提纯液先经脱酸装置脱酸，降低DMF提纯液中甲酸含量后，由脱酸循环泵一将DMF提纯液输入所述甲酸分离装置脱除甲酸，使得甲酸含值≤10ppm，甲酸分离装置内的填充物为D301阴离子交换树脂。

优选的所述二甲胺分离器经汽提脱除水中二甲胺，所述二甲胺分离器分离的气态二甲胺，在所述二甲胺吸收器内吸收制成液态二甲胺，吸收液位水；废气经废气净化器吸附和光解净化后排空，二甲胺吸收器制成的液体二甲胺浓度范围18％～40％。

优选的所述主加热器一、主加热器二、蒸发器的加热介质为工业蒸汽，所述主加热器三的加热介质为导热油，所述余热器一、余热器二、余热器三和余热器四的加热介质是利用各对应设备产生的余热介质。

优选的所述循环水箱一通过冷却循环泵三与冷却器一形成循环；所述冷却器一通过自循环泵一完成冷却器一自身循环。

本实用新型针对现有DMF废液回收技术存在的不足，提供一种从DMF废液中回收DMF和二甲胺的系统，用于DMF或类似废液的处理回收，能从DMF 废液中回收DMF等有利用价值的化工原料，实现危险废物资源化、减量化、无害化处理和利用的目的。

本实用新型涉及的一种从DMF废液中回收DMF和二甲胺的系统，它还具有以下有益特点：

1.降低回收系统的热能和电能消耗，提高汽液比效率，汽液比≥1:4；

2.采用二次蒸汽同步交换利用技术，二次蒸汽利用效率≥80％，节约MVR 蒸发工艺的电能消耗；

3.采用低温提取和提纯技术，抑制DMF热分解效应，提高DMF回收率，减少甲酸等副产物含量；

4.DMF废液中的固形废物，采用连续循环清除工艺，减少固形物对回收系统的影响；

5.DMF废液分离水水质达到再生利用工业用水水质标准，可用于生产回用，节约水资源消耗，减少污水排放；

6.回收系统清洗废水减少量≥98％，且可以作为DMF低浓度废液处理回收；

7.可回收液态二甲胺或胺盐；

8.显著减少DMF回收综合成本；

9.回收设备材质脆化时间延长，设备使用寿命更长；

对二甲基乙酰胺(DMAC)、二甲基亚砜(DMSO)等多种废液回收具有兼容性。

附图说明

下面结合附图和实施例对本实用新型进一步说明。

图1是本实用新型一种从DMF废液中回收DMF和二甲胺的系统的结构示意图；

其中:1、DMF废液储罐；2、固液分离器一；3、余热器一；4、多程蒸炼装置；5、主加热器一；6、稳压阱一；7、水射器一；8、隔离器一；9、隔离器二；10、循环水箱一；11、分离水储箱一；12、流量计一；13、多程浓缩装置；14、主加热器二；15、稳压阱二；16、水射器二；17、固液分离器二；18、隔离器三；19、隔离器四；20、流量计二；21、流量计三；22、重力协同分离装置一；23、重力协同分离装置二；24、主加热器三；25、余热器三；26、水射器三；27、稳压阱三；28、隔离器五；29、隔离器六；30、DMF提取液储箱 (30)；31、固液分离三；32、固形废渣收集箱；33、母液储罐；34、渣液储罐；36、蒸发器；37、DMF提纯装置；38、DMF提纯液储罐；39、脱酸装置； 40、甲酸分离装置；41、DMF产品储罐；42、水射器四；43、水射器五；44、稳压阱四；45、稳压阱五；46、余热器四；47、隔离器七；48、隔离器八；49、分离水储箱二；50、二甲胺分离器；51、二甲胺吸收器；52、废气净化器；53、风机；54、气液分离器；55余热器二；56、液态二甲胺储罐；57、除雾器；58、排气筒；59、冷却器一；60、循环水箱二；61、冷却器二；M1、废液输送泵一；M2、预热循环泵一；M3、循环加热泵一；M4、循环闪蒸泵一；M5、冷却循环泵一；M6、自循环泵一；M7、冷却循环泵三；M8、射流泵一；M10、液体输出泵一；M11、循环加热泵二；M12、分离输出泵一；M13、分离循环泵；M14、吸收循环泵；M16、循环加热泵三；M18、冷却循环泵四；M19、自循环泵二；M20、提取液输出泵一；M21、射流泵二；M22、冷却循环泵二； M23、提纯循环泵一；M24、蒸发循环泵一；M25、脱酸循环泵一；M26、排渣泵一；M27、输送泵(M27)；M28、分离输出泵二。

