CN203886525U - 一种柜式超声波微波紫外光组合反应系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种柜式超声波微波紫外光组合反应系统，尤其是将超声波、微波和紫外光功能集于一身，适用于新型纳米功能材料的快速、高效合成的反应装置。其特征是，中间为主体设备，超声波控制主机和循环冷却水装置分别位于主体设备的两侧，超声波装置位于主体设备的上方；微波装置位于工作内腔的右侧壁，紫外光发生装置位于后侧上壁，冷凝回流管位于顶部，可视化操作界面位于主体设备外壳的正前方。超声波功率能够在0～800W实现连续调节，频率在15～40KHz范围内可调；微波频率为2450MHz，功率可在0～800W范围内微调；紫外光发生装置使用的波长为365nm，功率为200W。该设备操作简单，适用于不同纳米功能材料的制备，且容易放大规模，具有广阔应用前景。

Description

一种柜式超声波微波紫外光组合反应系统

技术领域

本实用新型涉及一种柜式超声波微波紫外光组合反应系统，尤其是将超声波、微波和紫外光功能集于一身，适用于新型纳米功能材料的快速、高效合成的反应装置。 

背景技术

近年来，利用清洁能源替代传统能源的设备开发引起了人们的高度重视，并将这些设备推广应用到医疗、医药、化工和能源等诸多领域。微波和超声波在有机合成中的应用近几十年来发展非常迅速。在单一微波或超声波能量的作用下，许多有机合成的反应条件更加温和、时间更短、合成产率更高。特别是，当超声波和微波两种结合起来应用于非均相催化反应合成时，超声波的强烈搅动作用模糊了相界面，产生细微稳定的乳液滴，使反应体系形成有利于反应进行的乳液化学环境，而微波产生的快速升温作用在热力学上使反应更容易进行。 

与传统的电加热、机械搅拌等反应设备相比，微波、超声波反应装置操作简单、易于控制、且反应速率快、产率高、产物均匀和低能耗等优势。特别是，一些传统设备中无法进行的反应能完成。紫外发生器产生特定波长的紫外光，协同超声波、微波可以进一步提高化学反应的选择性，有效降低成分损失，在一定程度上触发、促进反应的进行。因此，结合了紫外光发生装置的组合反应系统具有化学选择性高、萃取效率高、有效成分损失率低、产物结晶度高等特点。然而，目前这方面的设备开发明显滞后，超声波微波紫外光组合反应系统还未见有报道，一些特殊的纳米功能材料的合成和样品处理仍无法实现。 

本实用新型提出的超声波微波紫外光组合反应系统，在无机纳米材料制备中，超声波通过空化效应或者空气传输作用于样品，提供了有利于均匀化生长的环境，而且有效克服了有机物参与下的副反应及其链反应等非目标反应等。特别是，该设备操作简单，适用于材料的合成，且适合于放大生产。其具有非常广泛的应用，主要包括如下几方面：①在医疗药物提取中的应用，例如中草药物有效成分的萃取；②在化学化工合成中的应用，例如有机化合物、无机化合物、药物中间体以及纳米材料的合成；③能源领域的应用，例如开发能源燃料等。 

实用新型内容

本实用新型的目的在于解决现有材料合成和样品处理技术的不足，将驱动化学反应的超声波、微波和紫外光功能基于一身，提供传统设备无法实现、适用于新型纳米功能材料的快速、高效制备及结构调控的反应装置。尤其是，该反应系统具有化学选择性高、萃取效率高、有效成分损失率低、产物结晶度高等特点。 

本实用新型的技术方案： 

一种柜式超声波微波紫外光组合反应系统，主要包括超声波装置、微波装置、紫外光发生装置、循环冷却水装置、冷凝回流管和可视化操作界面；中间为主体设备，超声波控制主 机和循环冷却水装置分别位于主体设备的两侧；超声波装置位于主体设备的上方，微波装置位于工作内腔的右侧壁，紫外光发生装置位于工作内腔的后侧上壁，冷凝回流管位于工作内腔的顶部，可视化操作界面位于主体设备外壳的正前方。 

优选的，超声波装置由超声探头、超声波换能器、超声波电源、超声时间控制显示器和超声功率控制显示器组成；超声波功率和频率由控制主机进行程序化设定，功率能够在0～800W之间实现连续调节，频率在15～40KHz范围内可调；超声探头形状可根据实际需要进行选择，针对不同容积的反应容器，顶端为圆柱形探头的规格尺寸有φ2cm、φ3cm，φ10cm，φ15cm，φ18cm，φ25cm，φ30cm和φ35cm。 

