CN208362540U - 一种微波加热聚丙烯腈预氧化装置 - Google Patents

一种微波加热聚丙烯腈预氧化装置 Download PDF

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刘建华
张程
郭胜惠
张利波
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Abstract

本实用新型涉及一种微波加热聚丙烯腈预氧化装置,属于碳纤维制备技术领域。该微波加热聚丙烯腈预氧化装置,聚丙烯腈通过牵引机构水平移动并依次穿过第一微波炉、第二微波炉、第三微波炉加热区,第一微波炉、第二微波炉、第三微波炉聚丙烯腈入口侧分别设有第一滴定漏斗、第二滴定漏斗、第三滴定漏斗,第一微波炉、第二微波炉、第三微波炉两两相邻区域分别设有第一保温石棉管、第二保温石棉管,第二滴定漏斗、第三滴定漏斗的滴定管道均穿过第一保温石棉管、第二保温石棉管顶部,第一滴定漏斗、第二滴定漏斗、第三滴定漏斗内部均装有氧化剂。本装置提供了预氧化前处理,改变了预氧丝加热方式,实现连续梯度加热,提升加热效率和能量利用率。

Description

一种微波加热聚丙烯腈预氧化装置
技术领域
本实用新型涉及一种微波加热聚丙烯腈预氧化装置,属于碳纤维制备技术领域。
背景技术
目前制备碳纤维的主要原料是:沥青(C124H80O11n、聚丙烯腈(C3H3N)n、黏胶(C6H10O5n、酚醛(C63H55O11n。聚丙烯腈(PAN)基碳纤维由于具有较高的弹性模量、抗拉强度和碳化收率,从而广泛用于碳纤维的制备。聚丙烯腈原丝预氧化过程是在180~280℃之间进行的,目前主要是采用马弗炉等传统加热方式实现。传统加热方式是通过辐射、对流及传导由表及里进行加热。预氧化过程是双扩散历程,氧由表及里向纤维内部扩散,内部的非碳元素小分子气体产物向外扩散。随着预氧化反应的进行,纤维表层的分子链首先形成了致密的梯形结构,阻碍氧向芯部扩散,使纤维形成环化、交联度较低的芯部。预氧化反应由纤维外部向芯部逐步进行,大分子链的环化和交联作用使预氧丝皮层原纤首先形成了致密的网状梯形结构,阻碍了氧的进一步扩散,出现预氧丝皮层氧化充分甚至过度,而芯部却预氧化不足,因而形成皮芯结构。预氧化在碳纤维制备过程中耗时最长且最关键,传统加热方式易出现“皮芯”结构,并且会遗传到碳化过程,使得难以获得高性能的碳纤维。
微波加热具有以下三个优点:一、加热均匀。马弗炉等传统加热是通过热传导将热量传到物体的内部,容易造成纤维 “外焦里不熟”的夹生现象。微波加热的热量是在被加热物体内部产生的,热源来自物体内部,热量更加均匀。二、速度快。传统加热方法是加热被加热物体周围的环境,借助热量的辐射或加热空气的对流使物体受热。该加热方式效率低、时间长。微波是频率范围从300MHz到300GHz的电磁波。由于热传递的路径减少,与常规加热相比,微波加热是更快速和节能的加热方法。三、瞬时控制。传统加热方法,升温或改变炉温,需要时间长。微波加热可以在数秒内实现对微波功率的调整,即可正常运转,而且调整微波输出功率,物料加热情况立即无惰性地随着改变,实现即时加热和即时调节,便于自动化和连续化生产。因此,聚丙烯腈纤维预氧化过程采用微波加热可以有效避开电炉法加热的不足。
聚丙烯腈原丝的介电常数低,纤维直径过细,微波能利用率过低。目前的微波加热设备用于原丝预氧化存在以下缺点:一、能量消耗大,无法重复利用;二、能量无法稀释分散,造成材料受热不均匀;三、设备封闭,无法对材料进行不间断传输加热。为了克服这些缺点,很有必要提供一种新式的加热装置和方法,并对加热设备进行改进,实现热能的充分利用,对能量的稀释,改变供热方式以及控制原丝的加热方式。
专利申请号为2014102995743、名称为“一种聚丙烯腈预氧化处理装置及方法”公开一种装置,包括动力牵引机构、加热机构以及预氧化处理机构,动力牵引机构能够牵引聚丙烯腈纤维移动,加热机构能够在水平方向移动的微波加热炉,聚丙烯腈纤维从微波加热炉加热区穿过,预氧化处理机构位于微波加热炉的后侧。该申请是通过聚丙烯腈纤维首先在微波加热炉中预热,然后预热后的聚丙烯腈纤维经过预氧化处理机构中的氧化剂处理,移动微波加热炉,又对聚丙烯腈纤维进行加热。该申请通过聚丙烯腈纤维和微波加热炉的相对移动最终实现对聚丙烯腈纤维预氧化,但是该申请每次只能对一段聚丙烯腈纤维进行预氧化,聚丙烯腈纤维要能移动且微波加热炉也要能移动,装置复杂流程较多易造成损坏。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题及不足,本实用新型提供一种微波加热聚丙烯腈预氧化装置。本装置提供了预氧化前处理,改变了预氧丝加热方式,实现连续梯度加热,提升加热效率和能量利用率,本实用新型通过以下技术方案实现。
一种微波加热聚丙烯腈预氧化装置,包括第一滴定漏斗、第一微波炉、第二滴定漏斗、第二微波炉、第三滴定漏斗、第三微波炉、牵引机构、第二保温石棉管和第一保温石棉管,聚丙烯腈通过牵引机构水平移动并依次穿过第一微波炉、第二微波炉、第三微波炉加热区,第一微波炉、第二微波炉、第三微波炉聚丙烯腈入口侧分别设有第一滴定漏斗、第二滴定漏斗、第三滴定漏斗,第一微波炉、第二微波炉、第三微波炉两两相邻区域分别设有第一保温石棉管、第二保温石棉管,第二滴定漏斗、第三滴定漏斗的滴定管道均穿过第一保温石棉管、第二保温石棉管顶部,第一滴定漏斗、第二滴定漏斗、第三滴定漏斗内部均装有氧化剂。
所述第一微波炉聚丙烯腈入口端及第三微波炉聚丙烯腈出口端均设有吸波罩。
上述第一滴定漏斗、第二滴定漏斗、第三滴定漏斗内部装有氧化剂为过氧化氢(H2O2)、高锰酸钾(KMnO4)或氯酸钾(KClO3)。
该微波加热聚丙烯腈预氧化装置的工作原理为:
聚丙烯腈通过牵引机构传动进入,同时第一滴定漏斗开启滴定氧化剂,聚丙烯腈经滴定后进入第一微波加热炉开始第一阶段加热和保温,处理后,在牵引机构动力牵引下,进入第一保温石棉管,同时第二段聚丙烯腈重复第一段过程;同时开启第二滴定漏斗滴定第一阶段处理后的聚丙烯腈,接着进入第二微波加热炉开始第二阶段加热和保温,下一段聚丙烯腈重复上一段处理;第二阶段处理后的聚丙烯腈在牵引机构动力牵引下,进入第二保温石棉管,同时开启第三滴定漏斗滴定,第二阶段处理后的聚丙烯腈进入第三微波炉开始第三阶段加热和保温,最终实现连续处理。
本实用新型的有益效果是:由于聚丙烯腈纤维在预氧化过程中,纤维表层和芯部受热不均匀,易造成“皮芯”结构,氧无法扩散进入芯部,对后续的碳化和活化生成碳纤维产生影响,降低碳纤维的性能,本装置实现预氧化前的氧化处理,提高氧含量,实现预氧化过程的梯度升温,消除预氧丝“皮芯”结构,使得预氧丝径向更加均匀,提高体密度,为获得高质量碳纤维奠定基础。
附图说明
图1是本实用新型装置结构示意图。
图中:1-聚丙烯腈,2-第一滴定漏斗,3-第一微波炉,4-第二滴定漏斗,5-第二微波炉,6-第三滴定漏斗,7-第三微波炉,8-吸波罩,9-牵引机构,10-第二保温石棉管,11-第一保温石棉管。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式,对本实用新型作进一步说明。
实施例1
如图1所示,该微波加热聚丙烯腈预氧化装置,包括第一滴定漏斗2、第一微波炉3、第二滴定漏斗4、第二微波炉5、第三滴定漏斗6、第三微波炉7、牵引机构9、第二保温石棉管10和第一保温石棉管11,聚丙烯腈1通过牵引机构9水平移动并依次穿过第一微波炉3、第二微波炉5、第三微波炉7加热区,第一微波炉3、第二微波炉5、第三微波炉7聚丙烯腈1入口侧分别设有第一滴定漏斗2、第二滴定漏斗4、第三滴定漏斗6,第一微波炉3、第二微波炉5、第三微波炉7两两相邻区域分别设有第一保温石棉管11、第二保温石棉管10,第二滴定漏斗4、第三滴定漏斗6的滴定管道均穿过第一保温石棉管11、第二保温石棉管10顶部,第一滴定漏斗2、第二滴定漏斗4、第三滴定漏斗6内部均装有氧化剂。
其中第一微波炉3聚丙烯腈1入口端及第三微波炉7聚丙烯腈1出口端均设有吸波罩8。
以上结合附图对本实用新型的具体实施方式作了详细说明,但是本实用新型并不限于上述实施方式,在本领域普通技术人员所具备的知识范围内,还可以在不脱离本实用新型宗旨的前提下作出各种变化。

