CN202803573U - 一种1，8-二硝基蒽醌的分离装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公布了一种1，8-二硝基蒽醌的分离装置，属于蒽醌制备过程中的异构体分离设备技术领域。包括电机、减速器和分离滚筒，分离滚筒为倾斜安装，相对水平面的倾斜角度为5-45o，分离滚筒包括主轴和固定安装在主轴上的网状筒体，主轴通过万向节安装在减速器上，网状筒体上包裹有目数依次为80-100目/cm2、100-150目/cm2和150-200目/cm2的滤网，平行分离滚筒上方安装有冲洗管，冲洗管朝向分离滚筒的管面上开设有若干内径为1-5mm的小孔。采用本实用新型，具有流程简单、工作效率高和回收纯度高等优点，同时，对于对其它的二硝基蒽醌异构体也可全部回收，所用到的水可全部循环回用，投资成本极低。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种高纯度的1，8-二硝基蒽醌的分离装置，属于蒽醌制备过程中的有机化合物分离技术领域。
背景技术
1，8-二硝基蒽醌是合成高档蓝色分散染料的重要中间体，还可以用它合成重要的医药产品，同时1，8-二硝基蒽醌还是合成1，8-位取代蒽醌衍生物的起始原料。而1，8-二硝基蒽醌合成技术中，以混酸或溶剂的方法将蒽醌进行二硝化，会同时得到的1，5-二硝基蒽醌、1，8-二硝基蒽醌及其它异构体的二硝基蒽醌混合物，分离较难。
不同的二硝基蒽醌异构体，在不同的溶剂中的溶解度也，现有技术中正是利用这一溶解度的差异，从二硝基蒽醌混合物中分离1，8-二硝基蒽醌，日本三菱化成公司采用了大配比的硫酸和硝酸进行蒽醌混酸二硝化，然后利用各种二硝基蒽醌在混酸中的溶解度不同，用过滤混酸进行分离；还有一些方法是采用高沸点有机溶剂进行分离。
然而，上述这些方法始终存在以下难点：
其一、无论用混酸过滤分离还是有机溶剂高温过滤分离，对设备要求很高，既要求设备完全密封，又要有较大的过滤面积、较快的过滤速度和良好的洗涤效果，但目前常用的设备难以满足这些需求；
其二、无论是采用混酸法还是有机溶剂法进行1，8-二硝基蒽醌的分离，由于1，8-二硝基蒽醌和1，5-二硝基蒽醌的溶解度比均不大于10，根据动力学的原理，很难得到纯度很高的1，8-二硝基蒽醌，即使增大溶剂用量或是提高分离温度，1，8-二硝基蒽醌的纯度很难大于90%；
其三、采用筛分、静置沉降漂洗等方法，进行1，8-二硝基蒽醌的分离和提纯，这些方法虽然可以得到纯度较高的1，8二硝基蒽醌，但采用的分离设备结构较为复杂，分离提纯效率较低，分离周期较长，收率偏低。
实用新型内容
本实用新型的目的是提供一种运行稳定、成本低、结构简单、高效的1，8-二硝基蒽醌的分离装置。
为实现上述目的，采取的技术方案如下：
一种1，8-二硝基蒽醌的分离装置，包括电机、减速器和分离滚筒，所述的分离滚筒包括主轴和固定安装在主轴上的网状筒体，主轴通过万向节安装在减速器上，网状筒体上包裹有滤网，分离滚筒为倾斜安装，分离滚筒后端连通有离心机。
为实现更好的使用效果，进一步的设置如下：
所述的分离滚筒上方300-600mm处安装有冲洗管，冲洗管平行于分离滚筒。
所述的冲洗管朝向分离滚筒的管面上，自右而左，均匀分布有小孔，小孔的孔径为1-5mm。
所述的滤网包括第一滤网、第二滤网和第三滤网，第一滤网、第二滤网和第三滤网依次安装，第一滤网目数为80-100目/cm2，第二滤网目数为100-150目/cm2，第三滤网目数为150-200目/cm2。
所述的分离滚筒为倾斜安装，相对水平面的倾斜角度θ为5-45o。
所述的减速器转速为5－65转/分钟，较优的，转速为40-60转/分钟。
所述的网状筒体的长度为2700-6000 mm，内径为500-1000 mm。
本实用新型的工作原理如下：
混酸或者溶剂法得到产物为包含1，8-二硝基蒽醌、1，5-二硝基蒽醌、1，6-二硝基蒽醌和1，7-二硝基蒽醌的混合物，常规的分离方法很难获得纯度较高的1，8-二硝蒽醌，将该混合物置于本实用新型1，8-二硝蒽醌的分离装置中，开启电机和减速机，分离滚筒开始旋转，由于网状筒体上包裹有目数不同的滤网，呈棱棒状大结晶体的1，8-二硝蒽醌被留在网状筒体中，无定形细微结晶1，5-二硝蒽醌以及其它二硝基蒽醌则漏出滤网，从而达到分离的效果，冲洗管中的水分将残留在滤网上的产物冲洗到混合物中，参与分离，当分离料筒中的溶液为淡黄色或无色时，表明溶液中只剩下1，8-二硝蒽醌，将此时的溶液转移至离心机中，进行甩干，无需烘干，即可得到含固率大于95wt%、纯度大于98%的1，8-二硝基蒽醌目标产物；收集过滤下的溶液，可进行其它二硝基蒽醌异构体的回收利用。
