CN206033645U

CN206033645U - 连续制备高纯间位芳纶树脂溶液的装置

Info

Publication number: CN206033645U
Application number: CN201620868183.3U
Authority: CN
Inventors: 刘岳新; 罗丹; 龚勇明; 罗建业; 胡艳君
Original assignee: SHANGHAI HUIBO NEW MATERIAL TECHNOLOGY Co Ltd
Current assignee: SHANGHAI HUIBO NEW MATERIAL TECHNOLOGY Co Ltd
Priority date: 2016-08-12
Filing date: 2016-08-12
Publication date: 2017-03-22
Anticipated expiration: 2026-08-12

Abstract

本实用新型涉及一种连续制备高纯间位芳纶树脂溶液的装置，包括溶剂计量输送系统、间苯二胺计量输送系统、间苯二甲酰氯计量输送系统、混合系统及二级串联聚合反应器等，一阶、二阶聚合反应器分别配置不同的组合型搅拌器，一阶、二阶聚合反应器均采用底部进料、上侧部出料的方式，避免采用现有技术中的双螺杆反应器等设备，实现了降低设备投资成本、稳定反应时间的效果，且所制备的间位芳纶树脂溶液粘度均匀、纯度高。

Description

连续制备高纯间位芳纶树脂溶液的装置

技术领域

属化工机械领域，是涉及聚合物材料生产设备。确切地说是涉及一种适用于工业化连续制备高纯间位芳纶树脂溶液的装置。

背景技术

间位芳纶学名为聚间苯二甲酰间苯二胺，国内也称芳纶1313，间位芳纶是当今高性能纤维中发展最快的品种之一，是一种综合性能优良的高科技纤维，在防护服装、蜂窝结构材料、电绝缘纸和高温过滤材料等方面有着广泛的用途，是航空航天、电子、通讯、环保、石油化工、海洋开发和特种服装等领域的重要基础材料。

高质量的间位芳纶聚合体是制备高质量间位芳纶纤维和绝缘纸的重要前提，本实用新型所说的间位芳纶聚合体化学结构如下。

目前连续聚合制备聚间苯二甲酰间苯二胺的方法及装置情况如下。

中国专利CN102797048A公开了一种连续制备聚间苯二甲酰间二胺纺丝原液的装置和制备方法，其特征在于：极性溶剂、间苯二胺熔体和间苯二甲酰氯熔体按特定配比同时连续加入到二台串联双螺杆聚合反应器中，连续制备聚间苯二甲酰间二胺纺丝原液。采用该方法可以满足聚合不同阶段的混合要求和解决散热难问题，连续生产方式制备出来的聚间苯二甲酰间苯二胺聚合体分子量分布窄，比浓对数粘度稳定，且在2.0dl/g以上，能满足聚间苯二甲酰间苯二胺纤维的连续稳定纺丝要求；由于反应过程中产生的HCl对常用不锈钢（如304、316等不锈钢）腐蚀严重，为了减少对设备的腐蚀，采用哈氏合金或钛合金制作双螺杆聚合反应器为佳，双螺杆聚合反应器本身加工难度高、结构复杂，生产成本高，导致采用哈氏合金或钛合金制作的双螺杆聚合反应器价格十分昂贵，工程投资大。

发明内容

本实用新型要解决的技术问题是提供一种成本适中，且能连续制备高纯间位芳纶树脂溶液的装置。

为了解决上述技术问题，本实用新型提供的一种成本适中的连续制备高纯间位芳纶树脂溶液的装置，包括溶剂计量输送系统、间苯二胺计量输送系统、间苯二甲酰氯计量输送系统、混合系统、聚合反应系统等。溶剂计量输送系统包含溶剂储存罐、溶剂输送泵和溶剂质量流量计；间苯二胺计量输送系统包含间苯二胺储存罐、间苯二胺输送泵和间苯二胺质量流量计；间苯二甲酰氯计量输送系统包含间苯二甲酰氯储存罐、间苯二甲酰氯输送泵和间苯二甲酰氯质量流量计；混合系统由静态混合器、换热器和混合头组成；聚合反应系统由一阶聚合反应器、二阶聚合反应器串联组成。设备的连接关系为：溶剂储存罐的输出口与溶剂输送泵的输入口相连接，溶剂输送泵的输出口与溶剂质量流量计的输入口相连接，溶剂质量流量计的输出口与静态混合器的一个输入口相连接；间苯二胺储存罐的输出口与间苯二胺输送泵的输入口相连接，间苯二胺输送泵的输出口与间苯二胺质量流量计的输入口相连接，间苯二胺质量流量计的输出口与静态混合器的另一个输入口相连接；静态混合器的输出口与换热器的输入口相连接，换热器的输出口与混合头的一个输入口相连接；间苯二甲酰氯储存罐的输出口与间苯二甲酰氯输送泵的输入口相连接，间苯二甲酰氯输送泵的输出口与间苯二甲酰氯质量流量计的输入口相连接，间苯二甲酰氯质量流量计的输出口与混合头的另一个输入口相连接；混合头的输出口与一阶聚合反应器的输入口相连接，一阶聚合反应器的输出口与树脂溶液输送泵的输入口相连接，树脂溶液输送泵的输出口与二阶聚合反应器的输入口相连接，二阶聚合反应器的输出口与树脂溶液储存罐的输入口相连接。

