CN204138813U - 一种制备纳米多孔硅的电化学腐蚀系统 - Google Patents
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Abstract
本实用新型提供了一种制备纳米多孔硅的电化学腐蚀系统，包括两个腐蚀槽体，采用耐酸材料聚四氟乙烯材料制作，放置在底座支架上，两个腐蚀槽体通过密封固定夹具连接，使两个腐蚀槽体相互隔绝，仅通过硅片形成导通，每个腐蚀槽体底部设有两个电极固定座，腐蚀槽体顶部设有槽盖，槽盖上开有加液口和电极入口，腐蚀槽体底部开有排液口，排液口上安装排液阀。本实用新型降低了腐蚀液的用量，减少了人工操作工艺，降低了硅片损坏性。
Description
技术领域
本发明属于电化学领域，涉及一种电化学腐蚀系统。
背景技术
随着系统小型化以及微火工系统的发展，对含能元件的体积、能量密度以及能量释放速度都提出了更高的要求，促进了含能芯片的快速发展。硅材料是高技术产业中的普通材料，可以兼容制作电子控制系统，传感器系统，以及多孔硅材料结构等。多孔硅含能材料是一种新型的含能材料，是一种含能芯片模式，可以与电子控制系统集成，形成智能化、集成化的火工系统，多孔硅含能芯片可以改变传统火工品压装药的模式，将换能元件与含能元件集成为一体，为未来实现平面结构火工品的制造奠定了基础。多孔硅的制备通常采用化学腐蚀法和电化学腐蚀法，其中化学腐蚀法装置简单，但其由于腐蚀的各项同性腐蚀，腐蚀后的结果是形成不规则的沟槽，而不是均匀的孔洞。电化学腐蚀装置分为单槽电化学腐蚀装置和双槽电化学腐蚀装置，单槽电化学腐蚀装置制备中需要在被腐蚀的的硅片的背面形成具有良好性能的金属电极，增加了工艺难度和操作难度。现在纳米多孔硅的制备多采用双槽电化学腐蚀方法，可以达到纳米孔径、微米厚度和较大的比表面积的结构参数，且很多报导均是对纳米多孔硅的制备工艺和方法以及制备出纳米多孔硅性能表征和分析的研究，同时还对电化学腐蚀原理进行了分析和报导，例如应用于MEMS的多孔硅的制备方法研究、双槽电化学腐蚀法制备多孔硅的研究、用电化学方法制备多孔硅等文献报道了电化学腐蚀原理，采用铂Pt电极作为阴极和阳极，硅片嵌入电解槽中间的固定架上，将电解槽分隔成两个相互独立的半槽，两个半槽仅通过硅衬底实现电导通，发生电化学腐蚀反应，形成多孔硅，但对于电化学腐蚀装置均没有具体参数报导。
中国专利CN1396315A报导了一种多孔硅的阴极还原表面处理技术，主要报导了多孔硅的制备方法，其中涉及了电化学腐蚀原理，但对于装置的结构和参数没有报导。双槽电化学腐蚀法制备多孔硅的研究中报导了制备方法和工艺，其中对电化学腐蚀装置进行了报导。从文献中发现，电化学腐蚀装置容器由聚四氟乙烯制成，硅片放置于固定板的孔内，密封圈和固定板将整个容器完全分隔为两个部分，两个各放置电极，但是装置中没有对腐蚀液用量，硅片放置，密封具体报导。采用电化学腐蚀法制备纳米多孔硅中采用氢氟酸HF溶液，对人体有毒害作用，且工艺需要两个半槽的完全隔绝，仅通过硅片导通，操作过程易损坏硅片。
发明内容
为了克服现有技术电化学腐蚀法工艺需要、氢氟酸毒害性以及硅片易损坏等不足，本发明提供一种制备纳米多孔硅的电化学腐蚀装置，降低了腐蚀液的用量，减少了人工操作工艺，降低了硅片损坏性。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种制备纳米多孔硅的电化学腐蚀系统，包括两个腐蚀槽体，采用耐酸材料聚四氟乙烯材料制作，放置在底座支架上，两个腐蚀槽体通过密封固定夹具连接，使两个腐蚀槽体相互隔绝，仅通过硅片形成导通，每个腐蚀槽体底部设有两个电极固定座，腐蚀槽体顶部设有槽盖，槽盖上开有加液口和电极入口，腐蚀槽体底部开有排液口，排液口上安装排液阀。
