CN205104368U - 一种原位合成ZnO纳米片光阳极膜 - Google Patents

一种原位合成ZnO纳米片光阳极膜 Download PDF

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郭平春
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Abstract

本实用新型公开了一种原位合成ZnO纳米片光阳极膜，包括FTO导电玻璃，还包括位于FTO导电玻璃的导电层上的由ZnO纳米片交错堆叠组成的ZnO纳米片层，ZnO纳米片之间相互交错、堆叠形成微孔，ZnO纳米片由ZnO纳米颗粒组成，ZnO颗粒的直径为20～25nm，ZnO纳米片上的ZnO纳米颗粒之间布有介孔。本实用新型的ZnO纳米片膜具有如下特点：二维ZnO纳米片缩短了光生电子的传输路径；ZnO纳米片膜具有微孔，微孔有利于电解质在纳米片膜中的扩散；ZnO纳米片膜具有大量介孔，介孔增加了ZnO纳米片膜的比表面积，有利于增加染料吸附量，从而增加电池的短路电流。本实用新型的光阳极膜组装成染料敏化太阳能电池光电转化效率高。

Description

一种原位合成ZnO纳米片光阳极膜
技术领域
本实用新型涉及太阳能电池技术领域，特别是一种原位合成ZnO纳米片光阳极膜。
背景技术
当前，研究和应用最广泛的太阳能电池主要是硅系太阳能电池，但由于其成本高、工艺复杂、能耗大、生产过程中会对环境造成污染等问题，从而限制了其广泛应用。1991年，等首次报道了光电转换效率达7.9％的染料敏化太阳能电池(DyeSensitizedSolarCell，简称DSSC)，开创了太阳能电池研究和发展的全新领域。DSSC由光阳极、对电极、染料敏化剂、导电基底、电解质等几部分构成，其中光阳极是DSSC的核心部件。纳米ZnO材料是一种重要的DSSC光阳极材料，当前获得了应泛的研究。已有多种不同形貌的ZnO应用于DSSC中，如ZnO纳米棒、多级结构ZnO微球、ZnO纳米粒、ZnO纳米线以及ZnO复合结构等。具有多级结构的ZnO纳米片由于具有较大的比表面积和良好的孔隙通道，有利于增加染料吸附量、电解质的扩散和电子的传输，因此有利于染料敏化太阳能电池效率的提高。
目前制备ZnO纳米片光阳极膜主要方法有电化学沉积法和化学浴沉积法，其中电化学沉积法获得的薄膜较薄。化学浴沉积法主要是采用二水乙酸锌/甲醇、六水合硝酸锌/尿素为起始反应体系，这两种反应体系可制备垂直导电衬底的多孔ZnO纳米片。六水硝酸锌/六次甲基四胺水溶液体系广泛地应用于ZnO纳米棒的生长，因为ZnO是极性晶体，液相法合成ZnO时，生长基元[Zn(OH)4]2-很容易在正极性面上聚集，推动ZnO晶体沿着c轴方向快速生长，从而使得ZnO晶体易呈现棒状。但是，ZnO纳米棒光阳极的比表面积较小，吸附染料量低，从而限制了ZnO纳米棒DSSC的光电转换率。
实用新型内容
本实用新型的目的是要解决现有技术问题的不足，提供一种原位合成ZnO纳米片光阳极膜及其制备方法，采用高浓度的六水硝酸锌/六次甲基四胺水溶液，并通过延长水热合成反应时间，使生长的ZnO棒再溶解然后合成ZnO纳米片。
为达到上述目的，本实用新型是按照以下技术方案实施的：
一种原位合成ZnO纳米片光阳极膜，包括FTO导电玻璃，还包括位于FTO导电玻璃的导电层上的由ZnO纳米片交错堆叠组成的ZnO纳米片层，所述ZnO纳米片之间相互交错、堆叠形成微孔。
进一步的，所述ZnO纳米片由ZnO纳米颗粒组成，ZnO颗粒的直径为20～25nm，所述ZnO纳米片上的ZnO纳米颗粒之间布有介孔。
上述原位合成ZnO纳米片光阳极膜的制备方法，包括以下步骤：
1)生长液的配制：将六水硝酸锌和六次甲基四胺溶解在25℃的去离子水中，并将溶液搅拌均匀，即得生长液，生长液中六水硝酸锌和六次甲基四胺在水溶液中的浓度相同；
