CN210103472U

CN210103472U - 一种生产高纯三氯化硼的装置

Info

Publication number: CN210103472U
Application number: CN201920376012.2U
Authority: CN
Inventors: 王中豪; 闫红伟; 陈剑军; 张亚清; 吕书山; 银延蛟; 杨茂强; 郑梦杰; 何新宾; 郭俊磊
Original assignee: HENAN XINLIANXIN SHENLENG ENERGY Co Ltd
Current assignee: HENAN XINLIANXIN SHENLENG ENERGY Co Ltd
Priority date: 2019-03-20
Filing date: 2019-03-20
Publication date: 2020-02-21
Anticipated expiration: 2029-03-20

Abstract

本实用新型属于一种生产高纯三氯化硼的装置；包括原料液缓冲罐、产品罐、液氨储罐和循环水回水池，所述原料液缓冲罐通过原料液泵与第一精馏塔中上部的第一原料液进口相连，第一精馏塔底部的液相出口与第二精馏塔的第一原料液进口相连，第二精馏塔的顶部气相出口依次通过第二换热器的第一管程进口、第二换热器的第一管程出口、第一三通和产品泵与产品罐相连；具有自动化程度高、运行稳定和产品纯度至99.9995％高纯级别的特点；对电子行业特种气体的研究和半导体领域的发展提供保障，具有很好的经济和社会效益。

Description

一种生产高纯三氯化硼的装置

技术领域

本实用新型属于高纯三氯化硼生产技术领域，具体涉及能够生产纯度不低于99.9995％的一种生产高纯三氯化硼的装置。

背景技术

三氯化硼在半导体领域主要用作掺杂气、晶体生长气、等离子刻蚀气、离子束刻蚀气、离子注入气等。在其它领域，还可用于有机合成用催化剂、硅酸盐分解时的助熔剂、对钢铁进行硼化，合金精制中作为除氧剂、氮化物和碳化物的添加剂。

目前工业上生产三氯化硼的净化生产工艺有以下几种方法：

(1)采用硼砂为原料，在一旋转炉中，将硼砂Na2B4O7·H2O与渣油混合，加热至1038℃，然后在专门的反应器中与通入的氯气反应，控制反应温度760℃，反应所得三氯化硼中，碳酰二氯杂质的含量较高，由于碳酰二氯毒性极强，因此不建议采用该方法生产高纯三氯化硼。

(2)用硼砂和炭混合，加热到600～700℃，并通入氯气与之反应，制取三氯化硼，采用该方法生产的三氯化硼中也含有碳酰二氯，需要借助热分解、放电分解等方法除去，且工艺流程复杂。

(3)在加热的条件下，采用三氟化硼与三氯化铝反应，反应采用二氧化碳或酒精做冷源进行低温精馏可制备高纯三氯化硼。但是该方法原料中三氟化硼价格昂贵，成本高。

(4)单质硼与氯气在高温下直接合成三氯化硼：该方法生成的三氯化硼由接收器，然后用干冰冷却，制得工业级三氯化硼产品。

实用新型内容

本实用新型的目的在于克服现有技术中的缺陷，提供一种以热水做热源、冷源自动化控制、维持系统平衡的精馏模式、具有自动化程度高、操作简便、运行稳定、成本低廉、热源清洁环保以及能够制备三氯化硼产品的纯度不低于 99.9995％的生产高纯三氯化硼的装置。

本实用新型的目的是这样来实现的：包括原料液缓冲罐、产品罐、液氨储罐和循环水回水池，所述原料液缓冲罐通过原料液泵与第一精馏塔中上部的第一原料液进口相连，第一精馏塔底部的液相出口与第二精馏塔的第一原料液进口相连，第二精馏塔的顶部气相出口依次通过第二换热器的第一管程进口、第二换热器的第一管程出口、第一三通和产品泵与产品罐相连。

优选地，所述第一精馏塔顶部的气相出口通过第一换热器的第一管程进口、第一换热器的第一管程出口与第一气液分离器的进口相连，第一气液分离器的液相出口与第一精馏塔中上部的第二原料液进口相连，第一气液分离器的气相出口通过第五调节阀和第二三通与吸附塔相连。

优选地，所述第二精馏塔底部的液相出口通过第六调节阀和第二三通的第三端与吸附塔相连。

优选地，所述第一三通的第三端与第二精馏塔的第二原料液进口相连。

优选地，所述液氨储罐的液氨出口通过第三三通分别与第一换热器的第二管程进口和第二换热器的第二管程进口相连，第一换热器的第二管程出口和第二换热器的第二管程出口分别与第四三通相连，第四三通的第三端与空调工况冰机相连；第三三通与第一换热器的第二管程进口之间设有第九调节阀，第三三通与第二换热器的第二管程进口之间设有第十调节阀，第四三通的第三端与空调工况冰机之间设有第十一调节阀。

