CN209481520U - 一种己烷、四氢呋喃和水混合物中四氢呋喃的提纯装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种己烷、四氢呋喃和水混合物中四氢呋喃的提纯装置。该装置主要包括：分相罐、精馏塔、前馏分罐、中间罐、后馏分罐、渗透汽化脱水膜装置等。渗透汽化脱水膜装置由预热器、蒸发器、过热器、补热器、膜组件、渗透液冷凝器、真空泵、输送泵等组成。本装置的优点在于能耗低，产品纯度和回收率高，工艺操作过程简单、安全、环保、无污染，可实现清洁生产。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种萃取精馏提纯装置，特别涉及一种己烷、四氢呋喃和水混合物中提纯四氢呋喃的装置。
背景技术
四氢呋喃是一种重要的有机合成原料且是性能优良的溶剂，特别适用于溶解PVC、聚偏氯乙烯和丁苯胺，广泛用作表面涂料、防腐涂料、印刷油墨、磁带和薄膜涂料的溶剂，并用作反应溶剂。目前文献(应用化工，2008，37(9)：1106)正己烷中少量四氢呋喃分离方法是利用正己烷和四氢呋喃在水中溶解度的不同，经过多次水洗，使正己烷中四氢呋喃的含量降低，然后采用无水MgCl2或者分子筛进行吸附分离。该法分离需要大量的水，水洗后进入水相中的四氢呋喃由于会和水形成共沸物，未考虑回收；同时无水MgCl2或者13X 分子筛饱和后需要再生才能使用，方法操作复杂，只适用于正己烷中少量四氢呋喃的分离。CN201310089875.9中报道了以N-取代内酰胺类化合物为萃取剂进行四氢呋喃和己烷分离，萃取剂需要单独一个塔进行回收。上述报道仅限于己烷和四氢呋喃分离，未涉及到水，己烷、四氢呋喃和水混合物会形成3个二元共沸、1个三元共沸物，要得到高纯度的四氢呋喃比较困难。
发明内容
本实用新型的目的是提供一种己烷、四氢呋喃和水混合物中提纯四氢呋喃的装置，主要采用萃取精馏和渗透汽化膜组合，将传统工艺与新型分离技术结合，精馏塔数量少，萃取剂为水，不需要回收萃取剂，四氢呋喃回收率高，是一种高效节能环保投资少的分离装置。
本实用新型的技术方案如下：
一种己烷、四氢呋喃和水混合物中提纯四氢呋喃的装置，主要包括依次连接的分相罐1、精馏塔、馏分罐、渗透汽化脱水膜装置；分相罐1用于碱液洗涤、静置分相；精馏塔的塔顶与馏分罐相连；馏分罐包括前馏分罐、中间罐和后馏分罐，中间罐和后馏分罐分别与渗透汽化脱水膜装置相连，前馏分罐收集己烷和四氢呋喃的前馏分；后馏分罐收集四氢呋喃和水的后馏分；前馏分水洗后的水相进行精馏，馏出液在中间罐收集；渗透汽化脱水膜装置由预热器、蒸发器、过热器、膜组件、渗透液冷凝器、真空泵、输送泵组成。
膜组件的渗透侧与分相罐2相连，渗透液作为水来源对己烷和四氢呋喃的前馏分进行水洗。
前馏分罐出口与分相罐2相连，分相罐2的水相出口与精馏塔相连。
膜组件根据不同工艺进行串联或并联。
渗透汽化脱水膜为分子筛膜、二氧化硅膜、PVA膜。
分相罐1中的碱液为氢氧化钠或碳酸钠溶液。
有益效果：
1、本装置去除己烷的萃取剂采用水，不需要再用精馏塔回收萃取剂。
2、本装置的不同工段采用同一个精馏塔，投资少。
3、本装置在进入精馏塔前通过氢氧化钠或碳酸钠溶液洗涤，目的在于去除一些酸性物质和杂质，大幅提高四氢呋喃的纯度。
4、本装置设置分相罐2和中间罐，对前馏分进一步水洗后的水相进行精馏，提高了四氢呋喃的收率。
5、本装置采用渗透汽化膜脱水技术，替代萃取精馏、差压精馏来分水，能耗低，简化回收工艺。
附图说明
图1是己烷、四氢呋喃和水混合物中提纯四氢呋喃的装置示意图，
