CN205252580U - 一种用于氟化有机化合物的装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及以氟气为原料进行氟化有机化合物的设备技术领域，尤其涉及一种用于氟化有机化合物的装置。本实用新型的用于氟化有机化合物的装置的储备罐、第一除酸罐、磨压机、反应器和第二除酸罐顺次连通，且第二除酸罐还与储备罐连通，储备罐用于提供、回收和储备氟气，第一除酸罐和第二除酸罐分别用于为反应前后的氟气除酸，磨压机用于为氟气的循环输送提供动力，反应器用于以氟气为原料氟化有机物。该用于氟化有机化合物的装置通过磨压机为氟气的循环输送提供可靠的动力，以满足各种压力和温度下的直接氟化条件，有效提高氟气循环利用率。
Description
技术领域
本实用新型涉及以氟气为原料进行氟化有机化合物的设备技术领域，尤其涉及一种用于氟化有机化合物的装置。
背景技术
鉴于氟气特别的活泼性，直接氟化反应需要控制高反应热来获得全氟化或选择性氟化产物，一般方法是选用合适的溶剂在液相反应，氟气用惰性气体稀释；还有一个方法是将待反映的有机物涂在氟化钠粉末上发生反应，或采取缓慢的逐步增加氟气浓度的方法实现全氟化。
在目前，利用氟气直接氟化有机物或处理有机物端基和表面的反应器有很多，而对于氟气在整个反应系统中如何形成循环使用，以及对引导氟气进入反应系统的动力却没有详细的介绍。因为氟气活泼性很强，不能使用一般的泵来增压。一般的氟气是通过氮气稀释加压，或者冷热法加压，这些方法都存在着很大的问题，未反应的氟气不能回收，循环使用，对于带压反应存在很大的局限性。
实用新型内容
(一)要解决的技术问题
本实用新型要解决的技术问题是提供了一种用于氟化有机化合物的装置，能为直接氟化提供可靠的动力循环系统，满足各种压力和温度下的直接氟化条件，且使未反应的氟气能够回收循环使用。
(二)技术方案
为了解决上述技术问题，本实用新型提供了一种用于氟化有机化合物的装置，包括顺次连通的储备罐、第一除酸罐、磨压机、反应器和第二除酸罐，所述第二除酸罐还与所述储备罐连通；所述储备罐用于提供、回收和储备氟气；所述第一除酸罐和第二除酸罐分别用于为反应前后的氟气除酸；所述磨压机用于为氟气的循环输送提供动力；所述反应器用于以氟气为原料氟化有机物。
其中，所述磨压机包括隔膜片，所述隔膜片为经过脱油脱脂处理，且通过氟气在一定温度下钝化一定时间处理而成的。
其中，所述隔膜片的钝化处理温度为20℃～200℃，处理时间为72小时。
其中，所述磨压机内通有机油，所述机油为全氟润滑油。
其中，所述反应器包括分别设置于所述反应器的底部和顶部的进气口和出气口，所述进气口和出气口分别与磨压机和第二除酸罐连通。
其中，所述反应器上设有夹套，所述夹套内设有冷却介质，所述冷却介质的温度为-50℃～400℃。
其中，所述反应器的材质为碳钢。
其中，所述第一除酸罐和第二除酸罐内的温度分别设置为-30℃～80℃。
其中，所述储备罐的顶部还连通有用于为所述储备罐内补充氟气的氟气补充机构。
其中，所述反应器和第二除酸罐之间还连通有用于为所述反应器内抽真空处理的抽真空机构和用于处理从所述反应器中排出的尾气的尾气处理机构。
(三)有益效果
本实用新型的上述技术方案具有以下有益效果：本实用新型的用于氟化有机化合物的装置的储备罐、第一除酸罐、磨压机、反应器和第二除酸罐顺次连通，且第二除酸罐还与储备罐连通，储备罐用于提供、回收和储备氟气，第一除酸罐和第二除酸罐分别用于为反应前后的氟气除酸，磨压机用于为氟气的循环输送提供动力，反应器用于以氟气为原料氟化有机物。该用于氟化有机化合物的装置通过磨压机为氟气的循环输送提供可靠的动力，以满足各种压力和温度下的直接氟化条件，有效提高氟气循环利用率；利用第一除酸罐和第二除酸罐冷冻除酸，可以很好的去除氟化过程中产生的氟化氢，除酸过程更为便捷，减少了反复活化的过程。
附图说明
图1为本实用新型实施例的用于氟化有机化合物的装置的结构示意图。
其中，1、储备罐；2、第一除酸罐；3、磨压机；4、反应器；5、第二除酸罐；6、抽真空机构；7、尾气处理机构；8、氟气补充机构。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本实用新型的实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本实用新型，但不能用来限制本实用新型的范围。