所述腐蚀槽体的连接处，一个腐蚀槽体内设有硅片固定架，另一个腐蚀槽体内设有硅片密封架，硅片密封架边缘有硅片密封圈。
所述腐蚀槽体的内径与硅片直径相同。
所述腐蚀槽体中的两个电极座沿腐蚀槽体圆柱中心成30°对称分布。
本发明的有益效果是：
(一)采用了耐酸碱材料聚四氟乙烯制作的电化学腐蚀装置，其结构组成少，制作工艺简单，可以改变腐蚀槽体尺寸对2寸到4寸硅片的腐蚀，制备多孔硅，装置简单，工艺易加工。
(二)本发明的电化学腐蚀装置，腐蚀槽体的边缘端各有一个自动排液口，腐蚀槽体的盖板上有两个自动加液口，可以减少人工操作有毒腐蚀液，减少工艺程序，达到直接收集有毒腐蚀液，同时腐蚀槽体内径与硅片直径相同，可以大大减少腐蚀过程中有毒腐蚀液的使用量，降低有毒腐蚀液对人体的危害，同时降低了有毒腐蚀液对环境的污染。
(三)本发明的电化学腐蚀装置采用了硅片固定架和硅片密封架结构，可以达到两个腐蚀槽体的相对绝缘，仅通过硅片导通，可以达到比化学腐蚀以及单槽电化学腐蚀制备出更优异性能的多孔硅。
(四)本发明的电化学腐蚀装置，腐蚀槽体a和腐蚀槽体b中设有两个电极座，且两个电极座以腐蚀槽体圆柱中心成30°对称分布，可以使电极稳定且与硅片平行，达到最大有效腐蚀面积。
附图说明
图1是本发明电化学腐蚀装置的主视图。
图2是本发明电化学腐蚀装置的俯视图。
图3是腐蚀槽体b的结构示意图，其中，(a)为右视图，(b)为主视图。
图4是腐蚀槽体a的结构示意图，其中，(a)为主视图，(b)为左视图。
图中，1腐蚀槽体a，2腐蚀槽体b，3底座支架，4电极座，5槽盖，6密封固定夹具，7电极，8加液口，9排液口，10排液阀，11密封圈，12硅片密封架，13硅片固定架，14硅片放置室，15电极入口。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明，本发明包括但不仅限于下述实施例。
一种制备纳米多孔硅的电化学腐蚀系统，包括一个稳压源和电化学腐蚀装置。其中电化学腐蚀装置采用耐酸材料聚四氟乙烯材料制作，包括两个独立腐蚀槽体，在腐蚀槽体a底部设有两个电极固定座，腐蚀槽体顶部设有槽盖，槽盖上包含一个圆形的加液口和一个长方形的电极入口，槽体密封的一端设有自动排液口，另一端设有硅片固定架。腐蚀槽体b相对于自动排液口的另一端设有硅片密封架，硅片密封架边缘有硅片密封圈，其他结构与腐蚀槽体a对称。采用密封固定夹具将两个独立的腐蚀槽体进行密封固定，放置在底座支架上。
根据本发明，在所述电化学腐蚀装置中，通过改变装置尺寸可以对2寸到6寸的硅片进行电化学腐蚀工艺制备纳米多孔硅。
根据本发明，在所述电化学腐蚀装置中，腐蚀槽体内径与硅片直径相同，可以大大减少腐蚀过程中有毒腐蚀液的使用量。
根据本发明，在所述电化学腐蚀装置中，腐蚀槽体a中的硅片固定架与腐蚀槽体b的硅片密封架相结合，通过密封固定夹具，可以达到密封以及使两个腐蚀槽体相隔绝，仅仅通过硅片形成导通。
根据本发明，在所述电化学腐蚀装置中，腐蚀槽体a和腐蚀槽体b的边缘端各有一个自动排液口，腐蚀槽体的盖板上有两个自动加液口，可以减少人工操作有毒腐蚀液，减少工艺程序，达到直接收集有毒腐蚀液。
根据本发明，在所述电化学腐蚀装置中，腐蚀槽体a和腐蚀槽体b中设有两个电极座，且两个电极座以腐蚀槽体圆柱中心成30°对称分布，可以使电极稳定且与硅片平行，达到最大有效腐蚀面积。
