CN204620010U - 贵金属催化剂的制备装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型揭示了一种贵金属催化剂的制备装置，包括密封的连续管路；所述连续管路依次分为沉淀区、老化区、洗涤区、干燥区、焙烧区、粉碎区、造粒区、第二干燥区、第二焙烧区；所述制备装置还包括计量泵，计量泵连接连续管路；所述连续管路包括第一连续管路、洗涤区管路、第二连续管路、粉碎区管路、造粒区管路、第三连续管路；所述第一连续管路包括沉淀区、老化区，第二连续管路包括干燥区、焙烧区，第三连续管路包括第二干燥区、第二焙烧区。本实用新型提出的贵金属催化剂的制备装置，可实现自动化控制连续生产，降低耗能，提高效率，降低成本，可生产出高质量的催化剂产品；同时，可降低制粒的堆积密度，减轻催化剂的重量。

Description

贵金属催化剂的制备装置

技术领域

本实用新型属于催化剂制备技术领域，涉及一种催化剂制备装置，尤其涉及一种贵金属催化剂的制备装置。

背景技术

近年来，随着质子交换膜燃料电池的发展，特别是其应用于汽车以及分布式发电，迫切需要小型高效、高效、分散的移动制氢系统以供应原料氢。于是出现了各式各样的制氢系统，同时也出现了各式各样的制氢方法。

例如中国专利CN202519022U揭示的一种甲醇水蒸气重整制氢设备，所述设备包括液体储存容器、换热器、气化室、重整室、分离室。所述设备包括一个或多个加热单元，为制氢设备需要温度控制的部件进行温度控制；加热单元通过分离室输出的余气或/和制得的氢气加热。重整室与分离室之间的传送通道经过一预热控温机构，该预热控温机构用以加热从重整室输出的气体；所述预热控温机构作为重整室与分离室之间的缓冲，使得从重整室输出的气体的温度与分离室的温度相同或接近。

又如中国专利公开号CN101033059提供的制氢方法，该制氢方法由于其不需要外部供热，容易实现现场制热，所以受到广大关注。此方法中采用弛放气进行加热系统，产生的结果是系统各部位受热不均匀，最直接，也是最影响的是催化剂的催化活性。

目前市场上的铜基催化剂的堆积密度大于1.20g/mm3，重量大，不利于便携式的制氢设备使用。

有鉴于此，如今迫切需要设计一种新的甲醇制氢铜基催化剂，以便克服现有催化剂的上述缺陷。

实用新型内容

本实用新型所要解决的技术问题是：提供一种贵金属催化剂的制备装置，可 实现自动化控制连续生产，降低耗能，提高效率，降低成本，可生产出高质量的催化剂产品；同时，可降低制粒的堆积密度，减轻催化剂的重量。

为解决上述技术问题，本实用新型采用如下技术方案：

一种贵金属催化剂的制备装置，所述制备装置包括密封的连续管路；所述连续管路依次分为沉淀区、老化区、洗涤区、干燥区、焙烧区、粉碎区、造粒区、第二干燥区、第二焙烧区；所述制备装置还包括计量泵，计量泵连接连续管路；

所述连续管路包括第一连续管路、洗涤区管路、第二连续管路、粉碎区管路、造粒区管路、第三连续管路；

所述第一连续管路包括沉淀区、老化区，第二连续管路包括干燥区、焙烧区，第三连续管路包括第二干燥区、第二焙烧区；

所述第一连续管路的出口通过连接管路连接洗涤区管路的入口，洗涤区管路的出口通过连接管路连接第二连续管路的入口，第二连续管路的出口连接粉碎区管路的入口，粉碎区管路的出口连接造粒区管路的入口，造粒区管路的出口连接第三连续管路的入口；

所述第一连续管路设有第一磁性螺旋轴，第二连续管路设有第二磁性螺旋轴，第三连接管路设有第三磁性螺旋轴；第一磁性螺旋轴、第二磁性螺旋轴、第三磁性螺旋轴分别通过各自的磁性驱动机构驱动；

所述沉淀区内设有pH计自控泵，用以控制流量从而控制pH值，第一磁性螺旋轴的部分或全部设置于沉淀区；

所述老化区内设有浆料通道，浆料通道结构为直线型或蛇形或螺旋形，老化区与沉淀区通过隔栅分隔；

所述洗涤区设有多级水力旋流器、固液混合器；

所述第二磁性螺旋轴设置于干燥区、焙烧区，干燥区设有第一加热机构，焙烧区设有第二加热机构；第一加热机构、第二加热机构设置于第二连续管路的内壁内，以及第二磁性螺旋轴内；

