CN203320181U - 一种生长碲化铋纳米薄膜的热壁外延装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种生长碲化铋纳米薄膜的热壁外延装置。该装置包括真空腔体、生长炉、气氛补偿炉、衬底支架、不锈钢挡板、生长石英管和带孔石英挡板：生长炉包括补偿源炉体、生长源炉体和热壁炉体。生长炉内放入装有石英挡板的生长石英管。气氛补偿炉是单温区炉，为生长结束后降温的外延薄膜提供一个补偿气氛。采用此装置能够外延生长具有化学计量比的单晶碲化铋纳米薄膜。
Description
技术领域
本专利涉及一种热壁外延生长半导体化合物纳米薄膜的装置，特别适合碲化铋或其他Ⅱ-Ⅵ族、Ⅳ-Ⅵ族化合物纳米薄膜、纳米结构的制备。
背景技术
热壁外延（HWE）是在真空条件下加热源材料、生长管的壁和衬底，进行薄膜外延生长。它与热蒸发技术的主要区别是蒸发源和衬底之间的热壁形成一个接近热力学平衡的淀积系统，从而能够进行单晶外延生长。自20世纪70年代起，热壁外延已广泛用于Ⅱ-Ⅵ族、Ⅳ-Ⅵ族、Ⅲ-Ⅴ族等化合物的外延生长及其器件的制备，如CdTe、PbTe、GaAs等。Ⅴ-Ⅵ族化合物碲化铋是一种传统的热电材料，90年代开始利用热壁外延制备碲化铋薄膜。自2009年碲化铋、硒化铋和锑化铋被预言且证实是三维拓扑绝缘体，其又成为凝聚态物理领域新的研究热点。由于碲化铋块体材料缺陷导致其载流子浓度过高，研究其拓扑绝缘体表面态和电子结构变得困难。因此需要制备厚度在几到几十纳米的薄膜、纳米盘、纳米带、纳米线等碲化铋材料。
由于热壁外延系统中生长管和盖在其上方的衬底构成了一个相对封闭的空间，导致生长管内的气压比其外面的真空腔体高2-3个数量级，源蒸气在衬底表面形成大的过饱和蒸气压，从而使得薄膜以较大的速率生长，在最佳生长温度下，生长速率一般在1-10μm/h。因此热壁外延法适合制备几微米到几十微米的厚膜，不适合纳米薄膜的生长。如果单纯降低生长源温度或提高衬底温度来降低生长速率，生长条件会偏离最佳工艺，导致材料质量下降。另外，由于Te的平衡蒸气压比Bi的大，在生长和降温的过程中Te会挥发，从而导致碲化铋化合物偏离化学计量比，形成Te空位和Bi反位等缺陷，增大载流子浓度，影响其电学性能。
发明内容
本专利的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种生长速率可控、带补偿源的热壁外延装置，外延生长超薄的碲化铋薄膜，生长和降温过程中的补偿气氛防止Te的挥发，控制碲化铋的化学计量比。
一种生长碲化铋纳米薄膜的热壁外延装置，该装置包括真空腔体1、生长炉2、气氛补偿炉3、衬底支架4、不锈钢挡板5、生长石英管6和带孔石英挡板7。
所述的真空腔体1包括N2进气口11、N2出气口12和连接抽真空系统的排气口13；所述的生长炉2置于真空腔体1内部，生长炉2的补偿源炉体21、生长源炉体22和热壁炉体23从下往上依次竖直轴心排列，补偿源炉体21和生长源炉体22之间用陶瓷片24隔热；所述的气氛补偿炉3为单温区炉，与生长炉2沿真空腔体1中心轴对称分布；所述的衬底支架4在生长炉2和气氛补偿炉3炉口上方，包括上下交叠的盘状加热丝41、均热盘42和衬底托43，通过真空腔体1外面的电机44控制其上下和旋转运动，其中所述的均热盘42和衬底托43的材料为钼；所述的不锈钢挡板5放置于生长炉2和气氛补偿炉3的炉口正上方，通过磁力传动，手动移动；所述的生长石英管6放置于生长炉2中，由直径不同的两段石英管嵌套而成，分别放入生长源和补偿源，放补偿源的石英管61的管口位置比放生长源的石英管62底部高50mm，该生长石英管6管口镶嵌一个石英环63，支撑在生长炉2上，生长石英管6内部距离管口50mm的地方也有一个石英环64用来支撑带孔石英挡板7；所述的带孔石英挡板7放置于生长石英管6内热壁炉体23对应的位置，在带孔石英挡板7上面均匀地开一定数目的小孔。
由于处于热壁炉体23中，带孔石英挡板7可以增加气体分子或者原子和挡板的弹性碰撞，降低蒸发气体冲向衬底45的速率，从而降低衬底45表面的过饱和蒸气压，通过调节小孔的直径和数目来控制生长速率，最终实现纳米薄膜的外延生长。
一种生长碲化铋纳米薄膜的热壁外延的方法，其步骤如下：
1.将5N碲化铋化合物生长源、7NTe补偿源及所需规格的带孔石英挡板放入生长石英管内，然后将生长石英管放入生长炉中，将Te补偿源放入气氛补偿炉内的石英管中，并用不锈钢挡板将两个炉口封闭；
