CN207699662U - 一种一体式封闭式石墨盒 - Google Patents

Abstract

一种一体式封闭式石墨盒，包括石墨盒本体、与石墨盒本体相匹配的石墨盖和用于放置预沉积衬底的石墨垫片，石墨盖盖设在石墨盒本体上；石墨垫片设置在石墨盒本体中并将石墨盒本体分隔成上腔体和用于放置可气化物质的下腔体，石墨垫片上均匀分布有通孔，石墨垫片上开设有用于放置预沉积衬底的横槽和/或纵槽。本实用新型沉积薄膜更均匀、可重复性更高；气‑固反应浓度高，加大了反应压强，反应更迅速；可气化物质与预沉积衬底接触更均匀、充分。

Description

一种一体式封闭式石墨盒

技术领域

本实用新型属于薄膜化学气相沉积技术领域，特别涉及一种一体式封闭式石墨盒。

背景技术

化学气相沉积法是一种典型的无机合成方法，主要是一定沉积温度下，预沉积衬底与一种或多种源气体发生气-固反应，在衬底表面上生成薄膜的方法。源气体主要有两种，一种是常温下高纯气体(例如：氢气，氧气等)，一种是在一定温度下气态化的物质(例如：硫，碘等)。

传统的化学气相沉积采用开放式装置。例如，在管式炉的石英管中以敞口石英舟为容器，一边盛放待反应预沉积衬底，一边盛放一定温度下能气态化的物质。经过高温加热，使易气态化的物质挥发弥漫在石英管中，与另一个石英舟中的预沉积衬底反应生成薄膜。

石英舟的敞口设计有三个显著的缺点：一是气化后的物质会扩散到整个管式炉中使固-气反应的浓度降低；二是由于管式炉中受热不均，预沉积衬底与可气化物质的摆放位置不同，温度不均匀，使反应条件增多，反应可控性降低，产物均一性低，薄膜沉积不均匀。因此，采用开放式反应装置合成的产物往往批次不同所表现的物化性质也不同，沉积的薄膜材料稳定性和质量大大降低。

实用新型内容

本实用新型所要解决的技术问题是，针对上述现有技术存在的开放式化学气相沉积制备薄膜过程中反应浓度低、温度不均导致薄膜沉积不均匀的问题，提供一种一体式封闭式石墨盒。

本实用新型所采用的技术方案为：

一种一体式封闭式石墨盒，包括石墨盒本体、与石墨盒本体相匹配的石墨盖和用于放置预沉积衬底的石墨垫片，石墨盖盖设在石墨盒本体上；

石墨垫片设置在石墨盒本体中并将石墨盒本体分隔成上腔体和用于放置可气化物质的下腔体，石墨垫片上均匀分布有通孔，石墨垫片上开设有用于放置预沉积衬底的横槽和/或纵槽。

根据上述方案，所述的一体式封闭式石墨盒整体为圆柱形，所述上腔体的横截面为矩形，所述下腔体的横截面为弧形，所述弧形的最长的弦的长度与所述矩形的底边的长度一致，所述上腔体的轴向长度大于下腔体的轴向长度，所述石墨垫片搁在下腔体上。

根据上述方案，所述石墨盖下方设置有凸出部，所述凸出部伸入上腔体内并与上腔体的内侧壁上方配合。

根据上述方案，上腔体的高度为下腔体的高度的2倍。

根据上述方案，所述石墨盖顶部沿纵向开设有沟槽。

根据上述方案，所述石墨垫片上开设的横槽和/或纵槽的深度为石墨垫片的厚度的二分之一。

本实用新型所取得的有益效果为：

1.本实用新型整体置于管式炉内，化学气相沉积反应在石墨盒中进行，可气化物质与预沉积衬底的温度一致，便于合成产物的温度控制，沉积薄膜更均匀、可重复性更高；

2.本石墨盒为一体式封闭式设计，反应物处于相对较小的腔体内，气-固反应浓度高，加大了反应压强，使得反应更迅速；

3.石墨垫片上横向、纵向开槽，一次可竖直放置多个预沉积衬底，石墨垫片上均匀分布上下连通的气孔，避免预沉积衬底斜放时气态物质浓度不均匀，可气化物质与预沉积衬底接触更均匀、充分；预沉积衬底竖直放置会避免堵塞气孔，提高反应的效率和稳定性。

