CN210473957U - 一种2-氯甲基-5-三氟甲基-[1,3,4]恶二唑的生产系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及化工设备领域，特别涉及一种生产系统，更具体涉及一种2‑氯甲基‑5‑三氟甲基‑[1,3,4]恶二唑的生产系统。本实用新型提供一种生产系统，包括：耙干式反应装置、第一高位存储装置、第二高位存储装置、固体加料装置、产品接收装置。本实用新型提供的生产系统针对利用POCl₃和式I化合物制备2‑氯甲基‑5‑三氟甲基‑[1,3,4]恶二唑的反应，设计结构合理，结块产物会被及时粉碎，能够有效避免产品生产时结块的问题，使反应温和平稳进行，避免了因局部高温产生焦油而引起的产品质量问题。

Description

一种2-氯甲基-5-三氟甲基-[1,3,4]恶二唑的生产系统

技术领域

本实用新型涉及化工设备领域，特别涉及一种生产系统，更具体涉及一种2-氯甲基-5-三氟甲基-[1,3,4]恶二唑的生产系统。

背景技术

2-氯甲基-5-三氟甲基-[1,3,4]恶二唑(式II化合物)是一类重要的药物中间体，采用如下反应方法制备：

上述反应在常规反应设备中进行时，生产过程中极易出现物料结块现象，造成搅拌桨停滞，即使将反应溶剂用量增大至原料(式I化合物)质量的3倍以上，仍然无法避免结块现象的出现，物料中存在大量原料被包裹的情况，最终导致反应不完全，原料转化率低，也会出现物料局部高温产生焦油，严重影响产品的质量；并且由于大量使用溶剂使反应体系大，生产效率低，后处理要过滤，再转釜蒸溶剂和产品，使溶剂回收成本和能耗居高不下。。

实用新型内容

鉴于以上所述现有技术的缺点，本实用新型的目的在于提供一种生产系统，用于解决现有技术中的问题。

为实现上述目的及其他相关目的，本实用新型提供一种生产系统，其特征在于，包括

用于供反应进行的耙干式反应装置；

用于存储液体原料的第一高位存储装置，所述第一高位存储装置与耙干式反应装置流体连通；

用于存储反应溶剂的第二高位存储装置，所述第二高位存储装置与耙干式反应装置流体连通；

用于向耙干式反应装置中引入固体物料的固体加料装置，所述固体加料装置与耙干式反应装置连通；

用于接收产品的产品接收装置，所述产品接收装置与耙干式反应装置流体连通。

在本实用新型一些实施方式中，所述耙干式反应装置包括反应釜本体，所述反应釜本体中设有搅拌装置，所述搅拌装置为螺带式搅拌装置。

在本实用新型一些实施方式中，所述螺带式搅拌装置通常包括转轴和由转轴驱动的螺带状桨叶，螺带状桨叶通常包括螺带和用于连接螺带与转轴的支撑杆。

在本实用新型一些实施方式中，所述耙干式反应装置包括温度调节装置。

在本实用新型一些实施方式中，所述第一高位存储装置与耙干式反应装置的连通管道上设有第一流量控制装置。

在本实用新型一些实施方式中，所述第一高位存储装置与耙干式反应装置的连通管道上设有第一计量装置。

在本实用新型一些实施方式中，所述第二高位存储装置与耙干式反应装置的连通管道上设有第二流量控制装置。

在本实用新型一些实施方式中，所述第二高位存储装置与耙干式反应装置的连通管道上设有第二计量装置。

在本实用新型一些实施方式中，所述产品接收装置与耙干式反应装置的连通管道上设有冷凝装置。

在本实用新型一些实施方式中，所述耙干式反应装置的底部还设有可开闭的固废排放口。

附图说明

图1显示为本实用新型结构示意图。

图2显示为本实用新型耙干式反应装置剖面示意图。

元件标号说明

1 耙干式反应装置

11 反应釜本体

12 搅拌装置

121 转轴

122 搅拌桨叶

1221 螺带

1222 支撑杆

123 电机

13 固废排放口

14 温度调节装置

2 第一高位存储装置

21 第一流量控制装置

22 第一计量装置

3 第二高位存储装置

31 第二流量控制装置

32 第二计量装置

4 固体加料装置

5 产品接收装置

6 冷凝装置

具体实施方式

以下由特定的具体实施例说明本实用新型的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本实用新型的其他优点及功效。