一阶聚合反应器的输入口设置在反应器的底端，输出口设置在与搅拌叶最上端大致处于同一水平线位置的侧部；二阶聚合反应器的输入口设置在反应器的底端，输出口设置在与搅拌叶最上端大致处于同一水平线位置的侧部。

本实用新型装置中采用带组合型搅拌器的聚合反应器取代现有技术中的双螺杆反应器，即使采用耐HCl腐蚀的哈氏合金或钛合金制作，其成本相比采用双螺杆反应器会大大降低。

聚合反应器也可采用成本低廉的碳钢制作，与反应介质接触的地方采用搪瓷防腐处理或塑料喷涂防腐处理，其成本比采用哈氏合金或钛合金制作的双螺杆反应器要低很多。

聚合反应器采用底端进料，与搅拌叶上端处于大致同一水平线位置的反应器侧边出料，可确保物料聚合反应釜中的停留时间一致，即反应时间相等，聚合物由于爬杆效应，粘度高的聚合物会自动沿搅拌轴往上移动，即往输出口移动，有利于制备粘度均匀的聚合物。

附图说明

下面结合附图，对本实用新型的具体实施方式作详细说明。

图1是本实用新型实施方式的装置示意图。

图2是本实用新型一阶聚合反应器结构示意图。

图3是本实用新型二阶聚合反应器结构示意图。

具体实施方式

本实用新型实施方式的装置示意图如图1所示。装置包括溶剂计量输送系统、间苯二胺计量输送系统、间苯二甲酰氯计量输送系统、混合系统和聚合反应系统。溶剂计量输送系统包含溶剂储存罐1、溶剂输送泵3和溶剂质量流量计5；间苯二胺计量输送系统包含间苯二胺储存罐2、间苯二胺输送泵4和间苯二胺质量流量计6；间苯二甲酰氯计量输送系统包含间苯二甲酰氯储存罐9、间苯二甲酰氯输送泵10和间苯二甲酰氯质量流量计11；混合系统由静态混合器7、换热器8和混合头12组成；聚合反应系统由一阶聚合反应器13、二阶聚合反应器15串联组成。

它们的连接关系是：溶剂储存罐1的输出口与溶剂输送泵3的输入口相连接，溶剂输送泵3的输出口与溶剂质量流量计5的输入口相连接，溶剂质量流量计5的输出口与静态混合器7的一个输入口相连接；间苯二胺储存罐2的输出口与间苯二胺输送泵4的输入口相连接，间苯二胺输送泵4的输出口与间苯二胺质量流量计6的输入口相连接，间苯二胺质量流量计6的输出口与静态混合器7的另一个输入口相连接；静态混合器7的输出口与换热器8的输入口相连接，换热器8的输出口与混合头12的一个输入口相连接；间苯二甲酰氯储存罐9的输出口与间苯二甲酰氯输送泵10的输入口相连接，间苯二甲酰氯输送泵（10）的输出口与间苯二甲酰氯质量流量计11的输入口相连接，间苯二甲酰氯质量流量计11的输出口与混合头12的另一个输入口相连接；混合头12的输出口与一阶聚合反应器13的输入口相连接，一阶聚合反应器13的输出口与树脂溶液输送泵14的输入口相连接，树脂溶液输送泵14的输出口与二阶聚合反应器15的输入口相连接，二阶聚合反应器15的输出口与树脂溶液储存罐16的输入口相连接。

