CN209465014U - 一种固体光气的合成装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供了一种固体光气的合成装置，涉及化学合成技术领域，以解决现有技术中存在的固体光气的合成存在安全隐患的技术问题，该装置包括依次串联的多个反应釜，每个反应釜均包括：反应釜壳体，设有液体物料进料口、气体物料进料口、物料排出口和尾气排出口，上一级反应釜的物料排出口与其串联的下一级反应釜的液体物料进料口相连通，且上一级反应釜的物料排出口的高度不低于下一级反应釜的液体物料进料口；反应釜内衬，设置于反应釜壳体的内壁上；导热系统，设置于反应釜内腔，气体分布器，设置于反应釜内腔的底部；紫外光源，设置于反应釜壳体的顶部，本实用新型用于在保证安全的条件下，连续化合成固体光气。

Description

一种固体光气的合成装置

技术领域

本实用新型涉及化学合成技术领域，尤其是涉及一种固体光气的合成装置及其合成方法。

背景技术

光气是极为重要的化工原料，应用极为广泛，但由于它毒性极强，在使用、运输和存储过程中，都有极大的危险性。因而它的应用，受到了极大的限制。固体光气又称三光气，化学名为双(三氯甲基)碳酸酯，是一种新型的固体化合物。固体光气是反应活性极高的物质，能够替代光气进行各种化学反应。并且固体光气可以在室温下密封保存，即使在沸腾时也仅分解出微量的光气和液状光气，因此其运输、贮存和使用都非常安全。另外在有氯离子存在的情况下三光气可以很安全的定量分解为光气，这样就可以解决光气在反应过程中不能准确计量的问题。目前固体光气已经成功地在农药、医药、香料、染料和高分子材料等诸多领域替代光气，成为重要的基础化工原料。

截止到目前为止，以碳酸二甲酯和氯气为原料在光、热或发剂引发下的碳酸二甲酯/氯气光氯化法是制备固体光气的唯一工业化可行方法。目前国内外三光气的研究主要集中在固体光气合成工艺的研究。碳酸二甲酯/氯气光氯化法的合成工艺有两种：四氯化碳溶剂法和碳酸二甲酯本体法。四氯化碳对大气臭氧层成具有极强的破坏性，《蒙特利尔协定书》将其定为禁用品。开发非四氯化碳溶剂法制备固体光气是大势所趋。碳酸二甲酯本体法根据引发方式的不同分为两种：(1)使用过氧化物、偶氮类引发剂引发反应；(2)使用紫外光引发反应。使用过氧化物、偶氮类作为引发剂对引发剂用量、添加速度和反应温度等控制条件要求特别高，进一步引发剂会在产品中残留，影响产品品质。使用紫外光作为引发剂不会造成合成物的污染，因此较使用有机物作为引发剂具有很大的优势。

目前工业界固体光气合成工艺主要采用玻璃反应器和搪瓷釜作为反应容器。玻璃材质较脆，玻璃反应器容易破碎；搪瓷反应釜中的搪瓷脱落后，反应釜壳中包含的金属物质会促进固体光气分解，这都给固体光气的合成带来极大的安全隐患。因此，如何在保证安全的条件下连续稳定的生产固体光气就成为亟待解决的问题。

实用新型内容

本实用新型的目的在于提供一种固体光气的合成装置，以解决现有技术中存在的固体光气的合成存在安全隐患的技术问题。本实用新型提供的诸多技术方案中的优选技术方案所能产生的诸多技术效果详见下文阐述。

为实现上述目的，本实用新型提供了以下技术方案：

本实用新型提供的一种固体光气的合成装置，包括依次串联的多个反应釜，每个所述反应釜均包括：

反应釜壳体，设有液体物料进料口、气体物料进料口、物料排出口和尾气排出口，上一级反应釜的物料排出口与其串联的下一级反应釜的液体物料进料口相连通，且上一级反应釜的物料排出口的高度不低于下一级反应釜的液体物料进料口；

反应釜内衬，设置于所述反应釜壳体的内壁上；

导热系统，设置于所述反应釜内腔，所述导热系统包括导热盘管，所述导热盘管包括导热介质入口和导热介质出口，所述导热介质入口与所述导热介质出口分别位于反应釜壳体相对的两侧面，且均设有控制阀；