请参阅图1。须知，本说明书所附图式所绘示的结构、比例、大小等，均仅用以配合说明书所揭示的内容，以供熟悉此技术的人士了解与阅读，并非用以限定本实用新型可实施的限定条件，故不具技术上的实质意义，任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整，在不影响本实用新型所能产生的功效及所能达成的目的下，均应仍落在本实用新型所揭示的技术内容得能涵盖的范围内。同时，本说明书中所引用的如“上”、“下”、“左”、“右”、“中间”及“一”等的用语，亦仅为便于叙述的明了，而非用以限定本实用新型可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容下，当亦视为本实用新型可实施的范畴。

如图1所示，本实用新型提供一种生产系统，包括耙干式反应装置1、第一高位存储装置2、第二高位存储装置3、固体加料装置4和产品接收装置5。所述生产系统通常可以被用于2-氯甲基-5-三氟甲基-[1,3,4]恶二唑的制备，液体原料(例如，POCl₃、DMF等)可以分别被存储于第一高位存储装置2和第二高位存储装置3中，反应时，可以将适量的液体原料引入耙干式反应装置1中，随后可以通过固体加料装置4分批加入固体物料(例如，式I化合物)，随后进行反应，反应结束以后，可以蒸出产物，并可以通过产品接收装置5接收产品，以提供目标化合物(式II化合物)。

本实用新型所提供的生产系统中，如图1和图2所示，可以包括耙干式反应装置1，所述耙干式反应装置1通常包括反应釜本体11，所述反应釜本体11通常可以包括中空的腔体(例如，反应釜本体11可以是各种合适的反应釜，其中空的腔体则对应反应釜的内胆)，从而可以供反应进行。所述耙干式反应装置1可以包括搅拌装置12，所述搅拌装置12可以包括转轴121和由转轴驱动的搅拌浆叶122，还可以包括电机123。所述电机123通常位于反应釜本体11顶部且与转轴121连接，从而可以驱动转轴121转动，所述搅拌装置12的部分部件(例如，转轴121和/或搅拌桨叶122)通常位于反应釜本体11的中空腔体中，所述转轴121通常竖直设置，在反应釜本体11的腔体中，可以自腔体的顶部延伸至腔体的底部，转轴121转动时，可以带动搅拌桨叶122对釜体内的物料进行搅拌。所述搅拌装置12可以是螺带式搅拌装置，所述螺带式搅拌装置通常包括转轴121和由转轴驱动的螺带状桨叶，螺带状桨叶通常包括螺带1221和用于连接螺带1221与转轴121的支撑杆1222。所述螺带状桨叶通常围绕转轴、且在反应料液可以覆盖的范围内按转轴的延伸方向均匀分布，螺带状桨叶的数量可以是一个或者两个，从而对应形成单螺旋装桨叶或者双螺旋状桨叶。在本实用新型一优选实施方式中，所述搅拌装置包括两个以上螺带状桨叶，至少部分的螺带状桨叶与转轴的距离可以不同，例如，当包括两个螺带状桨叶时，其中一个螺带状桨叶距离转轴的距离可以为另一个螺带状桨叶距离转轴的距离的1/3～2/3左右，在本实用新型另一优选实施方式中，螺带状桨叶之间的间隔(即各桨叶在转轴121上的投影为基准，相邻桨叶的投影之间的距离)可以为200mm～600mm，从而可以保证搅拌的均匀性，与常规的反应釜的搅拌装置相比，螺带式搅拌装置能够及时粉碎块状物料，从而可以有效防止反应过程中出现的结块问题。所述耙干式反应装置1的底部还设有固废排放口13，所述固废排放口13通常是可开闭的，从而可以在反应时闭合，保证反应顺利进行，反应结束后可以打开，从而可以将反应最后遗留的固体物料从固废排放口13引出。所述耙干式反应装置1通常还包括温度调节装置14，从而可以用于调节反应釜本体11中反应物料的温度，例如，所述温度调节装置14可以是围绕反应釜本体11的夹套，使用时，可以通过向夹套内通入蒸汽、热水、冷水等，以实现反应物料的温度调节。具体来说，当POCl₃与式I化合物反应时，可以将反应釜内的温度升至95-105℃，在需要蒸出产物时，可以将反应釜内的温度升至105-110℃。

