CN205974343U - 石墨烯微片预分散母胶的生产装置 - Google Patents

Abstract

一种石墨烯微片预分散母胶的生产装置，包括混合釜、沉降池、干燥装置；所述混合釜具有原料进口、混合物出口；混合物出口与沉降池通过管道连接；絮凝剂储罐与沉降池通过管道连接，所述絮凝剂储罐与沉降池之间设有计量设备；干燥装置，所述干燥装置包括依次顺序连接的压片机一、压片机二、压片机三以及绉片机；设置在沉降池与干燥装置之间的机械臂；检测沉降池中液体的pH值监控设备。本实用新型可以实现石墨烯微片大规模连续化生产，较原有设备明显提高了生产效率；装置成本低，不采用超声处理设备，能够减轻企业负担，进而降低生产成本；利用本设备得到的母炼胶中石墨烯微片能够实现高度分散。

Description

石墨烯微片预分散母胶的生产装置

技术领域

本实用新型涉及橡胶加工设备技术领域，特别是一种石墨烯微片预分散母胶的生产装置。

背景技术

石墨烯作为一种新型碳材料，具有十分优异的性能，它是目前世界上已知的厚度最小、强度最高、硬度最大的完全透明的二维晶体材料，在室温下的导热系数高达5300W/(m·K)，电阻率约为10^-6Ω·m，为现有电阻率最小的导电材料；比表面约为2600m²/g，理论弹性模量达到103GPa，拉伸强度达到125GPa。因此，将石墨烯应用到复合材料中可以显著提高复合材料的强度、导热性、导电性等常规性能，制备高性能复合材料。由于目前石墨烯的大规模制备工艺不太成熟，导致单层石墨烯的制备成本较高，应用于工业化产品中会大幅度提高产品成本，无法得到广泛的应用。石墨烯微片是指碳层数多于10层、厚度在5～100纳米范围内的超薄的石墨烯层状堆积体，保持了石墨烯的平面型碳六元环共轭晶体结构，具有优异的机械强度、导电、导热性能，以及良好的润滑、耐高温和抗腐蚀特性。相对于普通石墨，石墨烯微片的厚度处在纳米尺度范围内，但其径向宽度可以达到数个到数十个微米，具有超大的形状比，且目前国内已具备大规模生产能力，产品性价比较高。

但是单纯地利用熔融混炼加工方法制备石墨烯微片橡胶复合材料时由于石墨烯片层间较大的范德华力使其在橡胶中极易团聚，分散性较差，达不到材料理想的性能，为了解决这一问题，可以通过胶乳共凝聚法制备具有良好分散性的石墨烯微片橡胶复合材料，具体为利用大多数橡胶具有胶乳的形式，与石墨烯微片分散液混合制备在溶液状态下具有插层结构的石墨烯微片/胶乳复合液，再利用絮凝剂絮沉下来即得到具有良好分散性的石墨烯微片/橡胶复合材料。目前针对这一方面的研究都停留在实验室阶段，利用的都是间歇法，采用的生产装置包含超声处理设备，价格昂贵；目前的装置不能进行连续化生产，生产效率较低；胶乳与石墨烯的混合时间长，干燥时间长，胶料在长时间高温环境下容易老化，最终产品性能受到影响。

发明内容

本实用新型的目的在于克服现有技术中现有的生产装置不能连续生产石墨烯微片预分散母胶，生产效率低的问题，提供一种石墨烯微片预分散母胶的生产装置，能够实现石墨烯预分散母胶的连续生产，生产效率大大提高。

本实用新型是采用以下的技术方案实现的：

一种石墨烯微片预分散母胶的生产装置，包括混合釜、沉降池、干燥装置；所述混合釜 具有原料进口、混合物出口；混合物出口与沉降池通过管道连接；絮凝剂储罐与沉降池通过管道连接，所述絮凝剂储罐与沉降池之间设有计量设备；所述沉降池与干燥装置之间设有机械臂；干燥装置，所述干燥装置包括依次顺序连接的压片机一、压片机二、压片机三以及绉片机。石墨烯分散液与胶乳在混合釜中混合均匀后，通过管道进入沉降池，通过计量设备能够方便准确的将絮凝剂输送到沉降池中，在絮凝剂的作用下，沉降池中的混合物料形成浆状物，机械臂收集并将浆状物输送到干燥装置中进行粗干燥和二次干燥处理；本装置能够实现石墨烯微片分散母胶的连续化生产，提高了生产效率，缩短干燥时间，降低能耗，提高产品性能。本生产装置中采用的设备造价较低，企业可以利用自身已有的设备进行改造，能够减轻企业生产成本，适合推广。