气体分布器，设置于所述反应釜内腔的底部；

紫外光源，设置于所述反应釜壳体的顶部；

优选地，所述反应釜设置为六个，六个所述反应釜依次串联，其中：

第一个反应釜的液体物料进料口位于所述反应釜壳体的顶部，其余反应釜的液体物料进料口均位于所述反应釜壳体的侧壁上；

所述气体物料进料口位于所述反应釜壳体的顶部，所述气体物料进料口通过管路通入所述反应釜内腔的底部；

所述尾气排出口位于所述反应釜壳体的顶部；

所述气体物料进料口、液体物料进料口、所述尾气排出口和所述物料排出口处均设有控制阀；

优选地，所述反应釜内衬与所述导热盘管均采用含氟材质。

优选地，所述含氟材质为聚四氟乙烯。

优选地，所述反应釜壳体上还包括紧急泻放口、排净口和尾气连接口，所述紧急泻放口位于所述反应釜壳体的顶部，所述排净口均位于所述反应釜壳体的底部，所述尾气连接口位于所述反应釜壳体的侧壁上。

优选地，所述反应釜还包括温度计、压强计和比重计，所述温度计、所述压强计与所述比重计均设置于所述反应釜壳体的上部，且所述温度计、所述压强计与所述比重计均伸入所述反应釜内腔。

优选地，还包括试镜，所述试镜设置于所述反应釜的侧壁上。

优选地，第一个反应釜内腔的温度为50-60度；第二个反应釜内腔的温度为55-65度；第三个反应釜内腔的温度为65-75度；第四个反应釜内腔的温度为75-80度；第一五反应釜内腔的温度为85-90度；第六个反应釜内腔的温度为85-90度

优选地，每个所述反应釜的紫外光源均为2-6个，第一个反应釜紫外光源的波长为400-420nm；第二个反应釜紫外光源的波长为390-410nm；第三个反应釜紫外光源的波长为380-400nm；第四个反应釜紫外光源的波长为 370-390nm；第五个反应釜紫外光源的波长为360-380nm；第六个反应釜紫外光源的波长为350-370nm。

优选地，所述气体分布器为米字型气体分布器。

本实用新型提供的固体光气的合成装置，通过依次串联的多个反应釜可以对应固体光气合成的各个步骤设置不同的反应条件，便于控制三光气合成的过程，能够在保证安全的条件下，连续化合成固体光气。

附图说明

为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本实用新型固体光气的合成装置一实施例的结构示意图；

图2是本实用新型固体光气的合成装置反应釜的结构示意图；

图3是本实用新型固体光气的合成装置反应釜的俯视结构示意图。

图中：1、反应釜壳体；2、反应釜内衬；3、导热盘管；4、气体分布器； 5、紫外光源；6、反应釜内腔；11、液体物料进料口；12、气体物料进料口； 13、物料排出口；14、尾气排出口；15、温度计；16、压强计；17、比重计； 18、试镜；19、排净口；120、紧急泻放口；121、尾气连接口；31、导热介质入口；32、导热介质出口。

具体实施方式

为使本实用新型的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本实用新型的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本实用新型所保护的范围。

本实用新型提供了一种固体光气的合成装置，图1是本实施例的结构示意图，如图1所示，包括依次串联的多个反应釜，能够在保证安全的条件下，连续化合成固体光气，使用时，可以对应固体光气合成的各个步骤设置不同的反应条件，便于控制三光气合成的过程。

图2是本实施例反应釜的结构示意图，如图2所示，每个反应釜均包括，反应釜壳体1、反应釜内衬2、导热系统、气体分布器4以及紫外光源5。

其中：反应釜壳体1，设有液体物料进料口11、气体物料进料口12、物料排出口13和尾气排出口14，上一级反应釜的物料排出口13与其串联的下一级反应釜的液体物料进料口11相连通，且上一级反应釜的物料排出口13的高度不低于下一级反应釜的液体物料进料口11；

反应釜内衬2，设置于反应釜壳体1的内壁上；

导热系统，设置于反应釜内腔6，导热系统包括导热盘管3，导热盘管3 包括导热介质入口31和导热介质出口32，导热介质入口31与导热介质出口32 分别位于反应釜壳体1相对的两侧面，且均设有控制阀，通过设置导热介质入口31和导热介质出口32，以便导热介质在导热系统循环，从而控制反应釜内腔6的温度，其中，本实施例中，采用冷却水作为导热介质；