1-分相罐1，2-精馏塔，3-塔釜，4-分相罐2，5-前馏分罐，6-中间罐，7-后馏分罐，8-预热器，9-蒸发器，10-过热器，11-膜组件，12-渗透液冷凝器，13-真空泵，14-输送泵。
具体实施方式
下面结合实施例对本实用新型做更进一步地解释。下列实施例仅用于说明本实用新型，但并不用来限定本实用新型的实施范围。
装置结构如图1所示。一种己烷、四氢呋喃和水混合物中提纯四氢呋喃的装置，主要包括依次连接的分相罐1 1、精馏塔2、馏分罐、渗透汽化脱水膜装置；分相罐1 1用于碱液洗涤、静置分相，分相罐1 1中的碱液为氢氧化钠或碳酸钠溶液。精馏塔2的塔顶与馏分罐相连；馏分罐包括前馏分罐5、中间罐6和后馏分罐7，中间罐6和后馏分罐7分别与渗透汽化脱水膜装置相连。前馏分罐5收集己烷和四氢呋喃的前馏分，前馏分罐5出口与分相罐2 4相连，分相罐2 4的水相出口与精馏塔2相连。后馏分罐7收集四氢呋喃和水的后馏分；前馏分水洗后的水相进行精馏，馏出液在中间罐6收集。渗透汽化脱水膜装置由预热器 8、蒸发器9、过热器10、膜组件11、渗透液冷凝器12、真空泵13、输送泵14组成。膜组件11根据不同工艺进行串联或并联。渗透汽化膜为分子筛膜、二氧化硅膜、PVA膜。膜组件11的渗透侧与分相罐2 4相连，渗透液作为水来源对己烷和四氢呋喃的前馏分进行水洗。
实施例1
采用的工艺如图1所示，在分相罐1 1中己烷、四氢呋喃和水混合物使用同体积的饱和的氢氧化钠溶液进行分相，得到的有机相用同体积的水作为萃取剂进行萃取精馏。精馏塔2操作压力为表压5KPa，塔顶温度55℃，回流比为1，收集己烷和四氢呋喃的前馏分进入前馏分罐5；塔釜3无己烷时停止加萃取剂水，继续精馏，压力不变，塔顶温度80℃，回流比为1，收集到含水5wt％的四氢呋喃后馏分进入后馏分罐7；己烷和四氢呋喃的前馏分加入同体积的水在分相罐2 4中进行水洗，水相进入精馏塔2继续精馏，压力不变，塔顶温度80℃，回流比为1，收集到含水5wt％的四氢呋喃馏分进入中间罐6。含水5wt％的四氢呋喃馏分加热至80℃，进入到PVA膜组件11串联组成的渗透汽化脱水膜装置进行脱水，膜系统中料液侧压力为300KPa，渗透侧压力控制在2000Pa。渗透侧在真空泵13的抽吸下得到的渗透液经过冷凝器冷凝后收集进入分相罐2 4，作为己烷和四氢呋喃的前馏分的水洗液。原料侧经膜组件11多级分离后得到含水量低于0.02wt.％、纯度为99.97％的高纯四氢呋喃，回收率为80％。
实施例2
采用的工艺如图1所示，在分相罐1 1中己烷、四氢呋喃和水混合物使用10倍体积的饱和的碳酸氢钠溶液进行分相，得到的有机相用5倍体积的水作为萃取剂进行萃取精馏。精馏塔 2操作压力为表压100KPa，塔顶温度70℃，回流比为5，收集己烷和四氢呋喃的前馏分进入前馏分罐5。塔釜3无己烷时停止加萃取剂水，继续精馏，压力不变，塔顶90℃，回流比为5，收集到含水7wt％的四氢呋喃后馏分进入后馏分罐7。前馏分罐5中己烷和四氢呋喃的前馏分加入10倍体积的水在分相罐2 4中进行水洗，水相进入精馏塔2继续精馏，压力不变，塔顶温度90℃，回流比为5，收集到含水7wt％的四氢呋喃馏分进入中间罐6。含水7wt％的四氢呋喃馏分加热至110℃，进入到NaA分子筛膜组件11串联组成的渗透汽化脱水膜装置进行蒸汽渗透脱水，操作温度为体系饱和蒸汽压对应的温度过热20℃，膜系统中料液侧压力为300KPa，渗透侧压力控制在1000Pa，渗透侧在真空泵13的抽吸下，得到的渗透液经过冷凝器冷凝后收集进入分相罐2 4，作为己烷和四氢呋喃的前馏分的水洗液。原料侧经膜组件11多级分离后得到含水量低于0.01wt.％、纯度为99.98％的高纯四氢呋喃，回收率为 85％。