具体实施方式

现在结合附图对本实用新型作进一步详细的说明。附图为简化的示意图，仅以示意方式说明本实用新型的基本结构，因此其仅显示与本实用新型有关的构成。

具体实施例，请参阅图1，一种从DMF废液中回收DMF和二甲胺的系统，其特征在于，包括DMF废液多程蒸炼单元、DMF多程浓缩单元、DMF提取单元、DMF提纯单元和二甲胺回收单元；

所述DMF废液多程蒸炼单元包括DMF废液储罐1、废液输送泵一M1、固液分离器一2、余热器一3、预热循环泵一M2、多程蒸炼装置4、主加热器一 5、循环加热泵一M3、循环闪蒸泵一M4、稳压阱一6、水射器一7、冷却循环泵一M5、隔离器一8和隔离器二9，所述DMF废液储罐1与固液分离器一2 之间设有废液输送泵一M1，所述DMF废液储罐1内的DMF废液经固液分离器一2分离固形物，由余热器一3连续将DMF废液预热，经余热器一3预热后的DMF废液经流量计一12控制输入流量，由循环加热泵一M3将DMF废液连续补充输入多程蒸炼装置4内，所述多程蒸炼装置4和主加热器一5形成液体循环，所述循环闪蒸泵一M4连通多程蒸炼装置4形成液体循环，所述水射器一7和稳压阱一6为多程蒸炼装置4提供稳定的真空度，所述水射器一7与射流泵一M8连通，所述射流泵一M8连通循环水箱一10，所述冷却循环泵一 M5连通循环水箱一10和稳压阱一6，所述隔离器一8连通多程蒸炼装置4和对应的真空引导位置，所述多程蒸炼装置4分离的水由隔离器一8收集后自动交替式排入分离水储箱一11收集，所述隔离器二9连通稳压阱一6和对应的真空引导位置，所述循环闪蒸泵一M4的出口旁路与固液分离器二17相连通，所述循环闪蒸泵一M4的出口旁路上设有流量计二20控制液体输出量；

所述DMF多程浓缩单元，包括多程浓缩装置13、主加热器二14，液体输出泵一M10、循环加热泵二M11，稳压阱二15，水射器二16，固液分离器二 17，隔离器三18和隔离器四19，所述循环闪蒸泵一M4输出的液体在固液分离器二17连续清除固形物后，液体由循环加热泵二M11进口连续输入补充多程浓缩装置13，所述多程浓缩装置13和主加热器二14形成液体循环流程，废液中的水分蒸发分离，使DMF废液浓缩成浓度80％～90％的浓缩液；所述水射器二16和稳压阱二15连通多程浓缩装置13，为多程浓缩装置13提供稳定的真空度，所述水射器二16与射流泵一M8连通；所述隔离器三18连通多程浓缩装置13，所述隔离器四19连通稳压阱二15，所述隔离器三18和隔离器四 19用来收集由多程浓缩装置13和稳压阱二15分离的水，并将收集水自动交替式排入分离水储箱一11内，所述液体输出泵一M10连通多程浓缩装置13和 DMF提取单元的循环加热泵三M16的进口，所述液体输出泵一M10与循环加热泵三M16之间的管道上设有流量计三21；

