CN207793107U - 净化乙炔气的系统及乙炔加氢制乙烯的系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了净化乙炔气的系统及乙炔加氢制乙烯的系统，其中，净化乙炔气的系统包括：乙炔供给装置、第一三通阀、第一净化器、第二净化器、第二三通阀、氮气供给装置和空气供给装置。该净化乙炔气的系统不仅操作简便、运行稳定，而且净化剂廉价易得且可循环使用，将其用于净化乙炔气时能够持续高效地净化钢瓶中的乙炔气。

Description

净化乙炔气的系统及乙炔加氢制乙烯的系统

技术领域

本实用新型属于化工领域，具体而言，本实用新型涉及净化乙炔气的系统及乙炔加氢制乙烯的系统。

背景技术

乙炔，分子式C₂H₂，俗称电石气，是炔烃化合物系列中体积最小的一员。乙炔在工业中用途广泛，除用以照明、焊接及切断金属外，能与许多试剂发生加成反应，是有机合成的重要原料之一，可用作制造乙醛、醋酸、苯、合成橡胶、合成纤维等的基本原料。乙炔在不同条件下，能发生不同的聚合作用，分别生成乙烯基乙炔、二乙烯基乙炔、苯、环辛四烯等，而乙炔和氢气，在特定催化剂作用下，可进行选择加氢反应生成乙烯。

由于电石生产因素，乙炔气通常含有硫化氢、磷化氢、砷化氢等杂质。工业乙炔气净化目前有两种主流技术，分别为次氯酸钠清净工艺和浓硫酸清净工艺，这两种工艺均能够除去大部分杂质，但各有利弊。由于乙炔在丙酮中具有较高的溶解度，因此工业上是在装满石棉等多孔物质的钢瓶中，使多孔物质吸收丙酮后将乙炔压入，以便于储存和运输。

钢瓶乙炔纯度通常有3中规格，分别为工业级乙炔，体积浓度为＜99.0％，高纯乙炔，体积浓度为99.9％～99.99％和电子级乙炔，体积浓度≥99.999％。工业级乙炔通常用于焊接及切割金属，对乙炔纯度要求不高；电子级乙炔主要用于原子吸收仪器，用量小且对乙炔纯度要求极高，电子级乙炔制备较难，价格昂贵，用途单一；而高纯乙炔，通常用于有机合成中，不同反应体系对乙炔的纯度均有具体的要求，尤其是杂质含量不能超过某规定的值，否则反应难以发生和持续。由于不同厂家采用的净化技术不同，即使同一厂家不同批次的高纯乙炔气在使用时，针对敏感的化学反应，直接应用钢瓶的高纯乙炔，有时很难保证使用时反应的稳定性；同时乙炔气在释放中不可避免将溶剂丙酮带出，而丙酮对反应的影响有时不能忽略。因此，如何保证乙炔在使用过程中的稳定性和纯度具有十分重要的意义。

实用新型内容

本实用新型旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本实用新型的一个目的在于提出净化乙炔气的系统及乙炔加氢制乙烯的系统，本实用新型提出的净化乙炔气的系统不仅操作简便、运行稳定，而且净化剂廉价易得且可循环使用，将其用于净化乙炔气时能够持续高效地净化钢瓶中的乙炔气，除去乙炔中含有的硫化氢、磷化氢、砷化氢以及丙酮等杂质气体，保证乙炔加氢制乙烯、乙炔二聚、乙炔三聚等反应体系的催化剂性质稳定，不受毒害。

根据本实用新型的一个方面，本实用新型提出了一种净化乙炔气的系统，包括：

乙炔供给装置；

第一三通阀，所述第一三通阀具有第一口、第二口和第三口，所述第一口与所述乙炔供给装置相连；

第一净化器，所述第一净化器具有第一进气口和第一净化后乙炔气出口，所述第一进气口与所述第二口相连，并且所述第一净化器中布置有第一净化剂和第一加热装置；

第二净化器，所述第二净化器具有第二进气口和第二净化后乙炔气出口，所述第二进气口与所述第三口相连，并且所述第二净化器中布置有第二净化剂和第二加热装置；

第二三通阀，所述第二三通阀具有第四口、第五口和第六口，所述第四口与所述第一净化后乙炔气出口相连，所述第五口与所述第二净化后乙炔气出口相连；

氮气供给装置，所述氮气供给装置分别与所述第一进气口和所述第二进气口相连；

空气供给装置，所述空气供给装置分别与所述第一进气口和所述第二进气口相连。

根据本实用新型实施例的净化乙炔气的系统，通过第一三通阀、第二三通阀、第一净化器和第二净化器的配合使用，可以在第一净化器或第二净化器中实现乙炔的净化，与此同时，采用氮气供给装置和空气供给装置向第一净化器和第二净化器中的另一个供给空气和氮气，实现净化剂的再生。由此，通过对第一净化器和第二净化器进行连续切换，可以在第一净化器和第二净化器中的一个进行乙炔气的净化，同时在第一净化器和第二净化器中的另一个实现净化剂的再生，进而实现净化乙炔气操作的持续高效进行，满足工业生产对乙炔净化处理量的要求；同时，本实用新型上述实施例的净化乙炔气的系统还具有操作简便、运行稳定、净化剂廉价易得且可循环使用等优点，将其用于净化乙炔气时能够快速高效地净化钢瓶中的乙炔气，除去乙炔中含有的硫化氢、磷化氢、砷化氢以及丙酮等杂质气体，保证乙炔加氢制乙烯、乙炔二聚、乙炔三聚等反应体系的催化剂性质稳定，不受毒害，在乙炔气净化领域具有广阔的应用前景。