实施例3
采用的工艺如图1所示，在分相罐1 1中己烷、四氢呋喃和水混合物使用5倍体积的饱和的氢氧化钠溶液进行分相，得到的有机相用3倍体积的水作为萃取剂进行萃取精馏。精馏塔2 操作压力为表压300KPa，塔顶温度80℃，回流比为3，收集己烷和四氢呋喃的前馏分进入前馏分罐5；塔釜3无己烷时停止加萃取剂水，继续精馏，压力不变，塔顶温度100℃，回流比为2，收集到含水5wt％的四氢呋喃后馏分进入后馏分罐7；己烷和四氢呋喃的前馏分加入5倍体积的水在分相罐2 4中进行水洗，水相进入精馏塔2继续精馏，压力不变，塔顶温度100℃，回流比为2，收集到含水5wt％的四氢呋喃馏分进入中间罐6。含水5wt％的四氢呋喃馏分加热至100℃，进入到二氧化硅膜组件11串联组成的渗透汽化脱水膜装置进行脱水，操作温度为体系饱和蒸汽压对应的温度过热15℃，膜系统中料液侧压力为200KPa，渗透侧压力控制在2000Pa，渗透侧在真空泵13的抽吸下，得到的渗透液经过冷凝器冷凝后收集进入分相罐2 4，作为己烷和四氢呋喃的前馏分的水洗液。原料侧经膜组件11多级分离后得到含水量低于0.02wt.％、纯度为99.97％的高纯四氢呋喃，回收率为80％。
Claims (7)
1.一种己烷、四氢呋喃和水混合物中四氢呋喃的提纯装置，其特征在于，主要包括依次连接的分相罐1、精馏塔、馏分罐、渗透汽化脱水膜装置；分相罐1用于碱液洗涤、静置分相；精馏塔的塔顶与馏分罐相连；馏分罐包括前馏分罐、中间罐和后馏分罐，中间罐和后馏分罐分别与渗透汽化脱水膜装置相连；前馏分罐收集己烷和四氢呋喃的前馏分；后馏分罐收集四氢呋喃和水的后馏分；前馏分水洗后的水相进行精馏，馏出液在中间罐收集；渗透汽化脱水膜装置由预热器、蒸发器、过热器、膜组件、渗透液冷凝器、真空泵、输送泵组成。
2.根据权利要求1所述的己烷、四氢呋喃和水混合物中四氢呋喃的提纯装置，其特征在于，膜组件的渗透侧与分相罐2相连，渗透液进入分相罐2，作为己烷和四氢呋喃的前馏分的水洗液。
3.根据权利要求1所述的己烷、四氢呋喃和水混合物中四氢呋喃的提纯装置，其特征在于，前馏分罐出口与分相罐2相连，分相罐2的水相出口与精馏塔相连。
4.根据权利要求1所述的己烷、四氢呋喃和水混合物中四氢呋喃的提纯装置，其特征在于，膜组件根据不同工艺进行串联或并联。
5.根据权利要求1所述的己烷、四氢呋喃和水混合物中四氢呋喃的提纯装置，其特征在于，所述膜组件为分子筛膜、二氧化硅膜、PVA膜。
6.根据权利要求1所述的己烷、四氢呋喃和水混合物中四氢呋喃的提纯装置，其特征在于，分相罐1中的碱液为氢氧化钠或碳酸钠溶液。
7.根据权利要求1所述的己烷、四氢呋喃和水混合物中四氢呋喃的提纯装置，其特征在于，精馏塔中去除己烷的萃取剂采用水。
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| CN201821916498.6U CN209481520U (zh) | 2018-11-20 | 2018-11-20 | 一种己烷、四氢呋喃和水混合物中四氢呋喃的提纯装置 |
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| CN209481520U true CN209481520U (zh) | 2019-10-11 |
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