2.所用衬底经过化学清洗和腐蚀后，N2吹干放入衬底托内，并将衬底支架置于生长炉的挡板上方；
3.先对封闭的真空腔体通N230分钟，然后开始抽真空；
4.真空度达到1×10-4Pa后，开始加热热壁、碲化铋生长源、Te补偿源和衬底，最佳生长温度分别是460-520℃、450-510℃、250-350℃和320-380℃，待都达到预设温度后，移开生长炉的挡板，将衬底降至生长石英管管口开始外延生长；
5.待生长结束后，重新挡上挡板，将衬底45旋转至已达到预设温度的气氛补偿炉3炉口，外延薄膜和气氛补偿炉以一定的速率降温。
本专利的优点是：
1.通过调节石英挡板的小孔数量和直径，控制生长速率，实现热壁外延纳米薄膜材料，并改善样品表面形貌，提高晶体质量；
2.生长和降温过程中的补偿源给外延薄膜提供一个补偿气氛，防止化合物中平衡蒸气压大的元素挥发导致化学计量比偏离；
3.易于外延生长Ⅱ-Ⅵ族、Ⅳ-Ⅵ族、Ⅴ-Ⅵ族等化合物，便于控制化学计量比；
4.设备成本低，工艺简单，操作方便。
附图说明
图1是本专利的热壁外延装置结构示意图。其中1-真空腔体，2-生长炉，3-气氛补偿炉，4-衬底支架，5-不锈钢挡板，6-生长石英管，7-带孔石英挡板。
图2是生长石英管结构示意图。
图3是带孔石英挡板俯视示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体的实施例来详细阐述本专利的热壁外延装置和外延生长碲化铋纳米薄膜的方法：
图1是所发明的热壁外延装置结构示意图。该装置包括真空腔体1、生长炉2、气氛补偿炉3、衬底支架4、不锈钢挡板5、生长石英管6和带孔石英挡板7：
所述的真空腔体1包括N2进气口11、N2出气口12、连接抽真空系统的排气口13；所述的生长炉2置于真空腔体1内部，包括补偿源炉体21、生长源炉体22和热壁炉体23，它们从下往上依次竖直轴心排列，补偿源炉体21和生长源炉体22之间用陶瓷片24隔热；所述的气氛补偿炉3为单温区炉，与生长炉2沿真空腔体1中心轴对称分布，其目的是给生长结束后降温的外延薄膜提供一个补偿气氛，防止化合物中平衡蒸气压大的元素挥发导致化学计量比偏离；所述的衬底支架4在生长炉2和气氛补偿炉3炉口上方，包括上下交叠的盘状加热丝41、均热盘42和衬底托43，通过真空腔体1外面的电机44控制其上下和旋转运动，分别调节衬底距炉口的高度和实现生长前后衬底在不同炉子间的转换，其中所述的均热盘42和衬底托43的材料为钼；所述的不锈钢挡板5放于生长炉2和气氛补偿炉3的炉口正上方，通过磁力传动，手动移动，其目的在于防止升、降温过程中蒸发的源材料对衬底、外延膜的污染。
图2是生长石英管6的结构示意图。由直径不同的两端石英管嵌套而成，分别放入生长源和补偿源，放补偿源的石英管61的管口位置比放生长源的石英管62底部高50mm，该生长石英管6管口镶嵌一个石英环63，支撑在生长炉2上，生长石英管6内部距离生管口50mm的地方也有一个石英环64用来支撑带孔石英挡板7。
图3是带孔石英挡板7俯视示意图。所述的带孔石英挡板7放置于生长石英管6内热壁炉体23对应的位置，在带孔石英挡板7上面均匀地开一定数目的小孔，由于处于热壁炉体23中，带孔的石英挡板7可以增加气体分子或者原子和挡板的弹性碰撞，降低蒸发气体冲向衬底45的速率，从而降低衬底45表面的过饱和蒸气压，通过调节小孔的直径和数目来控制生长速率，最终实现纳米薄膜的外延生长。
实施例1，其步骤如下：
1.将5N碲化铋化合物生长源、7NTe补偿源及小孔直径为0.3mm、数目为550个的带孔石英挡板7放入生长石英管6内，然后将生长石英管6放入生长炉2中，将7NTe补偿源放入气氛补偿炉3内的石英管中，并用不锈钢挡板5将两个炉口封闭；
2.GaAs（111）衬底45先用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗15分钟，然后在80℃的H2SO4：H2O2：H2O（3:1:1）腐蚀液中腐蚀30秒，用去离子水冲洗后，再用N2吹干后放入衬底托43内，并将衬底支架4置于生长炉2的挡板5上方；
3.先对封闭的真空腔体1通N230分钟，然后开始抽真空；
4.真空度达到1×10-4Pa后，开始加热热壁、碲化铋生长源、Te补偿源和衬底45，当温度分别达到520℃、510℃、350℃和380℃后，移开生长炉2的挡板5，将衬底45降至生长石英管6管口开始外延生长，生长时间为1小时；
