CN204989123U - 一种毛细色谱基管的涂敷装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种毛细色谱基管的涂敷装置，包括通过管路依次密闭连接的进气口、进气阀、流速控制阀和铜抗压力管；所述流速控制阀和所述铜抗压力管之间的管路还连接有排气阀和压力表；所述铜抗压力管设置有空腔和密封盖，所述密封盖设有供毛细色谱基管插入的导入管。将载体涂敷在毛细色谱基管以便更好的涂敷离子液体，以增强中、强极性的离子液体在毛细色谱基管的涂敷效果，近而提高固定相对某些复杂样品的分离能力。

Description

一种毛细色谱基管的涂敷装置

技术领域

本实用新型涉及分析技术领域，特别是涉及一种毛细色谱基管的涂敷装置。

背景技术

气相色谱在半个多世纪的发展过程中成为十分普及的分析方法,在研究和实际应用中使用过1000多种固定相,成为商品的固定相也有几百种,所以了解气相色谱固定相的结构、性能和应用情况,对进行气相色谱实验和研究是十分必要的。色谱分离的核心是色谱柱,而色谱柱的灵魂是固定相。要建立一个气相色谱方法,首要的就是选择好一个合适的固定相,因此从气-液色谱问世以来,寻找优良的固定相也一直是经久不衰的研究课题。目前,气相色谱已经是十分成熟的分析技术,其应用的广度和深度还在不断地扩展。

毛细色谱基管主要应用于气相色谱对各种物质成分的分析、分离或检测，广泛用于石油化工、制药、生物工程、洗涤和化妆品工业、饮食工业、环境卫生及污染监测、商品检验等。现有市售的毛细色谱基管的柱容量较小，无法适应高温，而导致其应用范围和分离能力受到限制，不能满足现有科研、生活需要。

专利申请号为200510135589.7的实用新型专利公开了一种石英毛细管色谱柱及其制备方法，其技术方案为：该色谱柱包括石英毛细管、分布在石英毛细管内表面上的固定相,以及介于所述固定相和毛细管柱内表面之间的晶体颗粒层；其不足之处在于：①该专利中利用的是已经公知的动态涂敷装置，仅仅适用于稀溶液的涂敷，对涂敷阻力较大的悬浮液不适用；②该专利中只是提及应用了硫酸钡，但是在技术方案中并没有给出硫酸钡微晶的具体制备过程及涂敷方法；

实用新型内容

本实用新型的目的是针对现有技术中存在的技术缺陷，而提供一种毛细色谱基管的载体涂敷装置。

为实现本实用新型的目的所采用的技术方案是：一种毛细色谱基管的涂敷装置，其特征在于包括通过管路依次密闭连接的进气口、进气阀、流速控制阀和铜抗压力管；所述流速控制阀和所述铜抗压力管之间的管路还连接有排气阀和压力表；所述铜抗压力管设置有空腔和密封盖，所述密封盖设有供毛细色谱基管插入的导入管。

第一种管路连接方式：流速控制阀、铜抗压力管、排气阀和压力表通过一个四通阀连接。

第二种管路连接方式：流速控制阀和铜抗压力管之间连接有三通阀，排气阀和压力表之间也连接有三通阀，这两个三通阀之间再通过管路连通。

本实用新型的工作原理及有益效果是：为了改善毛细管色谱柱柱容量低的主要缺点，以提高多种固定液的最高使用温度，特别是增加了新型离子液体固定相与管壁之间的亲和力，本实用新型提供了一种毛细色谱基管的涂敷装置，具有良好的密闭性，避免了空气重新溶解到涂敷液中的可能性,借助氮气压力推动涂敷液在毛细管柱中匀速流动，大大提高了涂敷的成功率，以提高毛细色谱基管在色谱分析中的应用能力；

附图说明

图1所示为一种毛细色谱基管的涂敷装置的结构示意图；

图2所示为一种毛细色谱基管的涂敷装置使用状态图；

具体实施方式

以下结合具体实施例对本实用新型作进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本实用新型，并不用于限定本实用新型。

实施例：

如图1所示，一种毛细色谱基管的涂敷装置，包括通过管路依次密闭连接的进气口2、进气阀3、流速控制阀4和铜抗压力管8；所述流速控制阀4和所述铜抗压力管8之间的管路还连接有排气阀7和压力表6，所述铜抗压力管8设置有空腔和密封盖，所述密封盖设有供毛细色谱基管插入的导入管10。

管路连接的第一种技术方案如图1所示，流速控制阀4、铜抗压力管8、排气阀7和压力表6通过一个四通阀5连接。

管路连接的第二种技术方案如图2所示，流速控制阀4和铜抗压力管8之间连接有三通阀9，排气阀7和压力表6之间也连接有三通阀9，这两个三通阀9之间再通过管路连通。

图2为应用图1中的涂敷装置进行载体涂敷的装置图，进气口2与氮气瓶1连通，操作方法包括以下步骤：

(1)将进气口2与氮气瓶1连通，将铜抗压力管8密封，打开氮气瓶1，检查毛细色谱基管涂敷装置的气密性；

(2)将适量无水乙醇倒入试管中，将该试管放入铜抗压力管8中，盖上密封盖；将毛细色谱基管通过导入管10进入并没入试管的液面以下；打开氮气瓶1的阀门，氮气进入铜抗压力管8中，气压推动无水乙醇在毛细色谱基管中流动，目的是对毛细色谱基管进行清洗，待毛细色谱基管的另一端有无水乙醇流出时停止；

