CN204952892U - 用于合成聚合甘油的反应釜 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供了一种用于合成聚合甘油的反应釜，以混醇作为原料，热交换速度快、化学合成效率高。所述反应釜包括壳体、搅拌轴及中空的内盘管，所述壳体顶部安装有带减速机的电机，上部对称安装有充气阀门和排气阀门，侧壁下部和上部分别设有导热油入口和导热油出口，所述内盘管表面覆有镀铜层，呈螺旋状设置于壳体内腔中部，内盘管的两端分别与导热油入口和导热油出口连接，所述搅拌轴与减速机的输出轴连接，竖直设置在壳体内腔中心，搅拌轴的上部、中部和下部各设有一组搅拌叶片，每组包含2～3个搅拌叶片。本实用新型可用做以混醇作为原料合成聚合甘油的反应釜，热交换速度快、化学合成效率高。

Description

用于合成聚合甘油的反应釜

技术领域

本实用新型属于化工设备制造领域，具体涉及一种用于合成聚合甘油的反应釜。

背景技术

在化学合成工业甘油过程中，会排出甘油蒸馏残渣，内含有氯化钠20％-50％、甘油5％-20％、聚合甘油5％-10％及水。如果不适当的处理再利用，就会污染环境。通过工业离心机可以实现大部分氯化钠与甘油蒸馏残液分离，再采用乙醇为溶剂使大部分氯化钠分离沉淀出来，分离溶剂后，产品就变成了混醇，其主要成分为甘油、聚合甘油及水。聚合甘油是水泥和矿渣助磨剂的核心组成原料之一，具有优异的粉体颗粒助磨效果，而甘油的助磨效果比较差，混醇通过进一步的化学合成可以大部分转化为聚合甘油。

目前常规的普通聚合甘油反应釜无法满足混醇通过进一步的化学合成转化为聚合甘油的要求，存在以下缺陷：1)化学合成反应速度慢，效率低；2)反应釜内搅拌轴叶片少，造成釜内介质热交换速度慢，生产效率低。

实用新型内容

本实用新型提供了一种用于合成聚合甘油的反应釜，以混醇作为原料，热交换速度快、化学合成效率高。

所述用于合成聚合甘油的反应釜包括壳体、搅拌轴及中空的内盘管，所述壳体顶部安装有带减速机的电机，上部对称安装有充气阀门和排气阀门，侧壁下部和上部分别设有导热油入口和导热油出口，所述内盘管表面覆有镀铜层，呈螺旋状设置于壳体内腔中部，内盘管的两端分别与导热油入口和导热油出口连接，所述搅拌轴与减速机的输出轴连接，竖直设置在壳体内腔中心，搅拌轴的上部、中部和下部各设有一组搅拌叶片，每组包含2～3个搅拌叶片。

优选的，所述壳体为不锈钢壳体。

优选的，内盘管为表面覆有镀铜层的不锈钢管，不锈钢管的外径为40～50mm，表面镀铜层的厚度为2～3mm。更优选的，内盘管的高度为壳体的2/3～3/4。

优选的，所述叶片为不锈钢叶片。

本实用新型的有益效果是：

1.申请人发现，由于混醇中甘油的纯度限制以及一些杂质的存在，反应条件较普通甘油聚合反应更为苛刻，必须在氮气气氛中进行，同时必须采用金属催化剂铜与甘油聚合反应中常用的碱催化剂进行配合，才能使甘油大部分转化为适宜聚合度的聚合甘油，作为水泥助磨剂(或其组成)进行应用。本实用新型在壳体上部对称安装有充气阀门和排气阀门，以便使用氮气保护气氛促进化学合成，内盘管表面覆有镀铜层，可以与加入的碱催化剂共同作用，促进聚合反应，化学合成反应速度相对提高，效率提高；

2.反应釜内搅拌轴上叶片设置三处(上、中、下各一组)，加快釜内介质热交换速度，效率高；

3.本实用新型结构简单，便于生产和加工。

附图说明

图1是本实用新型结构示意图，其中，

1-壳体，2-搅拌轴，3-中空的内盘管，4-电机，5-液体原料注入管道口，6-粉体投料口，7-充气阀门，8-排气阀门，9-液体产品排出管道口，10-导热油入口，11-导热油出口，12-减速机，13-不锈钢叶片，14-冷凝器，15-温度计。

