CN212102643U - 一种三段半连续合成二（三氯甲基）碳酸酯的设备 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开一种三段半连续合成二(三氯甲基)碳酸酯的设备，包括紫外线光源、初氯塔、终氯塔、循环吸收塔、中间罐、第一精密捕集器、第二精密捕集器、酸碱吸收装置、结片机和自动包装装置。本实用新型提供的技术方案中，能够避免碳酸二甲酯蒸汽混合气的爆炸事故，安全性高，同时也大大改善了操作环境和减少了污染；提高了氯气的利用率和碳酸二甲酯收率，减少了吸收碱的用量，与传统工艺设备相比，生产成本降低，其中，氯气的利用率达到98％，碳酸二甲酯收率可达98％以上，相比传统工艺设备降低生产成本约5％。
Description
技术领域
本实用新型涉及化工技术领域，具体涉及一种三段半连续合成二(三氯甲基)碳酸酯的设备。
背景技术
二(三氯甲基)碳酸酯在我国开始生产于2000年，合成方法为碳酸二甲酯-氯气氯化法，该反应工艺可分为溶剂法和本体法。普遍采用的是四氯化碳溶剂法和碳酸二甲酯(dimethyl carbonate，DMC)本体紫外光催化氯化法两种合成方法，溶剂法由于成本高和难于规模生产已被淘汰，现有本体法在我国多个企业做过设备形式和构造的多种改造，取得了不同程度的进步。本体法主要工艺路线有四种：第一种是玻璃反应器一段间歇合成工艺技术，但其反应周期长，收率低，氯气利用率低，产品质量稳定性差，难于自动化操作；第二种是搪瓷釜外置冷却器间歇合成法，但其氯气利用率低，次品率高，安全性差。由于安全性的缺点已被淘汰；第三种是搪瓷釜连续反应合成法，但其次品率高、易发安全事故；第四种是搪瓷塔节和玻璃组合反应器两段半连续法，但其氯气利用率低。
实用新型内容
本实用新型的主要目的是提出一种三段半连续合成二(三氯甲基)碳酸酯的设备，旨在提出一种自动化程度高，氯气利用率高，产品收率高，生产成本低，环保安全性高的三段半连续合成二(三氯甲基)碳酸酯的设备。
为实现上述目的，本实用新型提出一种三段半连续合成二(三氯甲基)碳酸酯的设备包括：紫外线光源、初氯塔、终氯塔、循环吸收塔、中间罐、第一精密捕集器、第二精密捕集器、酸碱吸收装置、结片机和自动包装装置，所述紫外线光源用于向所述初氯塔、所述终氯塔和所述循环吸收塔投射紫外光，所述初氯塔的第一入口和第二入口分别连通碳酸二甲酯供给管和氯气供给管，所述初氯塔的溢流口连通所述中间罐的第一入口，所述初氯塔的出口连通所述第一精密捕集器的入口，所述第一精密捕集器的第一出口和第二出口分别连通所述中间罐的第二入口和所述酸碱吸收装置的第一入口，所述终氯塔的第一入口和第二入口分别连通所述氯气供给管和所述中间罐的出口，所述终氯塔的第一出口和第二出口分别连通所述循环吸收塔的第一入口和所述结片机的一端，所述结片机的另一端连通所述自动包装装置，所所述循环吸收塔的第二入口连通所述中间罐的出口，所述循环吸收塔的第一出口和第二出口分别连通所述中间罐的第三入口和所述第二精密捕集器的入口，所述第二精密捕集器的第一出口和第二出口分别连通所述中间罐的第二入口和所述酸碱吸收装置的第二入口。
可选地，所述初氯塔的第一入口和第二入口均设置于所述初氯塔的下部。
可选地，所述终氯塔的第一入口和第二入口分别设置于所述终氯塔的下部和上部。
可选地，所述循环吸收塔的第一入口和第二入口分别设置于所述循环吸收塔的下部和上部。
本实用新型提供的技术方案中，能够避免碳酸二甲酯蒸汽混合气的爆炸事故，安全性高，同时也大大改善了操作环境和减少了污染；提高了氯气的利用率和碳酸二甲酯收率，减少了吸收碱的用量，与传统工艺设备相比，生产成本降低，其中，氯气的利用率达到98％，碳酸二甲酯收率可达98％以上，相比传统工艺设备降低生产成本约5％。
