CN206244917U - 一种氧化物单晶真空电阻生长炉 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种氧化物单晶真空电阻生长炉，包括炉体、上炉腔、下炉腔、进料装置、回收管道、观察窗、隔离阀、坩埚、电极、加热器、绝缘层、进料装置、籽晶、位移电机、升降杆、位移检测器、重力传感器、温度传感器、报警器、可编程控制器、真空泵、保护气进气电磁阀。该氧化物单晶电阻生长炉结构简单，使用方便，通过进料管道向炉体内加入原料，通过回收管道将反应后的物体输出，反应过程中无需移动加热器和电极，不会造成加热器和电极的损坏。

Description

一种氧化物单晶真空电阻生长炉

技术领域

本实用新型属于加工设备技术领域，尤其涉及一种氧化物单晶真空电阻生长炉。

背景技术

蓝宝石是一种α-Al₂O₃的单晶，又称刚玉。蓝宝石晶体具有优异的导热绝缘性、耐化学侵蚀性，其表面高度平滑，有高透过率，可在接近2000℃高温的条件下工作，因而被广泛应用于卫星空间技术、军用红外装置、高强度激光器的窗口材料以及优质的光学材料等等。近年来，随着半导体技术的迅猛发展，蓝宝石以其独特的晶格结构、优异的力学性能、良好的热学性能成为实际应用的半导体GaN/Al 2O3发光二极管(LED)、大规模集成电路SOI和SOS以及超导纳米结构薄膜等最为理想的衬底材料。

泡生法(Kyropolos,简称Ky)，主要用于生长圆柱形形状的蓝宝石晶体。泡生法的特点是可以获得晶体质量高、重量大的光学级蓝宝石晶体，利用泡生法晶体的生长速度快，成本低、晶体质量好。因此，采用泡生法生长大尺寸、高光学质量的蓝宝石晶体成为行业内非常关注的技术之一。但是，目前采用泡生法在工业化生长晶体时，难以有效抑制气泡的产生，使蓝宝石晶体的质量难以完全保证，对其的利用率会打折扣。

生长炉是培养蓝宝石单晶的设备，几乎每进行一次单晶培养后，都需要对变形的温场结构进行调整，而温场的结构及其均匀程度直接关系到单晶的生长效率及质量。

晶体生长通常采用加热方式有射频加热、电子辐射加热、电阻加热、气体燃烧加热、激光和电弧等方式，在选择加热方式时，即要考虑到所生长晶体的物理化学性质，又要考虑晶体生长的方式。

现有的加热设备的电阻丝在移动过程中极易被破坏，增加了设备维修维护的难度和成本，温度的波动给晶体生长的平衡系统带来致命的影响，导致晶体生长的失败。

发明内容

本实用新型为解决公知技术中存在的现有的晶体生长设备的电阻丝容易受到破坏，增加了设备维修维护的难度和成本，温度的波动给晶体生长的平衡系统带来致命的影响，导致晶体生长的失败的问题而提供一种结构简单、安装使用方便、提高工作效率的氧化物单晶电阻生长炉。

本实用新型为解决公知技术中存在的技术问题所采取的技术方案是：

一种氧化物单晶真空电阻生长炉，包括炉体、上炉腔、下炉腔、进料装置、回收管道、观察窗、隔离阀、坩埚、电极、加热器、绝缘层；炉体的上端安装有上炉腔，炉体的下端安装有下炉腔；炉体的内壁上安装有绝缘层，绝缘层的内部安装有电极，电极的内侧设置有加热器，加热器的上端安装有坩埚；隔离阀设置在上炉腔与炉体的连接处；炉体的上端还设置有观察窗；该氧化物单晶电阻生长炉还包括：进料装置、籽晶、位移电机、升降杆、位移检测器、重力传感器、温度传感器、报警器、可编程控制器、真空泵、保护气进气电磁阀；

炉体的外部安装有进料装置，进料装置的上端通过进料管道与上炉腔相连通；进料装置的下端通过回收管道与下炉腔相连通；坩埚内放置有籽晶，所述籽晶连接升降杆，所述升降杆连接位移电机，所述位移电机安装在上炉腔上；所述位移检测器固定在升降杆上；所述重力传感器安装在坩埚上；报警器、可编程控制器均安装在炉体外壳上；真空泵、保护气进气电磁阀均通过管道连接在炉体上端；所述温度传感器安装在加热器上；

所述电极、加热器、进料装置、位移电机、位移检测器、重力传感器、报警器、真空泵、保护气进气电磁阀均通过信号线与可编程控制器电连接。

所述的下炉腔的外壁上设置有散热孔。

所述的坩埚的下端设置有出料口。保证剩余原料或产品的取出。

进料管道和回收管道上均安装有输送泵；所述输送泵上安装有变频电机，所述变频电机通过信号线与可编程控制器连接。

所述位移电机为伺服电机；所述保护气进气电磁阀进气端连接外部保护气储存设备。保证单晶生产的需要条件。

所述温度传感器在加热器上从上到下设置有多个。可检测不同梯度的温度。

本实用新型具有的优点和积极效果是：该氧化物单晶电阻生长炉结构简单，使用方便，通过进料管道向炉体内加入原料，通过回收管道将反应后的物体输出，反应过程中无需移动加热器和电极，不会造成加热器和电极的损坏；