所述粉碎区设有加料口，粉碎区内设有粉碎机构；造粒区设有造粒机构，粉碎机构、造粒机构之间设有传送带；

所述第三磁性螺旋轴设置于第二干燥区、第二焙烧区；第二干燥区设有第三 加热机构，第二焙烧区设有第四加热机构；所述第三加热机构、第四加热机构均为电加热机构；第三加热机构、第四加热机构设置于第三连续管路的内壁内，以及第三磁性螺旋轴内；第二焙烧区设有管路出口，从管路出口排出产品；

所述干燥区、焙烧区、第二干燥区、第二焙烧区分别设有温度传感器、压力传感器。

作为本实用新型的一种优选方案，所述温度传感器、压力传感器通过固定机构固定于第二连续管路、第三连续管路的内壁上，温度传感器、压力传感器与第二连续管路、第三连续管路的内壁不接触。

作为本实用新型的一种优选方案，所述第一加热机构、第二加热机构均为电加热机构或电磁加热机构。

作为本实用新型的一种优选方案，所述第三加热机构、第四加热机构均为电加热机构或电磁加热机构。

本实用新型的有益效果在于：本实用新型提出的贵金属催化剂的制备装置，可实现自动化控制连续生产，降低耗能，提高效率，降低成本，可生产出高质量的催化剂产品；同时，可降低制粒的堆积密度，减轻催化剂的重量。

附图说明

图1为本实用新型贵金属催化剂的制备装置的构成示意图。

图2为本实用新型铜基催化剂的制备方法的流程图。

具体实施方式

下面结合附图详细说明本实用新型的优选实施例。

实施例一

本实用新型揭示一种贵金属催化剂的制备装置，所述制备装置包括密封的连续管路；所述连续管路依次分为沉淀区1、老化区2、洗涤区3、干燥区4、焙烧区5、粉碎区6、造粒区7、第二干燥区8、第二焙烧区9。

原料包括金属硝酸盐、沉淀剂溶液。金属硝酸盐包括过度金属硝酸盐以及稀 土金属硝酸盐。过度金属硝酸盐包括硝酸铜、硝酸锌、硝酸铝、硝酸铁中的一种或多种(当然还可以包括其他类似的过度金属硝酸盐，过度金属硝酸盐的获取范围应该为本领域技术人员可以预想到的，下同)，稀土金属硝酸盐包括硝酸镧、硝酸锆中的一种或多种(当然还可以包括其他类似的稀土金属硝酸盐)；沉淀剂溶液包括氨水、碳酸钠中的一种或多种(当然还可以包括其他类似的沉淀剂溶液)。

所述制备装置还包括计量泵，计量泵连接连续管路。原料分别经过计量泵从入料口14泵入第一连续管路11，先后经过上述沉淀区1、老化区2、洗涤区3、干燥区4、焙烧区5、粉碎区6、造粒区7、第二干燥区8、第二焙烧区9，最后得到铜基催化剂。

所述连续管路包括第一连续管路11、洗涤区管路31、第二连续管路51、粉碎区管路61、造粒区管路71、第三连续管路91。

所述第一连续管路11包括沉淀区1、老化区2，第二连续管路51包括干燥区4、焙烧区5，第三连续管路91包括第二干燥区8、第二焙烧区9。

所述第一连续管路11的出口通过连接管路连接洗涤区管路31的入口，洗涤区管路31的出口通过连接管路连接第二连续管路51的入口，第二连续管路51的出口连接粉碎区管路61的入口，粉碎区管路61的出口连接造粒区管路71的入口，造粒区管路71的出口连接第三连续管路91的入口。

所述第一连续管路11设有第一磁性螺旋轴12，第二连续管路51设有第二磁性螺旋轴52，第三连接管路91设有第三磁性螺旋轴92；第一磁性螺旋轴12、第二磁性螺旋轴52、第三磁性螺旋轴92分别通过各自的磁性驱动机构13、53、93驱动。

所述沉淀区1内设有pH计自控泵，用以控制流量从而控制pH值，第一磁性螺旋轴的部分或全部设置于沉淀区。

所述老化区2内设有浆料通道21，浆料通道21结构为直线型或蛇形或螺旋形，老化区2与沉淀区1通过隔栅16分隔。第一连续管路11设有第一排气口15，反应生产的气体通过第一排气口15排出第一连续管路11。

所述洗涤区3设有多级水力旋流器、固液混合器，通过多级水力旋流器实现 固液分离，固体与洗涤水通过固液混合器的强力磁力搅拌实现打浆的目的。

所述第二磁性螺旋轴52设置于干燥区4、焙烧区5，干燥区4设有第一加热机构，焙烧区5设有第二加热机构；所述第一加热机构、第二加热机构均为电加热机构或电磁加热机构；第一加热机构、第二加热机构设置于第二连续管路51的内壁内，以及第二磁性螺旋轴52内。此外，在第二连续管路51的焙烧区5设有第二排气口55。