Claims (2)

1.一种微波加热聚丙烯腈预氧化装置,其特征在于:包括第一滴定漏斗(2)、第一微波炉(3)、第二滴定漏斗(4)、第二微波炉(5)、第三滴定漏斗(6)、第三微波炉(7)、牵引机构(9)、第二保温石棉管(10)和第一保温石棉管(11),聚丙烯腈(1)通过牵引机构(9)水平移动并依次穿过第一微波炉(3)、第二微波炉(5)、第三微波炉(7)加热区,第一微波炉(3)、第二微波炉(5)、第三微波炉(7)聚丙烯腈(1)入口侧分别设有第一滴定漏斗(2)、第二滴定漏斗(4)、第三滴定漏斗(6),第一微波炉(3)、第二微波炉(5)、第三微波炉(7)两两相邻区域分别设有第一保温石棉管(11)、第二保温石棉管(10),第二滴定漏斗(4)、第三滴定漏斗(6)的滴定管道均穿过第一保温石棉管(11)、第二保温石棉管(10)顶部,第一滴定漏斗(2)、第二滴定漏斗(4)、第三滴定漏斗(6)内部均装有氧化剂。
2.根据权利要求1所述的微波加热聚丙烯腈预氧化装置,其特征在于:所述第一微波炉(3)聚丙烯腈(1)入口端及第三微波炉(7)聚丙烯腈(1)出口端均设有吸波罩(8)。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN109944057A (zh) * 2019-03-08 2019-06-28 常熟市翔鹰特纤有限公司 一种聚丙烯腈长丝微波致密化装置

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