另外，根据本实用新型上述实施例的净化乙炔气的系统还可以具有如下附加的技术特征：

在本实用新型中，所述第一净化器的高径比为20～40。由此，不仅可以使乙炔气在净化器中均匀分布，并与净化剂充分接触，还能进一步提高对乙炔气的净化效率和净化效果。

在本实用新型中，所述第二净化器的高径比为20～40。由此，不仅可以使乙炔气在净化器中均匀分布，并与净化剂充分接触，还能进一步提高对乙炔气的净化效率和净化效果。

在本实用新型中，所述第一净化剂为石英砂。由此，可以显著提高对乙炔气的净化效率和净化效果。

在本实用新型中，所述第二净化剂为石英砂。由此，可以显著提高对乙炔气的净化效率和净化效果。

根据本实用新型的第二个方面，本实用新型提出了一种乙炔加氢制乙烯的系统，包括：

乙炔净化单元，所述乙炔净化单元为本实用新型上述实施例所述的净化乙炔气的系统；

氢气供给装置；

反应器，所述反应器分别与所述乙炔净化单元和氢气供给装置相连，并且所述反应器中布置有催化剂。

根据本实用新型上述实施例的乙炔加氢制乙烯的系统，可以利用净化乙炔气的系统高效地除去乙炔中含有的硫化氢、磷化氢、砷化氢以及丙酮等杂质气体，并为反应器持续提供净化乙炔气。由此，不仅可以使乙炔在使用过程中具有较好地稳定性，还能确保乙炔加氢制乙烯反应体系的催化剂性质稳定，不受毒害，进而使乙炔加氢制乙烯反应能够顺利高效的进行。需要说明的是，上述针对净化乙炔气的系统所描述的特征和优点同样适用于该乙炔加氢制乙烯的系统，此处不再赘述。

附图说明

本实用新型的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：

图1是根据本实用新型一个实施例的净化乙炔气的系统的结构示意图。

图2是根据本实用新型一个实施例的乙炔加氢制乙烯的系统的结构示意图。

具体实施方式

下面详细描述本实用新型的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本实用新型，而不能理解为对本实用新型的限制。

在本实用新型的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。

此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本实用新型的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。

在本实用新型中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。

在本实用新型中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。

下面参考具体实施例，对本实用新型进行描述，需要说明的是，这些实施例仅仅是描述性的，而不以任何方式限制本实用新型。

根据本实用新型的一个方面，本实用新型提出了一种净化乙炔气的系统，如图1所示，包括：乙炔供给装置100、第一三通阀200、第一净化器300、第二净化器400、第二三通阀500、氮气供给装置600和空气供给装置700。

其中，第一三通阀200具有第一口210、第二口220和第三口230，第一口210与乙炔供给装置100相连；第一净化器300具有第一进气口310和第一净化后乙炔气出口320，第一进气口310与第二口220相连，并且第一净化器300中布置有第一净化剂330和第一加热装置(未示出)；第二净化器400具有第二进气口410和第二净化后乙炔气出口420，第二进气口410与第三口230相连，并且第二净化器400中布置有第二净化剂430和第二加热装置(未示出)；第二三通阀500具有第四口510、第五口520和第六口530，第四口与510第一净化后乙炔气出口320相连，第五口520与第二净化后乙炔气出口420相连；氮气供给装置600分别与第一进气口310和第二进气口410相连；空气供给装置700分别与第一进气口310和第二进气口410相连。

根据本实用新型实施例的净化乙炔气的系统，通过第一三通阀200、第二三通阀500、第一净化器300和第二净化器400的配合使用，可以在第一净化器300或第二净化器400中实现乙炔的净化，与此同时，采用氮气供给装置600和空气供给装置700向第一净化器300和第二净化器400中的另一个供给空气和氮气，实现净化剂的再生。由此，通过对第一净化器300和第二净化器400进行连续切换，可以在第一净化器300和第二净化器400中的一个进行乙炔气的净化，同时在第一净化器300和第二净化器400中的另一个实现净化剂的再生，进而实现净化乙炔气操作的持续高效进行，满足工业生产对乙炔净化处理量的要求；同时，本实用新型上述实施例的净化乙炔气的系统还具有操作简便、运行稳定、净化剂廉价易得且可循环使用等优点，将其用于净化乙炔气时能够快速高效地净化钢瓶中的乙炔气，除去乙炔中含有的硫化氢、磷化氢、砷化氢以及丙酮等杂质气体，保证乙炔加氢制乙烯、乙炔二聚、乙炔三聚等反应体系的催化剂性质稳定，不受毒害，在乙炔气净化领域具有广阔的应用前景。