优选地，所述循环水回水池的出水口通过第五三通分别与第一精馏塔底部的第一再沸器和第二精馏塔底部的第二再沸器相连，第一再沸器和第二再沸器的出口分别通过第六三通与循环水上水池相连；第五三通和第一再沸器之间设有第七调节阀，第五三通和第二再沸器之间设有第八调节阀。

优选地，所述原料液缓冲罐和原料液泵之间安装有第一调节阀，第一精馏塔底部的液相出口与第二精馏塔的第一原料液进口之间设有第二调节阀，第一三通和产品泵之间设有第三调节阀，产品泵与产品罐之间设有第四调节阀。

本实用新型采用以热水做热源的精馏技术为整个系统提供热量，双塔精馏生产高纯三氯化硼的装置和生产方法，产品液相三氯化硼纯度不低于99.9995％，填补了国内高纯三氯化硼生产的空白，奠定了电子行业和半导体行业发展的基础，具有重要的意义。与传统工艺技术相比，本实用新型具有如下优点：1.利用现有的液氨为系统自动提供冷量，利用系统的稳定；2.采用以热水为热源的精馏生产模式，热源价格低廉，清洁环保，产品生产成本低；3.产品纯度可达99.9995％以上，高于国内外同类产品的质量，而且生产成本低。本实用新型的装置以及方法不仅极大提高了系统的稳定性，同时解决了单塔精馏装置产品纯度不高的问题；具有自动化程度高、运行稳定和产品纯度至99.9995％高纯级别的特点；对电子行业特种气体的研究和半导体领域的发展提供保障，具有很好的经济和社会效益。

附图说明

图1为本实用新型的结构示意图。

图中：1、第一调节阀；2、第二调节阀；3、第三调节阀；4、第四调节阀； 5、第五调节阀；6、第六调节阀；7、第七调节阀；8、第八调节阀；9、第九调节阀；10、第十调节阀；11、第十一调节阀；12、第五三通；13、第一三通； 14、第六三通；15、第四三通；16、第二三通；17、原料液缓冲罐；18、原料液泵；19、第一精馏塔；20、第一再沸器；21、第一气液分离器；22、第一换热器；23、第二换热器；24、第二精馏塔；25、第二再沸器；26、产品泵；27、产品罐；28、循环水上水池；29、液氨储罐；30、空调工况冰机；31、吸附塔； 32、循环水回水池；33、第三三通；34、第一精馏塔中上部的第一原料液进口； 35、第一换热器的第一管程进口；36、第一换热器的第一管程出口；37、第一精馏塔中上部的第二原料液进口；38、第二原料液进口；39、第一换热器的第二管程进口；40、第二换热器的第二管程出口；41、第一精馏塔底部的液相出口；42、第二精馏塔的第一原料液进口；43、第二换热器的第一管程进口；44、第二换热器的第一管程出口；45、第二精馏塔的第二原料液进口；46第一换热器的第二管程出口；47、第二换热器的第二管程进口；48、第二精馏塔底部的液相出口。

具体实施方式

为了对实用新型的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现对照附图说明本实用新型的具体实施方式，在各图中相同的标号表示相同的部件。为使图面简洁，各图中的只示意性地表示出了与本实用新型相关的部分，它们并不代表其作为产品的实际结构。

如图1所示，本实用新型为一种生产高纯三氯化硼的装置，包括原料液缓冲罐17、产品罐27、液氨储罐29和循环水回水池32，所述原料液缓冲罐17通过原料液泵18与第一精馏塔中上部的第一原料液进口34相连，第一精馏塔底部的液相出口41与第二精馏塔的第一原料液进口42相连，第二精馏塔24的顶部气相出口依次通过第二换热器的第一管程进口43、第二换热器的第一管程出口44、第一三通13和产品泵26与产品罐27相连。所述第一精馏塔19顶部的气相出口通过第一换热器的第一管程进口35、第一换热器22的第一管程出口36与第一气液分离器21的进口相连，第一气液分离器21的液相出口与第一精馏塔中上部的第二原料液进口37相连，第一气液分离器21的气相出口通过第五调节阀5和第二三通16与吸附塔31相连。所述第二精馏塔底部的液相出口 48通过第六调节阀6和第二三通16的第三端与吸附塔31相连。所述第一三通 13的第三端与第二精馏塔的第二原料液进口45相连。所述液氨储罐29的液氨出口通过第三三通33分别与第一换热器的第二管程进口39和第二换热器的第二管程进口47相连，第一换热器的第二管程出口46和第二换热器的第二管程出口40分别与第四三通15相连，第四三通15的第三端与空调工况冰机30相连；第三三通33与第一换热器的第二管程进口39之间设有第九调节阀9，第三三通33与第二换热器的第二管程进口47之间设有第十调节阀10，第四三通15 的第三端与空调工况冰机30之间设有第十一调节阀11。所述循环水回水池32 的出水口通过第五三通12分别与第一精馏塔19底部的第一再沸器20和第二精馏塔24底部的第二再沸器25相连，第一再沸器20和第二再沸器25的出口分别通过第六三通14与循环水上水池28相连；第五三通12和第一再沸器20之间设有第七调节阀7，第五三通12和第二再沸器25之间设有第八调节阀8。所述原料液缓冲罐17和原料液泵18之间安装有第一调节阀1，第一精馏塔底部的液相出口41与第二精馏塔的第一原料液进口42之间设有第二调节阀2，第一三通13和产品泵26之间设有第三调节阀3，产品泵26与产品罐27之间设有第四调节阀4。