所述DMF提取单元，包括重力协同分离装置一22、重力协同分离装置二 23、主加热器三24、余热器三25、水射器三26、稳压阱三27、循环加热泵三 M16、隔离器五28、隔离器六29、DMF提取液储箱30、固液分离器三31、固形废渣收集箱32和母液储罐33，所述重力协同分离装置一22、重力协同分离装置二23、循环加热泵三M16、余热器三25和主加热器三24依次连通形成循环液体流程，所述重力协同分离装置一22与主加热器三24相连通；所述水射器三26、稳压阱三27、重力协同分离装置一22和重力协同分离装置二23 依次连通，所述水射器三26和稳压阱三27为重力协同分离装置一22和重力协同分离装置二23提供稳定的真空度，所述重力协同分离装置一22和重力协同分离装置二23的底部通过排渣泵一M26与渣液储罐34相连通，所述排渣泵一M26间隙式启动将浓缩渣浆从重力协同分离装置一22和重力协同分离装置二23输送到渣液储罐34中，所述渣液储罐34中的渣液在输送泵M27的驱动下经过固液分离器三31处理后，形成固形废渣和分离母液，固形废渣进入固形废渣收集箱32收集处理，分离母液输入母液储罐33储存回用，所述隔离器五28与重力协同分离装置一22和重力协同分离装置二23相连通，所述隔离器六29与稳压阱三27相连通，将浓度80％～90％的DMF提取液排入DMF 提取液储箱30中，所述提取液输出泵一M20连通DMF提取液储箱30和DMF 提纯单元的蒸发器36；

所述DMF提纯单元，包括蒸发器36、DMF提纯装置37、DMF提纯液储罐38、脱酸装置39、甲酸分离装置40、DMF产品储罐41、水射器四42、水射器五43、稳压阱四44、稳压阱五45、余热器四46、提纯循环泵一M23、蒸发循环泵一M24、脱酸循环泵一M25、射流泵二M21、冷却循环泵二M22、循环水箱二60、冷却器二61隔离器七47、隔离器八48、分离水储箱二49和分离水输出泵二M28，所述蒸发器36和DMF提纯装置37之间液体管道上设有蒸发循环泵一M24，所述蒸发器36和DMF提纯装置37之间设有蒸汽管道，所述DMF提纯装置37的底部通过提纯循环泵一M23与蒸发器36和DMF提纯液储罐38相连通，所述DMF提纯液储罐38，所述DMF提纯液储罐38的底部通过脱酸循环泵一M25与余热器四46和甲酸分离装置40相连通，所述甲酸分离装置40与DMF产品储罐41相连通，所述余热器四46与脱酸装置39相连通，所述脱酸装置39与脱酸循环泵一M25和稳压阱五45相连通，所述水射器四42和稳压阱四44通过隔离器七47与分离水储箱二49相连通，所述水射器五43和稳压阱五45通过隔离器八48与分离水储箱二49相连通，所述水射器五43和稳压阱五45为脱酸装置39提供真空度，所述水射器四42和稳压阱四44为DMF提纯装置37提供真空度，所述水射器三26、水射器四42和水射器五43通过射流泵二M21与循环水箱二60形成冷却水循环，所述循环水箱二60通过冷却水循环泵四M18与冷却器二61形成冷却水循环，所述冷却器二61通过自循环泵二M19完成冷却器二61自身循环；

所述二甲胺回收单元，包括二甲胺分离器50、二甲胺吸收器51、废气净化器52、风机53、气液分离器54、分离水输出泵一M12、分离水输出泵二 M28、余热器二55、分离循环泵M13、吸收循环泵M14、液态二甲胺储罐56、除雾器57和排气筒58，所述二甲胺分离器50、分离循环泵M13和余热器二 55形成液体循环，所述二甲胺分离器50通过气液分离器54与二甲胺吸收器 51相连接，所述二甲胺吸收器51通过吸收循环泵M14与液态二甲胺储罐56 相连接，所述二甲胺吸收器51依次与除雾器57、废气净化器52、风机53和排气筒58，所述分离水储箱一11通过分离水输出泵一M12与二甲胺分离器 50相连通，所述分离水储箱二49通过分离水输出泵二M28与二甲胺分离器 50相连通。

所述多程蒸炼装置4内的真空度范围-0.03～-0.09MPa，液体循环温度 48℃～90℃；所述多程浓缩装置13内的真空度范围-0.036～-0.095MPa，液体循环温度37℃～88℃；重力协同分离装置一22和重力协同分离装置二23内的真空度范围-0.08～0.09MPa，液体循环温度90℃～110℃，冷凝温度48℃～ 62℃。

