CN205133157U - 一体化生产氧化石墨烯或还原氧化石墨烯的装置 - Google Patents
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Abstract
一体化生产氧化石墨烯或还原氧化石墨烯的装置，包括设有加料口和出料口的密闭反应器，其特征在于，所述反应器的底部连通一抽滤器，所述反应器的外壁设有恒温层，所述恒温层外包裹一微波加热套。本实用新型装置可实现氧化石墨烯或还原氧化石墨烯的一体化、低成本、高产率地生产。且本实用新型装置可采用自动化控制系统实现对复杂过程的调控，在石墨烯制备的过程中减少人力付出，实现自动化生产，提高生产效率。
Description
技术领域
本实用新型涉及石墨烯技术领域，具体地说是一种一体化生产氧化石墨烯或还原氧化石墨烯的装置。
背景技术
石墨烯是碳原子以SP2杂化轨道按照六角蜂巢型排列而成的二维晶体，是截止目前世界上最薄的一种二维材料，被誉为“碳材料之母”。自2004年被曼彻斯特大学的科学家成功从石墨中分离出以后，石墨烯就成为科学界和工业界关注的焦点。石墨烯具有高的比表面积、突出的导热性能和力学性能、非凡的电子传递性能等，使其在纳米电子器件、复合材料、超轻超硬材料、透明导电材料、超级电容器、锂离子电池、储氢材料等领域具有广阔的应用研发前景。因此，开发大规模、高质量、低成本的石墨烯制备技术被人们认为是推动石墨烯在能源、信息等领域应用的战略起点。其中，化学氧化还原法由于其原料价廉易得、制备过程简单而被认为是目前最有可能实现大规模工业化制备石墨烯的方法。
化学氧化还原法是将石墨氧化、剥离、再还原的一种制备方法。CN202683216U公开了一种工业用制备石墨烯的大型反应釜装置，能够实现对氧化石墨烯制备全过程中反应温度、搅拌转速、恒温状态的自动控制。CN203021301U公开了一种用于规模化制备氧化石墨烯的电化学剥离装置，以解决氧化石墨烯规模化剥离的问题。但这些装置将氧化还原法制备石墨烯的各步骤之间相互分离，或只能进行石墨化学反应，或只对反应后溶液进行剥离，不能实现石墨烯的连续制备，需要将反应物在不同的装置之间转移，操作繁琐，耗时长，效率低,并且转移的过程难免造成产品损失，导致产率低下。
采用化学氧化还原法制备石墨烯是目前最容易实现产业化的方法，该方法不仅需要使用大型的反应釜，而且耗时长，需要经过多次转移，产品在转移中有损耗。
实用新型内容
为了避免现有技术存在的不足之处，本实用新型提供一种一体化生产氧化石墨烯或还原氧化石墨烯的装置，该装置不需要产品的反复转移，减少产品的损耗，提高生产效率。
本实用新型解决技术问题采用如下技术方案：
一体化生产氧化石墨烯或还原氧化石墨烯的装置，包括设有加料口和出料口的密闭反应器，其结构特点在于，所述反应器的底部连通一抽滤器，所述反应器的外壁设有恒温层，所述恒温层外包裹一微波加热套。
作为优选，所述恒温层为一密闭腔体，所述密闭腔体通过管路与恒温装置相连形成闭路循环。
作为优选，所述反应器内还设有搅拌桨、超声棒和温度传感器，所述搅拌桨与设在反应器外的速度控制仪连接，并通过速度控制仪控制其运行及运行速度，所述超声棒与设在反应器外的超声控制仪连接，并通过超声控制仪控制其运行；所述温度传感器与设在反应器外的温度显示器连接，将温度传感器监测的温度实时显示在温度显示器上。
作为优选，所述反应器的底部设有抽滤口，所述抽滤口处设有滤膜，所述抽滤器包括抽滤瓶以及与抽滤瓶相连通的水泵，所述抽滤瓶的口部与抽滤口密封连接，并设有控制阀。
作为优选，所述反应器的顶部通过管路还连接一废气收集装置。
作为优选，所述加料口设在反应器的顶部，包括固体反应物加料口和液体反应物加料口，所述固体反应物加料口和液体反应物加料口的上部均设有多个分料口，对应所述的多个分料口分别设有控制阀。
作为优选，所述固体反应物加料口和液体反应物加料口的分料口分别为三个和四个。
