CN206911277U - 一种生产氯代土霉素用的异形搅拌器 - Google Patents

一种生产氯代土霉素用的异形搅拌器 Download PDF

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黄忠明
刘康
曹荣
章留留
倪再欣
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Abstract

本实用新型公开了一种生产氯代土霉素用的异形搅拌器,包括固定架和异形搅拌桨叶;2片以上的异形搅拌桨叶对称安装在固定架上,在所述的异形搅拌桨叶上设有与桨叶的基本面相交的异形面。本实用新型的异形搅拌,搅拌面积大、速度高、轴向和径向运动速率相同,可以使物料反应速度同步、均匀、物料不沉积、不过度反应,从而缩短反应时间,提高生产率。在氯代土霉素生产中使用改进后的异形搅拌,氯代土霉素反应时间由之前的45min缩短了目前的35min,产品收率从90%提高到95.3%,所产生的废渣量从10%减少到5%,再取得经济效益的同时,也减少了对环境的污染。

Description

一种生产氯代土霉素用的异形搅拌器
技术领域
本实用新型属于医药中间体制备技术领域,具体涉及一种生产氯代土霉素用的异形搅拌器。
背景技术
氯代土霉素(11α-氯代-6,12-半缩酮土霉素)是生产盐酸多西环素的重要中间产物,它是由土霉素通过氯代制得,并用于制备11α-氯代-6-甲烯土霉素,而11α-氯代-6-甲烯土霉素用于生产盐酸多西环素。
氯代土霉素的生产过程中,在加入氯代乙酰苯胺前,土霉素在甲醇中经充分搅拌后,成为一个高粘度液体,加入氯代乙酰苯胺后,氯代乙酰苯胺固体浮在液体的表层,很难混合。而氯代乙酰苯胺有较强的氧化性,需要将其和液体尽快混合后反应,避免局部氯代乙酰苯胺过浓。
在生产过程中搅拌设备对于生产有很大影响,目前市场上的锚式搅拌,切应力不够,轴向循环很差,只在中心区域形成层流层,无法波及到反应釜附近,无法使物料快速混合,螺带、螺杆式一般和搅拌桶配合使用,本身强度低,容易造成腐蚀太快,影响使用寿命等。为了使反应过程中物料能够全面快速融合,要求搅拌器能产生强大的循环流量、低速切线流、高速轴向流,应选择旋浆式、小直径、高转速的搅拌器,并且无流动死角。
实用新型内容
发明目的:针对现有技术中存在的不足,本实用新型的目的是提供一种生产氯代土霉素用的异形搅拌器,能产生强大的循环流量、低速切线流、高速轴向流,为旋浆式、小直径、高转速的搅拌器,并且无流动死角。
技术方案:为了实现上述实用新型目的,本实用新型采用的技术方案为:
一种生产氯代土霉素用的异形搅拌器,包括固定架和异形搅拌桨叶;2片以上的异形搅拌桨叶对称安装在固定架上,在所述的异形搅拌桨叶上设有与桨叶的基本面相交的异形面。
所述的异形搅拌桨叶有2片。
所述的异形搅拌桨叶为两端窄中间宽的带弧形拐角的方形桨叶。
所述的异形面由桨叶的基本面的非安装端的任一拐角向上或者向下折成。
在所述的固定架上设有预留孔。
在所述的固定架设有安装块。
有益效果:本实用新型针对氯代土霉素生产中的特点,设计异形搅拌,使用该异形搅拌,其搅拌面积大、速度高、轴向和径向运动速率相同,可以使物料反应速度同步、均匀、物料不沉积、不过度反应,从而缩短反应时间,提高生产率。本搅拌厚度大、强度高,搅拌速度增加,由之前的35r/min提高到100r/min。搅拌面积由原来锚式的0.25m2,改成为目前的垂直面积0.15m2,下压面积0.2m2,搅拌形成下压扰动,高速轴向流动,混合液体从容器底部返回到液面,使得容器内湍动分布均匀,物料微团均匀分布到容器内各处,底部物料能够与上层物料充分接触、反应。在氯代土霉素生产中使用改进后的异形搅拌,氯代土霉素反应时间由之前的45min缩短了目前的35min,产品收率从90%提高到95.3%,所产生的废渣量从10%减少到5%,再取得经济效益的同时,也减少了对环境的污染。