下面参考图1对本实用新型上述实施例的净化乙炔气的系统进行详细描述。

根据本实用新型的实施例，乙炔供给装置100向第一净化器300和第二净化器400中的其中一个供给乙炔时，氮气供给装置600和空气供给装置700可以向第一净化器300和第二净化器400中的另一个供给空气和氮气，同时第一净化器300和第二净化器400中的另一个的加热装置启动。由此，可以实现净化乙炔气操作的持续高效进行。

根据本实用新型的一个具体实施例，第一净化器300和第二净化器400的高径比可以分别独立地为20～40。发明人发现，当净化器的高径比过小时，容易造成乙炔气在净化器中分布不均，进而影响对乙炔气的净化效率和净化效果；而当净化器的高径比过大时，又会造成床层的压降比过大，不利于乙炔气通过，影响对乙炔气的净化效率。本实用新型中通过控制第一净化器300和第二净化器400的高径比分别独立地为20～40，不仅可以使乙炔气在净化器中均匀分布，并与净化剂充分接触，还能进一步提高对乙炔气的净化效率和净化效果。

根据本实用新型的又一个具体实施例，第一净化剂330和第二净化剂430可以均为石英砂。发明人发现，石英砂表面带有负电荷，在静电作用下可以有效吸附带有正电荷的杂质气体；同时，石英砂表面较为粗糙，能够吸附一些丙酮类物质，采用石英砂作为净化剂对乙炔气进行净化可以显著优于其它多孔净化剂。由此，本实用新型中通过选用石英砂作为第一净化剂330和第二净化剂430，不仅可以有效除去乙炔气中含有的硫化氢、磷化氢、砷化氢以及丙酮等杂质气体，显著提高对乙炔气的净化效率和净化效果，还能实现净化剂的再生和循环利用。

根据本实用新型的再一个具体实施例，石英砂的粒度可以为10～20目，纯度可以不低于99.9％，盐酸溶解物可以不高于0.05wt％，灼烧失重可以不高于0.02wt％，氯化物可以不高于0.005wt％。本实用新型中通过选用具有上述特征的石英砂，不仅可以进一步提高对乙炔气的净化效率和净化效果，还能还能实现净化剂的再生和循环利用。

根据本实用新型的再一个具体实施例，常压常温下，第一净化器300中第一净化剂330的装填体积与待处理乙炔的总体积比例可以为1:180～300；第二净化器400中第二净化剂430的装填体积与待处理乙炔的总体积比例可以为1:180～300。发明人发现，当净化器中净化剂的填装体积与待处理乙炔的总体积的比例小于1：300时，净化剂对乙炔气的净化能力有限，不能充分净化乙炔气，进而导致净化得到的乙炔气不合格，从而影响使用效果；而当净化器中净化剂的填装体积与待处理乙炔的总体积的比例大于1:180时，净化剂不能得到充分利用，还会增加净化剂的再生频率。由此，本实用新型中通过控制第一净化器300和第二净化器400中净化剂的装填体积与待处理乙炔的总体积比例分别独立地为1:180～300，不仅可以显著提高对乙炔气的净化效率和净化效果，还能进一步提高净化剂的利用率。

根据本实用新型的再一个具体实施例，第一净化器300中第一净化剂330的装填体积与待处理乙炔的总体积比例可以优选为1:200～250；第二净化器400中第二净化剂430的装填体积与待处理乙炔的总体积比例可以优选为1:200～250。发明人发现，催化剂连续工作6小时以后，催化剂的催化活性和催化选择性均有所下降。本实用新型中通过控制第一净化器300和第二净化器400中净化剂的装填体积与待处理乙炔的总体积比例分别独立地为1:200～250，可以使净化剂对乙炔气的净化效果能够维持5～6小时，由此，不仅能够进一步提高对乙炔气的净化效率和净化效果，并进一步提高净化剂的利用率，还能进一步提高后续净化乙炔气加氢制乙烯、乙炔二聚、乙炔三聚等反应体系的反应效率。

根据本实用新型的再一个具体实施例，可以控制净化剂的装填体积与待处理乙炔的总体积比例为1:200～250时，乙炔气流量为200ml/min，石英砂的装填体积为288ml。本实用新型中通过采用上述设置，可以使净化剂对乙炔气的净化效果能够维持5～6小时。由此，不仅能够进一步提高对乙炔气的净化效率和净化效果，并进一步提高净化剂的利用率，还能进一步提高后续净化乙炔气加氢制乙烯、乙炔二聚、乙炔三聚等反应体系的反应效率。

根据本实用新型的再一个具体实施例，在乙炔供给装置100和第一净化器300的第一进气口310和第二净化器400的第二进气口410之前可以进一步设置流量计。由此，可以根据实际需要有效控制供给至第一净化器300/第二净化器400内乙炔气的流量，进而能够进一步提高对乙炔气进行净化的效率和效果。