本实用新型所提供的生产系统中，如图1所示，可以包括第一高位存储装置2，所述第一高位存储装置2可以用于存储液体原料(例如，POCl₃等)，所述第一高位存储装置2与耙干式反应装置1流体连通，从而可以将液体原料引入反应装置1中参与反应。所述第一高位存储装置2通常可以是各种合适的用于存储液体原料的容器，例如，可以是平底立式圆筒形储槽、球形储槽、非平底的立式或卧式储槽等。所述第一高位存储装置2所在的位置通常高于耙干式反应装置1所在的位置，从而可以利用重力将液体原料从第一高位存储装置2引入耙干式反应装置1中。所述第一高位存储装置2与耙干式反应装置1的连通管道上可以设有第一流量控制装置21，从而可以在需要时开闭或者调解管道中的流量，所述第一流量控制装置21通常可以是管道阀门等。所述第一高位存储装置2与耙干式反应装置1的连通管道上还可以设有第一计量装置22，从而可以对管道中流经的液体原料进行计量，以确定具体被引入耙干式反应装置1的液体原料的量，所述第一计量装置22具体可以是流量计等。

本实用新型所提供的生产系统中，如图1所示，可以包括第二高位存储装置3，所述第二高位存储装置3可以用于存储液体原料(例如，作为催化剂的DMF等)，所述第二高位存储装置3与耙干式反应装置1流体连通，从而可以将液体原料引入反应装置1中参与反应。所述第二高位存储装置3通常可以是各种合适的用于存储液体原料的容器，例如，可以是平底立式圆筒形储槽、球形储槽、非平底的立式或卧式储槽等。所述第二高位存储装置3所在的位置通常高于耙干式反应装置1所在的位置，从而可以利用重力将液体原料从第二高位存储装置3引入耙干式反应装置1中。所述第二高位存储装置3与耙干式反应装置1的连通管道上可以设有第二流量控制装置31，从而可以在需要时开闭或者调解管道中的流量，所述第二流量控制装置31通常可以是管道阀门等。所述第二高位存储装置3与耙干式反应装置1的连通管道上还可以设有第二计量装置32，从而可以对管道中流经的液体原料进行计量，以确定具体被引入耙干式反应装置1的液体原料的量，所述第二计量装置32具体可以是流量计等。

本实用新型所提供的生产系统中，如图1所示，可以包括固体加料装置4，所述固体加料装置4可以用于向耙干式反应装置1中引入固体物料，所述固体加料装置4通常与耙干式反应装置1连通，从而可以实现通过固体加料装置4向耙干式反应装置1进行加料。所述固体加料装置4具体可以是固体加料器等，在本实用新型一具体实施例中，所述固体加料装置4为单螺杆失重式喂料机，型号：DLG-50，产自无锡云科机械有限公司。