所述重力协同分离装置一22和重力协同分离装置二23内的DMF废液，是由所述多程浓缩装置13连续输入，所述重力协同分离装置一22和重力协同分离装置二23内的液体是连续循环的，DMF和水份连续汽化和冷凝，获得 DMF和水的混合液，其中DMF浓度80％～90％，获得的DMF混合液不含固形物杂质，固形物等杂质由排渣泵一M26间隙排出并输入渣液储罐34储存，经固液分离器三31分离而获得DMF分离液母液和固形废渣，DMF分离液母液进入母液储罐33，所述重力协同分离装置一22和重力协同分离装置二23 内DMF废液循环温度范围90℃～110℃，获得的DMF混合液从所述重力协同分离装置一22和重力协同分离装置二23内连续输入所述隔离器五28和隔离器六29，由所述隔离器五28和隔离器六29收集的DMF混合液自动交替输入所述DMF提取液储箱30。

所述的DMF提纯单元中蒸发器36和DMF提纯装置37由前道工序获得的DMF和水的混合液连续输入蒸发器36，DMF和水的混合液，由所述提纯循环泵一M23和蒸发循环泵一M24连续形成循环，DMF混合液中的DMF和水分离，获得浓度大于或等于99.8％的DMF提纯液，DMF混合液循环温度范围80℃～85℃，获得的DMF目标液连续输入DMF提纯液储罐38内。

DMF提纯液在脱酸装置39内连续循环，使DMF提纯液中含有的甲酸受热分解，汽化水在稳压阱五45冷凝成水排出，不凝气体由水射器五43在负压引力作用下排出；DMF提纯液先经脱酸装置39脱酸，降低DMF提纯液中甲酸含量后，由脱酸循环泵一M25将DMF提纯液输入所述甲酸分离装置40 脱除甲酸，使得甲酸含值≤10ppm，甲酸分离装置40内的填充物为D301阴离子交换树脂。

所述二甲胺分离器50经汽提脱除水中二甲胺，所述二甲胺分离器50分离的气态二甲胺，在所述二甲胺吸收器51内吸收制成液态二甲胺，吸收液位水；废气经废气净化器52吸附和光解净化后排空，二甲胺吸收器51制成的液体二甲胺浓度范围18％～40％。

所述主加热器一5、主加热器二14、蒸发器36的加热介质为工业蒸汽，所述主加热器三24的加热介质为导热油，所述余热器一3、余热器二55、余热器三25和余热器四46的加热介质是利用各对应设备产生的余热介质。

所述循环水箱一10通过冷却循环泵三M7与冷却器一59形成循环；所述冷却器一59通过自循环泵一M6完成冷却器一59自身循环。

本实用新型针对现有DMF废液回收技术存在的不足，提供一种从DMF废液中回收DMF和二甲胺的系统，用于DMF或类似废液的处理回收，能从DMF 废液中回收DMF等有利用价值的化工原料，实现危险废物资源化、减量化、无害化处理和利用的目的。

本实用新型专利一种从DMF废液中回收DMF和二甲胺的系统，它还具有以下有益特点：

1.降低回收系统的热能和电能消耗，提高汽液比效率，汽液比≥1:4；

2.采用二次蒸汽同步交换利用技术，二次蒸汽利用效率≥80％，节约MVR 蒸发工艺的电能消耗；

3.采用低温提取和提纯技术，抑制DMF热分解效应，提高DMF回收率，减少甲酸等副产物含量；

4.DMF废液中的固形废物，采用连续循环清除工艺，减少固形物对回收系统的影响；

5.DMF废液分离水水质达到再生利用工业用水水质标准，可用于生产回用，节约水资源消耗，减少污水排放；

6.回收系统清洗废水减少量≥98％，且可以作为DMF低浓度废液处理回收；

7.可回收液态二甲胺或胺盐；

8.显著减少DMF回收综合成本；

9.回收设备材质脆化时间延长，设备使用寿命更长；

对二甲基乙酰胺(DMAC)、二甲基亚砜(DMSO)等多种废液回收具有兼容性。

显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本实用新型创造的保护范围之中。

Claims (8)