根据本实用新型的再一个具体实施例，可以通过第一三通阀200和第二三通阀500来调节乙炔气通过乙炔净化器的方向。具体地，使用第一净化器300时，可以将第一三通阀200的方向置于第一净化器300的第一进气口310方向，将第二三通阀500的方向置于第一净化器300的第一净化后乙炔气出口320方向，此时，第二净化器400无乙炔通过；反之，当使用第二净化器400时，可以将第一三通阀200的方向置于第二净化器400的第二进气口410，将第二三通阀500的方向置于第二净化器400的第二净化后乙炔气出口420方向，此时，第一净化器400无乙炔通过。由此，可以实现第一净化器300和第二净化器400的连续切换而不影响乙炔气净化的持续进行。

根据本实用新型的再一个具体实施例，当使用第一净化器300时，第二净化器400可以处于再生状态，而当使用第二净化器400时，第一净化器300可以处于再生状态。由此，可以实现净化乙炔气操作的持续高效进行。

根据本实用新型的再一个具体实施例，将氮气从氮气供给装置600、空气从空气供给装置700供给至第一净化器300/第二净化器400中，在第一净化器300/第二净化器400中第一加热装置/第二加热装置(未示出)的作用下对第一净化器300/第二净化器400中的第一净化剂330/第二净化剂430进行再生可以按照下列步骤进行：首先向第一净化器300/第二净化器400通入50～100毫升每分钟的空气，并在第一加热装置/第二加热装置(未示出)的作用下将第一净化器300/第二净化器400加热到200～400℃，吹扫0.5～2小时后，停止加热，并切入高纯氮气，流量控制20～80毫升每分钟，至少维持1～2小时使第一净化器/第二净化器冷却至室温并密闭进出口。本实用新型中通过首先向净化器中通入空气，可以利用空气中的氧气在加热状态下使净化剂吸附的物质反应分解，而氧气吹扫后再通入高纯氮气，可以利用氮气将净化器中的空气和杂质气体赶净，进而可以有效避免再生过程中引入氧气而引起催化剂中毒。由此，可以有效实现净化器中净化剂的再生和循环利用。

根据本实用新型的再一个具体实施例，第一净化器300中布置的第一加热装置可以从室温开始对第一净化器300进行加热，最高加热至600摄氏度；第二净化器400中布置的第二加热装置可以从室温开始对第二净化器400进行加热，最高加热至600摄氏度。由此，可以有利于对净化剂进行再生和循环利用。

根据本实用新型的第二个方面，本实用新型提出了一种乙炔加氢制乙烯的系统，如图2所示，包括：乙炔净化单元1000、氢气供给装置2000和反应器3000。其中，乙炔净化单元1000为本实用新型上述实施例的净化乙炔气的系统；反应器3000分别与乙炔净化单元1000和氢气供给装置2000相连，并且反应器3000中布置有催化剂。需要说明的是，催化剂为现有技术中常规使用的催化剂，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，此处不再赘述。

根据本实用新型上述实施例的乙炔加氢制乙烯的系统，可以利用净化乙炔气的系统快速高效地除去乙炔中含有的硫化氢、磷化氢、砷化氢以及丙酮等杂质气体，并为反应器3000持续提供净化乙炔气。由此，不仅可以使乙炔在使用过程中具有较好地稳定性，还能确保乙炔加氢制乙烯反应体系的催化剂性质稳定，不受毒害，进而使乙炔加氢制乙烯反应能够顺利高效的进行。

为了方便理解本实用新型上述实施例的净化乙炔气的系统以及本实用新型上述实施例的乙炔加氢制乙烯的系统，下面分别对利用净化乙炔气的系统来净化乙炔气的方法以及利用乙炔加氢制乙烯的系统来制备乙烯的方法进行详细描述。

根据本实用新型的实施例，采用本实用新型上述实施例的净化乙炔气的系统来净化乙炔气的方法，包括：

(1)将乙炔从乙炔供给装置100经第一三通阀200供给至第一净化器300中，以便使得乙炔在第一净化器300中第一净化剂330作用下进行净化处理，得到第一净化后乙炔气；(2)将乙炔从乙炔供给装置100经第一三通阀200供给至第二净化器400中，以便使得乙炔在第二净化器400中第二净化剂430作用下进行净化处理，得到第二净化后乙炔气，同时将氮气从氮气供给装置600、空气从空气供给装置700供给至第一净化器300中，在第一净化器300中第一加热装置的作用下对第一净化器300中的第一净化剂330进行再生；(3)重复步骤(1)，同时将氮气从氮气供给装置600、空气从空气供给装置700供给至第二净化器400中，在第二净化器400中第二加热装置的作用下对第二净化器400中的第二净化剂430进行再生；(4)重复步骤(2)和(3)。