优选的，所述的微波装置是由磁控管、波导、微波温度控制显示器、微波时间控制显示器和微波功率控制显示器组成；微波频率为2450MHz，功率可在0～800W范围内微调； 

优选的，所述的柜式超声波微波紫外组合反应系统，紫外光发生装置位于工作内腔的后侧上壁，所使用的波长为365nm，功率为200W。 

优选的，所述的循环冷却水装置由温度控制显示器、时间显示控制器和循环泵组成。 

优选的，所述的冷凝回流管与主体设备旁边的循环冷却水装置形成回流；冷凝回流管由玻璃导管、密封塞及循环保温材料组成；循环冷却水装置中水温可控范围为：-40～500℃，温度波动不超过1℃。 

优选的，所述的可视化操作界面，位于主体设备正前方，由10寸的液晶大屏幕和高灵敏触摸屏所构成；通过可视化操作界面可实现对超声波频率、功率、间歇时间、微波工作功率和时间、紫外工作时间、反应温度的可编程式控制，并能够一次性对五组实验数据进行储存。 

主要技术创新点包括： 

(1)一种柜式超声波微波紫外光组合反应系统，具有微波、超声波、紫外光及微波超声波单独控制和协同功能；系统同时实现了可视化界面控制、高精度程序控温、多通道数据储存，以及定向传输等功能，改进了以往单功能设备的使用，达到更高的使用效率； 

(2)该设备可使反应速度比单一微波或超声波催化方法加快许多倍，同时提高反应选择性和收率，使过去许多难以发生或速度很慢的化学反应或物理过程变得容易实现和高速完成； 

(3)反应容器可选配带有独特设计的通冷水装置功能；可有效控制因微波发射生产的高温，使微波的使用率达到100％，使反应物质在设定的反应条件下得到最大限度的微波作用，保证反应产物的均一性和高产率； 

(4)根据要求可以实现电脑自动控制，微波、超声和紫外光单独及协同处理。通过视频画面实时监测反应过程。功率人为设定，样品温度实时显示、实际功率显示、频率微机跟踪、故障自动报警。 

附图说明

图1是本实用新型的结构示意图。其中，1 是超声波装置，2 是微波装置，3 是紫外光发生装置，4 是超声波控制主机，5 是循环冷却水装置，6 是冷凝回流管，7 是微波屏蔽门，8 是可视化操作界面，9 是工作内胆。 

具体实施方式

一种柜式超声波微波紫外组合反应系统，尤其适用于新型纳米功能材料的快速、高效制备及结构调控的反应装置。如图1所示，主要包括超声波装置(1)，微波装置(2)，紫外光发生装置(3)，超声波控制主机(4)，循环冷却水装置(5)，冷凝回流管(6)，微波屏蔽门(7)，可视化操作界面(8)和工作内胆(9)。 

其中，超声波装置位于主体设备的上方，由超声探头、超声波换能器、超声波电源、超声时间控制显示器和超声功率控制显示器组成；超声波功率和频率由控制主机进行程序化设定，功率能够在0～800W之间实现连续调节，频率在15～40KHz范围内可调。微波装置位于工作内腔的右侧壁，由磁控管、波导、微波温度控制显示器、微波时间控制显示器和微波功率控制显示器组成；微波频率为2450MHz，功率可在0～800W范围内微调。紫外光发生装置位于工作内腔的后侧上壁，所使用的波长为365nm，功率为200W。循环冷却水装置由温度控制显示器、时间显示控制器和循环泵组成。冷凝回流管与主体设备旁边的循环冷却水装置形成回流；冷凝回流管由玻璃导管、密封塞及循环保温材料组成；循环冷却水装置中水温可控范围为：-40～500℃，温度波动不超过1℃。可视化操作界面由10寸的液晶大屏幕和高灵敏触摸屏组成，实时显示样品工作状态，所有参数可编程式控制，并可实现五组实验数据储存。 

超声波微波紫外光组合反应系统具有非常广泛的应用，特别适用于新型纳米功能材料的快速、高效合成及结构调控。下面结合具体实例进一步说明本实用新型的技术内容和效果。 

实施例1 

Ag/C复合球的可控制备 

采用自主研发的柜式超声波微波紫外组合反应系统，首次实现了将小尺寸金属纳米粒子均匀填充到微孔碳球的内部，成功制得了均匀体掺杂型银/碳复合催化剂。具体步骤如下：将一定质量微孔碳球分散到50mL的银氨溶液(浓度为0.2-2mM)中进行浸渍，浸渍在磁力搅拌状态下进行，时间为0-24h。在不断搅拌的过程中，向溶液中加入0.02-0.08g的聚乙烯吡咯烷酮，继续搅拌1-2min使其充分溶解。将装有微孔碳球悬浮液的锥形瓶放入组合反应系统中进行微波加热，功率100-800W，微波时间为2-10min。反应结束后，将锥形瓶取出在空气中冷却，最后用蒸馏水和酒精对产物进行多次离心清洗。 