1.一种从DMF废液中回收DMF和二甲胺的系统，其特征在于，包括DMF废液多程蒸炼单元、DMF多程浓缩单元、DMF提取单元、DMF提纯单元和二甲胺回收单元；

所述DMF废液多程蒸炼单元包括DMF废液储罐(1)、废液输送泵一(M1)、固液分离器一(2)、余热器一(3)、预热循环泵一(M2)、多程蒸炼装置(4)、主加热器一(5)、循环加热泵一(M3)、循环闪蒸泵一(M4)、稳压阱一(6)、水射器一(7)、冷却循环泵一(M5)、隔离器一(8)和隔离器二(9)，所述DMF废液储罐(1)与固液分离器一(2)之间设有废液输送泵一(M1)，所述DMF废液储罐(1)内的DMF废液经固液分离器一(2)分离固形物，由余热器一(3)连续将DMF废液预热，经余热器一(3)预热后的DMF废液经流量计一(12)控制输入流量，由循环加热泵一(M3)将DMF废液连续补充输入多程蒸炼装置(4)内，所述多程蒸炼装置(4)和主加热器一(5)形成液体循环，所述循环闪蒸泵一(M4)连通多程蒸炼装置(4)形成液体循环，所述水射器一(7)和稳压阱一(6)为多程蒸炼装置(4)提供稳定的真空度，所述水射器一(7)与射流泵一(M8)连通，所述射流泵一(M8)连通循环水箱一(10)，所述冷却循环泵一(M5)连通循环水箱一(10)和稳压阱一(6)，所述隔离器一(8)连通多程蒸炼装置(4)和对应的真空引导位置，所述多程蒸炼装置(4)分离的水由隔离器一(8)收集后自动交替式排入分离水储箱一(11)收集，所述隔离器二(9)连通稳压阱一(6)和对应的真空引导位置，所述循环闪蒸泵一(M4)的出口旁路与固液分离器二(17)相连通，所述循环闪蒸泵一(M4)的出口旁路上设有流量计二(20)控制液体输出量；

所述DMF多程浓缩单元，包括多程浓缩装置(13)、主加热器二(14)，液体输出泵一(M10)、循环加热泵二(M11)，稳压阱二(15)，水射器二(16)，固液分离器二(17)，隔离器三(18)和隔离器四(19)，所述循环闪蒸泵一(M4)输出的液体在固液分离器二(17)连续清除固形物后，液体由循环加热泵二(M11)进口连续输入补充多程浓缩装置(13)，所述多程浓缩装置(13)和主加热器二(14)形成液体循环流程，废液中的水分蒸发分离，使DMF废液浓缩成浓度80％～90％的浓缩液；所述水射器二(16)和稳压阱二(15)连通多程浓缩装置(13)，为多程浓缩装置(13)提供稳定的真空度，所述水射器二(16)与射流泵一(M8)连通；所述隔离器三(18)连通多程浓缩装置(13)，所述隔离器四(19)连通稳压阱二(15)，所述隔离器三(18)和隔离器四(19)用来收集由多程浓缩装置(13)和稳压阱二(15)分离的水，并将收集水自动交替式排入分离水储箱一(11)内，所述液体输出泵一(M10)连通多程浓缩装置(13)和DMF提取单元的循环加热泵三(M16)的进口，所述液体输出泵一(M10)与循环加热泵三(M16)之间的管道上设有流量计三(21)；