本实用新型所提供的生产系统中，如图1所示，可以包括产品接收装置5，所述产品接收装置5可以用于接收产品(例如，2-氯甲基-5-三氟甲基-[1,3,4]恶二唑)，所述产品接收装置5可以与耙干式反应装置1流体连通，从而可以将被气化的产物自耙干式反应装置1引出并被进一步引入接收装置5中。所述产品接收装置5通常可以是各种合适的用于存储产品的容器，例如，可以是平底立式圆筒形接收槽、球形接收槽、非平底的立式或卧式接收槽等。所述产品接收装置5与耙干式反应装置1的连通管道上通常设有冷凝装置6，从而可以将耙干式反应装置1中引出的气化产物液化，液化后的产物可以被进一步引入产品接收装置5中，所述冷凝装置6通常可以是螺旋缠绕管式换热器。所述生产系统中，在冷凝装置6上或冷凝装置6的下游(例如，位于冷凝装置6下游的耙干式反应装置1与接收装置5之间的连通管道，再例如，产品接收装置5上)通常还可以设有气体引出口，例如，可以是气阀等，从而可以在减压蒸出产物时用于提高耙干式反应装置1的真空度(例如，调节至75mmHg的真空度)，并同时不会将气体产物一并带出。

本实用新型提供的生产系统针对利用POCl₃和式I化合物制备2-氯甲基-5-三氟甲基-[1,3,4]恶二唑的反应，设计结构合理，结块产物会被及时粉碎，能够有效避免产品生产时结块的问题，使反应温和平稳进行，避免了因局部高温产生焦油而引起的产品质量问题。所述生产系统不但提高了反应效率和原料的转化率，且反应过程中无需添加溶剂，后处理省去溶剂回收和过滤等步骤，因此具有成本低、效率高、操作简单等优点。

综上所述，本实用新型有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。

上述实施例仅例示性说明本实用新型的原理及其功效，而非用于限制本实用新型。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本实用新型的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本实用新型所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本实用新型的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种生产系统，其特征在于，包括

用于供反应进行的耙干式反应装置(1)；

用于存储液体原料的第一高位存储装置(2)，所述第一高位存储装置(2)与耙干式反应装置(1)流体连通；

用于存储反应溶剂的第二高位存储装置(3)，所述第二高位存储装置(3)与耙干式反应装置(1)流体连通；

用于向耙干式反应装置(1)中引入固体物料的固体加料装置(4)，所述固体加料装置(4)与耙干式反应装置(1)连通；

用于接收产品的产品接收装置(5)，所述产品接收装置(5)与耙干式反应装置(1)流体连通。

2.如权利要求1所述的生产系统，其特征在于，所述耙干式反应装置(1)包括反应釜本体(11)，所述反应釜本体(11)中设有搅拌装置(12)，所述搅拌装置(12)为螺带式搅拌装置。

3.如权利要求2所述的生产系统，其特征在于，所述螺带式搅拌装置(12)包括转轴(121)和由转轴驱动的螺带状桨叶，螺带状桨叶通常包括螺带(1221)和用于连接螺带(1221)与转轴(121)的支撑杆(1222)。

4.如权利要求1所述的生产系统，其特征在于，所述耙干式反应装置(1)包括温度调节装置(14)。

5.如权利要求1所述的生产系统，其特征在于，所述第一高位存储装置(2)与耙干式反应装置(1)的连通管道上设有第一流量控制装置(21)。

6.如权利要求1所述的生产系统，其特征在于，所述第一高位存储装置(2)与耙干式反应装置(1)的连通管道上设有第一计量装置(22)。

7.如权利要求1所述的生产系统，其特征在于，所述第二高位存储装置(3)与耙干式反应装置(1)的连通管道上设有第二流量控制装置(31)。

8.如权利要求1所述的生产系统，其特征在于，所述第二高位存储装置(3)与耙干式反应装置(1)的连通管道上设有第二计量装置(32)。

9.如权利要求1所述的生产系统，其特征在于，所述产品接收装置(5)与耙干式反应装置(1)的连通管道上设有冷凝装置(6)。

10.如权利要求1所述的生产系统，其特征在于，所述耙干式反应装置(1)的底部还设有可开闭的固废排放口(13)。

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