在本实用新型的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。术语“上”、“下”、“左”、“右”、“内”、“外”、“前端”、“后端”、“头部”、“尾部”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
如图1所示，本实施例所述的用于氟化有机化合物的装置的储备罐1、第一除酸罐2、磨压机3、反应器4和第二除酸罐5顺次连通，且第二除酸罐5还与储备罐1连通，储备罐1用于提供、回收和储备氟气，第一除酸罐2和第二除酸罐5分别用于为反应前后的氟气除酸，磨压机3用于为氟气的循环输送提供动力，反应器4用于以氟气为原料氟化有机物。该用于氟化有机化合物的装置通过磨压机3为氟气的循环输送提供可靠的动力，以满足各种压力和温度下的直接氟化条件，有效提高氟气循环利用率；利用第一除酸罐2和第二除酸罐5冷冻除酸，可以很好的去除氟化过程中产生的氟化氢，除酸过程更为便捷，减少了反复活化的过程。
为了确保磨压机3的动力输送可靠，本实施例的磨压机3包括隔膜片，隔膜片为经过脱油脱脂处理，且通过氟气在一定温度下钝化一定时间处理而成的；优选隔膜片的钝化处理温度为20℃～200℃，处理时间为72小时，以使磨压机3适用于为各种浓度的氟气的输送提供压力源，保证该装置内的氟气输送具有可靠动力，使氟气有效循环利用；且为使磨压机3能够可靠运行，在磨压机3内通有机油，机油优选为全氟润滑油。
本实施例的反应器4包括分别设置于反应器4的底部和顶部的进气口和出气口，进气口和出气口分别与磨压机3和第二除酸罐5连通，氟气由进气口自反应器的底部进入反应器4中，进行直接氟化反应，反应后的气体和未反应完全的氟气从出气口自反应器4的顶部离开反应器4。
本实施例中，反应器4的材质优选为碳钢，且当初次使用反应器4时，需要向反应器4内预通氟气进行钝化处理，以确保反应过程安全可靠。
在反应器4上设有夹套，夹套内设有冷却介质，冷却介质自夹套底部的入口进入夹套，然后自夹套顶部的出口流出，从而为反应器4进行冷却控温，能根据反应器4内物料的氟化条件不同调整反应器4的温度；该冷却介质的温度优选为-50℃～400℃。
本实施例的第一除酸罐2和第二除酸罐5用于为反应前后的氟气除酸。本实施例中，第一除酸罐2和第二除酸罐5采用冷冻除酸的方式，可以很好的去除氟化过程中产生的氟化氢，除酸过程更为便捷，减少了反复活化的过程，优选第一除酸罐2和第二除酸罐5内的温度分别设置为-30℃～80℃，以达到除酸效果；当初次使用第一除酸罐2和第二除酸罐5时，需要分别向第一除酸罐2和第二除酸罐5内预通氟气进行钝化处理，以确保反应过程安全可靠。
本实施例的储备罐1的顶部还连通有用于为储备罐1内补充氟气的氟气补充机构8，当储备罐1内的氟气浓度低于氟化反应要求时，能通过氟气补充机构8向储备罐1内补充高浓度氟气。
在反应器4和第二除酸罐5之间还连通有用于为反应器4内抽真空处理的抽真空机构6和用于处理从反应器4中排出的尾气的尾气处理机构7。当未反应完全的氟气浓度低于一定值时，反应器4中排出的尾气直接通入尾气处理机构7进行处理，以确保装置内循环的氟气浓度保持在氟化反应所要求的浓度值以上；当反应完成时，先向装置中循环通入氮气进行反复置换，然后通过抽真空机构将装置内特别是反应器4内的气体抽空，以确保反应完成后，该用于氟化有机化合物的装置的安全。
本实施例的用于氟化有机化合物的装置的储备罐1的顶部的第一出气口与第一除酸罐2的底部的第二进气口连通，第一除酸罐2顶部的第二出气口通过磨压机3与反应器4的底部的进气口连通，反应器4顶部的出气口与第二除酸罐5底部的第三进气口连通，第二除酸罐5顶部的第三出气口还与储备罐1底部的第一进气口连通；此外，储备罐1顶部设有的气体补充口连通氟气补充机构8，反应器4顶部的出气口与第二除酸罐5底部的第三进气口之间分别与抽真空机构6和尾气处理机构7连通。
本实施例的用于氟化有机化合物的装置以液相反应为实例，具体以聚环氧丙烷的全氟化反应作为实验实例：用氮气清洗该装置，直至反应器4中的氧浓度小于0.1％后，抽真空，然后将1.5kg聚环氧丙烷CH3(OC2H5)n(OCH2O)nCOH吸入反应器4内，然后通入150L/h的氟/氮混合气48h，氟/氮中的氟气浓度为10％～20％，反应温度为150℃。尾气经过第二除酸罐5冷却除去氟化氢(化学式为HF)回到储备罐1中，然后补充氟气，浓度控制为30～50％，通入反应器4中，流量100L/h，时间10h；然后向反应器4内吹氮10分钟，放出物料，通过核磁共振和液相质朴测得，产物为化学式为CF3(OC2F5)n(OCF2O)nCF3的全氟代有机物。