根据本实用新型上述实施例的净化乙炔气的方法，通过第一三通阀200、第二三通阀500、第一净化器300和第二净化器400的配合使用，可以在第一净化器300或第二净化器400中实现乙炔的净化，与此同时，采用氮气供给装置600和空气供给装置700向第一净化器300和第二净化器400中的另一个供给空气和氮气，实现净化剂的再生。由此，通过对第一净化器300和第二净化器400进行连续切换，可以在第一净化器300和第二净化器400中的一个进行乙炔气的净化，同时在第一净化器300和第二净化器400中的另一个实现净化剂的再生，进而实现净化乙炔气操作的持续高效进行，满足工业生产对乙炔净化处理量的要求；同时，本实用新型上述实施例的净化乙炔气的方法还具有操作简便、稳定、净化剂廉价易得且可循环使用等优点，能够快速高效地净化钢瓶中的乙炔气，除去乙炔中含有的硫化氢、磷化氢、砷化氢以及丙酮等杂质气体，保证乙炔加氢制乙烯、乙炔二聚、乙炔三聚等反应体系的催化剂性质稳定，不受毒害，在乙炔气净化领域具有广阔的应用前景。

根据本实用新型的一个具体实施例，第一净化器300和第二净化器400的高径比可以分别独立地为20～40。发明人发现，当净化器的高径比过小时，容易造成乙炔气在净化器中分布不均，进而影响对乙炔气的净化效率和净化效果；而当净化器的高径比过大时，又会造成床层的压降比过大，不利于乙炔气通过，影响对乙炔气的净化效率。本实用新型中通过控制第一净化器300和第二净化器300的高径比分别独立地为20～40，不仅可以使乙炔气在净化器中均匀分布，并与净化剂充分接触，还能进一步提高对乙炔气的净化效率和净化效果。

根据本实用新型的又一个具体实施例，第一净化剂330和第二净化剂430可以均为石英砂。发明人发现，石英砂表面带有负电荷，在静电作用下可以有效吸附带有正电荷的杂质气体；同时，石英砂表面较为粗糙，能够吸附一些丙酮类物质，采用石英砂作为净化剂对乙炔气进行净化可以显著优于其它多孔净化剂。由此，本实用新型中通过选用石英砂作为第一净化剂330和第二净化剂430，不仅可以有效除去乙炔气中含有的硫化氢、磷化氢、砷化氢以及丙酮等杂质气体，显著提高对乙炔气的净化效率和净化效果，还能实现净化剂的再生和循环利用。

根据本实用新型的再一个具体实施例，石英砂的粒度可以为10～20目，纯度可以不低于99.9％，盐酸溶解物可以不高于0.05wt％，灼烧失重可以不高于0.02wt％，氯化物可以不高于0.005wt％。本实用新型中通过选用具有上述特征的石英砂，不仅可以进一步提高对乙炔气的净化效率和净化效果，还能还能实现净化剂的再生和循环利用

根据本实用新型的再一个具体实施例，常压常温下，第一净化器300中第一净化剂330的装填体积与待处理乙炔的总体积比例可以为1:180～300；第二净化器400中第二净化剂430的装填体积与待处理乙炔的总体积比例可以为1:180～300。发明人发现，当净化器中净化剂的填装体积与待处理乙炔的总体积的比例小于1：300时，净化剂对乙炔气的净化能力有限，不能充分净化乙炔气，进而导致净化得到的乙炔气不合格，从而影响使用效果；而当净化器中净化剂的填装体积与待处理乙炔的总体积的比例大于1:180时，净化剂不能得到充分利用，还会增加净化剂的再生频率。由此，本实用新型中通过控制第一净化器300和第二净化器400中净化剂的装填体积与待处理乙炔的总体积比例分别独立地为1:180～300，不仅可以显著提高对乙炔气的净化效率和净化效果，还能进一步提高净化剂的利用率。

根据本实用新型的再一个具体实施例，第一净化器300中第一净化剂330的装填体积与待处理乙炔的总体积比例可以优选为1:200～250；第二净化器400中第二净化剂430的装填体积与待处理乙炔的总体积比例可以优选为1:200～250。发明人发现，催化剂连续工作6小时以后，催化剂的催化活性和催化选择性均有所下降。本实用新型中通过控制第一净化器300和第二净化器400中净化剂的装填体积与待处理乙炔的总体积比例分别独立地为1:200～250，可以使净化剂对乙炔气的净化效果能够维持5～6小时，由此，不仅能够进一步提高对乙炔气的净化效率和净化效果，并进一步提高净化剂的利用率，还能进一步提高后续净化乙炔气加氢制乙烯、乙炔二聚、乙炔三聚等反应体系的反应效率。

根据本实用新型的再一个具体实施例，可以控制净化剂的装填体积与待处理乙炔的总体积比例为1:200～250时，乙炔气流量为200ml/min，石英砂的装填体积为288ml。本实用新型中通过采用上述设置，可以使净化剂对乙炔气的净化效果能够维持5～6小时。由此，不仅能够进一步提高对乙炔气的净化效率和净化效果，并进一步提高净化剂的利用率，还能进一步提高后续净化乙炔气加氢制乙烯、乙炔二聚、乙炔三聚等反应体系的反应效率。