图2为一阶聚合反应器13的结构示意图，输入口38设置在反应器的底端，输出口36设置在与框式搅拌叶33最上端大致处于同一水平线位置的侧部；一阶聚合反应器13外围设置冷却夹套或冷却盘管37，通过外接冷媒循环实现一阶聚合反应器13内部降温的目的。一阶聚合反应器13的搅拌器为组合型搅拌器，搅拌器下部采用至少2层四叶45°斜浆搅拌叶35，斜浆搅拌叶的高度（L1）为反应器内径（D1）的1～5倍；搅拌器中部采用双螺带式搅拌叶34，双螺带搅拌叶高度（L2）为反应器内径（D1）的10～15倍；搅拌器上部采用框式搅拌叶33，框式搅拌叶高度（L3）为反应器内径（D1）的1～4倍。搅拌电机31可以为普通三相异步电机，优选为防爆三相异步电机，最优为防爆三相变频电机。搅拌轴32底部可以增设固定装置，有利于减少搅拌运转过程中的震动。一阶聚合反应器13及搅拌器可以采用哈氏合金或钛合金制作，为了降低设备生产制造成本，也可以采用碳钢或普通不锈钢来制作，与介质接触的地方采用表面搪瓷或喷涂防腐塑料。

图3为二阶聚合反应器15的结构示意图，输入口48设置在反应器的底端，输出口46设置在与双螺带搅拌叶44最上端大致处于同一水平线位置的侧部；二阶聚合反应器15外围设置换热夹套或换热盘管47，通过外接冷媒或热媒循环实现二阶聚合反应器15内部降温或升温的目的。二阶聚合反应器15的搅拌器为组合型搅拌器，搅拌器下部采用锚式搅拌叶45，锚式搅拌叶45的高度（L4）为反应器内径（D2）的0.5～1.5倍；搅拌器上部采用双螺带式搅拌叶44，双螺带式搅拌叶44高度（L5）为反应器内径（D2）的10～20倍；在双螺带式搅拌叶44的内部设置单螺杆式搅拌叶43，单螺杆式搅拌叶43的高度与双螺带式搅拌叶44的高度相同。搅拌电机41可以为普通三相异步电机，优选为防爆三相异步电机，最优为防爆三相变频电机。搅拌轴42底部可以增设固定装置，有利于减少搅拌运转过程中的震动。二阶聚合反应器15及搅拌器可以采用哈氏合金或钛合金制作，为了降低设备生产制造成本，也可以采用碳钢或普通不锈钢来制作，与介质接触的地方采用表面搪瓷或喷涂防腐塑料。

实施例1。

将固体间苯二胺（MPD）原料在80℃温度下加热熔融成具有流动性的液体熔融态，并置于间苯二胺储存罐2中备用；固体间苯二甲酰氯（IPC）原料在60℃温度下加热熔融成具有流动性的液体熔融态，并置于间苯二甲酰氯储存罐9中备用；溶剂储存罐1中的N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)含水率为80ppm，经溶剂输送泵3和溶剂质量流量计5计量后以每小时401.69质量份的流速从静态混合器7的一个输入口进入；间苯二胺储存罐2中的间苯二胺（MPD）熔体经间苯二胺输送泵4和间苯二胺质量流量计6计量后以每小时27.29质量份的流速从静态混合器7的另一个输入口进入；从静态混合器7出来的间苯二胺溶液通过换热器8（选用螺旋板式换热器）后温度降至-15℃；间苯二甲酰氯储存罐9中的间苯二甲酰氯（IPC）熔体经间苯二甲酰氯输送泵10和间苯二甲酰氯质量流量计11计量后以每小时51.23质量份的流速与间苯二胺溶液同时进入混合头12中混合后，从一阶聚合反应器13底部输入口进入，输出口处反应温度控制在-15℃，反应时间10分钟，一阶聚合反应器13外围设置冷却盘管，搅拌器为组合型搅拌器，搅拌器下部采用2层四叶45°斜浆搅拌叶，斜浆搅拌叶的高度为反应器内径的1倍，搅拌器中部采用双螺带式搅拌叶，双螺带式搅拌叶高度为反应器内径的10倍，搅拌器上部采用框式搅拌叶，框式搅拌叶高度为反应器内径的1倍。一阶聚合反应器13中所得树脂溶液在树脂溶液输送泵14的作用下从二阶聚合反应器15的输入口进入，输出口处反应温度控制在30℃，反应时间10分钟，二阶聚合反应器15外围设置冷却盘管，搅拌器为组合型搅拌器，搅拌器下部采用锚式搅拌叶，锚式搅拌叶的高度为反应器内径的0.5倍，搅拌器上部采用双螺带式搅拌叶，双螺带式搅拌叶高度为反应器内径的10倍，在双螺带式搅拌叶内部设置单螺杆式搅拌叶，单螺杆式搅拌叶高度与双螺带式搅拌叶高度相同。二阶聚合反应器15中所得间位芳纶树脂溶液从反应器上侧部流出进入树脂溶液储存罐16。