5.待生长结束后，重新挡上挡板5，将衬底45旋转至已加热到300℃的气氛补偿炉3炉口并开始降温，外延薄膜和Te补偿源均以2℃/min的速率降温。
实施例2，其步骤如下：
1.将5N碲化铋化合物生长源、7NTe补偿源及小孔直径为0.2mm、数目为800个的带孔石英挡板7放入生长石英管6内，然后将生长石英管6放入生长炉2中，将7NTe补偿源放入气氛补偿炉3内的石英管中，并用不锈钢挡板5将两个炉口封闭；
2.GaAs（111）衬底45先用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗15分钟，然后在80℃的H2SO4：H2O2：H2O（3:1:1）腐蚀液中腐蚀30秒，用去离子水冲洗后，再用N2吹干后放入衬底托43内，并将衬底支架4置于生长炉2的挡板5上方；
3.先对封闭的真空腔体1通N230分钟，然后开始抽真空；
4.真空度达到1×10-4Pa后，开始加热热壁、碲化铋生长源、Te补偿源和衬底45，当温度分别达到500℃、490℃、285℃和360℃后，移开生长炉2的挡板5，将衬底45降至生长石英管6管口开始外延生长，生长时间为1小时；
5.待生长结束后，重新挡上挡板5，将衬底45旋转至已加热到285℃的气氛补偿炉3炉口并开始降温，外延薄膜和Te补偿源均以2℃/min的速率降温。
实施例3，其步骤如下：
1.将5N碲化铋化合物生长源、7NTe补偿源及小孔直径为0.15mm、数目为1000个的带孔石英挡板7放入生长石英管6内，然后将生长石英管6放入生长炉2中，将7NTe补偿源放入气氛补偿炉3内的石英管中，并用不锈钢挡板5将两个炉口封闭；
2.GaAs（111）衬底45先用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗15分钟，然后在80℃的H2SO4：H2O2：H2O（3:1:1）腐蚀液中腐蚀30秒，用去离子水冲洗后，再用N2吹干后放入衬底托43内，并将衬底支架4置于生长炉2的挡板5上方；
3.先对封闭的真空腔体1通N230分钟，然后开始抽真空；
4.真空度达到1×10-4Pa后，开始加热热壁、碲化铋生长源、Te补偿源和衬底45，当温度分别达到460℃、450℃、250℃和320℃后，移开生长炉2的挡板5，将衬底45降至生长石英管6管口开始外延生长，生长时间为1小时；
5.待生长结束后，重新挡上挡板5，将衬底45旋转至已加热到250℃的气氛补偿炉3炉口并开始降温，外延薄膜和Te补偿源均以2℃/min的速率降温。
Claims (1)
1.一种生长碲化铋纳米薄膜的热壁外延装置，该装置包括真空腔体（1）、生长炉（2）、气氛补偿炉（3）、衬底支架（4）、不锈钢挡板（5）、生长石英管（6）和带孔石英挡板（7），其特征在于：
所述的真空腔体（1）包括N2进气口（11）、N2出气口（12）和连接抽真空系统的排气口（13）；所述的生长炉（2）置于真空腔体（1）内部，生长炉（2）的补偿源炉体（21）、生长源炉体（22）和热壁炉体（23）从下往上依次竖直轴心排列，补偿源炉体（21）和生长源炉体（22）之间用陶瓷片（24）隔热；所述的气氛补偿炉（3）为单温区炉，与生长炉（2）沿真空腔体（1）中心轴对称分布；所述的衬底支架（4）在生长炉（2）和气氛补偿炉（3）炉口上方，包括上下交叠的盘状加热丝（41）、均热盘（42）和衬底托（43），通过真空腔体（1）外面的电机（44）控制其上下和旋转运动，其中所述的均热盘（42）和衬底托（43）的材料为钼；所述的不锈钢挡板（5）放置于生长炉（2）和气氛补偿炉（3）的炉口正上方，通过磁力传动，手动移动；所述的生长石英管（6）放置于生长炉（2）中，由直径不同的两段石英管嵌套而成，分别放入生长源和补偿源，放补偿源的石英管（61）的管口位置比放生长源的石英管（62）底部高50mm，该生长石英管（6）管口镶嵌一个石英环（63），支撑在生长炉（2）上，生长石英管（6）内部距离管口50mm的地方也有一个石英环（64）用来支撑带孔石英挡板（7）；所述的带孔石英挡板（7）放置于生长石英管（6）内热壁炉体（23）对应的位置，在带孔石英挡板（7）上面均匀地开一定数目的小孔。
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