上述技术方案，进一步地，所述沉降池上设有pH值监控设备。pH值监控设备用于监控沉降池中物料的酸碱度，使pH值控制在4～6范围内。

上述技术方案，进一步地，所述计量设备为计量泵。

上述技术方案，进一步地，还包括用于向混合釜输送胶乳的胶乳罐，所述胶乳罐与混合釜的原料进口通过管道连接。

上述技术方案，进一步地，还包括用于制备并且向混合釜输送石墨烯的石墨烯搅拌罐，所述石墨烯搅拌罐与混合釜原料进口通过管道连接。制备的石墨烯微片能够直接从搅拌罐进入到混合釜中，不需要储罐，使生产装置紧凑，缩小占用空间。

上述技术方案，进一步地，还包括助剂填料计量装置，所述助剂填料计量装置与混合釜管道连接，根据需要添加相应增塑剂防老剂环保油等助剂。

本实用新型可以实现石墨烯微片大规模连续化生产，较原有设备明显提高了生产效率；装置成本低，不采用超声处理设备，能够减轻企业负担，进而降低生产成本；利用本设备得到的母炼胶中石墨烯微片能够实现高度分散；并且相对于之前的方法可以实现快速混合和凝结，干燥脱水阶段结合挤出干燥及烘干的方式缩短了干燥时间，避免了胶料的老化，得到性能优异的石墨烯微片预分散母胶。

附图说明

图1是本实用新型的生产装置结构示意图。

其中，1混合釜；2石墨烯搅拌罐；3胶乳罐；4絮凝剂储罐；5沉降池；6计量设备；7pH值监控设备；8压片机一；9压片机二；10压片机三；11绉片机；12助剂填料计量装置；13机械臂。

具体实施方式

为了能够更加清楚地理解本实用新型的上述目的、特征和优点，下面结合附图及实施例 对本实用新型做进一步说明。

实施例1

如图1所示，一种石墨烯微片预分散母胶的生产装置，包括混合釜1、沉降池5、干燥装置；所述混合釜1具有原料进口、混合物出口；混合物出口与沉降池5通过管道连接；絮凝剂储罐3与沉降池5通过管道连接，所述絮凝剂储罐5与沉降池5之间设有计量设备；干燥装置，所述干燥装置包括依次顺序连接的压片机一8、压片机二9、压片机三10以及绉片机11；设置在沉降池5与干燥装置之间的机械臂13；检测沉降池中液体的pH值监控设备7。混合釜1还通过管道与输送胶乳的胶乳罐3连接；混合釜1还通过管道与石墨烯搅拌罐2连接，石墨烯搅拌罐2用于制备石墨烯水分输液。

具体操作方法：

(1)石墨烯微片分散液的制备

取600L水、6kg石墨烯微片加入到石墨烯搅拌罐2中，常温下2500rpm高速搅拌分散5小时，制备质量分数为1％的石墨烯微片水分散液。

(2)石墨烯微片分散液/天然胶乳的混合与凝结

通过管道将石墨烯搅拌罐2中制备好的石墨烯微片水分散液输送到混合釜1中，同时将胶乳罐3中的胶乳输送到混合釜中，控制液体流量，使1000kg干胶含量为60％的天然胶乳同时加入高速搅拌机中，搅拌速度为400rpm，搅拌时间为40min，制得混合物料；将混合物料输送到沉降池5中；絮凝剂储罐4中储存有质量分数为10％的CaCl2溶液，CaCl2溶液的通过计量设备输送到沉降池5中，经过搅拌，沉降池5中的胶乳粒子与石墨烯微片凝聚形成的浆状物。检测沉降池中还设有pH值监控设备，用于监控沉降池中物料的酸碱度，使pH值控制在6。

(3)母胶的脱水

机械臂收集沉降池中的浆状物，并将上述浆状物沥水水洗后依次输送到压片机一8、压片机二9、压片机三10中进行粗干燥，粗干燥的温度依次为120℃、100℃、80℃，干燥时间30min，然后通过绉片机11进行二次干燥，制得母胶。