气体分布器4，设置于反应釜内腔的底部，本实施例中，采用米字型气体分布器，通过设置气体物料进料口12位于反应釜壳体1的顶部，并且气体物料通过管路通入到反应釜内腔6的底部，采用米字形气体分布器可以更好地将气体与液体混合。

紫外光源5，设置于反应釜壳体1的顶部，各反应釜的紫外光源的波长和功率均可调节，方便三光气合成过程中的不同步骤中选用不同波长的光源。

作为可选地实施方式，如图1所示，反应釜设置为六个，六个反应釜依次串联，上一级反应釜的物料排出口13与下一级的液体物料进料口11相连通，且六个反应釜的液体物料进料口11逐级降低10cm，物料排出口13也逐级降低 10cm。

如图3所示，第一个反应釜的液体物料进料口11位于反应釜1的顶部，其余反应釜的液体物料进料口11均位于反应釜壳体1的侧壁上，液体物料进料口 11和物料排出口13处均设有控制阀，用于控制液体物料的流量；

气体物料进料口12位于反应釜壳体1的顶部，气体物料进料口12通过管路通入反应釜内腔6的底部，气体物料进料口处均设有控制阀，用于控制气体物料的流量；

尾气排出口14位于反应釜壳体的顶部，尾气排出口14设置有排出阀，以便调节反应釜内的压力。

作为可选地实施方式，反应釜内衬2与导热盘管3均采用含氟材质，其中，反应釜内衬2采用含氟材质保证固体光气合成过程中安全可靠，采用含氟材质的导热盘管3，换热面积大，能够对各个反应釜的温度进行高效、精确的控制，在使用的过程中，含氟材质的反应釜内衬配合含氟材质的导热盘管3一起使用，有利于在保证安全的条件下连续稳定的生产固体光气。具体地，含氟材质为聚四氟乙烯，在实际的生产过程中，选择聚四氟乙烯作为反应釜内衬2与导热盘管3的材质。

作为可选地实施方式，反应釜还包括温度计15、压强计16和比重计17，温度计15、压强计16与比重计17均设置于反应釜壳体1的上部，且温度计15、压强计16与比重计17均伸入反应釜内腔6，以便实时测量反应釜内腔的温度、压力以及比重。

作为可选地实施方式，还包括试镜18，试镜18设置于反应釜的侧壁上。

作为可选地实施方式，第一个反应釜内腔6的温度为50-60度；第二个反应釜内腔6的温度为55-65度；第三个反应釜内腔6的温度为65-75度；第四个反应釜内腔6的温度为75-80度；第一五反应釜内腔6的温度为85-90度；第六个反应釜内腔6的温度为85-90度，通过对固体光气合成的各个步骤设置不同的反应条件，便于控制三光气合成的过程。

作为可选地实施方式，每个反应釜的紫外光源均为2-6个，本实施例中，如图3所示，每个反应釜内均采用四个紫外光源5。其中，第一个反应釜紫外光源的波长为400-420nm；第二个反应釜紫外光源的波长为390-410nm；第三个反应釜紫外光源的波长为380-400nm；第四个反应釜紫外光源的波长为 370-390nm；第五个反应釜紫外光源的波长为360-380nm；第六个反应釜紫外光源的波长为350-370nm，通过对固体光气合成的各个步骤设置不同的反应条件，便于控制三光气合成的过程。

实施例一：

本实例提供一种应用上述固体光气合成装置进行三光气合成的方法，步骤如下：

先将第一个反应釜的紫光的波长调节至400nm，然后将碳酸二甲酯和氯气通入反应釜并混合均匀，且调节该反应釜温度50度，使碳酸二甲酯和氯气反应得到一次混合液，一次混合液自然溢流至第二个反应釜；

将第二个反应釜的波长调节至390nm，再将所述一次混合液和氯气通入第二个反应釜并混合均匀，且调节该反应釜温度55度，使碳酸二甲酯和氯气反应得到二次混合液，二次混合液自然溢流至第三个反应釜；