2)ZnO纳米片膜的制备：将清洗干净的FTO导电玻璃的导电面朝下倾斜放置于水热反应釜中，将已配好的生长液移入水热反应釜中，并且生长液的液面高于FTO导电玻璃最高点；将水热反应釜放在已加热到90～120℃的烘箱中进行水热反应72～144h，反应结束后将反应釜取出，并且取出已原位生长了薄膜的FTO导电玻璃，用去离子水冲洗膜表面，以除去没有反应的生长液，然后将膜干燥，再将干燥后的膜煅烧，煅烧后即得到ZnO纳米片光阳极膜。
作为本实用新型的进一步优选方案，所述步骤2)中将膜进行干燥温度为100～120℃。
作为本实用新型的进一步优选方案，所述步骤2)中将膜进行煅烧温度为250～450℃。
作为本实用新型的进一步优选方案，所述步骤2)中煅烧时升温速率为8℃/min。
作为本实用新型的进一步优选方案，所述步骤2)中将膜进行煅烧后进行保温，保温时间为30～120min
与现有技术相比，本实用新型具有以下有益效果：
(1)本实用新型仅使用六水硝酸锌和六次甲基四胺作为反应原料，采用低温水热合成法，反应温度低、工艺过程简单、设备简单，成本低；
(2)本实用新型制得的光阳极膜由具有多级结构ZnO纳米片无序堆叠所形成的膜，这种ZnO纳米片膜同时存在两种孔隙结构：一种是纳米片与纳米片之间相互交错、堆叠形成的微孔；另一种是密布于纳米片上的介孔，微孔有利于电解质在纳米片膜中的扩散；介孔增加了ZnO纳米片膜的比表面积，有利于增加染料吸附量，从而增加电池的短路电流。本实用新型ZnO纳米片膜这种结构作为DSSC工作电极的优势在于：a.相对于完全由ZnO纳米颗粒组成的光阳极，在ZnO介孔纳米片结构中，光生电子可沿二维纳米片直接传递，提高了光生电子的收集效率；b.密布的介孔极大地增加了纳米片的比表面积，从而增大了染料吸附量和光生电流；c.纳米片之间微米级的空隙便于电解质渗入。因此，本实用新型双孔隙结构的ZnO纳米片有利于染料的吸附、电解液的渗透和电子在光阳极/染料/电解质界面的传输，从而获得较高的光电转换效率。
附图说明
图1是本实用新型的ZnO纳米片膜的结构示意图；
图2是本实用新型的ZnO纳米片膜的俯视图；
图3是本实用新型组装成电池后测试的I-V曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本实用新型作进一步描述，在此实用新型的示意性实施例以及说明用来解释本实用新型，但并不作为对本实用新型的限定。
实施例一
本实施例一种ZnO纳米片染料敏化太阳能电池光阳极膜的制备步骤如下：
(1)生长液的配制
用量筒量取140ml的去离子水倒入烧杯中，在磁力搅拌下向烧杯中依次加入8.32g六水硝酸锌和3.92g六次甲基四胺，在25℃下搅拌，将溶液搅拌均匀即得生长液；六水硝酸锌和六次甲基四胺在水溶液中的浓度均为0.2M；
(2)多级ZnO纳米片膜的制备
将清洗干净的导电玻璃导电面向下倾斜放入容积为200ml的水热反应釜中，然后将140ml生长液倒入水热反应釜中，水热反应釜的容积填充率为70％，然后将水热反应釜放入已加热到90℃的烘箱中进行水热反应。水热反应时间为144h。水热反应结束后，将反应釜取出，待反应釜温度降至室温25℃，将膜取出，用去离子水冲洗薄膜。将薄膜在120℃下烘干，然后在马弗炉中煅烧，煅烧温度为350℃，保温时间为30min，煅烧升温速率为8℃/min；从而得到ZnO纳米片光阳极膜。
实施例二
本实施例一种ZnO纳米片染料敏化太阳能电池光阳极膜的制备步骤如下：
(1)生长液的配制
用量筒量取140ml的去离子水倒入烧杯中，在磁力搅拌下向烧杯中依次加入8.32g六水硝酸锌和3.92g六次甲基四胺，在25℃下搅拌，将溶液搅拌均匀即得生长液；六水硝酸锌和六次甲基四胺在水溶液中的浓度均为0.2M；
(2)多级ZnO纳米片膜的制备
将清洗干净的导电玻璃导电面向下倾斜放入容积为200ml的水热反应釜中，然后将140ml生长液倒入水热反应釜中，水热反应釜的容积填充率为70％，然后将水热反应釜放入已加热到90℃的烘箱中进行水热反应。水热反应时间为72h。水热反应结束后，将反应釜取出，待反应釜温度降至室温25℃，将生长有膜的导电玻璃取出，用去离子水冲洗薄膜。将薄膜在120℃下烘干，然后在马弗炉中煅烧，煅烧温度为350℃，保温时间为30min，煅烧升温速率为8℃/min；从而得到ZnO纳米片光阳极膜。