作为优选，所述装置包括自动化控制系统，所述自动化控制系统控制反应器的各个加料口控制阀的打开和关闭以及控制抽滤和微波加热套的开关。
与已有技术相比，本实用新型有益效果体现在：
本实用新型提供了一体化生产氧化石墨烯或还原氧化石墨烯的装置可实现氧化石墨烯或还原氧化石墨烯的一体化、低成本、高产率地生产。且本实用新型装置可采用自动化控制系统实现对复杂过程的调控，在石墨烯制备的过程中减少人力付出，实现自动化生产，提高生产效率。
附图说明
图1是本实用新型结构示意图。
图2是本实用新型工作流程图。
图中标号：1-反应器，2-恒温装置，3-废气收集装置，4-搅拌桨，5-固体反应物加料口，6-液体反应物加料口，7-速度控制仪，8-超声控制仪，9-温度显示器，10-温度传感器，11-超声棒，12-出料口，13-控制阀一，14-水泵，15-控制阀二，16-滤膜，17-出液口，18-抽滤瓶，19-控制阀三，20-控制阀四，21-控制阀五，22-控制阀六，23-控制阀七，24-控制阀八，25-控制阀九，26-微波加热套，27-恒温介质，28-支架。
以下结合附图通过具体实施方式对本实用新型做进一步解释说明。
具体实施方式
如图1所示，一体化生产氧化石墨烯分散液或还原氧化石墨烯粉体的装置，包括设有加料口和出料口的密闭反应器1，反应器1的底部连通一抽滤器，反应器的外壁设有恒温层，恒温层外包裹一微波加热套26。
如图1所示，恒温层为一密闭腔体，该密闭腔体通过管路与恒温装置2相连形成闭路循环；恒温装置可调节反应器内的温度0-100℃，恒温介质是水。
如图1所示，反应器内还设有搅拌桨4、超声棒11和温度传感器10，搅拌桨4与设在反应器外的速度控制仪7连接，并通过速度控制仪控制其运行及速度，超声棒11与设在反应器外的超声控制仪8连接，并通过超声控制仪控制其运行；温度传感器10与设在反应器外的温度显示器9连接，将温度传感器监测的温度实时显示在温度显示器上。
如图1所示，反应器的底部设有出液口17，出液口处设有滤膜16，抽滤器包括抽滤瓶18以及与抽滤瓶相连通的水泵14，抽滤瓶的口部与抽滤口密封连接，并设有控制阀二15。
如图1所示，反应器的顶部还通过管路还连接一废气收集装置3。
如图1所示，加料口设在反应器的顶部，包括固体反应物加料口5和液体反应物加料口6，固体反应物加料口和液体反应物加料口的上部均设有多个分料口，对应所述的多个分料口分别设有控制阀。如图1所示，固体反应物加料口和液体反应物加料口的分料口分别为三个和四个，分料口分别设有控制阀三19、控制阀四20，控制阀五2、控制阀六22、控制阀七23、控制阀八24、和控制阀九25。
本实施例装置具体工作流程如下：调节恒温装置2，使得反应器1处于冰浴状态后，打开控制阀六22通过液体加料口6将浓硫酸加入反应器1，并开启搅拌桨4，同时，开启控制阀三19和控制阀四20，在搅拌下通过固体加料口5加入石墨粉和硝酸钠。打开控制阀五21，往反应器1中缓慢加入高锰酸钾，温度调控不超过20℃。搅拌反应2h后，调节恒温装置温度使其升温到35℃，搅拌2h后，打开控制阀23加入去离子水，调节恒温装置的温度在95-98℃，保温30min后冷却至室温。打开控制阀八24加入双氧水，肉眼观察到溶液呈金黄色后关闭控制阀24，静置12h。之后，打开控制阀二15，启动抽滤器，进行抽滤和洗涤。完成后再次打开控制阀七23，加入去离子水，得到氧化石墨悬浮液，打开超声棒11，分散1h后，得到稳定的氧化石墨烯分散液。如需要稳定的氧化石墨烯分散液，可打开出料口12处的控制阀一13将产物抽离至保存瓶中。
如需对石墨烯进行进一步还原，打开微波加热套26，微波条件下还原反应一定时间后，打开控制阀二15，开启抽滤器，进行抽滤，抽滤完成后，打开控制阀七23，往反应器1中加入去离子水对还原的石墨烯进行数次清洗和抽滤，之后再次调节恒温装置对石墨烯进行干燥，得到还原氧化石墨烯粉体产品。
本实施例装置也可引入自动化控制系统，所述装置包括自动化控制系统，所述自动化控制系统控制反应器的各个加料口控制阀的打开和关闭以及控制抽滤和微波加热套的开关；具体工作流程是：