在液相反应中，用于该装置的有机物进料都是全氟化的而且产物含有少量或几个残留的氢原子的氟化物，其产物基本上也可以是全氟化的。
需要说明的是，本实施例中提及的有机物料和用料，以及其它条件和细节都不应认为是不适当地限定本发明。在实施例中所述的操作中，没有尝试去优化氟化物的得率或功能性。
需要说明的是，虽然本实施例以液相反应为实例，该用于氟化有机化合物的装置对于固相有机材料的端基氟化同样适用，只是对反应器4的内部结构要求不同，因此，对反应器4的内部结构的限定都不应认为是不适当地限定本发明。
综上所述，本实施例的用于氟化有机化合物的装置的储备罐1、第一除酸罐2、磨压机3、反应器4和第二除酸罐5顺次连通，且第二除酸罐5还与储备罐1连通，储备罐1用于提供、回收和储备氟气，第一除酸罐2和第二除酸罐5分别用于为反应前后的氟气除酸，磨压机3用于为氟气的循环输送提供动力，反应器4用于以氟气为原料氟化有机物。该用于氟化有机化合物的装置通过磨压机3为氟气的循环输送提供可靠的动力，以满足各种压力和温度下的直接氟化条件，有效提高氟气循环利用率；利用第一除酸罐2和第二除酸罐5冷冻除酸，可以很好的去除氟化过程中产生的氟化氢，除酸过程更为便捷，减少了反复活化的过程。
本实用新型的实施例是为了示例和描述起见而给出的，而并不是无遗漏的或者将本实用新型限于所公开的形式。很多修改和变化对于本领域的普通技术人员而言是显而易见的。选择和描述实施例是为了更好说明本实用新型的原理和实际应用，并且使本领域的普通技术人员能够理解本实用新型从而设计适于特定用途的带有各种修改的各种实施例。
Claims (10)
1.一种用于氟化有机化合物的装置，其特征在于，包括顺次连通的储备罐(1)、第一除酸罐(2)、磨压机(3)、反应器(4)和第二除酸罐(5)，所述第二除酸罐(5)还与所述储备罐(1)连通；
所述储备罐(1)用于提供、回收和储备氟气；
所述第一除酸罐(2)和第二除酸罐(5)分别用于为反应前后的氟气除酸；
所述磨压机(3)用于为氟气的循环输送提供动力；
所述反应器(4)用于以氟气为原料氟化有机物。
2.根据权利要求1所述的用于氟化有机化合物的装置，其特征在于，所述磨压机(3)包括隔膜片，所述隔膜片为经过脱油脱脂处理，且通过氟气在一定温度下钝化一定时间处理而成的。
3.根据权利要求2所述的用于氟化有机化合物的装置，其特征在于，所述隔膜片的钝化处理温度为20℃～200℃，处理时间为72小时。
4.根据权利要求2所述的用于氟化有机化合物的装置，其特征在于，所述磨压机(3)内通有机油，所述机油为全氟润滑油。
5.根据权利要求1所述的用于氟化有机化合物的装置，其特征在于，所述反应器(4)包括分别设置于所述反应器(4)的底部和顶部的进气口和出气口，所述进气口和出气口分别与磨压机(3)和第二除酸罐(5)连通。
6.根据权利要求5所述的用于氟化有机化合物的装置，其特征在于，所述反应器(4)上设有夹套，所述夹套内设有冷却介质，所述冷却介质的温度为-50℃～400℃。
7.根据权利要求5所述的用于氟化有机化合物的装置，其特征在于，所述反应器(4)的材质为碳钢。
8.根据权利要求1所述的用于氟化有机化合物的装置，其特征在于，所述第一除酸罐(2)和第二除酸罐(5)内的温度分别设置为-30℃～80℃。
9.根据权利要求1所述的用于氟化有机化合物的装置，其特征在于，所述储备罐(1)的顶部还连通有用于为所述储备罐(1)内补充氟气的氟气补充机构(8)。
10.根据权利要求1所述的用于氟化有机化合物的装置，其特征在于，所述反应器(4)和第二除酸罐(5)之间还连通有用于为所述反应器(4)内抽真空处理的抽真空机构(6)和用于处理从所述反应器(4)中排出的尾气的尾气处理机构(7)。
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| CN106972139A (zh) * | 2017-03-10 | 2017-07-21 | 深圳中兴创新材料技术有限公司 | 一种聚烯烃微孔膜亲水性改性的方法及装置 |
| CN108326279A (zh) * | 2017-12-13 | 2018-07-27 | 天津邦特磁性材料有限公司 | 一种钕铁硼废料粉末处理用氟化装置 |
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