根据本实用新型的再一个具体实施例，在乙炔供给装置100和第一净化器300的第一进气口310和第二净化器400的第二进气口410之前可以进一步设置流量计。由此，可以根据实际需要有效控制供给至第一净化器300/第二净化器400内乙炔气的流量，进而能够进一步提高对乙炔气进行净化的效率和效果。

根据本实用新型的再一个具体实施例，可以通过第一三通阀200和第二三通阀500来调节乙炔气通过乙炔净化器的方向。具体地，使用第一净化器300时，可以将第一三通阀200的方向置于第一净化器300的第一进气口310方向，将第二三通阀500的方向置于第一净化器300的第一净化后乙炔气出口320方向，此时，第二净化器400无乙炔通过；反之，当使用第二净化器400时，可以将第一三通阀200的方向置于第二净化器400的第二进气口410，将第二三通阀500的方向置于第二净化器400的第二净化后乙炔气出口420方向，此时，第一净化器400无乙炔通过。由此，可以实现第一净化器300和第二净化器400的连续切换而不影响乙炔气净化的持续进行。

根据本实用新型的再一个具体实施例，当使用第一净化器300时，第二净化器400可以处于再生状态，而当使用第二净化器400时，第一净化器300可以处于再生状态。由此，可以实现净化乙炔气操作的持续高效进行。

根据本实用新型的再一个具体实施例，将氮气从氮气供给装置600、空气从空气供给装置700供给至第一净化器300/第二净化器400中，在第一净化器300/第二净化器400中第一加热装置/第二加热装置(未示出)的作用下对第一净化器300/第二净化器400中的第一净化剂330/第二净化剂430进行再生可以按照下列步骤进行：首先向第一净化器300/第二净化器400通入50～100毫升每分钟的空气，并在第一加热装置/第二加热装置(未示出)的作用下将第一净化器300/第二净化器400加热到200～400℃，吹扫0.5～2小时后，停止加热，并切入高纯氮气，流量控制20～80毫升每分钟，至少维持1～2小时使第一净化器/第二净化器冷却至室温并密闭进出口。本实用新型中通过首先向净化器中通入空气，可以利用空气中的氧气在加热状态下使净化剂吸附的物质反应分解，而氧气吹扫后再通入高纯氮气，可以利用氮气将净化器中的空气和杂质气体赶净，进而可以有效避免再生过程中引入氧气而引起催化剂中毒。由此，可以有效实现净化器中净化剂的再生和循环利用。

根据本实用新型的再一个具体实施例，第一净化器300中布置的第一加热装置可以从室温开始对第一净化器300进行加热，最高加热至600摄氏度；第二净化器400中布置的第二加热装置可以从室温开始对第二净化器400进行加热，最高加热至600摄氏度。由此，可以有利于对净化剂进行再生和循环利用。

根据本实用新型的实施例，利用本实用新型上述实施例的乙炔加氢制乙烯的系统制备乙烯的方法包括：

将乙炔气与氢气混合在反应器3000中催化剂作用下进行反应，以便得到乙烯，其中，乙炔气为采用本实用新型上述实施例的净化乙炔气的系统得到的第一净化后乙炔气和/或第二净化后乙炔气。

根据本实用新型上述实施例的乙炔加氢制乙烯的方法，可以利用净化乙炔气的系统快速高效地除去乙炔中含有的硫化氢、磷化氢、砷化氢以及丙酮等杂质气体，并为反应器3000持续提供净化乙炔气。由此，不仅可以使乙炔在使用过程中具有较好地稳定性，还能确保乙炔加氢制乙烯反应体系的催化剂性质稳定，不受毒害，进而使乙炔加氢制乙烯反应能够顺利高效的进行。

实施例1

分别称取颗粒度为10～20目，体积为288ml的石英砂，置于直径为1.5cm的第一净化器和第二净化器内，根据实际测量，装填高度为40cm，此时净化器的高径比约为27；将装好石英砂的第一净化器和第二净化器别用氮气吹扫，将空气赶净，氮气流速为50～100ml/min，吹扫20～60min即可。

然后，采用净化乙炔气系统对乙炔气进行净化处理，具体步骤包括：

(1)将乙炔从乙炔供给装置经第一三通阀供给至第一净化器中，使得乙炔在第一净化器中石英砂作用下进行净化处理，得到第一净化后乙炔气；

(2)待第一净化器中石英砂失活，将乙炔从乙炔供给装置经第一三通阀供给至第二净化器中，使得乙炔在第二净化器中石英砂作用下进行净化处理，得到第二净化后乙炔气，同时对第一净化器中石英砂进行再生，将空气从空气供给装置以50～100毫升/分钟的流量供给至第一净化器中，并在第一加热装置的作用下经第一净化器内加热至200～400℃，吹扫0.5～2小时后，停止加热，并切入高纯氮气，控制流量为20～80毫升/分钟，至少维持1～2小时，将空气和杂质气赶净，然后对第一净化器冷却至室温并关闭进出口；