附图说明
为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅为本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本实用新型提供的三段半连续合成二(三氯甲基)碳酸酯的设备的一实施例的结构示意图。
本实用新型目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本实用新型的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。
需要说明，若本实用新型实施例中有涉及方向性指示(诸如上、下、左、右、前、后……)，则该方向性指示仅用于解释在某一特定姿态(如附图所示)下各部件之间的相对位置关系、运动情况等，如果该特定姿态发生改变时，则该方向性指示也相应地随之改变。
另外，若本实用新型实施例中有涉及“第一”、“第二”等的描述，则该“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。另外，全文中出现的“和/或”的含义，包括三个并列的方案，以“A和/或B”为例，包括A方案、或B方案、或A和B同时满足的方案。另外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本实用新型要求的保护范围之内。
二(三氯甲基)碳酸酯在我国开始生产于2000年，合成方法为碳酸二甲酯-氯气氯化法，该反应工艺可分为溶剂法和本体法。普遍采用的是四氯化碳溶剂法和碳酸二甲酯(dimethyl carbonate，DMC)本体紫外光催化氯化法两种合成方法，溶剂法由于成本高和难于规模生产已被淘汰，现有本体法在我国多个企业做过设备形式和构造的多种改造，取得了不同程度的进步。本体法主要工艺路线有四种：第一种是玻璃反应器一段间歇合成工艺技术，但其反应周期长，收率低，氯气利用率低，产品质量稳定性差，难于自动化操作；第二种是搪瓷釜外置冷却器间歇合成法，但其氯气利用率低，次品率高，安全性差。由于安全性的缺点已被淘汰；第三种是搪瓷釜连续反应合成法，但其次品率高、易发安全事故；第四种是搪瓷塔节和玻璃组合反应器两段半连续法，但其氯气利用率低。
鉴于此，本实用新型提出一种三段半连续合成二(三氯甲基)碳酸酯的设备，图1为本实用新型提供的三段半连续合成二(三氯甲基)碳酸酯的设备的一实施例的结构示意图。
请参阅图1，在本实施例中，所述三段半连续合成二(三氯甲基)碳酸酯的设备包括紫外线光源1、初氯塔2、终氯塔3、循环吸收塔4、中间罐5、第一精密捕集器6、第二精密捕集器7、酸碱吸收装置8、结片机9和自动包装装置10，所述紫外线光源1用于向所述初氯塔2、所述终氯塔3和所述循环吸收塔4投射紫外光，所述初氯塔2的第一入口和第二入口分别连通碳酸二甲酯供给管和氯气供给管，所述初氯塔2的溢流口连通所述中间罐5的第一入口，所述初氯塔2的出口连通所述第一精密捕集器6的入口，所述第一精密捕集器6的第一出口和第二出口分别连通所述中间罐5的第二入口和所述酸碱吸收装置8的第一入口，所述终氯塔3的第一入口和第二入口分别连通所述氯气供给管和所述中间罐5的出口，所述终氯塔3的第一出口和第二出口分别连通所述循环吸收塔4的第一入口和所述结片机9的一端，所述结片机9的另一端连通所述自动包装装置10，所所述循环吸收塔4的第二入口连通所述中间罐5的出口，所述循环吸收塔4的第一出口和第二出口分别连通所述中间罐5的第三入口和所述第二精密捕集器7的入口，所述第二精密捕集器7的第一出口和第二出口分别连通所述中间罐5的第二入口和所述酸碱吸收装置8的第二入口。