根据图1、图2、图3和图4所示，本发明的第一优选实施例包括两个独立腐蚀槽体a和腐蚀槽体b，在腐蚀槽体a底部设有两个电极固定座4，腐蚀槽体a顶部设有槽盖5，槽盖5上包含一个圆形的加液口8和一个长方形的电极入口15，槽体密封的一端设有自动排液口9和自动排液阀10，另一端设有硅片固定架13，在硅片规定架13中设有硅片放置室14。腐蚀槽体b相对于自动排液口9的另一端设有硅片密封架12，硅片密封架12边缘有硅片密封圈11，其他结构与腐蚀槽体a对称。采用密封固定夹具将两个独立的腐蚀槽体进行密封固定，放置在底座支架上。其中腐蚀槽体a和腐蚀槽体b的长度为170mm，腐蚀槽体a和腐蚀槽体b的外径100mm，腐蚀槽体a和腐蚀槽体b的内径90mm，腐蚀槽体a和腐蚀槽体b中的两个电极座4与腐蚀槽体截面中心成30°，底座支架3的长度为500mm，腐蚀槽体在底座支架上的高度为240mm，盖板5的直径为100mm，盖板5上的加液口8的直径为20mm，腐蚀槽体两端的排液口9的直径为10mm，电极7直径为80mm，硅片固定架13和硅片密封架12直径为120mm，硅片放置室14直径103mm，深度为4mm。当本优选实例可以对四寸硅片进行多孔硅的制备，通过控制电流密度和腐蚀时间可以制备出纳米孔径、微米厚度、较大比表面积的多孔硅。本优选实施例可以在填充一定的氧化剂量的条件下，可以在热、电能刺激下作用。
本发明的第二优选实施例与第一优选实施例不同之处在于，腐蚀槽体a和腐蚀槽体b的长度为90mm，腐蚀槽体a和腐蚀槽体b的外径50mm，腐蚀槽体a和腐蚀槽体b的内径40mm，腐蚀槽体a和腐蚀槽体b中的两个电极座4与腐蚀槽体截面中心成30°，底座支架3的长度为300mm，腐蚀槽体在底座支架上的高度为200mm，盖板5的直径为50mm，盖板5上的加液口8的直径为10mm，腐蚀槽体两端的排液口9的直径为10mm，电极7直径为35mm，硅片固定架13和硅片密封架12直径为70mm，硅片放置室14直径54mm，深度为4mm。当本优选实例可以对二寸硅片进行多孔硅的制备，通过控制电流密度和腐蚀时间可以制备出纳米孔径、微米厚度、较大比表面积的多孔硅。本优选实施例可以在填充一定的氧化剂量的条件下，可以在热、电能刺激下作用。
Claims (4)
1.一种制备纳米多孔硅的电化学腐蚀系统，其特征在于：包括两个腐蚀槽体，采用耐酸材料聚四氟乙烯材料制作，放置在底座支架上，两个腐蚀槽体通过密封固定夹具连接，使两个腐蚀槽体相互隔绝，仅通过硅片形成导通，每个腐蚀槽体底部设有两个电极固定座，腐蚀槽体顶部设有槽盖，槽盖上开有加液口和电极入口，腐蚀槽体底部开有排液口，排液口上安装排液阀。
2.根据权利要求1所述的制备纳米多孔硅的电化学腐蚀系统，其特征在于：所述腐蚀槽体的连接处，一个腐蚀槽体内设有硅片固定架，另一个腐蚀槽体内设有硅片密封架，硅片密封架边缘有硅片密封圈。
3.根据权利要求1所述的制备纳米多孔硅的电化学腐蚀系统，其特征在于：所述腐蚀槽体的内径与硅片直径相同。
4.根据权利要求1所述的制备纳米多孔硅的电化学腐蚀系统，其特征在于：所述腐蚀槽体中的两个电极座沿腐蚀槽体圆柱中心成30°对称分布。
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| CN104746127A (zh) * | 2015-03-07 | 2015-07-01 | 合肥工业大学 | 用于电化学法制备多孔硅的双槽装置及制备多孔硅的方法 |
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2014
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