CN202844981U

CN202844981U - 多段固定催化剂床反应器

Info

Publication number: CN202844981U
Application number: CN2012204484857U
Authority: CN
Inventors: 张海涛; 司丹; 畅延青
Original assignee: China Petroleum and Chemical Corp; Sinopec Shanghai Research Institute of Petrochemical Technology
Current assignee: China Petroleum and Chemical Corp; Sinopec Shanghai Research Institute of Petrochemical Technology
Priority date: 2012-09-05
Filing date: 2012-09-05
Publication date: 2013-04-03
Anticipated expiration: 2022-09-05

Abstract

本实用新型涉及一种多段固定催化剂床反应器，主要解决现有技术中存在的催化剂加氢效果差的问题。本实用新型通过采用包括反应器主体（1）、液体导流筒（5）和液体托盘（6），液体导流筒（5）包括导流筒壁（14）、上开口（15）和下开口（16），相邻两段催化剂床的上催化剂床（23）底部设有催化剂支撑板（11），包括支撑板外缘（12）和纵向孔（13），液体托盘（6）包括向上延伸的托盘侧壁（17）和托盘侧壁上缘（18），导流筒的下开口（16）位于液体托盘（6）内，托盘侧壁上缘（18）高于所述的液体导流筒（5）的下开口（16）的技术方案，较好地解决了该问题，可用于多段固定催化剂床反应器的工业制造中。

Description

多段固定催化剂床反应器

技术领域

本实用新型涉及一种多段固定催化剂床反应器。

背景技术

对苯二甲酸（PTA）是重要的有机化工原料之一，主要用于生产对苯二甲酸乙二醇酯(PET)及后续的聚酯纤维、聚酯瓶、聚酯薄膜以及工程塑料等。据统计，2011年国内、全球的PTA产量分别达到1626万吨、5418万吨，国内PTA产量占到全球PTA产量的30.00%，同期国内PTA的表观消费量高达2336万吨，国内PTA的自给率仅为69.60%，国内PTA产量与表观消费量仍然存在着较大的缺口。PTA生产工艺主要有精对苯二甲酸（精PTA）工艺和优质聚合级对苯二甲酸（QTA、EPTA）工艺，其中精PTA工艺在上述二种工艺中居主导地位。精PTA工艺包括氧化工序和加氢精制工序，其生产过程如下：反应原料（对二甲苯（PX）、含氧气体（通常为空气））以乙酸作为溶剂，在催化剂（钴-锰-溴）作用下，通过氧化工序得到的粗对苯二甲酸（粗TA），粗TA经过原料制备单元输送到加氢反应器，通过分配总管分布后和输送到加氢反应器内的压缩氢气在加氢反应器液层上方充分接触，达到溶解平衡后的反应液体由上至下流过由5~8目的片状钯炭催化剂堆积而成的固定床层，并在该固定床层发生加氢反应，粗TA（主要组分对苯二甲酸（PTA）、对羧基苯甲醛（4-CBA）、苯甲酸（BA酸）和对羧基苯甲酸（PT酸））中的目标杂质4-CBA发生加氢反应生成PT酸，相应地，催化剂的加氢效果通常也是以相同条件下粗TA加氢反应后的反应产物中的4-CBA含量作为指标，4-CBA加氢反应过程如下：

粗TA通过加氢反应器得到的反应产物再经过PTA结晶、结晶分离和产品干燥单元，最终得到精PTA产品。

加氢反应器作为PTA生产的核心装置之一，通常采用如《聚酯工艺-引进聚酯装置技术资料汇编》〔M〕.北京：化学工业出版社，1985年06月第1版318~320页等提到的结构形式：反应器分为催化剂床层区、液相层区和气液进料溶解区，在催化剂床层区靠近反应器底部位置设有供催化剂卸料的法兰、反应产物出口和防止催化剂流失的约翰逊（Johnson）管，气液进料溶解区设有法兰连接的供装填催化剂的反应器顶盖（设有紧急排放口和温度计口）、进液口和氢气入口。现有技术采用这样的结构形式，催化剂的加氢效果差。

