CN206483478U - 一种制备ε‑己内酯的反应装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种制备ε‑己内酯的反应装置，包括反应釜、强制循环泵、静态混合器和反应物料急冷器，反应釜底部通过管路与强制循环泵进口连接，过氧化物进料管和环己酮进料管与强制循环泵进口错位连接，强制循环泵出口与静态混合器进口相连，静态混合器出口与反应物料急冷器进口连接，反应物料急冷器出口与反应釜上部连接。本实用新型的反应装置中反应釜不带搅拌，也不在反应器内设置换热管，釜外设置夹套，而是将反应物料通过强制循环泵与静态混合器的混合，混合效果，循环物料在反应釜外的反应物料急冷器中进行换热，换热效果好，可以稳定控制反应温度。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种ε-己內酯的反应设备。
背景技术
ε-己内酯（ε-CL) 是一种用途广泛的化学中间品，主要作为高性能聚合物材料的单体使用。ε-己内酯自聚制得聚己内酯（PCL），PCL 有良好的热塑性和成型加工性，可制成各种用途的环保塑料制品，也可制成可降解的生物医用材料；ε-己内酯在多元醇的引发下得到聚己内酯多元醇，聚己内酯多元醇与二异氰酸酯反应可以制备高性能材料聚己内酯型聚氨酯，作为特种的聚氨酯广泛应用在合成革、汽车涂料、鞋底料以及胶黏剂等领域；ε-己内酯与其他单体如丙交酯或乙交酯共聚得到的共聚物同样是重要的生物高分子材料，可作为手术缝合线、生物降解塑料袋等。
ε-己内酯单体的生产技术目前被国外少数几家企业所垄断，国内仅有一家ε-己内酯单体的工业生产装置。
ε-己内酯的合成工艺分为环己酮和非环己酮路线。环己酮路线又分为过氧酸氧化法、双氧水氧化法和氧气/ 空气氧化法等。环己酮路线技术进展如下：
1967年，美国联合碳化物公司采用过氧乙酸氧化环己酮合成ε-己内酯。以环己酮为原料，无水过氧乙酸的丙酮或者乙酸乙酯溶液为氧化剂，ε-己内酯收率可达到90%，可实现工业化生产；
2005年，日本大赛璐采用过氧乙酸氧化路线实现了ε-己内酯的工业化生产；
2011年，湖南大学提出了双氧水-醋酸酐路线，在催化剂作用下，双氧水与醋酸酐反应制备过氧乙酸，再滴加入环己酮溶液中，环己酮转换率为92.5%，分离收率为67.7%；
2012年，中石化巴陵石化提出了双氧水-丙酸路线，以丙酸为溶剂，加入双氧水制备过氧丙酸，过氧丙酸氧化环己酮制得ε-己内酯。该技术在安全上有待完善，没有工业化；
2013年，江苏飞翔化工股份有限公司与中山大学合作，以镁或锡卟啉配合物为催化剂，在酯类溶剂中，通过空气或者氧气与苯甲醛反应，环己酮的转化率和ε-己内酯的产率均大于95%，但副产的苯甲酸与己内酯难以分离。
环己酮与过羧酸的反应，原料中强酸、水和双氧水的含量都与ε-己内酯收率有直接关系。在这些物质的存在下，ε-己内酯会因其水解、自聚或低聚而生成ε-羟基己酸、ε-酰氧基己酸、己二酸和聚己内酯等物质，从而降低ε- 己内酯的收率和增加ε-己内酯分离纯化的难度。因此，要想高效率制备纯净的ε- 己内酯，必需控制原料中这些物质的含量。
在用双氧水间接法制备ε-己内酯过程中,在过氧羧酸与环己酮反应生成ε-己内酯,现有技术一般选择搅拌反应器，这样反应形式不利用传热，同时混合效果不佳，导致副产物较多。
发明内容
本实用新型针对上述现有技术中存在的技术问题，提供一种制备ε-己内酯反应装置，该反应装置具有混合效果好、反应温度控制稳定等特点。
本实用新型采用的技术方案如下：一种制备ε-己内酯的反应装置，包括反应釜、强制循环泵、静态混合器和反应物料急冷器，反应釜底部通过管路与强制循环泵进口连接，过氧化物进料管和环己酮进料管与强制循环泵进口错位连接，强制循环泵出口与静态混合器进口相连，静态混合器出口与反应物急冷器进口连接，反应物料急冷器出口与反应釜上部连接。
进一步地，还包括合格反应物存储槽，合格反应物存储槽与反应釜底部物料出口管连接。
本实用新型突出的效果体现在：本实用新型的反应装置中反应釜不带搅拌，也不在反应器内设置换热管，釜外设置夹套，而是将反应物料通过循环方式进行混合与换热，过氧化物从强制循环泵的进口加入，利用泵的强力混合作用与反应釜循环物料进行混合，再进入静态混合器混合，混合后进入反应物料急冷器换热后，再从反应釜上部进入反应釜反应，混合效果和换热效果好，可以稳定控制反应温度。
附图说明
图1是本实用新型的工艺流程设备示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本实用新型进一步详细描述。
如图1所示，本实用新型的制备ε-己内酯的反应装置，包括反应釜1、强制循环泵2、静态混合器3和反应物料急冷器4、合格反应物存储槽5，反应釜1底部通过反应物料循环管线6与强制循环泵2进口连接，过氧化物进料管7和环己酮进料管8与强制循环泵2进口错位连接，强制循环泵2出口与静态混合器3进口相连，静态混合器3出口与反应物急冷器4进口连接，反应物料急冷器4出口与反应釜1上部连接。
采用本实用新型的反应装置，在反应时将过氧丙酸按照一定的速度加入到循环的反应物料中，并且通过强制循环泵与静态混合器的混合，混合效果好，反应循环物料经过反应物料急冷器换热，可以精确控制反应温度在±3℃。
以上公开的仅为本实用新型的一个具体实施例，但是，本实用新型并非局限于此，任何本领域的技术人员能思之的变化都应落入本实用新型的保护范围。
Claims (2)
1.一种制备ε-己内酯的反应装置，其特征在于：包括反应釜、强制循环泵、静态混合器和反应物料急冷器，反应釜底部通过管路与强制循环泵进口连接，过氧化物进料管和环己酮进料管与强制循环泵进口错位连接，强制循环泵出口与静态混合器进口相连，静态混合器出口与反应物料急冷器进口连接，反应物料急冷器出口与反应釜上部连接。
2.如权利要求1所述的一种制备ε-己内酯的反应装置，其特征在于：还包括合格反应物存储槽，合格反应物存储槽与反应釜底部物料出口管连接。
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| CN111841403A (zh) * | 2020-08-03 | 2020-10-30 | 中国科学院长春应用化学研究所 | 一种固体物料的溶液配制装置、ε-己内酯合成体系中过氧化物的清除方法及清除系统 |
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