制备的蓝宝石晶体外形规整、无气泡和应力条纹，是高质量的蓝宝石晶体材料；为半导体GaN/Al₂ O₃发光二极管(LED)、大规模集成电路SOI和SOS以及超导纳米结构薄膜等提供了理想的衬底材料；

位移电机、升降杆、位移检测器的设置在生成单晶时准确控制晶体位移的距离，为单晶的生成提供了条件，可编程控制器根据温度传感器的检测信号与预存的温度梯度程序进行比较，有效进行调控加热器，并根据需要进行调控电极两端的输出电压，重力传感器实时监测晶体生长的重量，直至监测的重量与添加的原料重量相等，说明晶体生长完成。在所有生产中当实际生产信号超出预设置的程序时，报警器会进行报警，提示工作人员采取相应措施进行调整。

下炉腔的外壁上设置有散热孔可及时进行散热，保证产品降温的需要。

附图说明

图1是本实用新型实施例提供的氧化物单晶电阻生长炉的结构示意图；

图中：1、进料装置；2、炉体；3、上炉腔；4、下炉腔；5、进料管道；6、回收管道；7、观察窗；8、隔离阀；9、籽晶；10、坩埚；11、电极；12、加热器；13、绝缘层；14、位移电机；15、升降杆；16、位移检测器；17、重力传感器；18、温度传感器；19、报警器；20、可编程控制器；21、真空泵；22、保护气进气电磁阀。

具体实施方式

为能进一步了解本实用新型的发明内容、特点及功效，兹例举以下实施例，并配合附图详细说明如下：

请参阅图1所示：该氧化物单晶电阻生长炉包括：进料装置1、炉体2、上炉腔3、下炉腔4、进料管道5、回收管道6、观察窗7、隔离阀8、籽晶9、坩埚10、电极11、加热器12、绝缘层13、位移电机14、升降杆15、位移检测器16、重力传感器17、温度传感器18、报警器19、可编程控制器20、真空泵21、保护气进气电磁阀22。

炉体2的上端安装有上炉腔3，炉体2的下端安装有下炉腔4，炉体2的外部安装有进料装置1，进料装置1的上端通过进料管道5与上炉腔3相连通，进料装置1的下端通过回收管道6与下炉腔4相连通；炉体2的内壁上安装有绝缘层13，绝缘层13的内部安装有电极11，电极11的内侧设置有加热器12，加热器12的上端安装有坩埚10，坩埚10内放置有籽晶9，籽晶9的上端安装有隔离阀8，隔离阀8设置在上炉腔3与炉体2的连接处；炉体2的上端还设置有观察窗7。

所述籽晶连接升降杆15，所述升降杆连接位移电机14，所述位移电机安装在上炉腔上；所述位移检测器16固定在升降杆上；所述重力传感器17安装在坩埚上；报警器19、可编程控制器20均安装在炉体外壳上；真空泵21、保护气进气电磁阀22均通过管道连接在炉体上端；所述温度传感器18安装在加热器上；

所述电极、加热器、进料装置、位移电机、位移检测器、重力传感器、报警器、真空泵、保护气进气电磁阀均通过信号线与可编程控制器电连接。

所述的下炉腔4的外壁上设置有散热孔。

所述的坩埚10的下端设置有出料口。

进料管道和回收管道上均安装有输送泵；所述输送泵上安装有变频电机，所述变频电机通过信号线与可编程控制器连接。

所述位移电机为伺服电机；所述保护气进气电磁阀进气端连接外部保护气储存设备。保证单晶生产的需要条件。

所述温度传感器在加热器上从上到下设置有多个。可检测不同梯度的温度。

下面结合工作原理对本实用新型进行说明。

通过进料管道5向炉体2内添加原料，原料进入坩埚后，使加热器12和电极11工作，通过引晶操作，原料在坩埚内逐渐凝固结晶；晶体生长完成后，经坩埚10的下端设置的出料口排入到下炉腔4，经回收管道6进行收集，结晶过程可通过观察管进行观察。

温度的设定可通过温度显示器的芯片进行编程，并通过温度传感器进行检测，反馈给芯片，芯片通过控制输出信号控制加热器，进行自动控制。

该氧化物单晶电阻生长炉结构简单，使用方便，通过进料管道向炉体内加入原料，通过回收管道将反应后的物体输出，反应过程中无需移动加热器和电极，不会造成加热器和电极的损坏。