实施例三
本实施例一种ZnO纳米片染料敏化太阳能电池光阳极膜的制备步骤如下：
(1)生长液的配制
用量筒量取140ml的去离子水倒入烧杯中，在磁力搅拌下向烧杯中依次加入8.32g六水硝酸锌和3.92g六次甲基四胺，在25℃温度下搅拌，将溶液搅拌均匀即得生长液；六水硝酸锌和六次甲基四胺在水溶液中的浓度均为0.2M；
(2)多级ZnO纳米片膜的制备
将清洗干净的导电玻璃导电面向下倾斜放入容积为200ml的水热反应釜中，然后将140ml生长液倒入水热反应釜中，水热反应釜的容积填充率为70％，然后将水热反应釜放入已加热到120℃的烘箱中进行水热反应。水热反应时间为72h。水热反应结束后，将反应釜取出，待反应釜温度降至室温25℃，将生长有膜的导电玻璃取出，用去离子水冲洗薄膜。将薄膜在120℃下烘干，然后在马弗炉中煅烧，煅烧温度为250℃，保温时间为30min，煅烧升温速率为8℃/min；从而得到ZnO纳米片光阳极膜。
实施例四
本实施例一种ZnO纳米片染料敏化太阳能电池光阳极膜的制备步骤如下：
(1)生长液的配制
用量筒量取140ml的去离子水倒入烧杯中，在磁力搅拌下向烧杯中依次加入16.65g六水硝酸锌和7.85g六次甲基四胺，在25℃下搅拌，将溶液搅拌均匀即得生长液；六水硝酸锌和六次甲基四胺在水溶液中的浓度均为0.4M；
(2)多级ZnO纳米片膜的制备
将清洗干净的导电玻璃导电面向下倾斜放入容积为200ml的水热反应釜中，然后将140ml生长液倒入水热反应釜中，水热反应釜的容积填充率为70％，然后将水热反应釜放入已加热到90℃的烘箱中进行水热反应。水热反应时间为144h。水热反应结束后，将反应釜取出，待反应釜温度降至室温25℃，将生长有膜的导电玻璃取出，用去离子水冲洗薄膜。将薄膜在120℃下烘干，然后在马弗炉中煅烧，煅烧温度为350℃，保温时间为30min，煅烧升温速率为8℃/min；从而得到ZnO纳米片光阳极膜。
参见图1和图2本实用新型实施例所制得的光阳极膜由还包括位于FTO导电玻璃1的导电层上的由ZnO纳米片交错堆叠组成的ZnO纳米片层2，所述ZnO纳米片之间相互交错、堆叠形成微孔3。ZnO纳米片由ZnO纳米颗粒4组成，ZnO颗粒4的直径大小为20～25nm，ZnO纳米片上的ZnO纳米颗粒4之间布有介孔5。
本实用新型所制备光阳极膜由于结构上存在微孔和介孔，同时电子在二维纳米片间传输快复合少的特点，所以电池的性能如图3所示，本实用新型的ZnO光阳极膜制成染料敏化太阳能电池具体步骤为：将煅烧后冷却至80℃的ZnO光阳极膜，在0.05mMN719染料中于室温下浸渍2h，取出光阳极膜用无水乙醇冲洗表面的N719染料，然后将烘干后吸附了N719染料的光阳极膜与热解铂的FTO对电极组成开放式的三明治结构电池。在光阳极和对电极之间滴加液态电解质，液态电解质的组成为0.6M1-丁基-3-甲基咪唑碘盐、0.06MLiI、0.03MI2、0.5M4-叔丁基吡啶以及0.1M异硫氰酸胍的乙腈溶液。
本实用新型的技术方案不限于上述具体实施例的限制，凡是根据本实用新型的技术方案做出的技术变形，均落入本实用新型的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种原位合成ZnO纳米片光阳极膜，包括FTO导电玻璃(1)，其特征在于，还包括位于FTO导电玻璃(1)的导电层上的由ZnO纳米片交错堆叠组成的ZnO纳米片层(2)，所述ZnO纳米片之间相互交错、堆叠形成微孔(3)。
2.根据权利要求1所述的原位合成ZnO纳米片光阳极膜，其特征在于：所述ZnO纳米片由ZnO纳米颗粒(4)组成，ZnO颗粒(4)的直径为20～25nm，所述ZnO纳米片上的ZnO纳米颗粒(4)之间布有介孔(5)。
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