CN206881180U - 一种去除四氯化锗中含氢杂质的精馏塔 - Google Patents

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唐安泰
李建平
孙辉
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Abstract

本实用新型涉及化工设备技术领域。目的是提供一种能够彻底去除四氯化锗中含氢杂质的精馏塔。采用的技术方案是:该精馏塔包括塔釜、塔柱和塔头,所述塔头内设置冷凝盘管,所述冷凝盘管与塔柱之间设置隔离组件。所述隔离组件靠近塔头一侧的内壁上设置贯穿塔头的收集管,所述收集管与收集检测室连通。所述收集检测室包括收集腔和检测腔,所述收集腔与收集管连通,所述检测腔底部设置回流管、出料管和电化学传感器,所述回流管与塔釜连通。所述塔釜上设置进气管和进料管,所述进料管上设置流量阀,所述塔釜内设置加热组件。本实用新型设备结构简单、成本低廉,能够彻底去除四氯化锗中的含氢杂质。

Description

一种去除四氯化锗中含氢杂质的精馏塔
技术领域
本实用新型属于化工设备技术领域,具体涉及一种去除四氯化锗中含氢杂质的精馏塔。
背景技术
高纯四氯化锗产品是生产高品级石英系光纤不可缺少的关键原料,其用途是提高光纤的折射指数,降低光损耗,进而提高光纤的传输距离。由于高纯四氯化锗的金属及含氢杂质含量和分布决定着光纤的重要性能指标,其质量直接影响着光纤的质量。因此,要求高纯四氯化锗中金属杂质(Fe、Co、Cr、Mn、Cu 等)和含氢杂质(OH、CH、HCl)的含量极低。
目前常规的精馏塔可较好地去除金属杂质,如Fe、Co、Cr、Mn、Cu等,但难以有效地去除含氢杂质(如CH、HCl)。现有技术中除去含氢杂质也大多是通过将氢在超过1000℃的温度下氯化,进而除去,这种方法对工艺环境和工艺设备均要求颇高,设备成本昂贵,操作复杂。随着对高纯四氯化锗产品的需求增加,高成本的提纯严重影响了生产企业的经济效益。而直接对四氯化锗进行精馏纯化的,多存在杂质去除不彻底的问题。本行业急需一种低成本、能彻底去除四氯化锗中含氢杂质的设备。
发明内容
本实用新型的目的是提供一种能够彻底去除四氯化锗中含氢杂质的精馏塔。
为实现上述发明目的,本实用新型所采用的技术方案是:一种去除四氯化锗中含氢杂质的精馏塔,包括塔釜、塔柱和塔头,所述塔釜设置在精馏塔的底部、塔头设置在精馏塔的顶部,所述塔柱两端分别与塔釜、塔头连接;所述塔头内设置冷凝盘管,所述冷凝盘管与塔柱之间设置隔离组件,所述隔离组件能够防止冷凝产生的液体回流,且不影响蒸气从塔柱进入塔头;所述隔离组件靠近塔头一侧的内壁上设置贯穿塔头的收集管,所述收集管与收集检测室连通。
所述收集检测室包括收集腔和检测腔,所述收集腔和检测腔之间设置分隔板,所述分隔板上设置开口,所述开口处设置控制阀;所述收集腔与收集管连通,所述检测腔底部设置回流管、出料管和电化学传感器,所述回流管、出料管与检测腔之间均设置电磁阀,所述电磁阀与电化学传感器电连接;所述回流管与塔釜连通。
所述塔釜上设置进气管和进料管,所述进料管上设置流量阀,所述塔釜内设置加热组件;所述塔釜底部设置排放口,所述塔头顶部设置出气管。
优选的:所述的隔离组件包括与塔头内径相匹配的挡板,所述挡板上设置朝向塔头顶部的通气管,且挡板上设置内径与通气管相一致的孔洞。
优选的:所述的通气管固定在挡板中央。
优选的:所述的隔离组件包括环形隔板,所述环形分隔板的内缘高于外缘。
优选的:所述的电化学传感器为电位型传感器。
优选的:所述的出气管远离塔头的一端与废气处理室连通。
优选的:所述的出气管包括倾斜部和弯折部,所述倾斜部的一端固定在塔头顶部,另一端斜向上倾斜并与弯折部连接,所述弯折部斜向下倾斜,其端部伸入废气处理室中。
本实用新型具有以下有益效果:设备结构简单、成本低廉,能够彻底去除四氯化锗中的含氢杂质。具体来说,本实用新型通过对收集的冷凝液进行检测,使已彻底清除含氢杂质的四氯化锗进行出料、仍含有杂质的四氯化锗回流至塔釜中再次纯化。这样可以保证经过精馏塔处理的四氯化锗能够达到高纯度标准,能够增加产品的合格率,且本实用新型结构简单、造价成本较低,能够降低加工成本,更有利于提高企业的经济效益。
附图说明
图1为本实用新型的结构示意图;
图2为隔离组件一种优选的结构示意图;
图3为隔离组件另一种优选的结构示意图;
图4为收集检测室的结构示意图。
具体实施方式