使用自动化控制系统设定所需加入的各种原料的质量后，再通过自动化控制系统调节恒温装置2，使得反应器1处于冰浴状态后，控制打开控制阀六22通过液体加料口6将浓硫酸加入反应器1，当加入量达到设定值时自动关闭控制阀六22，并开启搅拌桨4，同时，开启控制阀三19和控制阀四20，在搅拌下通过固体加料口5加入设定量的石墨粉和硝酸钠。当加入量达到设定值后，自动关闭控制阀三19和控制阀四20，并打开控制阀五21，往反应器1中缓慢加入设定量的高锰酸钾，温度调控不超过20℃。搅拌反应2h后，调节恒温装置温度使其升温到35℃，搅拌2h后，开启控制阀七23加入去离子水，完成后关闭控制阀七23，调节恒温装置的温度在95-98℃，保温30min后冷却至室温。开启控制阀八24加入双氧水，利用色度仪检测到溶液呈金黄色后，关闭控制阀八24，静置12h。之后，打开控制阀二15，启动抽滤器，进行抽滤和洗涤。达到设定时间后，清洗完成，关闭控制阀二15，停止抽滤。再次打开控制阀七23，加入去离子水，得到氧化石墨悬浮液，打开超声棒11，分散1h后，得到稳定的氧化石墨烯分散液。如需要稳定的氧化石墨烯分散液，可打开控制阀一13将产物抽离至保存瓶中。
如需对石墨烯进行进一步还原，控制打开微波加热套26，微波条件下还原反应设定时间后，打开控制阀二15，开启抽滤器，进行抽滤，抽滤完成后，打开控制阀七23，往反应器1中加入去离子水对还原的石墨烯数次清洗和抽滤，到达清洗时间之后再次调节恒温装置对石墨烯进行干燥，得到还原氧化石墨烯粉体产品。
应当理解，本文所述的实施例仅为了解释说明本申请技术方案，本领域技术人员可根据它做出各种修改或变化，在不脱离本发明精神实质的情况下，都属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一体化生产氧化石墨烯或还原氧化石墨烯的装置，包括设有加料口和出料口的密闭反应器，其特征在于，所述反应器的底部连通一抽滤器，所述反应器的外壁设有恒温层，所述恒温层外包裹一微波加热套。
2.根据权利要求1所述的一体化生产氧化石墨烯或还原氧化石墨烯的装置，其特征在于，所述恒温层为一密闭腔体，所述密闭腔体通过管路与恒温装置相连形成闭路循环。
3.根据权利要求1所述的一体化生产氧化石墨烯或还原氧化石墨烯的装置，其特征在于，所述反应器内还设有搅拌桨、超声棒和温度传感器，所述搅拌桨与设在反应器外的速度控制仪连接，并通过速度控制仪控制其运行及运行速度，所述超声棒与设在反应器外的超声控制仪连接，并通过超声控制仪控制其运行；所述温度传感器与设在反应器外的温度显示器连接，将温度传感器监测的温度实时显示在温度显示器上。
4.根据权利要求1所述的一体化生产氧化石墨烯或还原氧化石墨烯的装置，其特征在于，所述反应器的底部设有抽滤口，所述抽滤口处设有滤膜，所述抽滤器包括抽滤瓶以及与抽滤瓶相连通的水泵，所述抽滤瓶的口部与抽滤口密封连接，并设有控制阀。
5.根据权利要求1所述的一体化生产氧化石墨烯或还原氧化石墨烯的装置，其特征在于，所述反应器的顶部通过管路还连接一废气收集装置。
6.根据权利要求1所述的一体化生产氧化石墨烯或还原氧化石墨烯的装置，其特征在于，所述加料口设在反应器的顶部，包括固体反应物加料口和液体反应物加料口，所述固体反应物加料口和液体反应物加料口的上部均设有多个分料口，对应所述的多个分料口分别设有控制阀。
7.根据权利要求6所述的一体化生产氧化石墨烯或还原氧化石墨烯的装置，其特征在于，所述固体反应物加料口和液体反应物加料口的分料口分别为三个和四个。
8.根据权利要求1至7中任意一项所述的一体化生产氧化石墨烯或还原氧化石墨烯的装置，其特征在于，所述装置包括自动化控制系统，所述自动化控制系统控制反应器的各个加料口控制阀的打开和关闭以及控制抽滤和微波加热套的开关。
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