所述DMF提取单元，包括重力协同分离装置一(22)、重力协同分离装置二(23)、主加热器三(24)、余热器三(25)、水射器三(26)、稳压阱三(27)、循环加热泵三(M16)、隔离器五(28)、隔离器六(29)、DMF提取液储箱(30)、固液分离器三(31)、固形废渣收集箱(32)和母液储罐(33)，所述重力协同分离装置一(22)、重力协同分离装置二(23)、循环加热泵三(M16)、余热器三(25)和主加热器三(24)依次连通形成循环液体流程，所述重力协同分离装置一(22)与主加热器三(24)相连通；所述水射器三(26)、稳压阱三(27)、重力协同分离装置一(22)和重力协同分离装置二(23)依次连通，所述水射器三(26)和稳压阱三(27)为重力协同分离装置一(22)和重力协同分离装置二(23)提供稳定的真空度，所述重力协同分离装置一(22)和重力协同分离装置二(23)的底部通过排渣泵一(M26)与渣液储罐(34)相连通，所述排渣泵一(M26)间隙式启动将浓缩渣浆从重力协同分离装置一(22)和重力协同分离装置二(23)输送到渣液储罐(34)中，所述渣液储罐(34)中的渣液在输送泵(M27)的驱动下经过固液分离器三(31)处理后，形成固形废渣和分离母液，固形废渣进入固形废渣收集箱(32)收集处理，分离母液输入母液储罐(33)储存回用，所述隔离器五(28)与重力协同分离装置一(22)和重力协同分离装置二(23)相连通，所述隔离器六(29)与稳压阱三(27)相连通，将浓度80％～90％的DMF提取液排入DMF提取液储箱(30)中，提取液输出泵一(M20)连通DMF提取液储箱(30)和DMF提纯单元的蒸发器(36)；

所述DMF提纯单元，包括蒸发器(36)、DMF提纯装置(37)、DMF提纯液储罐(38)、脱酸装置(39)、甲酸分离装置(40)、DMF产品储罐(41)、水射器四(42)、水射器五(43)、稳压阱四(44)、稳压阱五(45)、余热器四(46)、提纯循环泵一(M23)、蒸发循环泵一(M24)、脱酸循环泵一(M25)、射流泵二(M21)、冷却循环泵二(M22)、循环水箱二(60)、冷却器二(61)隔离器七(47)、隔离器八(48)、分离水储箱二(49)和分离水输出泵二(M28)，所述蒸发器(36)和DMF提纯装置(37)之间液体管道上设有蒸发循环泵一(M24)，所述蒸发器(36)和DMF提纯装置(37)之间设有蒸汽管道，所述DMF提纯装置(37)的底部通过提纯循环泵一(M23)与蒸发器(36)和DMF提纯液储罐(38)相连通，所述DMF提纯液储罐(38)，所述DMF提纯液储罐(38)的底部通过脱酸循环泵一(M25)与余热器四(46)和甲酸分离装置(40)相连通，所述甲酸分离装置(40)与DMF产品储罐(41)相连通，所述余热器四(46)与脱酸装置(39)相连通，所述脱酸装置(39)与脱酸循环泵一(M25)和稳压阱五(45)相连通，所述水射器四(42)和稳压阱四(44)通过隔离器七(47)与分离水储箱二(49)相连通，所述水射器五(43)和稳压阱五(45)通过隔离器八(48)与分离水储箱二(49)相连通，所述水射器五(43)和稳压阱五(45)为脱酸装置(39)提供真空度，所述水射器四(42)和稳压阱四(44)为DMF提纯装置(37)提供真空度，所述水射器三(26)、水射器四(42)和水射器五(43)通过射流泵二(M21)与循环水箱二(60)形成冷却水循环，所述循环水箱二(60)通过冷却水循环泵四(M18)与冷却器二(61)形成冷却水循环，所述冷却器二(61)通过自循环泵二(M19)完成冷却器二(61)自身循环；

所述二甲胺回收单元，包括二甲胺分离器(50)、二甲胺吸收器(51)、废气净化器(52)、风机(53)、气液分离器(54)、分离水输出泵一(M12)、分离水输出泵二(M28)、余热器二(55)、分离循环泵(M13)、吸收循环泵(M14)、液态二甲胺储罐(56)、除雾器(57)和排气筒(58)，所述二甲胺分离器(50)、分离循环泵(M13)和余热器二(55)形成液体循环，所述二甲胺分离器(50)通过气液分离器(54)与二甲胺吸收器(51)相连接，所述二甲胺吸收器(51)通过吸收循环泵(M14)与液态二甲胺储罐(56)相连接，所述二甲胺吸收器(51)依次与除雾器(57)、废气净化器(52)、风机(53)和排气筒(58)，所述分离水储箱一(11)通过分离水输出泵一(M12)与二甲胺分离器(50)相连通，所述分离水储箱二(49)通过分离水输出泵二(M28)与二甲胺分离器(50)相连通。