本实用新型提供的技术方案中，能够避免碳酸二甲酯蒸汽混合气的爆炸事故，安全性高，同时也大大改善了操作环境和减少了污染；提高了氯气的利用率和碳酸二甲酯收率，减少了吸收碱的用量，与传统工艺设备相比，生产成本降低，其中，氯气的利用率达到98％，碳酸二甲酯收率可达98％以上，相比传统工艺设备降低生产成本约5％。
请参阅图1，在本实施例中，所述初氯塔2的第一入口和第二入口均设置于所述初氯塔2的下部。所述终氯塔3的第一入口和第二入口分别设置于所述终氯塔3的下部和上部。所述循环吸收塔4的第一入口和第二入口分别设置于所述循环吸收塔4的下部和上部。
所述三段半连续合成二(三氯甲基)碳酸酯的设备可以按照以下工艺流程来合成二(三氯甲基)碳酸酯：
步骤S110：向初氯塔内加入氯气和碳酸二甲酯，在紫外线照射下进行初氯化反应。
具体的说，第一段初氯化是采用连续化生产工艺。在本实施例中，从初氯塔的下部向初氯塔内加入氯气和碳酸二甲酯，保持初氯塔微负压状态下，通过自动控制，碳酸二甲酯直接从高位槽经计量由初氯塔的下部逐渐加入，氯气经流量计计量后(严禁过量)，通入初氯塔的下部与碳酸二甲酯在紫外线光源(冷光源)光照条件下发生初氯化反应，反应热随初氯塔的塔内夹套的冷却水移出。可选的，在初氯塔保持负压状态且65℃的温度下进行初氯化反应，全部反应过程温度控制在65℃内。随着初氯塔内初氯化反应的进行，初氯塔内的物料体积明显增大，液位会逐渐上升，当液位上升到初氯塔的溢流口的位置时，初氯塔内的物料会溢流到中间罐内。
进一步，步骤S110包括：先通过第一精密捕集器分离回收所述初氯塔内产生的尾气中多氯化物，并将所述第一精密捕集器分离回收的多氯化物存储至所述中间罐内，后通过酸碱吸收装置回收所述初氯塔内产生的尾气中氯化氢气体。
在本实施例中，初氯塔内产生的尾气经第一精密捕集器除去多氯化物后，经风机送入酸碱吸收装置，氯化氢气体能够用于生产盐酸，而多氯化物回收至中间罐。
步骤S120：向终氯塔内加入氯气和中间罐内的物料，在紫外线照射下进行终氯化反应，以得到产品和混合气体。
具体的说，中间罐内的物料包括自初氯塔溢流到中间罐的物料，中间罐内的物料还可以包括通过精密捕集器从尾气中分离回收的多氯化物。第二段终氯化是采用间歇式生产工艺，中间罐内的物料经加料泵投入终氯塔内，开启紫外线光源，开始通氯。在本实施例中，当温度上升到50℃时逐步加大向所述向终氯塔内加入氯气的加入量，并将温度控制在90℃，即当温度上升到50℃时逐步加大通氯量，通过控制终氯塔的塔内夹套循环上水，将温度控制在90℃左右，直至产品经分析检验合格，反应后的混合气体进入循环吸收塔。终氯塔内的终氯化反应结束，然后缓慢放料，开启结片机进行结片，自动包装系统自动包装。
步骤S130：向循环吸收塔内加入所述混合气体和所述中间罐内的物料，在紫外线照射下进行氯化反应。
具体的说，第三段混合气体洗涤是采用连续化生产工艺，利用连续反应出来的多氯化物对终氯化反应后的混合气体进行洗涤，在紫外线光源光照条件下，其过量的氯气与多氯化物反应。在本实施例中，是从循环吸收塔的下部向循环吸收塔内加入混合气体，并从循环吸收塔的上部向循环吸收塔内加入中间罐内的多氯化物，步骤S120中产生的混合气体进入循环吸收塔的下部，中间罐内的物料经循环泵连续送入循环吸收塔的上部，过量的氯气与多氯化物在塔内反应。并且，在本实施例中，在循环吸收塔保持微负压状态且40～50℃的温度下进行氯化反应。
进一步，步骤S130包括：先通过第二精密捕集器分离回收所述循环吸收塔内产生的尾气中多氯化物，并将所述第二精密捕集器分离回收的多氯化物存储至所述中间罐内，后通过酸碱吸收装置回收所述循环吸收塔内产生的尾气中氯化氢气体。