一种所述的生产高纯三氯化硼的装置的生产方法，包括如下步骤：

步骤1：原料液缓冲罐17中的原料液依次通过第一调节阀1、原料液泵18、第一精馏塔中上部的第一原料液进口34进入第一精馏塔19内；所述原料液的主要组成：三氯化硼、四氯化硅、氯化氢、氯气、一氧化碳、氧气、二氧化碳、氮气、甲烷、氩气以及水分；原料液的温度：35～40℃，压力：0.2Mpa，流量： 5～7Nm³/h，气相分率：0，BCL₃摩尔分数：98％～99.5％；

步骤2：使步骤1中进入第一精馏塔19内原料液进行一次精馏提纯，一次精馏提纯后的液相通过第一精馏塔底部的液相出口41、第二调节阀2和第二精馏塔的第一原料液进口42进入第二精馏塔24内；所述第一精馏塔的底部液相出口41的液相产品温度：34～38℃，流量：4～8Nm³/h，BCL₃摩尔分数：99.5～ 99.9％；

步骤3：使步骤2中进入第二精馏塔24内液相进行二次精馏提纯，二次精馏提纯后的气相通过第二精馏塔24顶部气相出口、第二换热器的第一管程进口 43、第二换热器的第一管程出口44进入到第一三通13内，进入第一三通13内的液相分为两股，一股液相通过第一三通13第五调节阀5、产品泵26和第四调节阀4进入产品罐27内，另一股液相通过第一三通13的第三端和第二精馏塔的第二原料液进口45回流入第二精馏塔24内；所述第二精馏塔24顶部气相出口的气相温度：14～18℃，气相分率：1；第二精馏塔的第二原料液进口45的液相温度：14～18℃，气相分率：0；产品泵26进口处的液相温度：14～18℃， BCL3产品纯度不低于99.9995％；

步骤4：所述步骤2中一次精馏提纯后的气相通过第一精馏塔19顶部气相出口、第一换热器22的第二管程进口35、第一换热器的第二管程出口36进入第一气液分离器21内进行气液分离，气液分离后的液相通过第一气液分离器21 的液相出口和第一精馏塔19中上部的第二原料液进口38进入第一精馏塔19内；所述第一精馏塔19顶部气相出口的气相温度：33～37℃，BCL₃摩尔分数：99～ 99.5％；通过第一精馏塔19中上部的第二原料液进口38进入第一精馏塔19内的液相温度为14～18℃，BCL₃摩尔分数：99.1～99.5％，气相分率：0；

步骤5：步骤4中通过第一气液分离器21内进行气液分离后的气相依次通过第一气液分离器21的气相出口、第五调节阀5和第二三通16进入吸附塔31 内；所述第一气液分离器21的气相出口的气相温度：14～18℃，流量：0.015～ 0.025Nm³/h，气相分率：1；

步骤6：所述步骤3中第二精馏塔24内二次精馏提纯后的液相通过第二精馏塔底部的液相出口48、第六调节阀6、第二三通16的第三端进入吸附塔31 内；所述第二精馏塔底部的液相出口48的液相温度为：16～20℃，流量为：0.6～ 1Nm³/h，气相分率为：0；

步骤7：来自液氨储罐29的液氨通过第三三通33分别进入第一换热器22的第二管程和第二换热器23的第二管程中，并由第一换热器22的第二管程、第二换热器23的第二管程出口、第四三通15和第十一调节阀11进入到空调工况冰机30内；所述空调工况冰机30进口处温度为：8～12℃，液氨组成：100％，气相分率为：100％。

步骤8：循环水回水池32中的循环水通过第五三通12分别进入第一精馏塔 19底部的第一再沸器20和第二精馏塔19底部的第二再沸器25，并由第一再沸器20的出口、第二再沸器25的出口分别通过第六三通14进入循环水上水池28 中；所述循环水为热水，热水摩尔分数：100％；所述第一再沸器20的出口循环液温度为：33～37℃，气相分率：0；第二再沸器25的出口的循环液温度：33～ 37℃，气相分率：0。

