CN207483649U - 一种对甲砜基苯甲醛生产用精制装置 - Google Patents

一种对甲砜基苯甲醛生产用精制装置 Download PDF

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Abstract

本实用新型涉及阻燃剂生产设备技术领域,尤其涉及一种对甲砜基苯甲醛生产用精制装置,包括溴化釜、溴化氢吸收釜、水解釜、离心机、对甲砜基苯甲醛粗品洗涤装置、溴素回收装置、对甲砜基甲苯回收装置、干燥机和筛分包装机。利用本实用新型中的精制装置,可有效分离对甲砜基苯甲醛粗品中含有的副产物及未反应的物料,而且还避免水解反应中废酸废水的生成,减轻了企业的排污负担。

Description

一种对甲砜基苯甲醛生产用精制装置
技术领域
本实用新型涉及阻燃剂生产设备技术领域,尤其涉及一种对甲砜基苯甲醛生产用精制装置。
背景技术
对甲砜基苯甲醛是生产甲砜霉素的起始原料,在国外也是生产荧光增白剂、二氢吡啶衍生类抗心绞痛药物及生产抗炎抗风湿类药物等方面的中间体。目前国内主要以对甲砜基甲苯和溴素为原料,经过溴化反应,将溴化产物对甲砜基二溴甲苯进行水解最终得到目的产物对甲砜基苯甲醛。但是在实际生产中存在一些问题:(1)溴化反应阶段由于溴素滴加不均匀生成的副产物对甲砜基三溴甲苯与对甲砜基甲苯混在一起参与水解反应,目的产物中会含有对甲砜基苯甲酸以及未参与反应的对甲砜基甲苯,导致产品收率低、产品纯度低;(2)水解反应需要酸性条件下进行,反应结束后容易产生大量的废水和废酸,加重企业的排污负担。因此针对上述问题,有必要建立一套对甲砜基苯甲醛生产用精制装置。
实用新型内容
本实用新型所要解决的技术问题是:针对现有技术的不足,提供一种可提高产品收率、降低废水排放的对甲砜基苯甲醛生产用精制装置。
为解决上述技术问题,本实用新型的技术方案是:
一种对甲砜基苯甲醛生产用精制装置,包括溴化釜、溴化氢吸收釜、水解釜、离心机、对甲砜基苯甲醛粗品洗涤装置、溴素回收装置、对甲砜基甲苯回收装置、干燥机和筛分包装机,所述溴化釜的出料口连通水解釜,所述溴化釜的排空口连通溴化氢吸收釜,所述溴化氢吸收釜的排酸口连通所述水解釜的加酸口,所述水解釜的出料口连通所述离心机,所述离心机的排液口连通溴素回收装置,所述离心机的排料口连通对甲砜基苯甲醛洗涤装置,所述对甲砜基苯甲醛粗品洗涤装置的排液口分别连通对甲砜基苯甲酸收集装置和对甲砜基甲苯收回收装置,所述对甲砜基苯甲醛洗涤装置的排料口连通干燥机,所述干燥机的出料口连通筛分包装机。
作为一种改进的技术方案,所述溴化釜包括溴化釜本体,所述溴化釜本体外部设有夹套,所述溴化釜本体内设有搅拌装置,所述溴化釜本体的顶部均匀设有5-8个溴素滴加管。
作为一种改进的技术方案,所述溴化釜的排空口通过引风机连通溴化氢吸收釜。
作为一种改进的技术方案,所述溴化氢吸收釜内设有喷淋管和冷却盘管,所述喷淋管设有多个与所述喷淋管相连通的喷淋头。
作为一种改进的技术方案,所述对甲砜基苯甲醛粗品洗涤装置包括洗涤装置本体,所述洗涤装置本体设有碱液进口和乙醇进口,所述洗涤装置本体内部设有搅拌轴,所述搅拌轴上设有上部搅拌器、中部搅拌器和底部搅拌器,所述洗涤装置本体外部设有加热装置。
作为一种改进的技术方案,所述对甲砜基苯甲醛粗品洗涤装置的排液口通过抽吸泵分别连通对甲砜基苯甲酸收集装置和对甲砜基甲苯回收装置。
采用了上述技术方案后,本实用新型的有益效果是:
由于对甲砜基苯甲醛生产用精制装置包括溴化釜、溴化氢吸收釜、水解釜、离心机、对甲砜基苯甲醛粗品洗涤装置、溴素回收装置、对甲砜基甲苯回收装置、干燥机和筛分包装机,在实际生产中通过溴化氢吸收釜可以吸收溴化反应生成的溴化氢,溴化氢被吸收后转变为氢溴酸然后再进入水解釜内,为水解反应提供酸性条件,然后再经过离心后,收集的液相物料经过溴素回收装置回收的溴素可重新用于溴化反应,收集的固相物料经过对甲砜基苯甲醛粗品洗涤装置洗涤后可分别洗去粗品中含有的副产物对甲砜基苯甲酸和未反应的原料对甲砜基甲苯。与现有技术相比,有效分离了粗品中含有的副产物以及未反应的原料,提高了产品产率,提高了产品纯度,此外溴化反应的溴化氢被吸收收转变为氢溴酸为水解提供酸性条件,水解反应的产物经过离心机离心后,收集的液相物料经过溴素回收装置回收后可重新用于溴化反应,降低了废酸废水的排放,减轻了企业的排污负担,同时还实现了资源的充分利用。
由于溴化釜包括溴化釜本体,溴化釜本体外部设有夹套,溴化釜本体内设有搅拌装置,溴化釜本体的顶部均匀设有5-8个溴素滴加管。采用这种结构的溴化釜,通过夹套可用于将溴化反应的物料加热,通过搅拌装置可使溴化反应物料混合均匀,通过设置的溴素滴加管一方面可控制溴素滴加量,另一方面保证溴素均匀加入,有助于溴化反应。
由于溴化釜的排空口通过引风机连通溴化氢吸收釜。采用这一设计,更有助于溴化反应生成的溴化氢气体进入溴化氢吸收釜。
由于溴化氢吸收釜内设有喷淋管和冷却盘管,喷淋管设有多个与喷淋管相连通的喷淋头。通过喷淋管及喷淋头,溴化氢气体与水混合,通过冷却盘管的冷却可降低溴化氢气体的温度,更有助于对溴化氢气体的吸收。
由于对甲砜基苯甲醛粗品洗涤装置包括洗涤装置本体,洗涤装置本体设有碱液进口和乙醇进口,洗涤装置本体内部设有搅拌轴,搅拌轴上设有上部搅拌器、中部搅拌器和底部搅拌器,洗涤装置本体外部设有加热装置。在实际应用中,通过搅拌轴上设有的搅拌器可使碱液、乙醇分别与固相物料充分混合,有效洗去了副产物对甲砜基苯甲酸和未反应的原料。
附图说明
图1为本实用新型一种对甲砜基苯甲醛生产用精制装置的结构示意图;
其中,1-溴化釜,2-溴化氢吸收釜,20-喷淋管,21-冷却盘管,3-水解釜,4-离心机,5-溴素回收装置,6-对甲砜基苯甲醛粗品洗涤装置,60-碱液进口,61-乙醇进口,62-搅拌轴,620-上部搅拌器,621-中部搅拌器,622-底部搅拌器,7-对甲砜基苯甲酸收集装置,8-对甲砜基甲苯回收装置,9-干燥机,10-筛分包装机,11-溴素滴加管,12-引风机,13-抽吸泵。
具体实施方式
为了使本实用新型的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图和实施例,对本实用新型进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本实用新型,并不用于限定本实用新型。
一种对甲砜基苯甲醛生产用精制装置,如图1所示,包括溴化釜1、溴化氢吸收釜2、水解釜3、离心机4、对甲砜基苯甲醛粗品洗涤装置5、溴素回收装置6、对甲砜基甲苯回收装置7、干燥机8和筛分包装机9,溴化釜1的出料口连通水解釜3,溴化釜1的排空口连通溴化氢吸收釜2,溴化氢吸收釜2的排酸口连通水解釜3的加酸口,水解釜3的出料口连通离心机4,离心机4的排液口连通溴素回收装置5,离心机4的排料口连通对甲砜基苯甲醛洗涤装置6,对甲砜基苯甲醛粗品洗涤装置6的排液口通过抽吸泵13分别连通对甲砜基苯甲酸收集装置7和对甲砜基甲苯收回收装置8,对甲砜基苯甲醛粗品洗涤装置6的排料口连通干燥机9,干燥机的出料口连通筛分包装机10。
在实际生产中,对甲砜基甲苯与溴素在溴化釜进行溴化反应,溴化反应产物进入水洗釜内,溴化反应的副产物溴化氢从排空口进入溴化氢吸收釜内,经过吸收釜吸收后进入水洗釜内,为水解反应提供酸性条件,水解反应结束后,水解产物进入离心机进行离心,收集的液相物料进入溴素回收装置,经过氧化反应回收的溴素重新用作溴素反应,收集的固相物料进入粗品洗涤装置,经过碱洗后洗去的副产物对甲砜基苯甲酸用对甲砜基苯甲酸收集装置收集,然后再经过醇洗,洗去的未反应的物料对甲砜基甲苯用对甲砜基甲苯回收装置收集,随后再将粗品洗涤装置内剩余的物料输送至干燥机,干燥机干燥后再经过筛分包装机包装得到产品对甲砜基苯甲醛。