2.根据权利要求1所述的一种从DMF废液中回收DMF和二甲胺的系统，其特征在于：所述多程蒸炼装置(4)内的真空度范围-0.03～-0.09MPa，液体循环温度48℃～90℃；所述多程浓缩装置(13)内的真空度范围-0.036～-0.095MPa，液体循环温度37℃～88℃；重力协同分离装置一(22)和重力协同分离装置二(23)内的真空度范围-0.08～0.09MPa，液体循环温度90℃～110℃，冷凝温度48℃～62℃。

3.根据权利要求1所述的一种从DMF废液中回收DMF和二甲胺的系统，其特征在于：所述重力协同分离装置一(22)和重力协同分离装置二(23)内的DMF废液，是由所述多程浓缩装置(13)连续输入，所述重力协同分离装置一(22)和重力协同分离装置二(23)内的液体是连续循环的，DMF和水份连续汽化和冷凝，获得DMF和水的混合液，其中DMF浓度80％～90％，获得的DMF混合液不含固形物杂质，固形物等杂质由排渣泵一(M26)间隙排出并输入渣液储罐(34)储存，经固液分离器三(31)分离而获得DMF分离液母液和固形废渣，DMF分离液母液进入母液储罐(33)，所述重力协同分离装置一(22)和重力协同分离装置二(23)内DMF废液循环温度范围90℃～110℃，获得的DMF混合液从所述重力协同分离装置一(22)和重力协同分离装置二(23)内连续输入所述隔离器五(28)和隔离器六(29)，由所述隔离器五(28)和隔离器六(29)收集的DMF混合液自动交替输入所述DMF提取液储箱(30)。

4.根据权利要求1所述的一种从DMF废液中回收DMF和二甲胺的系统，其特征在于：所述的DMF提纯单元中蒸发器(36)和DMF提纯装置(37)由前道工序获得的DMF和水的混合液连续输入蒸发器(36)，DMF和水的混合液，由所述提纯循环泵一(M23)和蒸发循环泵一(M24)连续形成循环，DMF混合液中的DMF和水分离，获得浓度大于或等于99.8％的DMF提纯液，DMF混合液循环温度范围80℃～85℃，获得的DMF目标液连续输入DMF提纯液储罐(38)内。

5.根据权利要求1所述的一种从DMF废液中回收DMF和二甲胺的系统，其特征在于：DMF提纯液在脱酸装置(39)内连续循环，使DMF提纯液中含有的甲酸受热分解，汽化水在稳压阱五(45)冷凝成水排出，不凝气体由水射器五(43)在负压引力作用下排出；DMF提纯液先经脱酸装置(39)脱酸，降低DMF提纯液中甲酸含量后，由脱酸循环泵一(M25)将DMF提纯液输入所述甲酸分离装置(40)脱除甲酸，使得甲酸含值≤10ppm，甲酸分离装置(40)内的填充物为D301阴离子交换树脂。

6.根据权利要求1所述的一种从DMF废液中回收DMF和二甲胺的系统，其特征在于：所述二甲胺分离器(50)经汽提脱除水中二甲胺，所述二甲胺分离器(50)分离的气态二甲胺，在所述二甲胺吸收器(51)内吸收制成液态二甲胺，吸收液位水；废气经废气净化器(52)吸附和光解净化后排空，二甲胺吸收器(51)制成的液体二甲胺浓度范围18％～40％。

7.根据权利要求1所述的一种从DMF废液中回收DMF和二甲胺的系统，其特征在于：所述主加热器一(5)、主加热器二(14)、蒸发器(36)的加热介质为工业蒸汽，所述主加热器三(24)的加热介质为导热油，所述余热器一(3)、余热器二(55)、余热器三(25)和余热器四(46)的加热介质是利用各对应设备产生的余热介质。

8.根据权利要求1所述的一种从DMF废液中回收DMF和二甲胺的系统，其特征在于：所述循环水箱一(10)通过冷却循环泵三(M7)与冷却器一(59)形成循环；所述冷却器一(59)通过自循环泵一(M6)完成冷却器一(59)自身循环。

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