经取样化验检测，所得间位芳纶树脂溶液中聚间苯二甲酰间苯二胺树脂的质量分数是12.5%，比浓对数粘度为1.85dl/g，灰分为0.05%，铁离子含量7.87ppm，钙离子含量13.22ppm。

实施例2。

将固体间苯二胺（MPD）原料在80℃温度下加热熔融成具有流动性的液体熔融态，并置于间苯二胺储存罐2中备用；固体间苯二甲酰氯（IPC）原料在60℃温度下加热熔融成具有流动性的液体熔融态，并置于间苯二甲酰氯储存罐9中备用；溶剂储存罐1中的N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)含水率为120ppm，经溶剂输送泵3和溶剂质量流量计5计量后以每小时322.44质量份的流速从静态混合器7的一个输入口进入；间苯二胺储存罐2中的间苯二胺（MPD）熔体经间苯二胺输送泵4和间苯二胺质量流量计6计量后以每小时27.29质量份的流速从静态混合器7的另一个输入口进入；从静态混合器7出来的间苯二胺溶液通过换热器8（选用螺旋板式换热器）后温度降至-10℃；间苯二甲酰氯储存罐9中的间苯二甲酰氯（IPC）熔体经间苯二甲酰氯输送泵10和间苯二甲酰氯质量流量计11计量后以每小时51.23质量份的流速与间苯二胺溶液同时进入混合头12中混合后，从一阶聚合反应器13底部输入口进入，输出口处反应温度控制在0℃，反应时间20分钟，一阶聚合反应器13外围设置冷却盘管，搅拌器为组合型搅拌器，搅拌器下部采用3层四叶45°斜浆搅拌叶，斜浆搅拌叶的高度为反应器内径的2倍，搅拌器中部采用双螺带式搅拌叶，双螺带式搅拌叶高度为反应器内径的12倍，搅拌器上部采用框式搅拌叶，框式搅拌叶高度为反应器内径的2倍。一阶聚合反应器13中所得树脂溶液在树脂溶液输送泵14的作用下从二阶聚合反应器15的输入口进入，输出口处反应温度控制在40℃，反应时间30分钟，二阶聚合反应器15外围设置冷却盘管，搅拌器为组合型搅拌器，搅拌器下部采用锚式搅拌叶，锚式搅拌叶的高度为反应器内径的1倍，搅拌器上部采用双螺带式搅拌叶，双螺带式搅拌叶高度为反应器内径的15倍，在双螺带式搅拌叶内部设置单螺杆式搅拌叶，单螺杆式搅拌叶高度与双螺带式搅拌叶高度相同。二阶聚合反应器15中所得间位芳纶树脂溶液从反应器上侧部流出进入树脂溶液储存罐16。

经取样化验检测，所得间位芳纶树脂溶液中聚间苯二甲酰间苯二胺树脂的质量分数是15%，比浓对数粘度为1.97dl/g，灰分为0.05%，铁离子含量7.93ppm，钙离子含量13.34ppm。

实施例3。

将固体间苯二胺（MPD）原料在80℃温度下加热熔融成具有流动性的液体熔融态，并置于间苯二胺储存罐2中备用；固体间苯二甲酰氯（IPC）原料在60℃温度下加热熔融成具有流动性的液体熔融态，并置于间苯二甲酰氯储存罐9中备用；溶剂储存罐1中的N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)含水率为150ppm，经溶剂输送泵3和溶剂质量流量计5计量后以每小时227.11质量份的流速从静态混合器7的一个输入口进入；间苯二胺储存罐2中的间苯二胺（MPD）熔体经间苯二胺输送泵4和间苯二胺质量流量计6计量后以每小时27.29质量份的流速从静态混合器7的另一个输入口进入；从静态混合器7出来的间苯二胺溶液通过换热器8（选用螺旋板式换热器）后温度降至0℃；间苯二甲酰氯储存罐9中的间苯二甲酰氯（IPC）熔体经间苯二甲酰氯输送泵10和间苯二甲酰氯质量流量计11计量后以每小时51.23质量份的流速与间苯二胺溶液同时进入混合头12中混合后，从一阶聚合反应器13底部输入口进入，输出口处反应温度控制在20℃，反应时间30分钟，一阶聚合反应器13外围设置冷却盘管，搅拌器为组合型搅拌器，搅拌器下部采用4层四叶45°斜浆搅拌叶，斜浆搅拌叶的高度为反应器内径的5倍，搅拌器中部采用双螺带式搅拌叶，双螺带式搅拌叶高度为反应器内径的15倍，搅拌器上部采用框式搅拌叶，框式搅拌叶高度为反应器内径的4倍。一阶聚合反应器13中所得树脂溶液在树脂溶液输送泵14的作用下从二阶聚合反应器15的输入口进入，输出口处反应温度控制在60℃，反应时间50分钟，二阶聚合反应器15外围设置冷却盘管，搅拌器为组合型搅拌器，搅拌器下部采用锚式搅拌叶，锚式搅拌叶的高度为反应器内径的1.5倍，搅拌器上部采用双螺带式搅拌叶，双螺带式搅拌叶高度为反应器内径的20倍，在双螺带式搅拌叶内部设置单螺杆式搅拌叶，单螺杆式搅拌叶高度与双螺带式搅拌叶高度相同。二阶聚合反应器15中所得间位芳纶树脂溶液从反应器上侧部流出进入树脂溶液储存罐16。