(4)母胶的成型

根据需求将经过脱水处理的物料压成胶片。

(5)硫化橡胶的制备

将上述制备的母胶与市售天然橡胶按照1:9的质量比加入开炼机，按配方加入硫化剂、防老剂、抗氧剂等助剂即得预分散混炼胶，经硫化后制得含石墨烯微片的硫化橡胶，其相关性能如表1所示。

实施例2

如图1所示，一种石墨烯微片预分散母胶的生产装置，包括混合釜1、沉降池5、干燥装置；所述混合釜1具有原料进口、混合物出口；混合物出口与沉降池5通过管道连接；絮凝剂储罐3与沉降池5通过管道连接，所述絮凝剂储罐5与沉降池5之间设有计量设备；干燥装置，所述干燥装置包括依次顺序连接的压片机一8、压片机二9、压片机三10以及绉片机11；设置在沉降池5与干燥装置之间的机械臂13；检测沉降池中液体的pH值监控设备7。混合釜1还通过管道与输送胶乳的胶乳罐3连接；混合釜1还通过管道与石墨烯搅拌罐2连接，石墨烯搅拌罐2用于制备石墨烯水分输液。

具体操作方法：

(1)石墨烯微片分散液的制备

取600L水、1Kg十二烷基苯磺酸钠加入到石墨烯搅拌罐2中，搅拌均匀制得水溶液；再将30Kg石墨烯微片加入到上述水溶液中，常温下3000rpm高速搅拌分散3小时，制备质量分数为5％的石墨烯微片水分散液。

(2)石墨烯微片分散液/天然胶乳的混合与凝结

通过管道将石墨烯搅拌罐2中制备好的石墨烯微片水分散液输送到混合釜1中，同时将胶乳罐3中的胶乳输送到混合釜1中，控制液体流量，使3000kg干胶含量为60％的天然胶乳同时加入高速搅拌机中，搅拌速度为800rpm，搅拌时间为20min，制得混合物料；将混合物料输送到沉降池5中；絮凝剂储罐中储存有质量分数为2％的乙酸溶液，乙酸溶液通过计量设备6输送到沉降池中，经过搅拌，沉降池5中的胶乳粒子与石墨烯微片凝聚形成的浆状物。检测沉降池中还设有pH值监控设备，用于监控沉降池中物料的酸碱度，使pH值控制在4。

(3)母胶的脱水

机械臂13收集沉降池5中的浆状物，并将上述浆状物沥水水洗后依次输送到压片机一8、压片机二9、压片机三10中进行粗干燥，粗干燥的温度依次为140℃、120℃、90℃，干燥时间30min，然后通过绉片机进行二次干燥，制得母胶。

(4)母胶的成型

根据需求将经过脱水处理的物料压成胶条或造粒处理。

(5)硫化橡胶的制备

将上述制备的母胶与市售天然橡胶按照1:7的质量比加入开炼机，按配方加入硫化剂、防老剂、抗氧剂等助剂即得预分散混炼胶，经硫化后制得含石墨烯微片的硫化橡胶，其相关性能如表1所示。

实施例3

如图1所示，一种石墨烯微片预分散母胶的生产装置，包括混合釜1、沉降池5、干燥装置；所述混合釜1具有原料进口、混合物出口；混合物出口与沉降池5通过管道连接；絮凝剂储罐3与沉降池5通过管道连接，所述絮凝剂储罐5与沉降池5之间设有计量设备；干燥装置，所述干燥装置包括依次顺序连接的压片机一8、压片机二9、压片机三10以及绉片机11；设置在沉降池5与干燥装置之间的机械臂13；检测沉降池中液体的pH值监控设备7。混合釜1还通过管道与输送胶乳的胶乳罐3连接；混合釜1还通过管道与石墨烯搅拌罐2连接，石墨烯搅拌罐2用于制备石墨烯水分输液。混合釜1上还设有助剂填料计量装置12，助剂填料计量装置12与混合釜1管道连接，根据需要添加相应增塑剂防老剂环保油等助剂。

具体操作方法：

(1)石墨烯微片分散液的制备

取600L水、2Kg十二烷基苯磺酸钠加入到石墨烯搅拌罐2中，搅拌均匀制得水溶液；再将240Kg石墨烯微片加入到上述水溶液中，常温下3000rpm高速搅拌分散5小时，制备质量分数为40％的石墨烯微片水分散液。