(3)选用硫酸钡作为载体，硫酸钡粉体具有优越的光学性能、良好的分散性以及较好的吸附性等优点；申请人经过试验发现，硫酸钡用于在毛细管柱中涂敷离子液体时可以改善离子液体的流动性,防止流挂和沉淀。硫酸钡微晶的优势在于：

1)直接合成而非物理拆分的硫酸钡微晶，悬浮液稳定性强。

2)硫酸钡本身的物理及化学稳定性强，与氯化钠晶体相比，在毛细管柱的涂敷及使用过程中都不需无水条件。

选用硫酸钡作为载体，将1,3-丙二醇或一缩二乙二醇作为悬浮剂。

优选的，取硫酸钡微晶0.5g，溶于10ml的1,3-丙二醇中，然后超声处理30分钟得硫酸钡悬浮液(硫酸钡悬浮液的浓度为0.3mg/ml为最佳)，静置1小时，取上清液部分；由于1,3-丙二醇沸点不太高且粘度较大,所以,1,3-丙二醇既可作悬浮剂又兼作粘合剂,且又能较容易除去。

将上述得到的硫酸钡悬浮液移入试管，将该试管放入铜抗压力管8中，盖上密封盖；将毛细色谱基管通过导入管10进入并没入试管的液面以下；打开氮气瓶1的阀门，氮气进入铜抗压力管8中，推动试管内的硫酸钡悬浮液在毛细色谱基管中匀速流动，通过流速控制阀4来控制流速；待试管内的硫酸钡悬浮液走至毛细色谱基管1/4～1/2柱长时，将毛细色谱基管已插入试管内的一端升至试管内的硫酸钡悬浮液的液面以上，继续匀速通入氮气直至硫酸钡悬浮液从毛细色谱基管内排出即停止通入氮气，即毛细色谱基管尾端有硫酸钡白色液滴流出时停止通入氮气；

(4)将丙酮作为吹扫试剂；因为，丙酮的沸点是56.53℃，沸点低于悬浮剂1,3-丙二醇，易挥发，在氮气的条件下易吹干；而且1,3-丙二醇在丙酮中有一定的溶解性，可以带走多余丙二醇，以达到尽快挥干溶剂的效果。

取丙酮放于试管中，将该试管放入铜抗压力管8中，盖上密封盖；将毛细色谱基管通过导入管10进入并没入试管内丙酮液面以下；打开氮气瓶1的阀门，氮气进入铜抗压力管8中，气压推动丙酮在毛细色谱基管中匀速流动，待丙酮走至毛细色谱基管1/4～1/2柱长时，将毛细色谱基管插入试管内的一端升至丙酮液面以上，继续匀速通入氮气直至丙酮全部从毛细色谱基管内排出；

(5)取洁净的试管放入铜抗压力管8中，盖上密封盖，通入氮气持续吹干，直至毛细色谱基管末端无液体流出为止；

(6)将毛细色谱基管放入温箱中老化，在100℃保持1小时，然后以15℃/min的速度升高到240℃,240℃保持3小时后即得涂敷硫酸钡载体的毛细色谱基管。

(7)涂敷过程完成后，需要先打开排气阀7放气，使整个系统的气压与大气相同，然后再关闭氮气瓶。

优选的，所述步骤(3)中控制压力表6的数值为6×10⁴～10×10⁴Pa气压，经过试验证明，在此气压范围下毛细色谱基管不会发生堵塞现象，而且硫酸钡微晶的厚度可控。

优选的，所述步骤(4)的完成后再重复操作一遍所述步骤(4)，即重复进行丙酮清洗毛细色谱基管的步骤，其目的是为了保证硫酸钡微晶层沉称均匀,更好的控制其厚度。

经过老化处理后的毛细色谱基管在应用时具有良好的效果。涂敷载体改性的离子液体固定相可以制备出中、强极性的毛细管柱(毛细色谱基管)，再经离子液体的官能团调节可制备出弱极性和非极性的毛细管柱(毛细色谱基管)。改性后的毛细管柱具有柱效高，热稳定性好，柱容量大，分析适用温度范围广特点。每米的毛细管柱在最佳流速下，柱效高达5800m^-1，涂渍效率高；另外，由于涂敷载体的毛细管内表面积大大增加，当用相同浓度固定液时改性毛细管柱的液膜厚度要比涂壁开管柱小得多，因而有较大的柱容量，有可能制备出性能稳定的大孔径、厚液膜毛细管柱，来替代填充柱。

以上所述仅是本实用新型的优选实施方式，应当指出的是，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本实用新型的保护范围。

Claims (2)

1.一种毛细色谱基管的涂敷装置，其特征在于包括通过管路依次密闭连接的进气口、进气阀、流速控制阀和铜抗压力管；所述流速控制阀和所述铜抗压力管之间的管路还连接有排气阀和压力表；所述铜抗压力管设置有空腔和密封盖，所述密封盖设有供毛细色谱基管插入的导入管。

2.根据权利要求1所述一种毛细色谱基管的涂敷装置，其特征在于所述流速控制阀、铜抗压力管、排气阀和压力表通过一个四通阀连接或两个三通阀连接。