具体实施方式

下面结合实施例对本实用新型作进一步说明。

实施例1

如图1所示，用于合成聚合甘油的反应釜包括壳体1(不锈钢材质)、搅拌轴2及中空的内盘管3，所述壳体1顶部安装有带减速机12的电机4，上部设有液体原料注入管道口5、粉体投料口6、充气阀门7和排气阀门8，充气阀门7和排气阀门8对称分布，壳体1下部设有液体排出管道口9，侧壁下部和上部分别设有导热油入口10和导热油出口11。所述内盘管3为表面覆有镀铜层的不锈钢管，不锈钢管的外径为50mm，表面镀铜层的厚度为2mm(即内盘管外径为54mm)，内盘管3呈螺旋状设置于壳体1内腔中部，两端分别与导热油入口10和导热油出口11连接，内盘管3的高度为壳体1的3/4(图1中，壳体1中部为圆柱体，两端为球冠形，此处壳体1的高度指中部圆柱体的高度)。所述搅拌轴2与减速机12的输出轴连接，竖直设置在壳体1内腔中心，搅拌轴2的上部、中部和下部各设有一组(每组3个)搅拌叶片13，搅拌叶片为不锈钢材质。反应釜上部连接有冷凝器14(冷凝器14出口连接有冷凝水出口和氮气出口，为本领域常规设计，图1中未分别示出)。温度计15插入反应釜内以便控制反应温度。

应用例

某厂化学合成甘油生产过程中，排出的甘油蒸馏残渣质量组成为氯化钠35％、甘油18％、聚合甘油8％，余量为水。

以下应用例中，反应产物采取气相色谱和气相色谱质谱连用法定性分析聚合甘油；聚合度可以通过折光率、羟值(mgKOH/g)与聚合度之关系，确定聚合度。聚合甘油的聚合度n＝(56110×2-18×Y)/(74×Y-56110)，Y为羟值；聚合甘油折光率(n.20/D)与羟值(Y)的回归直线方程为Y＝52480-34330×(n.20/D)。折光率(n.20/D)可用阿培折光计检测得到。测试折光率时无需对反应产物进行分离纯化，因此所得聚合度为反应产物中所含甘油及聚合甘油的平均聚合度。这样监测聚合度以控制反应进度，具有方便省时的优点。

步骤a)：取甘油蒸馏残渣1000g，离心分离，除去大部分氯化钠，取分离后的液相Ⅰ500g，加入1500g无水乙醇，充分搅拌后，滤去无机盐，得到液相Ⅱ，再用蒸馏器常压蒸馏除去乙醇，直至混合物恒重，得到主要成分为甘油与聚合甘油的混合物A；

步骤b)：取100g步骤a)所得的混合物A通过液体原料注入管道口5加入反应釜中，再通过粉体投料口6加入1g碳酸钠作为催化剂，打开充气阀门7和排气阀门8，反复充、排气3次后，关闭排气阀门8，充入氮气，开启氮气保护，加热到200℃下反应5h，反应过程中通过反应釜连接的冷凝器14及时除去生成的水，冷却得到混合物B，通过液体排出管道口9收集混合物B，其中聚合甘油占80％，甘油占5％，通过测定混合物B的折光率，计算得到聚合甘油的平均聚合度为2.8；

步骤c)：取100g混合物B，加入100g的水，用草酸调节到pH＝6，得到201g溶液C，其浓度为42.3％。

步骤d)：向溶液C中加入三乙醇胺，溶液C与三乙醇胺质量比为1：0.4，搅拌后得到水泥助磨剂组合物。

将上述在Ф500mm×500mm标准试验小磨中进行试验，具体过程如下：

按照以下物料配比混合：质量分数为70％的熟料、质量分数为4.0％的石膏、质量分数为12％的矿渣、质量分数为8％的粉煤灰、质量分数为6％的石灰石，向得到的混合物中加入质量分数为混合物总质量0.05％的本实施例得到的甘油蒸馏残渣为主要原料的水泥助磨剂组合物，混合粉磨28min(分钟)后得到处理后的水泥。依据GB/T17671-1999《水泥胶砂强度检验方法(ISO法)》测试水泥胶砂强度；采用DBT-127型勃氏透气比表面积仪检测得到的缓凝助磨剂的勃氏比表面积；依据GB1346-2001《水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法》检测水泥的标准稠度用水量、凝结时间，结果如表1所示。

表1小磨实验结果

Claims (5)

1.一种用于合成聚合甘油的反应釜，包括壳体、搅拌轴及中空的内盘管，所述壳体顶部安装有带减速机的电机，其特征在于，所述壳体上部对称安装有充气阀门和排气阀门，侧壁下部和上部分别设有导热油入口和导热油出口，所述内盘管表面覆有镀铜层，呈螺旋状设置于壳体内腔中部，内盘管的两端分别与导热油入口和导热油出口连接，所述搅拌轴与减速机的输出轴连接，竖直设置在壳体内腔中心，搅拌轴的上部、中部和下部各设有一组搅拌叶片，每组包含2～3个搅拌叶片。

2.如权利要求1所述的用于合成聚合甘油的反应釜，其特征在于，所述内盘管为表面覆有镀铜层的不锈钢管，不锈钢管的外径为40～50mm，表面镀铜层的厚度为2～3mm。

3.如权利要求2所述的用于合成聚合甘油的反应釜，其特征在于，所述内盘管的高度为壳体的2/3～3/4。

4.如权利要求1～3中任一项所述的用于合成聚合甘油的反应釜，其特征在于，所述壳体为不锈钢壳体。

5.如权利要求1或2所述的用于合成聚合甘油的反应釜，其特征在于，所述叶片为不锈钢叶片。