发明内容

本实用新型所要解决的技术问题是现有技术中存在的催化剂加氢效果差的问题，提供了一种多段固定催化剂床反应器，该反应器具有能够提高催化剂加氢效果的特点。

为解决上述技术问题，本实用新型采用的技术方案如下：一种多段固定催化剂床反应器，包括反应器主体、液体导流筒和液体托盘，所述的液体导流筒为筒状，所述的反应器主体上部设有进料口，下部设有出料口，中部设有补气口；所述的液体导流筒具有导流筒壁、上开口和下开口，所述上开口或下开口的口径小于催化剂的粒径；相邻两段催化剂床的上催化剂床底部设有横向设置的催化剂支撑板，所述的催化剂支撑板包括支撑板外缘和纵向孔，所述支撑板外缘与反应器内壁气密封连接，纵向孔的内缘与导流筒壁的外侧之间为气密封连接；所述的液体托盘包括向上延伸的托盘侧壁和托盘侧壁上缘，下开口位于所述的液体托盘内，托盘侧壁上缘高于下开口；导流筒壁与托盘侧壁之间、托盘侧壁与反应器内壁之间、以及托盘侧壁上缘与所述的催化剂支撑板之间均留有间隙；下催化剂床的上表面低于托盘侧壁上缘，所述的补气口位于催化剂支撑板和下催化剂床的上表面之间的反应器壁。

上述技术方案中，所述的液体托盘的托盘侧壁与水平方向的夹角优选为30~60°；所述液体托盘的托盘侧壁与水平方向的夹角更优选为45°。

上述技术方案中，所述的补气口处于催化剂支撑板的下表面和下催化剂床的上表面之间的反应器壁的任何位置均具有相同的使用效果。

由于反应器采用本实用新型的结构形式，可能会提高反应流体中溶解的反应气体浓度，改善反应流体与催化剂之间的接触效果及反应流体在反应器内的流动状况，提高催化剂的加氢效果。以粗TA加氢反应器为例，相同条件下，采用本实用新型和现有技术的反应器对比进行催化剂的加氢效果评价实验，从评价结果可以看出，采用本实用新型时的催化剂加氢效果与现有技术进行催化剂加氢效果相比提高20%以上，故采用本实用新型反应器，能够明显提高催化剂的加氢效果。

附图说明

下面结合附图和具体实施方式对本实用新型作进一步详细的说明。

图1是本实用新型的反应器的轴向剖面图。

图2是本实用新型的反应器中液体导流筒、液体托盘、催化剂支撑板及其连接部件的轴向剖面图。

图3是图2在反应器顶部方向上的俯视图。

图4是本实用新型的液体导流筒的轴向剖面图。

图5是本实用新型的托盘侧壁与水平方向的夹角为直角时的轴向剖面图。

图6是本实用新型的连接部件采用4根对称条状板时的轴向剖面图。

图7是图6在反应器顶部方向上的俯视图。

图8是本实用新型的反应器侧壁与支撑板外缘之间的连接部件的轴向剖面图。

图9是本实用新型的反应器侧壁与支撑板外缘之间的连接部件的径向剖面图。

图10是本实用新型的连接部件采用2根对称条状板在反应器顶部方向上的俯视图。

图11是本实用新型的托盘侧壁的侧面与水平方向的夹角为锐角时的轴向剖面图。

在图1~11中，1为反应器主体、2为紧急排放口，3为测温口，4为进料口，5为液体导流筒，6为液体托盘，7为液体物料分布器，8为进料口，9为出料口，10为补气口，11为催化剂支撑板，12为支撑板外缘，13为纵向孔，14为导流筒壁，15为上开口，16为下开口，17为托盘侧壁，18为托盘侧壁上缘，19为下催化剂床的上表面，20为催化剂装卸口，22为下催化剂床，23为上催化剂床，24为反应器底部固定裙座，25、26为连接部件，27催化剂装填口。