此方法的技术路线与报道的方法相反，也是传统方法无法实现的。先制得单分散的微孔介电球，通过浸渍将金属前驱体离子渗入到介电球内部，然后借助微波的选择性加热辅助Ag+ 还原，Ag在介电球内部成核并长大。这一方法的优势在于：既可以实现对Ag纳米粒子尺寸、数密度的控制，又可以对粒子在碳球三维空间的分布位置(球内/表面)进行调控。且产率高，产物纯度高，有望实现大批量生产。 

实施例2 

Pd/C/Ag三层结构双金属/碳复合球的制备 

采用超声波微波紫外组合反应系统，利用银氨离子和氯钯酸根离子的混合溶液作为反应前驱体，其它反应条件同实施例1。 

我们成功制备了Pd/C/Ag三层结构的双金属/碳复合球。制得的Ag-Pd/C催化活性高达目前国际上报道的Ag-Pd催化剂的2倍，比Ag/C的催化活性高10倍，且成本只有单一贵金属的30％。 

实施例3 

纳米晶镍线的尺寸调控与规模化合成 

采用超声波微波紫外组合反应系统，实现了形貌和尺寸均一的纳米晶镍线的大规模制备。特别是，纳米线直径在70-500nm大范围内可调，平均晶粒尺寸可在15-25nm范围内精确调控，这对实现所需纳米线的性能及其结构设计具有重要意义。该制备过程仅需几分钟，且无需任何硬模版和催化剂，装置简单、容易操作、可控性好、易实现规模化生产。 

Claims (7)

1.一种柜式超声波微波紫外光组合反应系统，其特征是，包括超声波装置、微波装置、紫外光发生装置、循环冷却水装置、冷凝回流管和可视化操作界面；中间为主体设备，超声波控制主机和循环冷却水装置分别位于主体设备的两侧；超声波装置位于主体设备的上方，微波装置位于工作内腔的右侧壁，紫外光发生装置位于工作内腔的后侧上壁，冷凝回流管位于工作内腔的顶部，可视化操作界面位于主体设备外壳的正前方。 

2.根据权利要求1所述的一种柜式超声波微波紫外光组合反应系统，其特征在于，超声波装置由超声探头、超声波换能器、超声波电源、超声时间控制显示器和超声功率控制显示器组成；超声波功率和频率由控制主机进行程序化设定，功率能够在0～800W之间实现连续调节，频率在15～40KHz范围内可调；超声探头形状可根据实际需要进行选择，针对不同容积的反应容器，顶端为圆柱形探头的规格尺寸有φ2cm、φ3cm，φ10cm，φ15cm，φ18cm，φ25cm，φ30cm和φ35cm。 

3.根据权利要求1所述的一种柜式超声波微波紫外光组合反应系统，其特征在于，微波装置是由磁控管、波导、微波温度控制显示器、微波时间控制显示器和微波功率控制显示器组成；微波频率为2450MHz，功率可在0～800W范围内微调。 

4.根据权利要求1所述的一种柜式超声波微波紫外光组合反应系统，其特征在于，紫外光发生装置所使用的波长为365nm，功率为200W。 

5.根据权利要求1所述的一种柜式超声波微波紫外光组合反应系统，其特征在于，循环冷却水装置由温度控制显示器、时间显示控制器和循环泵组成。 

6.根据权利要求1所述的一种柜式超声波微波紫外光组合反应系统，其特征在于，冷凝回流管与主体设备旁边的循环冷却水装置形成回流；冷凝回流管由玻璃导管、密封塞及循环保温材料组成；循环冷却水装置中水温可控范围为：-40～500℃，温度波动不超过1℃。 

7.根据权利要求1所述的一种柜式超声波微波紫外光组合反应系统，其特征在于，可视化操作界面位于主体设备正前方，由10寸的液晶大屏幕和高灵敏触摸屏所构成；通过可视化操作界面可实现对超声波频率、功率、间歇时间、微波工作功率和时间、紫外工作时间、反应温度的可编程式控制，并能够一次性对五组实验数据进行储存。