如图1所示的一种去除四氯化锗中含氢杂质的精馏塔,包括塔釜1、塔柱2和塔头3,所述塔釜1设置在精馏塔的底部、塔头3设置在精馏塔的顶部,所述塔柱2两端分别与塔釜1、塔头3连接。即精馏塔由底部到顶部依次是塔釜1、塔柱2和塔头3,此为现有技术,在此不作赘述。所述塔头3内设置冷凝盘管4,将冷凝盘管4设置在塔头3中既能减少设备体积,又能实现四氯化锗与氯化氢的分离。冷凝盘管4的进水管和出水管贯穿塔头3侧壁与外部连通。为了更好的收集塔头3中冷凝产生的液体,所述冷凝盘管4与塔柱2之间设置隔离组件,所述隔离组件能够防止冷凝产生的液体回流,且不影响蒸气从塔柱2进入塔头3。
能够实现上述功能的隔离组件可以通过多种结构实现,例如,如图2所示,所述的隔离组件包括与塔头3内径相匹配的挡板18,所述挡板18上设置朝向塔头3顶部的通气管19,且挡板18上设置内径与通气管19相一致的孔洞。这样塔柱2中的蒸气能够通过挡板18上的孔洞和通气管19进入塔头3,而塔头3中产生的冷凝液沿塔头3内壁流下,积累在挡板18上。更好的是,所述的通气管19固定在挡板18中央,这样由冷凝盘管4上滴落的冷凝液和沿塔头3内壁流下的冷凝液均能落在挡板18上。或者如图3所示,所述的隔离组件包括环形隔板20,所述环形隔板20的内缘高于外缘,塔柱2中的蒸气通过环形隔板20中央的通孔进入塔头3中,而落在环形隔板20上的冷凝液积累在环形挡板20与塔头3内壁之间。当然,隔离组件也可以是其他能够实现此功能的结构,如在此处设置隔离的板状物或柱状物,板状物或柱状物上设置朝向塔头3的倒V形管或T形管等,都是可以的。
如图1所示,所述隔离组件靠近塔头3一侧的内壁上设置贯穿塔头3的收集管5,所述收集管5与收集检测室6连通,且收集管5的管口高度低于通气管19的高度或低于环形隔板20内缘的高度。这样积累在隔离组件上的冷凝液沿收集管5进入收集检测室6中。
如图4所示,所述收集检测室6包括收集腔和检测腔,所述收集腔和检测腔之间设置分隔板7,所述分隔板7上设置开口,所述开口处设置控制阀8。所述收集腔与收集管5连通,塔头3中的冷凝液沿收集管5进入收集腔中,待检测腔中液体排空后再打开控制阀8,使冷凝液进入检测腔中,然后关闭控制阀8。所述检测腔底部设置回流管9、出料管10和电化学传感器11,所述回流管9、出料管10与检测腔之间均设置电磁阀12,所述电磁阀12与电化学传感器11电连接。进一步的,所述的电化学传感器11为电位型传感器,能够检测出冷凝液中是否含有含氢杂质。由电化学传感器11检测进入检测腔的冷凝液,如果冷凝液中含有的含氢杂质未能达标,则回流管9上的电磁阀12开启;如果冷凝液中的含氢杂质已彻底清除,则出料管10上的电磁阀12开启。所述回流管9与塔釜1连通。
所述塔釜1上设置进气管13和进料管14,所述进料管14上设置流量阀15,流量阀15控制进料的量。所述塔釜1内设置加热组件,这里的加热组件有多种实现方式,例如加热组件可以是沿塔釜1内壁设置的加热管或设置在塔釜1底部的电热丝,只要能够实现对料液的加热即可。所述塔釜1底部设置排放口16,排放口16用于排出精馏完成后剩余的残渣。所述塔头3顶部设置出气管17,所述出气管17用于排放氯化氢气体,较好的是,所述的出气管17远离塔头3的一端与废气处理室21连通,废气处理室21能够对排出的氯化氢气体进行吸收和处理,避免污染环境。更好的是,所述的出气管17包括倾斜部和弯折部,所述倾斜部的一端固定在塔头3顶部,另一端斜向上倾斜并与弯折部连接,所述弯折部斜向下倾斜,其端部伸入废气处理室21中。这样在排气过程中,还会有液体冷凝沿倾斜部话下回到塔头3中,减少精馏损耗,而废气处理室21中多用碱性液体进行废气处理,故弯折部向下倾斜插入废气处理室21的液面以下,能够保证废气处理效果。
本实用新型在使用时,由进气管13向塔釜1中通入惰性气体排出空气,先将原料由进料管14通入塔釜1中,加热组件对其进行加热,产生的蒸气沿塔柱2进入塔头3中,在冷凝盘管4的作用下部分蒸气冷却凝集成液态,积累在隔离组件上,未凝集的蒸气沿出气管17离开精馏塔。积累的冷凝液沿收集管5进入收集检测室的收集腔中,控制阀8打开,使积累了一定量的冷凝液进入检测腔。由电化学传感器对冷凝液进行检测,如果冷凝液中含氢杂质量未能达标,则控制回流管9上的电磁阀12打开,冷凝液回到塔釜1中再次精馏纯化;如果冷凝液已合格,则控制出料管10上的电磁阀12打开,将纯净的冷凝液排出,完成精馏。这样得到的四氯化锗都是符合高纯度标准的产品,合格率高、除杂彻底,有利于提升生产企业的核心竞争力。