所述粉碎区6设有加料口，粉碎区6内设有粉碎机构；造粒区7设有造粒机构，粉碎机构、造粒机构之间设有传送带。

所述第三磁性螺旋轴92设置于第二干燥区8、第二焙烧区9；第二干燥区8设有第三加热机构，第二焙烧区9设有第四加热机构；所述第三加热机构、第四加热机构均为电加热机构或电磁加热机构；第三加热机构、第四加热机构设置于第三连续管路91的内壁内，以及第三磁性螺旋轴92内；第二焙烧区9设有管路出口10，从管路出口10排出产品。

此外，所述干燥区4、焙烧区5、第二干燥区8、第二焙烧区9分别设有温度传感器、压力传感器。所述温度传感器、压力传感器通过固定机构固定于第二连续管路、第三连续管路的内壁上，温度传感器、压力传感器与第二连续管路、第三连续管路的内壁不接触。

所述温度传感器、压力传感器，以及第一磁性螺旋轴12、第二磁性螺旋轴52、第三磁性螺旋轴92的磁性驱动机构均由PLC控制器控制。

所述制备装置的制备方法具体包括如下步骤：

沉淀步骤：在沉淀区内置pH计自控泵，通过pH计自控泵控制流量从而控制pH值，将pH值控制在5～11，由第一磁性螺旋轴搅拌实现沉淀区的均匀反应；沉淀区的温度控制在35～85℃；

老化步骤：在老化区浆料管道形状为直线形或蛇形或螺旋形，与沉淀区采用隔栅避免已沉淀完全的浆料进入老化区；老化区的温度设定为35～85℃；

洗涤步骤：在洗涤区通过多级水力旋流器实现固液分离，固体与洗涤水通过固液混合器的强力磁力搅拌实现打浆的目的；洗涤区的温度设定为-20～85℃；

干燥步骤：在干燥区采用第二磁性螺旋轴推动物料；干燥区的温度设定为 100～160℃；

焙烧步骤：在焙烧区采用第二磁性螺旋轴推动物料，最后从管路出口排出固态物；焙烧区的温度设定为160-850℃；

粉碎步骤：向经过焙烧区焙烧的固态物中加入石墨、拟薄水铝石、碳酸氢铵，而后利用粉碎机进行粉碎；

造粒步骤：向粉碎后的粉末中加入粉碎后粉末总质量20％的去离子水，通过调拌机构调拌设定时间；用预压机预压经过调拌的物料；利用造粒装置按照设定规格进行造粒；

第二干燥步骤：在第二干燥区采用第三磁性螺旋轴推动物料；第二干燥区的温度设定为100～160℃；

第二焙烧步骤：在焙烧区采用第二磁性螺旋轴推动物料，最后从管路出口排出固态物；焙烧区的温度设定为：升温至450℃，升温时间为30分钟；恒温在450℃，恒温时间为4小时；降温至200℃，降温时间为3小时。

本实施例可实现自动化控制连续生产，降低耗能，提高生产效率，降低成本，可生产出高质量的催化剂产品；同时能有效避免有害气体扩散至空气中，更加环保。

实施例二

请参阅图2，本实用新型揭示了一种铜基催化剂的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

【步骤S1】原料称重；利用电子天平称取设定量的硝酸铜、硝酸锌、硝酸铝、硝酸锆；

【步骤S2】将称重后的细颗粒原料投放入反应罐中，反应罐的容积为50L；

【步骤S3】向反应罐中加入去离子水，将原料溶解；设定反应罐的转速为450r/min，温度为60℃；

【步骤S3’】加入氧化铝作为结晶核和载体；

【步骤S4】向反应罐中以23ml/min加入0.1Mol/l浓度的碳酸钠；搅拌速度550r/min，温度设定为恒温60℃(也可以为其他温度，如50-75℃)；

【步骤S5】继续搅拌反应罐中的溶液；搅拌速度550r/min，温度设定为恒温60℃；

【步骤S6】将反应罐的温度从60℃(也可以为其他温度，如50-75℃)冷却到室温，放置8小时；

【步骤S7】将反应罐中沉淀物放入抽滤中，用去离子水清洗3～6次；

【步骤S8】利用干燥箱将过滤后的沉淀物干燥，温度设定为120℃(也可以为其他温度，如105-130℃)，干燥时间为4小时(也可以为其他时间，如3-5小时)，干燥后固态物的厚度可设定为3cm；

【步骤S9】利用马弗炉对干燥后的固态物进行灼烧；升温至350℃(也可以为其他温度，如300-400℃)，升温时间为30分钟；恒温在350℃(也可以为其他温度，如300-400℃)，恒温时间为4小时；降温至200℃(也可以为其他温度，如150-250℃)，降温时间为3小时；