将第三个反应釜的波长调节至380nm，再将所述二次混合液和氯气通入第三个反应釜并混合均匀，且调节该反应釜温度65度，使碳酸二甲酯和氯气反应得到三次混合液，三次混合液自然溢流至第四个反应釜；

将第四个反应釜的波长调节至370nm，再将所述三次混合液和氯气通入第四个反应釜并混合均匀，且调节该反应釜温度75度，使碳酸二甲酯和氯气反应得到四次混合液，四次混合液自然溢流至第五个反应釜；

将第五个反应釜的波长调节至360nm，再将所述四次混合液和氯气通入第四个反应釜并混合均匀，且调节该反应釜温度85度，使碳酸二甲酯和氯气反应得到五次混合液，五次混合液自然溢流至第六个反应釜；

将第六个反应釜的波长调节至350nm，再将所述五次混合液和氯气通入第六个反应釜并混合均匀，且调节该反应釜温度85度，使碳酸二甲酯和氯气反应得到液态固体光气。

加料一小时，共消耗碳酸二甲酯430公斤，消耗氯气2040公斤氯气，得到 1410公斤固体光气，经熔点仪测定，固体光气含量99.5％，经计算原料转化率为99.9％，固体光气收率97％。

实施例二

本实例提供一种应用上树固体光气合成装置进行三光气合成的方法，步骤如下：

先将第一个反应釜的紫光的波长调节至410nm，然后将碳酸二甲酯和氯气通入反应釜并混合均匀，且调节该反应釜温度55度，使碳酸二甲酯和氯气反应得到一次混合液，一次混合液自然溢流至第二个反应釜；

将第二个反应釜的波长调节至400nm，再将所述一次混合液和氯气通入第二个反应釜并混合均匀，且调节该反应釜温度60度，使碳酸二甲酯和氯气反应得到二次混合液，二次混合液自然溢流至第三个反应釜；

将第三个反应釜的波长调节至390nm，再将所述二次混合液和氯气通入第三个反应釜并混合均匀，且调节该反应釜温度70度，使碳酸二甲酯和氯气反应得到三次混合液，三次混合液自然溢流至第四个反应釜；

将第四个反应釜的波长调节至380nm，再将所述三次混合液和氯气通入第四个反应釜并混合均匀，且调节该反应釜温度78度，使碳酸二甲酯和氯气反应得到四次混合液，四次混合液自然溢流至第五个反应釜；

将第五个反应釜的波长调节至370nm，再将所述四次混合液和氯气通入第四个反应釜并混合均匀，且调节该反应釜温度88度，使碳酸二甲酯和氯气反应得到五次混合液，五次混合液自然溢流至第六个反应釜；

将第六个反应釜的波长调节至360nm，再将所述五次混合液和氯气通入第六个反应釜并混合均匀，且调节该反应釜温度88度，使碳酸二甲酯和氯气反应得到液态固体光气。

加料一小时，共消耗碳酸二甲酯430公斤，消耗氯气2040公斤氯气，得到 1430公斤固体光气，经熔点仪测定，固体光气含量99.7％，经计算原料转化率为99.9％，固体光气收率99％。

实施例三

本实例提供一种应用上述固体光气合成装置进行三光气合成的方法，步骤如下：

先将第一个反应釜的紫光的波长调节至420nm，然后将碳酸二甲酯和氯气通入反应釜并混合均匀，且调节该反应釜温度60度，使碳酸二甲酯和氯气反应得到一次混合液，一次混合液自然溢流至第二个反应釜；

将第二个反应釜的波长调节至410nm，再将所述一次混合液和氯气通入第二个反应釜并混合均匀，且调节该反应釜温度65度，使碳酸二甲酯和氯气反应得到二次混合液，二次混合液自然溢流至第三个反应釜；

将第三个反应釜的波长调节至400nm，再将所述二次混合液和氯气通入第三个反应釜并混合均匀，且调节该反应釜温度75度，使碳酸二甲酯和氯气反应得到三次混合液，三次混合液自然溢流至第四个反应釜；

将第四个反应釜的波长调节至390nm，再将所述三次混合液和氯气通入第四个反应釜并混合均匀，且调节该反应釜温度80度，使碳酸二甲酯和氯气反应得到四次混合液，四次混合液自然溢流至第五个反应釜；