具体实施方式

如图1~9所示，本实用新型中的多段固定催化剂床反应器，包括反应器主体1、液体导流筒5、液体托盘6、催化剂支撑板11和连接部件25、26；其中反应器主体1包括紧急排放口2、测温口3、进料口（进气口）4、进料口（进液口）8、液体物料分布器7、出料口（出液口）9、补气口10、上催化剂床23、下催化剂床22、催化剂装卸口20、催化剂装填口27和反应器底部固定裙座24；液体导流筒5为筒状，具有导流筒壁14、上开口15和下开口16；上催化剂床23底部设有横向设置的催化剂支撑板11，催化剂支撑板11具有支撑板外缘12和纵向孔13，支撑板外缘12与反应器内壁气密封连接，纵向孔13的内缘与导流筒壁14的外侧之间为气密封连接；在液体导流筒5的纵向孔13内缘与导流筒壁14的外侧连接部分之上为上开口15，上开口15开有孔径小于催化剂的粒径的圆孔，液体托盘6包括向上延伸的托盘侧壁17和托盘侧壁上缘18，液体导流筒5的下开口16位于液体托盘6内，托盘壁的上缘18高于下开口16；导流筒壁14与托盘侧壁17之间、托盘侧壁17与反应器内壁之间、以及托盘侧壁上缘18与催化剂支撑板11之间均留有间隙；下催化剂床的上表面19低于托盘侧壁上缘18，补气口10位于催化剂支撑板11和下催化剂床的上表面19之间的反应器壁；托盘侧壁17与水平方向的夹角为90°直角，液体托盘6与液体导流筒5之间采用4根对称条状板的连接部件25予以相对位置固定连接，反应器主体1的侧壁与支撑板外缘12之间采用环状的连接部件26予以相对位置固定连接。

采用本实用新型的反应器进行粗TA加氢反应时，首先，向反应器主体1内加入一定量的水，将一定量的催化剂通过催化剂装填口27加到反应器主体1中，形成下催化剂床22；其次将催化剂支撑板11、液体导流筒5、液体托盘6和连接部件25构成的内构件安放在连接部件26之上；其次继续向反应器主体1内加入一定量的水，通过催化剂装填口27将一定量的催化剂添加到反应器主体1中去，形成上催化剂床23；装好进气口4、紧急排放口2、测温口3和进液口8、补气口10等相关连接部件，通入液体物料（粗TA液体浆料）和气体物料（氢气），加氢反应后的反应物料从出料口（出液口）9排出，依次进入后续的PTA结晶、结晶分离和产品干燥单元。

上述具体实施方式还可以采用本领域所知的其它形式。例如在图10中表示出了配合部件25不同的结构形式：配合部件25采用2根对称条状板，配合部件25亦可以采用其它的结构和连接方式形式，如在结构上采用不对称、多根板状等，在连接方式上，可以将液体托盘6与支撑板11或连接部件26或反应器主体1的侧壁等予以连接；托盘侧壁17与水平方向的夹角也可以采用例如在图11中所示的锐角。

下面通过粗对苯二甲酸在加氢反应器内的反应过程作为实施例和对比例对本实用新型作进一步的阐述，其中：

催化剂加氢效果=1/[(加氢反应后4-CBA质量百分比含量)×10⁴]

【实施例1】

采用如图1所示的加氢反应器（具体尺寸如下：反应器高28.5cm、直径15.0cm，催化剂支撑板厚度0.2cm，催化剂支撑板的下表面距反应器底部12.0cm，补气口距催化剂支撑板的下表面0.5cm，液体托盘高2.5cm，直径6.0cm，托盘侧壁上缘距催化剂支撑板的下表面0.5cm，液体导流筒直径4.0cm，液体导流筒的上开口和下开口分别距催化剂支撑板的上表面和下表面均为2.5cm，液体导流筒的上开口开有0.3cm圆孔，开孔率60%）：从催化剂装填口27向反应器主体1内加入2.0L的去离子水，将1200.0g钯炭催化剂（以4~8目片状椰壳炭为载体，钯含量0.51%（wt%），含水率48.16%）平均分成2份，将其中一份钯炭催化剂通过催化剂装填口27加到反应器主体1中，形成下催化剂床22；将催化剂支撑板11、液体导流筒5、液体托盘6和连接部件25构成的内构件安放在连接部件26之上；通过催化剂装填口27向反应器主体1内加入1.0L的去离子水，通过催化剂装填口27将另一份钯炭催化剂添加到反应器主体1中去，形成上催化剂床23；通过出料口9排除一定量的去离子水，使反应器内液面高于上催化剂床23的上表面2.0cm；装好进气口4、紧急排放口2、测温口3和进液口8、补气口10等相关连接部件；开始进行该催化剂加氢效果的连续评价实验（氢气和粗TA物料连续稳定地进入和离开加氢反应器），氢气流量为5.0L/min（标态），由粗TA（4-CBA：3545ppm，BA酸：13ppm，PT酸：66ppm，其余为PTA）配制的28.5%（wt%）水性浆料的进料流量为200.0g/min，反应压力7.8MPa，反应温度275.0℃，稳定运行45分钟后，取样，测得样品中4-CBA的含量为19.5ppm，催化剂加氢效果数据见表1。