【步骤S10】向固态物中加入石墨、拟薄水铝石、碳酸氢铵，而后利用粉碎机进行粉碎；

【步骤S11】向粉碎后的粉末中加入粉碎后粉末总质量20％的去离子水，在托盘中调拌1小时；

【步骤S12】用预压机预压经过调拌的物料；

【步骤S13】利用造粒机按照设定规格进行造粒；

【步骤S14】将造粒机形成的颗粒在干燥箱中以120℃(也可以为其他温度，如100-150℃)的温度干燥4小时；

【步骤S15】利用压片机将干燥后的颗粒压片成型，轴向强度为250N/cm，车速为4.0r/min；

【步骤S16】将经过压片机成型的物料放入马弗炉进行灼烧；升温至450℃(也可以为其他温度，如400-500℃)，升温时间为30分钟；恒温在450℃(也可以为其他温度，如400-500℃)，恒温时间为4小时；降温至200℃(也可以为其他温度，如150-250℃)，降温时间为3小时。

【步骤S17】将成型的物料冷却。

综上所述，本实用新型提出的贵金属催化剂的制备装置，可实现自动化控制连续生产，降低耗能，提高效率，降低成本，可生产出高质量的催化剂产品；同时，可降低制粒的堆积密度，减轻催化剂的重量。

这里本实用新型的描述和应用是说明性的，并非想将本实用新型的范围限制在上述实施例中。这里所披露的实施例的变形和改变是可能的，对于那些本领域的普通技术人员来说实施例的替换和等效的各种部件是公知的。本领域技术人员应该清楚的是，在不脱离本实用新型的精神或本质特征的情况下，本实用新型可以以其它形式、结构、布置、比例，以及用其它组件、材料和部件来实现。在不脱离本实用新型范围和精神的情况下，可以对这里所披露的实施例进行其它变形和改变。

Claims (4)

1.一种贵金属催化剂的制备装置，其特征在于，所述制备装置包括密封的连续管路；所述连续管路依次分为沉淀区、老化区、洗涤区、干燥区、焙烧区、粉碎区、造粒区、第二干燥区、第二焙烧区；所述制备装置还包括计量泵，计量泵连接连续管路；

所述连续管路包括第一连续管路、洗涤区管路、第二连续管路、粉碎区管路、造粒区管路、第三连续管路；

所述第一连续管路包括沉淀区、老化区，第二连续管路包括干燥区、焙烧区，第三连续管路包括第二干燥区、第二焙烧区；

所述第一连续管路的出口通过连接管路连接洗涤区管路的入口，洗涤区管路的出口通过连接管路连接第二连续管路的入口，第二连续管路的出口连接粉碎区管路的入口，粉碎区管路的出口连接造粒区管路的入口，造粒区管路的出口连接第三连续管路的入口；

所述第一连续管路设有第一磁性螺旋轴，第二连续管路设有第二磁性螺旋轴，第三连接管路设有第三磁性螺旋轴；第一磁性螺旋轴、第二磁性螺旋轴、第三磁性螺旋轴分别通过各自的磁性驱动机构驱动；

所述沉淀区内设有pH计自控泵，用以控制流量从而控制pH值，第一磁性螺旋轴的部分或全部设置于沉淀区；

所述老化区内设有浆料通道，浆料通道结构为直线型或蛇形或螺旋形，老化区与沉淀区通过隔栅分隔；

所述洗涤区设有多级水力旋流器、固液混合器；

所述第二磁性螺旋轴设置于干燥区、焙烧区，干燥区设有第一加热机构，焙烧区设有第二加热机构；第一加热机构、第二加热机构设置于第二连续管路的内壁内，以及第二磁性螺旋轴内；

所述粉碎区设有加料口，粉碎区内设有粉碎机构；造粒区设有造粒机构，粉碎机构、造粒机构之间设有传送带；

所述第三磁性螺旋轴设置于第二干燥区、第二焙烧区；第二干燥区设有第三加热机构，第二焙烧区设有第四加热机构；所述第三加热机构、第四加热机构均为电加热机构；第三加热机构、第四加热机构设置于第三连续管路 的内壁内，以及第三磁性螺旋轴内；第二焙烧区设有管路出口，从管路出口排出产品；

所述干燥区、焙烧区、第二干燥区、第二焙烧区分别设有温度传感器、压力传感器。

2.根据权利要求1所述的贵金属催化剂的制备装置，其特征在于：

所述温度传感器、压力传感器通过固定机构固定于第二连续管路、第三连续管路的内壁上，温度传感器、压力传感器与第二连续管路、第三连续管路的内壁不接触。

3.根据权利要求1所述的贵金属催化剂的制备装置，其特征在于：

所述第一加热机构、第二加热机构均为电加热机构或电磁加热机构。

4.根据权利要求1所述的贵金属催化剂的制备装置，其特征在于：

所述第三加热机构、第四加热机构均为电加热机构或电磁加热机构。