附图说明

图1为本实用新型整体结构主视图；

图2为本实用新型整体结构侧视图；

图3为石墨盖的俯视图；

图4为石墨垫片的俯视图；

图中：1-石墨盒本体，2-石墨盖，2.1-沟槽，2.2-凸出部，3-石墨垫片，3.1-通孔，3.2-横槽，3.3-纵槽。

具体实施方式

下面结合附图对本实用新型作进一步说明。

如图1-4所示，本实施例提供了一种一体式封闭式石墨盒，用于化学气相沉积。本一体式封闭式石墨盒包括石墨盒本体1、石墨垫片3和石墨盖2，石墨盖2盖设在石墨盒本体1上，使反应发生在密闭容器里，增加气-固反应压强，石墨盖2和石墨盒本体1形成的整体为圆柱形。

圆柱形的直径与管式炉石英管内直径一致，适用于炉管内直径为30mm、40mm、50mm、60mm、70mm、80mm、90mm、100mm、110mm的管式炉。需要说明的是，图1和图2中的石墨盖2与石墨盒本体1的结合面处存在缝隙，是为了表示清楚；实际上，石墨盖2与石墨盒本体1的结合面处为紧密贴合。

石墨垫片3设置在石墨盒本体1中并将石墨盒本体1分隔成上腔体和用于放置可气化物质的下腔体，石墨垫片3上均匀分布通孔3.1，用于气态物质从下腔体扩散至上腔体与预沉积衬底发生气-固反应。石墨垫片3上设有横槽3.2和纵槽3.3(可以只开设横槽3.2或纵槽3.3，也可以同时开设横槽3.2和纵槽3.3)，预沉积衬底竖直放置于横槽3.2和纵槽3.3中。

同时，这种设计还能在一次反应中竖直放置多个薄膜材料，且薄膜材料竖直放置会避免堵塞通气孔，提高反应的效率和稳定性；开槽的的宽度与薄膜的厚度一致；石墨垫片3将预沉积衬底与可气化物质隔开，不发生反应前，反应源与被反应源相互分离。

可气化物质放置于下腔体中，可气化物质在一定温度下气化。

具体的，本实施例中上腔体的横截面为矩形，下腔体的横截面为弧形，弧形的最长的弦的长度与矩形的底边的长度一致，上腔体的轴向长度大于下腔体的轴向长度，石墨垫片3的长度与上腔体的长度一致，石墨垫片3的宽度与上腔体的宽度一致，石墨垫片3搁在下腔体上。

石墨盖2下方设置有凸出部2.2，凸出部2.2伸入上腔体内并与上腔体的内侧壁上方配合。

上腔体的高度为下腔体的高度的2倍。

石墨盖2顶部沿纵向开设有沟槽2.1，用于勾取石墨盒。

石墨垫片3上开设的横槽3.2和纵槽3.3的深度为石墨垫片3的厚度的二分之一。

使用本实用新型装置，预沉积衬底竖直放置也可以避免预沉积衬底斜放带来的问题：预沉积衬底斜放时靠近气孔的一侧气态物质浓度高，背离气孔的一侧气态物质浓度低，沉积不均匀。反应结束后，靠近气孔的一侧易富集气态物质，降温时，气态物质在薄膜表面凝聚为固态物质沉积在薄膜表面，形成杂质层，不易除去。