Claims (7)

1.一种去除四氯化锗中含氢杂质的精馏塔,包括塔釜(1)、塔柱(2)和塔头(3),所述塔釜(1)设置在精馏塔的底部、塔头(3)设置在精馏塔的顶部,所述塔柱(2)两端分别与塔釜(1)、塔头(3)连接;其特征在于:所述塔头(3)内设置冷凝盘管(4),所述冷凝盘管(4)与塔柱(2)之间设置隔离组件,所述隔离组件能够防止冷凝产生的液体回流,且不影响蒸气从塔柱(2)进入塔头(3);所述塔头(3)中与隔离组件相邻的部位设置贯穿塔头(3)侧壁的收集管(5),所述收集管(5)与收集检测室(6)连通;
所述收集检测室(6)包括收集腔和检测腔,所述收集腔和检测腔之间设置分隔板(7),所述分隔板(7)上设置开口,所述开口处设置控制阀(8);所述收集腔与收集管(5)连通,所述检测腔底部设置回流管(9)、出料管(10)和电化学传感器(11),所述回流管(9)、出料管(10)与检测腔之间均设置电磁阀(12),所述电磁阀(12)与电化学传感器(11)电连接;所述回流管(9)与塔釜(1)连通;
所述塔釜(1)上设置进气管(13)和进料管(14),所述进料管(14)上设置流量阀(15),所述塔釜(1)内设置加热组件;所述塔釜(1)底部设置排放口(16),所述塔头(3)顶部设置出气管(17)。
2.根据权利要求1所述的去除四氯化锗中含氢杂质的精馏塔,其特征在于:所述的隔离组件包括与塔头(3)内径相匹配的挡板(18),所述挡板(18)上设置朝向塔头(3)顶部的通气管(19),且挡板(18)上设置内径与通气管(19)相一致的孔洞。
3.根据权利要求2所述的去除四氯化锗中含氢杂质的精馏塔,其特征在于:所述的通气管(19)固定在挡板(18)中央。
4.根据权利要求1所述的去除四氯化锗中含氢杂质的精馏塔,其特征在于:所述的隔离组件包括环形隔板(20),所述环形隔板(20)的内缘高于外缘。
5.根据权利要求1所述的去除四氯化锗中含氢杂质的精馏塔,其特征在于:所述的电化学传感器(11)为电位型传感器。
6.根据权利要求1所述的去除四氯化锗中含氢杂质的精馏塔,其特征在于:所述的出气管(17)远离塔头(3)的一端与废气处理室(21)连通。
7.根据权利要求6所述的去除四氯化锗中含氢杂质的精馏塔,其特征在于:所述的出气管(17)包括倾斜部和弯折部,所述倾斜部的一端固定在塔头(3)顶部,另一端斜向上倾斜并与弯折部连接,所述弯折部斜向下倾斜,其端部伸入废气处理室(21)中。
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