经取样化验检测，所得间位芳纶树脂溶液中聚间苯二甲酰间苯二胺树脂的质量分数是19.7%，比浓对数粘度为1.82dl/g，灰分为0.05%，铁离子含量8.53ppm，钙离子含量12.24ppm。

Claims

1.一种连续制备高纯间位芳纶树脂溶液的装置，其特征是：溶剂储存罐（1）的输出口与溶剂输送泵（3）的输入口相连接，溶剂输送泵（3）的输出口与溶剂质量流量计（5）的输入口相连接，溶剂质量流量计（5）的输出口与静态混合器（7）的一个输入口相连接；间苯二胺储存罐（2）的输出口与间苯二胺输送泵（4）的输入口相连接，间苯二胺输送泵（4）的输出口与间苯二胺质量流量计（6）的输入口相连接，间苯二胺质量流量计（6）的输出口与静态混合器（7）的另一个输入口相连接；静态混合器（7）的输出口与换热器（8）的输入口相连接，换热器（8）的输出口与混合头（12）的一个输入口相连接；间苯二甲酰氯储存罐（9）的输出口与间苯二甲酰氯输送泵（10）的输入口相连接，间苯二甲酰氯输送泵（10）的输出口与间苯二甲酰氯质量流量计（11）的输入口相连接，间苯二甲酰氯质量流量计（11）的输出口与混合头（12）的另一个输入口相连接；混合头（12）的输出口与一阶聚合反应器（13）的输入口相连接，一阶聚合反应器（13）的输出口与树脂溶液输送泵（14）的输入口相连接，树脂溶液输送泵（14）的输出口与二阶聚合反应器（15）的输入口相连接，二阶聚合反应器（15）的输出口与树脂溶液储存罐（16）的输入口相连接；一阶聚合反应器（13）的输入口设置在反应器的底端，输出口设置在与搅拌叶最上端大致处于同一水平线位置的侧部；二阶聚合反应器（15）的输入口设置在反应器的底端，输出口设置在与搅拌叶最上端大致处于同一水平线位置的侧部。

2.根据权利要求1所述的一种连续制备高纯间位芳纶树脂溶液的装置，其特征是：所述一阶聚合反应器（13）外围设置冷却夹套或冷却盘管。

3.根据权利要求1或2所述的一种连续制备高纯间位芳纶树脂溶液的装置，其特征是：所述一阶聚合反应器（13）的搅拌器为组合型搅拌器，搅拌器下部采用至少2层四叶45°斜浆搅拌叶，斜浆搅拌叶的高度为反应器内径的1～5倍；搅拌器中部采用双螺带式搅拌叶，双螺带式搅拌叶高度为反应器内径的10～15倍；搅拌器上部采用框式搅拌叶，框式搅拌叶高度为反应器内径的1～4倍。

4.根据权利要求1所述的一种连续制备高纯间位芳纶树脂溶液的装置，其特征是：所述二阶聚合反应器（15）外围设置换热夹套或换热盘管。

5.根据权利要求1或4所述的一种连续制备高纯间位芳纶树脂溶液的装置，其特征是：所述二阶聚合反应器（15）的搅拌器为组合型搅拌器，搅拌器下部采用锚式搅拌叶，锚式搅拌叶的高度为反应器内径的0.5～1.5倍；搅拌器上部采用双螺带式搅拌叶，双螺带式搅拌叶高度为反应器内径的10～20倍；在双螺带式搅拌叶内部设置单螺杆式搅拌叶，单螺杆式搅拌叶高度与双螺带式搅拌叶高度相同。