使用本一体式封闭式石墨盒进行化学气相沉积的具体应用如下：

应用1：氮气保护下，制备碘化铅薄膜

取合适大小的玻璃片溅射铅薄膜，将铅薄膜玻璃片竖直置于石墨垫片3的横槽3.2和纵槽3.3内；取适量碘颗粒置于石墨盒本体1的下腔室，盖上石墨盖2，置于管式炉热源中心位置，抽真空。在管式炉石英管内充入氮气，在60℃下恒温加热1小时，制得碘化银薄膜。

应用2：氮气保护下，制备硫化银薄膜

取合适大小的玻璃片溅射银薄膜，将银薄膜玻璃片竖直置于石墨垫片3的横槽3.2和纵槽3.3内；取适量硫粉置于石墨盒本体1的下腔室，盖上石墨盖2，置于管式炉热源中心位置，抽真空。在管式炉石英管内充入氮气，在150℃下恒温加热30分钟，制得硫化银薄膜。

应用3：真空环境下，制备铜铟硒薄膜

取合适大小的玻璃片溅射铜铟合金薄膜，将铜铟合金薄膜玻璃片竖直置于石墨垫片3的横槽3.2和纵槽3.3内；取适量硒粉置于石墨盒本体1的下腔室，盖上石墨盖2，置于管式炉热源中心位置，抽真空。管式炉温度设置为550℃，恒温30分钟，制得铜铟硒薄膜。

应用4：调配气氛比例制备氧化锡、氧化亚锡薄膜

取合适大小的玻璃片溅射锡薄膜，将锡薄膜玻璃片竖直置于石墨垫片3的横槽3.2和纵槽3.3内；盖上石墨盖2，置于管式炉热源中心位置，抽真空。往管式炉石英管内通氮气和氧气的混合气体，调节氮气和氧气比例为4:1，在350℃下恒温加热2小时得到氧化亚锡薄膜；调节氮气和氧气比例为1:4，在350℃下恒温加热2小时得到氧化锡薄膜。

应理解，上述实施例仅用于说明本实用新型而不用于限制本实用新型的范围。本领域技术人员在阅读了本实用新型讲授的内容之后，可以对本实用新型作各种改动或修改，而不脱离本实用新型技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本实用新型的权利要求范围内。

Claims (6)

1.一种一体式封闭式石墨盒，其特征在于：包括石墨盒本体(1)、与石墨盒本体相匹配的石墨盖(2)和用于放置预沉积衬底的石墨垫片(3)，石墨盖(2)盖设在石墨盒本体(1)上；

石墨垫片(3)设置在石墨盒本体(1)中并将石墨盒本体(1)分隔成上腔体和用于放置可气化物质的下腔体，石墨垫片(3)上均匀分布有通孔(3.1)，石墨垫片上开设有用于放置预沉积衬底的横槽(3.2)和/或纵槽(3.3)。

2.根据权利要求1所述的一体式封闭式石墨盒，其特征在于：所述的一体式封闭式石墨盒整体为圆柱形，所述上腔体的横截面为矩形，所述下腔体的横截面为弧形，所述弧形的最长的弦的长度与所述矩形的底边的长度一致，所述上腔体的轴向长度大于下腔体的轴向长度，所述石墨垫片(3)搁在下腔体上。

3.根据权利要求1所述的一体式封闭式石墨盒，其特征在于：所述石墨盖(2)下方设置有凸出部(2.2)，所述凸出部(2.2)伸入上腔体内并与上腔体的内侧壁上方配合。

4.根据权利要求1所述的一体式封闭式石墨盒，其特征在于：上腔体的高度为下腔体的高度的2倍。

5.根据权利要求1所述的一体式封闭式石墨盒，其特征在于：所述石墨盖(2)顶部沿纵向开设有沟槽(2.1)。

6.根据权利要求1所述的一体式封闭式石墨盒，其特征在于：所述石墨垫片(3)上开设的横槽(3.2)和/或纵槽(3.3)的深度为石墨垫片的厚度的二分之一。