在本实施例中，循环吸收塔内产生的尾气经第二精密捕集器除去多氯化物后，经风机送入酸碱吸收装置，氯化氢气体用于生产盐酸，余下的氯气用于生产次氯酸钠，多氯化物回收至中间罐。
以下结合具体实施例和附图对本实用新型的技术方案作进一步详细说明，应当理解，以下实施例仅仅用以解释本实用新型，并不用于限定本实用新型。
实施例1
利用上述三段半连续合成二(三氯甲基)碳酸酯的设备，不开启循环泵，即按二段半连续法生产。碳酸二甲酯用量为0.35吨，氯气用量为1.75吨，产品产量为0.98吨，产品收得率84.99％，氯气利用率94.2％；消耗碱0.11吨，吨产品耗碱0.11吨。
实施例2
利用上述三段半连续合成二(三氯甲基)碳酸酯的设备，开启循环泵，即按三段半连续法生产。碳酸二甲酯用量为0.35吨，氯气用量为1.69吨，产品产量为1.13吨，产品收得率98.0％，氯气利用率97.8％；消耗碱0.04吨，吨产品耗碱0.035吨。
实施例3
利用上述三段半连续合成二(三氯甲基)碳酸酯的设备，开启循环泵，即按三段半连续法生产。碳酸二甲酯用量为0.31吨，氯气用量为1.46吨，产品产量为1吨，产品收得率97.9％，氯气利用率98.1％；消耗碱0.03吨，吨产品耗碱0.03吨。
以上所述仅为本实用新型的优选实施例，并非因此限制本实用新型的专利范围，凡是在本实用新型的构思下，利用本实用新型说明书及附图内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本实用新型的专利保护范围内。
Claims (4)
1.一种三段半连续合成二(三氯甲基)碳酸酯的设备，其特征在于，包括紫外线光源、初氯塔、终氯塔、循环吸收塔、中间罐、第一精密捕集器、第二精密捕集器、酸碱吸收装置、结片机和自动包装装置，所述紫外线光源用于向所述初氯塔、所述终氯塔和所述循环吸收塔投射紫外光，所述初氯塔的第一入口和第二入口分别连通碳酸二甲酯供给管和氯气供给管，所述初氯塔的溢流口连通所述中间罐的第一入口，所述初氯塔的出口连通所述第一精密捕集器的入口，所述第一精密捕集器的第一出口和第二出口分别连通所述中间罐的第二入口和所述酸碱吸收装置的第一入口，所述终氯塔的第一入口和第二入口分别连通所述氯气供给管和所述中间罐的出口，所述终氯塔的第一出口和第二出口分别连通所述循环吸收塔的第一入口和所述结片机的一端，所述结片机的另一端连通所述自动包装装置，所所述循环吸收塔的第二入口连通所述中间罐的出口，所述循环吸收塔的第一出口和第二出口分别连通所述中间罐的第三入口和所述第二精密捕集器的入口，所述第二精密捕集器的第一出口和第二出口分别连通所述中间罐的第二入口和所述酸碱吸收装置的第二入口。
2.如权利要求1所述的三段半连续合成二(三氯甲基)碳酸酯的设备，其特征在于，所述初氯塔的第一入口和第二入口均设置于所述初氯塔的下部。
3.如权利要求1所述的三段半连续合成二(三氯甲基)碳酸酯的设备，其特征在于，所述终氯塔的第一入口和第二入口分别设置于所述终氯塔的下部和上部。
4.如权利要求1所述的三段半连续合成二(三氯甲基)碳酸酯的设备，其特征在于，所述循环吸收塔的第一入口和第二入口分别设置于所述循环吸收塔的下部和上部。
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| CN111320544A (zh) * | 2020-04-13 | 2020-06-23 | 湖北可赛化工有限公司 | 一种三段半连续合成二(三氯甲基)碳酸酯的工艺及设备 |
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