(3)重复步骤(1)，同时按照上述第一净化器中石英砂的再生操作对第二净化器中石英砂进行再生；

(4)重复步骤(2)和(3)；

称取催化剂1.75克，置于浆态床反应器内，溶剂选用氮甲基吡咯烷酮，体积为70毫升，催化剂先用高纯氢气，在160℃还原3小时后使用，反应中乙炔(第一净化后乙炔气或第二净化后乙炔气)流量控制为200ml/min，氢气流量控制800ml/min，反应温度控制130℃。

待反应稳定后，1小时时取样分析结果，乙炔气流量为200ml/min，石英砂的装填体积为288ml，维持1小时，计算可得此时处理乙炔气的总体积与净化剂装填的体积之比约为42:1；

对净化前后的乙炔气进行检测分析，并对反应稳定1小时后的反应产物进行检测分析，其中，净化前后的乙炔气组分构成见表1，乙炔转化率和乙烯选择性见表2；

实施例2

与实施例1条件一致，待乙炔气流经第一净化器时，使用4小时后取样分析，计算可得此时处理乙炔气的总体积与净化剂装填的体积之比约为167:1。

对反应稳定4小时后的反应产物进行检测分析，乙炔转化率和乙烯选择性见表2。

实施例3

与实施例1条件一致，待乙炔气流经第一净化器时，使用5小时后取样分析，乙炔气流量为200ml/min，石英砂的装填体积为288ml，维持5小时，计算可得此时处理乙炔气的总体积与净化剂装填的体积之比约为200:1。

对反应稳定5小时后的反应产物进行检测分析，乙炔转化率和乙烯选择性见表2。

实施例4

与实施例1条件一致，待乙炔气流经第一净化器时，使用6小时后取样分析，计算可得此时处理乙炔气的总体积与净化剂装填的体积之比约为250:1。

对反应稳定6小时后的反应产物进行检测分析，乙炔转化率和乙烯选择性见表2。

实施例5

与实施例1条件一致，待乙炔气流经第一净化器时，使用7小时后取样分析，计算可得此时处理乙炔气的总体积与净化剂装填的体积之比约为292:1。

对反应稳定7小时后的反应产物进行检测分析，乙炔转化率和乙烯选择性见表2。

实施例6

利用再生后的净化剂对乙炔气进行净化。

当第一净化器使用7小时后，调节三通阀使第一净化器处于再生状态，首先通入100ml/min的空气，并将净化器加热到200摄氏度，吹扫2小时后，停止加热，并打开高纯氮气，流量控制60ml/min，维持2小时，待净化器冷却至室温并密闭进出口，即可完成再生。

使用净化剂再生后的第一净化器时，其反应条件与实施例1条件一致，待乙炔气再次流经第一净化器时，使用4小时后取样分析，乙炔转化率和乙烯选择性见表2。

实施例7

与实施例6条件一致，使用净化剂再生后的第一净化器时，其反应条件与实施例1条件一致，待乙炔气再次流经第一净化器时，使用6小时后取样分析，乙炔转化率和乙烯选择性见表2。

实施例8

与实施例6条件一致，使用净化剂再生后的第一净化器时，其反应条件与实施例1条件一致，待乙炔气再次流经第一净化器时，使用7小时后取样分析，乙炔转化率和乙烯选择性见表2。

对比例1

使用前不对乙炔气进行净化，直接使用钢瓶乙炔气进行反应。

与实施例1的反应条件一致，称取某催化剂1.75克，置于浆态床反应器内，溶剂选用氮甲基吡咯烷酮，体积为70ml，催化剂先用高纯氢气，在160℃还原3小时后使用，反应中乙炔流量控制为200ml/min，氢气流量控制800ml每分钟，反应温度控制130℃。

对反应稳定1小时后的反应产物进行检测分析，乙炔转化率和乙烯选择性见表2。

对比例2

使用前不对乙炔气进行净化，直接使用钢瓶乙炔气进行反应。

采用从钢瓶中出来的乙炔气，依次经过重铬酸钾溶液(5～8wt％)、硫代硫酸钠溶液(12～15wt％)、氢氧化钠溶液(8～10wt％)和干燥剂(变色硅胶)以净化乙炔气，然后将净化后的乙炔气和氢气反应，乙炔与氢气加氢反应的条件与实施例1的反应条件一致。待反应稳定后，4小时时取样分析结果，乙炔转化率和乙烯选择性见表2。

对比例3

与对比例2条件一致，不同点为待反应稳定后，7小时时取样分析结果，乙炔转化率和乙烯选择性见表2。

表1净化前后乙炔气组分构成

组分	净化前乙炔气	第一净化后乙炔气/第二净化后乙炔气
			乙炔V％	99.9	99.95
硫化氢ppm	59.3	6.5
			磷化氢ppm	75	2.2
砷化氢ppm	25.6	0.5
			丙酮ppm	208.9	2.9
其它V％	0.063	0.048