作为一种改进,溴化釜1包括溴化釜本体,溴化釜本体外部设有夹套,溴化釜本体内设有搅拌装置,溴化釜本体的顶部均匀设有5-8个溴素滴加管11。在溴化反应阶段,通过夹套使原料对甲砜基甲苯融化,然后启动搅拌装置,通过溴素滴加管将溴素均匀的加入溴化釜内。
作为一种改进,溴化釜1的排空口通过引风机12连通溴化氢吸收釜2。在溴化反应过程中,溴化反应的副产物溴化氢在引风机的作用下进入溴化氢吸收釜内与水混合。
作为一种改进,溴化氢吸收釜2内设有喷淋管20和冷却盘管21,喷淋管20设有多个与喷淋管相连通的喷淋头。在实际生产中,溴化氢通过引风机进入溴化氢吸收釜内,经过冷却盘管的冷却,与喷淋管喷出的水充分混合形成氢溴酸。
作为一种改进,对甲砜基苯甲醛粗品洗涤装置6包括洗涤装置本体,洗涤装置本体设有碱液进口60和乙醇进口61,洗涤装置本体内部设有搅拌轴62,搅拌轴62上设有上部搅拌器620、中部搅拌器621和底部搅拌器622,洗涤装置本体外部设有加热装置,其中上部搅拌器为搅拌上部交替设置的搅拌杆,中部搅拌器为搅拌轴中部设有的搅拌盘,底部搅拌器为搅拌轴底部设有的螺旋搅拌桨。在洗涤对甲砜基苯甲醛粗品时,首先加入碱液,启动搅拌轴,在上部搅拌器、中部搅拌器和底部搅拌器的作用下,碱液与粗品充分混合,对甲砜基苯甲酸变为对甲砜基苯甲酸盐,进入液相内,通过抽吸泵进入对甲砜基苯甲酸收集装置内;然后再加入60-70%体积浓度的乙醇溶液,按照上述操作,未反应物料对甲砜基甲苯溶于乙醇进入液相中,再通过抽吸泵进入对甲砜基甲苯回收装置内,经过蒸馏回收的乙醇可循环用于洗涤粗品。
以上所述仅为本实用新型的较佳实施例而已,并不用以限制本实用新型,凡在本实用新型的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种对甲砜基苯甲醛生产用精制装置,其特征在于:包括溴化釜、溴化氢吸收釜、水解釜、离心机、对甲砜基苯甲醛粗品洗涤装置、溴素回收装置、对甲砜基甲苯回收装置、干燥机和筛分包装机,所述溴化釜的出料口连通水解釜,所述溴化釜的排空口连通溴化氢吸收釜,所述溴化氢吸收釜的排酸口连通所述水解釜的加酸口,所述水解釜的出料口连通所述离心机,所述离心机的排液口连通溴素回收装置,所述离心机的排料口连通对甲砜基苯甲醛洗涤装置,所述对甲砜基苯甲醛粗品洗涤装置的排液口分别连通对甲砜基苯甲酸收集装置和对甲砜基甲苯收回收装置,所述对甲砜基苯甲醛洗涤装置的排料口连通干燥机,所述干燥机的出料口连通筛分包装机。
2.根据权利要求1所述的一种对甲砜基苯甲醛生产用精制装置,其特征在于:所述溴化釜包括溴化釜本体,所述溴化釜本体外部设有夹套,所述溴化釜本体内设有搅拌装置,所述溴化釜本体的顶部均匀设有5-8个溴素滴加管。
3.根据权利要求1所述的一种对甲砜基苯甲醛生产用精制装置,其特征在于:所述溴化釜的排空口通过引风机连通溴化氢吸收釜。
4.根据权利要求1所述的一种对甲砜基苯甲醛生产用精制装置,其特征在于:所述溴化氢吸收釜内设有喷淋管和冷却盘管,所述喷淋管设有多个与所述喷淋管相连通的喷淋头。
5.根据权利要求1所述的一种对甲砜基苯甲醛生产用精制装置,其特征在于:所述对甲砜基苯甲醛粗品洗涤装置包括洗涤装置本体,所述洗涤装置本体设有碱液进口和乙醇进口,所述洗涤装置本体内部设有搅拌轴,所述搅拌轴上设有上部搅拌器、中部搅拌器和底部搅拌器,所述洗涤装置本体外部设有加热装置。
6.根据权利要求1所述的一种对甲砜基苯甲醛生产用精制装置,其特征在于:所述对甲砜基苯甲醛粗品洗涤装置的排液口通过抽吸泵分别连通对甲砜基苯甲酸收集装置和对甲砜基甲苯回收装置。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN113493401A (zh) * 2020-03-18 2021-10-12 潍坊润谱化学有限公司 一种对甲砜基苯甲酸的制备方法

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