本实用新型为一种生产高纯三氯化硼的装置及生产方法，参照《中国工业气体大全》及国外气体公司的高纯三氯化硼企业标准，国内电子工业用三氯化硼气体标准：≥99.9995％(GB/T 17874-2010)，国外ULSI级标准：≥99.999％，参考文献：《中国工业气体大全》第五册，第4384页表II.3.95-13、II.3.95-14。该书由中国工业气体工业协会编著，大连理工大学出版社出版。本实用新型的优势在于采用以热水为热源的精馏生产模式，热源价格低廉，清洁环保，产品生产成本低；另一方面利用现有的液氨为系统自动提供冷量，系统稳定性好；采用双塔精馏提纯工业级三氯化硼，产品纯度可达99.9995％以上，高于国内外电子行业同类产品的质量，且生产成本低，另外通过配置产品泵进出口设置调节阀，可实现自动化远程控制启停产品泵。

在本实用新型的描述中，需要理解的是，术语“末端”、“内壁”、“前端”等等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。在本实用新型的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“设有”、“安装”、“相连”等等应做广义理解，例如，可以是固定连接，一体地连接，也可以是可拆卸连接；也可以是两个元件内部的连通；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本实用新型的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本实用新型进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本实用新型权利要求书所限定的范围。

Claims

1.一种生产高纯三氯化硼的装置，该装置包括原料液缓冲罐(17)、产品罐(27)、液氨储罐(29)和循环水回水池(32)，其特征在于：所述原料液缓冲罐(17)通过原料液泵(18)与第一精馏塔中上部的第一原料液进口(34)相连，第一精馏塔底部的液相出口(41)与第二精馏塔的第一原料液进口(42)相连，第二精馏塔(24)的顶部气相出口依次通过第二换热器的第一管程进口(43)、第二换热器的第一管程出口(44)、第一三通(13)和产品泵(26)与产品罐(27)相连。

2.根据权利要求1所述的一种生产高纯三氯化硼的装置，其特征在于：所述第一精馏塔(19)顶部的气相出口通过第一换热器的第一管程进口(35)、第一换热器的第一管程出口(36)与第一气液分离器(21)的进口相连，第一气液分离器(21)的液相出口与第一精馏塔中上部的第二原料液进口(37)相连，第一气液分离器(21)的气相出口通过第五调节阀(5)和第二三通(16)与吸附塔(31)相连。

3.根据权利要求1所述的一种生产高纯三氯化硼的装置，其特征在于：所述第二精馏塔底部的液相出口(48)通过第六调节阀(6)和第二三通(16)的第三端与吸附塔(31)相连。

4.根据权利要求1所述的一种生产高纯三氯化硼的装置，其特征在于：所述第一三通(13)的第三端与第二精馏塔的第二原料液进口(45)相连。

5.根据权利要求1所述的一种生产高纯三氯化硼的装置，其特征在于：所述液氨储罐(29)的液氨出口通过第三三通(33)分别与第一换热器的第二管程进口(39)和第二换热器的第二管程进口(47)相连，第一换热器的第二管程出口(46)和第二换热器的第二管程出口(40)分别与第四三通(15)相连，第四三通(15)的第三端与空调工况冰机(30)相连；

第三三通(33)与第一换热器的第二管程进口(39)之间设有第九调节阀(9)，第三三通(33)与第二换热器的第二管程进口(47)之间设有第十调节阀(10)，第四三通(15)的第三端与空调工况冰机(30)之间设有第十一调节阀(11)。

6.根据权利要求1所述的一种生产高纯三氯化硼的装置，其特征在于：所述循环水回水池(32)的出水口通过第五三通(12)分别与第一精馏塔(19)底部的第一再沸器(20)和第二精馏塔(24)底部的第二再沸器(25)相连，第一再沸器(20)和第二再沸器(25)的出口分别通过第六三通(14)与循环水上水池(28)相连；

第五三通(12)和第一再沸器(20)之间设有第七调节阀(7)，第五三通(12)和第二再沸器(25)之间设有第八调节阀(8)。

7.根据权利要求1所述的一种生产高纯三氯化硼的装置，其特征在于：所述原料液缓冲罐(17)和原料液泵(18)之间安装有第一调节阀(1)，第一精馏塔底部的液相出口(41)与第二精馏塔(24)的第一原料液进口(42)之间设有第二调节阀(2)，第一三通(13)和产品泵(26)之间设有第三调节阀(3)，产品泵(26)与产品罐(27)之间设有第四调节阀(4)。