将第五个反应釜的波长调节至380nm，再将所述四次混合液和氯气通入第四个反应釜并混合均匀，且调节该反应釜温度90度，使碳酸二甲酯和氯气反应得到五次混合液，五次混合液自然溢流至第六个反应釜；

将第六个反应釜的波长调节至370nm，再将所述五次混合液和氯气通入第六个反应釜并混合均匀，且调节该反应釜温度90度，使碳酸二甲酯和氯气反应得到液态固体光气。

加料一小时，共消耗碳酸二甲酯430公斤，消耗氯气2040公斤氯气，得到1412公斤固体光气，经熔点仪测定，固体光气含量99.5％，经计算原料转化率为99.9％，固体光气的收率为98％。

以上所述，仅为本实用新型的具体实施方式，但本实用新型的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本实用新型揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本实用新型的保护范围之内。因此，本实用新型的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种固体光气的合成装置，其特征在于，包括依次串联的多个反应釜，每个所述反应釜均包括：

反应釜壳体，设有液体物料进料口、气体物料进料口、物料排出口和尾气排出口，上一级反应釜的物料排出口与其串联的下一级反应釜的液体物料进料口相连通，且上一级反应釜的物料排出口的高度不低于下一级反应釜的液体物料进料口；

反应釜内衬，设置于所述反应釜壳体的内壁上，所述反应釜内衬采用含氟材质；

导热系统，设置于所述反应釜内腔，所述导热系统包括导热盘管，所述导热盘管包括导热介质入口和导热介质出口，所述导热介质入口与所述导热介质出口分别位于反应釜壳体相对的两侧面，且均设有控制阀；

气体分布器，设置于所述反应釜内腔的底部；

紫外光源，设置于所述反应釜壳体的顶部。

2.根据权利要求1所述的固体光气的合成装置，其特征在于：所述反应釜设置为六个，六个所述反应釜依次串联，其中：

第一个反应釜的液体物料进料口位于所述反应釜壳体的顶部，其余反应釜的液体物料进料口均位于所述反应釜壳体的侧壁上；

所述气体物料进料口位于所述反应釜壳体的顶部，所述气体物料进料口通过管路通入所述反应釜内腔的底部；

所述尾气排出口位于所述反应釜壳体的顶部；

所述气体物料进料口、液体物料进料口、所述尾气排出口和所述物料排出口处均设有控制阀。

3.根据权利要求1或2所述的固体光气的合成装置，其特征在于：所述导热盘管采用含氟材质。

4.根据权利要求3所述的固体光气的合成装置，其特征在于：所述含氟材质为聚四氟乙烯。

5.根据权利要求1所述的固体光气的合成装置，其特征在于：所述反应釜壳体上还包括紧急泻放口、排净口和尾气连接口，所述紧急泻放口位于所述反应釜壳体的顶部，所述排净口均位于所述反应釜壳体的底部，所述尾气连接口位于所述反应釜壳体的侧壁上。

6.根据权利要求1或2所述的固体光气的合成装置，其特征在于：所述反应釜还包括温度计、压强计和比重计，所述温度计、所述压强计与所述比重计均设置于所述反应釜壳体的上部，且所述温度计、所述压强计与所述比重计均伸入所述反应釜内腔。

7.根据权利要求1或2所述的固体光气的合成装置，其特征在于：还包括试镜，所述试镜设置于所述反应釜的侧壁上。

8.根据权利要求1所述的固体光气的合成装置，其特征在于：第一个反应釜内腔的温度为50-60度；第二个反应釜内腔的温度为55-65度；第三个反应釜内腔的温度为65-75度；第四个反应釜内腔的温度为75-80度；第一五反应釜内腔的温度为85-90度；第六个反应釜内腔的温度为85-90度。

9.根据权利要求1或8所述的固体光气的合成装置，其特征在于：每个所述反应釜的紫外光源均为2-6个，第一个反应釜紫外光源的波长为400-420nm；第二个反应釜紫外光源的波长为390-410nm；第三个反应釜紫外光源的波长为380-400nm；第四个反应釜紫外光源的波长为370-390nm；第五个反应釜紫外光源的波长为360-380nm；第六个反应釜紫外光源的波长为350-370nm。

10.根据权利要求1所述的固体光气的合成装置，其特征在于：所述气体分布器为米字型气体分布器。