位移电机、升降杆、位移检测器的设置在生成单晶时准确控制晶体位移的距离，为单晶的生成提供了条件，可编程控制器根据温度传感器的检测信号与预存的温度梯度程序进行比较，有效进行调控加热器，并根据需要进行调控电极两端的输出电压，重力传感器实时监测晶体生长的重量，直至监测的重量与添加的原料重量相等，说明晶体已经生长完成。在所有生产中当实际生产信号超出预设置的程序时，报警器会进行报警，提示工作人员采取相应措施进行调整。

下炉腔的外壁上设置有散热孔可及时进行散热，保证产品降温的需要；

下面结合本实用新型的使用方法进行说明。

本实用新型的使用方法包括以下步骤：

(1)原料的选取和处理：

原料采用高纯焰熔法生长的蓝宝石碎料，经500～800℃的高温加热处理后，用去离子水淬火粉碎，再经5～6次用去离子水清洗处理后烘干备用；

(2)原料装炉:

将步骤(1)处理过的蓝宝石碎料输送入坩埚并将坩埚置于炉中，加盖，完成装炉；

(3)生长蓝宝石单晶方法：

将炉内抽真空5×10^-4Pa，采用电阻加热发热装置，待炉内红亮时，静置30～60分钟，然后每隔30～60分钟升温一次，直至原料完全化掉；在原料完全化掉之后静置60～90分钟，然后升温20℃并静置1～2小时，使化料时原料引入的气体从熔体中慢慢溢出；

将熔体温度下降至2050℃，下方升降杆，将籽晶降到与熔体相隔0.5～1cm的位置，

观察：如果籽晶末端发白变圆滑，收起升降杆，降温5～10℃，静置15～20分钟后再放下升降杆观察，直至籽晶末端无变化即可继续下放升降杆，使籽晶与熔体接触并迅速提起；如果带料，将温度升高1～3℃，静置5～20分钟后继续下放，直至不带料即可尝试进行提拉；

所述的提拉包括引晶、缩颈、扩肩、等径生长步骤，其中，引晶时使晶体直径不变，长度提拉5cm；再通过升温2～5℃来实现缩颈的过程，有效缩颈后再进行扩肩生长；扩肩阶段的拉速随着晶体肩部的长大由慢及快，每隔20分钟增加0.05mm/h，最高拉速0.2mm/h，等径阶段拉速0.05～0.2mm/h；在等径阶段当每隔20分钟观察生长晶体的重量并作相应处理；

晶体生长完成后，以每小时20～30℃的降温速率逐渐降至室温，获得没有气泡的蓝宝石晶体。

所述籽晶晶向误差范围为±2°。

上述的操作过程可在人为操作和自动控结合下进行。

制备的蓝宝石晶体外形规整、无气泡和应力条纹，是高质量的蓝宝石晶体材料。

为半导体GaN/Al₂O₃发光二极管(LED)、大规模集成电路SOI和SOS以及超导纳米结构薄膜等提供了理想的衬底材料。

以上所述仅是对本实用新型的较佳实施例而已，并非对本实用新型作任何形式上的限制，凡是依据本实用新型的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改，等同变化与修饰，均属于本实用新型技术方案的范围内。

Claims (1)

1.一种氧化物单晶真空电阻生长炉，包括炉体、上炉腔、下炉腔、进料装置、回收管道、观察窗、隔离阀、坩埚、电极、加热器、绝缘层；炉体的上端安装有上炉腔，炉体的下端安装有下炉腔；炉体的内壁上安装有绝缘层，绝缘层的内部安装有电极，电极的内侧设置有加热器，加热器的上端安装有坩埚；隔离阀设置在上炉腔与炉体的连接处；炉体的上端还设置有观察窗；其特征在于，该氧化物单晶电阻生长炉还包括：进料装置、籽晶、位移电机、升降杆、位移检测器、重力传感器、温度传感器、报警器、可编程控制器、真空泵、保护气进气电磁阀；

炉体的外部安装有进料装置，进料装置的上端通过进料管道与上炉腔相连通；进料装置的下端通过回收管道与下炉腔相连通；坩埚内放置有籽晶，所述籽晶连接升降杆，所述升降杆连接位移电机，所述位移电机安装在上炉腔上；所述位移检测器固定在升降杆上；所述重力传感器安装在坩埚上；报警器、可编程控制器均安装在炉体外壳上；真空泵、保护气进气电磁阀均通过管道连接在炉体上端；所述温度传感器安装在加热器上；

所述电极、加热器、进料装置、位移电机、位移检测器、重力传感器、报警器、真空泵、保护气进气电磁阀均通过信号线与可编程控制器电连接；

所述的下炉腔的外壁上设置有散热孔；

所述的坩埚的下端设置有出料口；

进料管道和回收管道上均安装有输送泵；所述输送泵上安装有变频电机，所述变频电机通过信号线与可编程控制器连接；

所述位移电机为伺服电机；所述保护气进气电磁阀进气端连接外部保护气储存设备；

所述温度传感器在加热器上从上到下设置有多个。