(2)石墨烯微片分散液/天然胶乳的混合与凝结

通过管道将石墨烯搅拌罐2中制备好的石墨烯微片水分散液输送到混合釜1中，通过助剂填料计量装置12向混合釜1中加入增塑剂1kg，防老剂1kg，同时将胶乳罐中的胶乳输送到混合釜种，控制液体流量，使1000kg干胶含量为60％的天然胶乳同时加入高速搅拌机中，搅拌速度为600rpm，搅拌时间为40min，制得混合物料；将混合物料输送到沉降池中；絮凝剂储罐中储存有质量分数为1％的CaCl2溶液，CaCl2溶液的通过计量设备输送到沉降池中，经过搅拌，沉降池中的胶乳粒子与石墨烯微片凝聚形成的浆状物。检测沉降池中还设有pH值监控设备，用于监控沉降池中物料的酸碱度，使pH值控制在5。

(3)母胶的脱水

机械臂13收集沉降池5中的浆状物，并将上述浆状物沥水水洗后依次输送到压片机一8、压片机二9、压片机三10中进行粗干燥，粗干燥的温度依次为160℃、150℃、120℃，干燥时间30min，然后通过绉片机进行二次干燥，制得母胶。

(4)母胶的成型

根据需求将经过脱水处理的物料压成胶块。

(5)硫化橡胶的制备

将上述制备的母胶与市售天然橡胶按照3:7的质量比加入开炼机，按配方加入硫化剂、防老剂、抗氧剂等助剂即得预分散混炼胶，经硫化后制得含石墨烯微片的硫化橡胶，其相关性能如表1所示。

实施例1-3制得的硫化橡胶的力学性能，测试指标和方法如下：

硬度：GB/T531.1-2008；

拉伸强度：GB/T528-2009；

扯断伸长率：GB/T528-2009；

100％定伸应力：GB/T528-2009；

撕裂强度：GB/T529-2008；

耐热性：GB/T1699-1982；

测试结果如表1所示。

表1不同胶料得到的硫化橡胶的力学强度及动态力学性能对比

从表1数据可以看出，经母胶法制备的硫化橡胶比未添加石墨烯微片的硫化橡胶以及熔融共混法制备的硫化橡胶的力学性能都要优异，而且60℃损耗因子也有一定程度的降低，对于降低轮胎的滚动阻力造成的损耗有较好的效果。

在本实用新型中，除非另有明确的规定和限定，术语“连接”、“相连”等术语均应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接或一体连接；可以使直接连接，也可以通过中间媒介间接连接。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。

以上所述的实施例仅是对本实用新型的优选实施方式进行描述，并非对本实用新型的范围进行限定，在不脱离本实用新型设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本实用新型的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本实用新型权利要求书确定的保护范围内。

Claims (6)

1.一种石墨烯微片预分散母胶的生产装置，其特征在于，包括混合釜、沉降池、干燥装置；所述混合釜具有原料进口、混合物出口；混合物出口与沉降池通过管道连接；絮凝剂储罐与沉降池通过管道连接，所述沉降池与干燥装置之间设有机械臂，所述絮凝剂储罐与沉降池之间设有计量设备；所述干燥装置包括依次顺序连接的压片机一、压片机二、压片机三以及绉片机。

2.根据权利要求1所述的石墨烯微片预分散母胶的生产装置，其特征在于，所述沉降池上设有pH值监控设备。

3.根据权利要求2所述的石墨烯微片预分散母胶的生产装置，其特征在于，还包括用于向混合釜输送胶乳的胶乳罐，所述胶乳罐与混合釜的原料进口通过管道连接。

4.根据权利要求3所述的石墨烯微片预分散母胶的生产装置，其特征在于，还包括用于制备并且向混合釜输送石墨烯的石墨烯搅拌罐，所述石墨烯搅拌罐与混合釜的原料进口通过管道连接。

5.根据权利要求4所述的石墨烯微片预分散母胶的生产装置，其特征在于，还包括助剂填料计量装置，所述助剂填料计量装置与混合釜通过管道连接。

6.根据权利要求5所述的石墨烯微片预分散母胶的生产装置，其特征在于，所述计量设备为计量泵。