附图说明
图1是异形搅拌器的结构示意图;
图2是异形搅拌器的俯视图;
图3是异形搅拌器的桨叶侧视图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本实用新型做进一步的说明。
如图1、图2和图3所示,本实用新型的生产氯代土霉素用的异形搅拌器,包括固定架1和异形搅拌桨叶2;2片异形搅拌桨叶2对称安装在固定架1上。异形搅拌桨叶2为两端窄中间宽的带弧形拐角的方形桨叶。在异形搅拌桨叶2的基本面的非安装端的任一拐角向上或者向下折成异形面3(优选向下,形成下压结构,可以采用弧形折弯形式),形成相交线4。在固定架1上设有预留孔6,并设有安装块5。通过预留孔6和安装块5将异形搅拌器安装在反应罐内。该异形搅拌器为不锈钢焊接件。
使用该异形搅拌器进行氯代土霉素生产,过程包括以下步骤:
1)在配有搅拌的反应罐中加入甲醇,控温在10-15℃,再向反应罐中加入土霉素,使用异形搅拌进行搅拌降温,降温后加入氯代乙酰苯胺,充分搅拌反应35min,反应后又晶体析出;
2)将步骤1)中得到的混合物,注入到过滤设备中过滤,并用甲醇进行洗涤,30min后出料;其中,过滤设备可以是真空抽滤装置,也可以是工业离心机、板框压滤机、圆筒压滤机等。
3)将步骤2)中得到的产物,通过干燥设备进行干燥处理,温度75-80℃,干燥1h,得到氯代土霉素干品。其中,干燥设备包括真空烘箱、鼓风烘箱、气流干燥设备等。
实施例1
应用上述异形搅拌器生产氯代土霉素,步骤如下:
1)将500L的甲醇加入到1000L的反应罐,控温在10-15℃,向反应罐中加入60kg的土霉素,使用改进后的异形搅拌器进行搅拌降温,降温至0℃后,加入30kg的氯代乙酰苯胺,搅拌35min;
2)将步骤1)注入到离心机中进行甩料,并用甲醇进行洗涤,甩料30min后出料;
3)将步骤2)得到的产物,通过气流干燥系统干燥处理,最终制得强力霉素重要中间体氯代土霉素56.88kg,收率94.8%。
实施例2
应用上述异形搅拌器生产氯代土霉素,步骤如下:
1)将1000L的甲醇加入到2000L的反应罐,控温在10-15℃,向反应罐中加入120kg的土霉素,使用改进后的异形搅拌器进行搅拌降温,降温至0℃后,加入60kg的氯代乙酰苯胺,搅拌35min;
2)将步骤1)注入到压滤机中进行压滤,压滤1h后出料;
3)将步骤2)得到的产物,通过气流干燥系统干燥处理,最终制得强力霉素重要中间体氯代土霉素114.36kg,收率95.30%。

Claims (5)

1.一种生产氯代土霉素用的异形搅拌器,其特征在于:包括固定架(1)和异形搅拌桨叶(2);2片以上的异形搅拌桨叶(2)对称安装在固定架(1)上,在所述的异形搅拌桨叶(2)上设有与桨叶(2)的基本面相交的异形面(3);所述的异形面(3)由桨叶(2)的基本面的非安装端的任一拐角向上或者向下折成。
2.根据权利要求1所述的生产氯代土霉素用的异形搅拌器,其特征在于,所述的异形搅拌桨叶(2)有2片。
3.根据权利要求1所述的生产氯代土霉素用的异形搅拌器,其特征在于,所述的异形搅拌桨叶(2)为两端窄中间宽的带弧形拐角的方形桨叶。
4.根据权利要求1所述的生产氯代土霉素用的异形搅拌器,其特征在于,在所述的固定架(1)上设有预留孔(6)。
5.根据权利要求1所述的生产氯代土霉素用的异形搅拌器,其特征在于,在所述的固定架(1)设有安装块(5)。
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