表2乙炔转化率和乙烯选择性

从表1中可以看出，(1)采用第一净化器对钢瓶出乙炔气进行净化后，能显著降低乙炔气中的硫化氢、磷化氢、砷化氢、丙酮及气体杂质气体。参考表2，(2)对比实施例1-5和实施例6-8可以看出，采用再生后的石英砂对乙炔的转化率和乙烯选择性仍然较为优异。(3)对比实施例1-8和对比例1可以看出，采用第一净化器处理后的乙炔气进行制乙烯反应可以显著提高乙炔的转化率和乙烯选择性。(4)对比实施例1-8和对比例2-3可以看出，采用本实用新型的净化剂和净化器可以显著提高乙炔的转化率和乙烯选择性。

实施例9

分别称取颗粒度为10～20目，体积为288ml的石英砂，置于直径为1.5cm的第一净化器和第二净化器内，根据实际测量，装填高度为40cm，此时净化器的高径比约为27；其次，将装好的第一净化器和第二净化器分别用氮气吹扫，将空气赶净，氮气流速50～100ml/min，吹扫20～60min即可，备用。

然后，采用净化乙炔气系统对乙炔气进行净化处理，具体步骤包括：

(1)将乙炔从乙炔供给装置经第一三通阀供给至第一净化器中，使得乙炔在第一净化器中石英砂作用下进行净化处理，得到第一净化后乙炔气；

(2)待第一净化器中石英砂失活，将乙炔从乙炔供给装置经第一三通阀供给至第二净化器中，使得乙炔在第二净化器中石英砂作用下进行净化处理，得到第二净化后乙炔气，同时对第一净化器中石英砂进行再生，将空气从空气供给装置以50～100毫升/分钟的流量供给至第一净化器中，并在第一加热装置的作用下经第一净化器内加热至200～400℃，吹扫0.5～2小时后，停止加热，并切入高纯氮气，控制流量为20～80毫升/分钟，至少维持1～2小时，将空气和杂质气赶净，然后对第一净化器冷却至室温并关闭进出口；

(3)重复步骤(1)，同时按照上述第一净化器中石英砂的再生操作对第二净化器中石英砂进行再生；

(4)重复步骤(2)和(3)；

将此系统用于乙炔二聚制备乙烯基乙炔反应体系，采用工业上常用的技术手段。首先在氮气氛围下，配置好纽兰德催化剂，然后调控反应中乙炔流量为100ml/min，氮气流量为100ml/min，在反应温度80℃进行评价，反应稳定后3小时后取样分析，乙炔转化率和乙烯基乙炔选择性如表3所示。

对比例4

不采用净化系统，直接将乙炔气应用于乙炔二聚反应，其条件同实施例9，反应稳定后3小时后取样分析，乙炔转化率和乙烯基乙炔选择性如表3所示。

对比例5

将从钢瓶中出来的乙炔气依次经过重铬酸钾溶液(5～8wt％)、硫代硫酸钠溶液(12～15wt％)、氢氧化钠溶液(8～10wt％)和干燥剂(变色硅胶)以净化乙炔气，然后按照实施例9的反应条件进行乙炔二聚反应，反应稳定后3小时后取样分析，乙炔转化率和乙烯基乙炔选择性如表3所示。

表3乙炔转化率和乙烯基乙炔选择性

从表3可以看出，采用净化后的乙炔气进行乙炔二聚制备乙烯基乙炔反应，可以显著提高乙炔的转化率和乙烯基乙炔的选择性。此外，相对于对比例5，采用本实用新型的净化乙炔气的系统对乙炔进行净化后用于进行乙炔二聚制备乙烯基乙炔反应，可以显著提高乙炔的转化率和乙烯基乙炔的选择性。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本实用新型的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。

尽管上面已经示出和描述了本实用新型的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本实用新型的限制，本领域的普通技术人员在本实用新型的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (6)

1.一种净化乙炔气的系统，其特征在于，包括：

乙炔供给装置；

第一三通阀，所述第一三通阀具有第一口、第二口和第三口，所述第一口与所述乙炔供给装置相连；

第一净化器，所述第一净化器具有第一进气口和第一净化后乙炔气出口，所述第一进气口与所述第二口相连，并且所述第一净化器中布置有第一净化剂和第一加热装置；

第二净化器，所述第二净化器具有第二进气口和第二净化后乙炔气出口，所述第二进气口与所述第三口相连，并且所述第二净化器中布置有第二净化剂和第二加热装置；

第二三通阀，所述第二三通阀具有第四口、第五口和第六口，所述第四口与所述第一净化后乙炔气出口相连，所述第五口与所述第二净化后乙炔气出口相连；

氮气供给装置，所述氮气供给装置分别与所述第一进气口和所述第二进气口相连；

空气供给装置，所述空气供给装置分别与所述第一进气口和所述第二进气口相连。

2.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述第一净化器的高径比为20～40。

3.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述第二净化器的高径比为20～40。

4.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述第一净化剂为石英砂。

5.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述第二净化剂为石英砂。

6.一种乙炔加氢制乙烯的系统，其特征在于，包括：

乙炔净化单元，所述乙炔净化单元为权利要求1-5中任一项所述的净化乙炔气的系统；

氢气供给装置；

反应器，所述反应器分别与所述乙炔净化单元和氢气供给装置相连，并且所述反应器中布置有催化剂。