【实施例2~4】

如图1、11所示，仅将实施例1中的托盘侧壁17的侧面与水平方向的夹角α由直角分别变为30°、45°和60°，其它均相应地保持不变，结果见表1。

【比较例1】

仅改变实施例1中的反应器形式，反应器采用如《聚酯工艺-引进聚酯装置技术资料汇编》1985年06月第1版318~320页等提到的加氢反应器，去掉图1中的催化剂支撑板11、液体导流筒5、液体托盘6和连接部件25构成的内构件。催化剂装填过程如下：从催化剂装填口27向反应器主体1内加入4.0L的去离子水，将1200.0g钯炭催化剂（以4~8目片状椰壳炭为载体，钯含量0.51%（wt%），含水率48.16%）通过钯炭催化剂装填口27加到反应器主体1中形成催化剂床22，通过出料口9排除一定量的去离子水，使反应器内液面高于上催化剂床23的上表面20mm；其它实施步骤与实施例1类似，向钯炭催化剂装填完毕后，再进行加氢效果的连续评价实验，取样，测定样品中4-CBA的含量为23.4ppm，催化剂加氢效果数据见表1。

表1 催化剂加氢效果

	实施例1	实施例2	实施例3	实施例4	对比例1
						托盘侧壁与水平方向的夹角α	90°	30°	45°	60°	90°
4-CBA含量，ppm	19.5	16.8	14.4	18.7	23.4
						催化剂加氢效果	0.0513	0.0595	0.0694	0.0535	0.0427
催化剂加氢效果变化率，%	20.1	39.3	62.5	25.3	─

Claims

1.一种多段固定催化剂床反应器，包括反应器主体（1）、液体导流筒（5）和液体托盘（6），所述的液体导流筒（5）为筒状，所述的反应器主体（1）上部设有进料口（4或8），下部设有出料口（9），中部设有补气口（10）；所述的液体导流筒（5）具有导流筒壁（14）、上开口（15）和下开口（16），所述上开口（15）或下开口（16）的口径小于催化剂的粒径；相邻两段催化剂床的上催化剂床（23）底部设有横向设置的催化剂支撑板（11），所述的催化剂支撑板（11）包括支撑板外缘（12）和纵向孔（13），所述支撑板外缘（12）与反应器内壁气密封连接，纵向孔（13）的内缘与导流筒壁（14）的外侧之间为气密封连接；所述的液体托盘（6）包括向上延伸的托盘侧壁（17）和托盘侧壁上缘（18），下开口（16）位于所述的液体托盘（6）内，托盘侧壁上缘（18）高于下开口（16）；导流筒壁（14）与托盘侧壁（17）之间、托盘侧壁（17）与反应器内壁之间、以及托盘侧壁上缘（18）与所述的催化剂支撑板（11）之间均留有间隙；下催化剂床（22）的上表面（19）低于托盘侧壁上缘（18），所述的补气口（10）位于催化剂支撑板（11）和下催化剂床（22）的上表面（19）之间的反应器壁。

2.根据权利要求1所述的多段催化剂床固定床反应器，其特征在于所述的液体托盘（6）的托盘侧壁（17）与水平方向的夹角为30~60°。

3.根据权利要求2所述的多段催化剂床固定床反应器，其特征在于所述的液体托盘（6）的托盘侧壁（17）与水平方向的夹角为45°。