采用本发明的有益效果如下：
1. 本实用新型利用1,8-二硝基蒽醌与其它二硝基蒽醌异构体的晶格类型和晶格尺寸不同，采用了不同目数的滤网进行旋转分离，并根据待分离样的分量，通过减速器调节分离滚筒的转速，可直接获得纯度为98%以上、含固率95wt%以上的1，8-二硝蒽醌，既不需要添加更多的其他设备，也无需进行烘干，设备少而简单，操作更简捷，即可实现高效有效的分离，分离成本极低。
2、采用本实用新型进行分离，除了水之外，无需添加其它任何化学物质，而且使用后的水可以全部回收套用，节约资源，没有二次污染，也不会对1,8-二硝基蒽醌和其它二硝基蒽醌异构体造成损耗。
3. 本实用新型分离装置可与现有的1,8-二硝基蒽醌的合成装置配合使用，直接将合成产物输送至本实用新型分离装置，经分离、离心后，即可完成1,8-二硝基蒽醌的分离和提纯，实现连续化生产。
4. 收集过滤下的溶液，可进行其它二硝基蒽醌异构体的回收利用。
附图说明
图1为本实用新型一种1,8-二硝基蒽醌的分离装置结构示意图。
图中标号：1、电机；2、减速器；3、分离滚筒；31、主轴；32、网状筒体；321、第一滤网；322、第二滤网；323、第三滤网；4、万向节；5、冲洗管；51、小孔；6、接收槽；7、离心机。
θ-分离滚筒3相对水平面的倾斜角度。
具体实施方式
实施例1
一种1,8-二硝基蒽醌的分离装置，结合图1，包括电机1、减速器2和分离滚筒3，分离滚筒3倾斜安装，相对水平面的倾斜角度θ为30o，分离滚筒3包括主轴31和固定安装在主轴31上的网状筒体32，主轴31通过万向节4安装在减速器2上，网状筒体32的长度为2700 mm，内径为500 mm，网状筒体32上包裹有第一滤网321、第二滤网322和第三滤网323，第一滤网321、第二滤网322和第三滤网323自左向右依次包裹在网状筒体32上，其中，第一滤网321目数为80目/cm2，第二滤网322目数为100目/cm2，第三滤网323目数为150目/cm2；在分离滚筒3上方300mm处安装有冲洗管5，冲洗管5平行于分离滚筒3，在冲洗管5朝向分离滚筒3的管面上，均匀分布有若干小孔51，小孔51的孔径为1mm，分离滚筒3下方设置有接收槽6，分离滚筒3后端接通离心机7。
将待分离的混合溶液置于本实用新型1，8-二硝蒽醌的分离装置中，开启电机1和减速器2，将减速器2转速设定为40转/分钟，启动冲洗管5，冲洗管5中的水在自身重力作用下，冲在分离滚筒3上，分离滚筒3开始旋转，由于网状筒体32上包裹有目数不同的第一滤网321、第二滤网322和第三滤网323，呈棱棒状大结晶体的1，8-二硝蒽醌被留在网状筒体32中，而无定形细微结晶其它二硝基蒽醌异构体则漏出到接收槽6内，从而达到分离的效果，冲洗管5中的水温度为65℃，将附着在网状筒体32上的二硝基蒽醌异构体冲洗到混合溶液中，继续参与分离，当分离滚筒3中的混合溶液为淡黄色或无色时，表明混合溶液中只剩下终产物1，8-二硝蒽醌，此时将混合溶液转移至离心机7中，进行甩干，无需烘干，即可得到含固率大于95wt%、纯度大于98%的1，8-二硝基蒽醌目标产物；收集接收槽6内的溶液，可进行其它二硝基蒽醌异构体的回收利用。
本实用新型一种1,8-二硝基蒽醌的分离装置，设备少而简单，操作便捷，分离高效，产物纯度高，又可与现有的1,8-二硝基蒽醌的合成装置配合使用，实现连续化生产，同时，可以进行其它二硝基蒽醌异构体的回收利用，降低了生产成本，分离过程中没有添加其他化学试剂，采用的水可以循环利用，没有二次污染。
实施例2
本实施例的原理和工作过程与实施例1相同，区别在于：减速器2的转速为50转/分钟，分离滚筒3相对水平面的倾斜角度θ为45o，网状筒体32的长度为4500mm，内径为750mm，冲洗管5中流出的水的温度为80℃，第一滤网321目数为90目/cm2，第二滤网322目数为120目/cm2，第三滤网323目数为180目/cm2；在分离滚筒3上方450mm处安装有冲洗管5，小孔51的孔径为3mm，可进行1,8-二硝基蒽醌的分离和提纯。
实施例3
本实施例的原理和工作过程与实施例1相同，区别在于：减速器2的转速为60转/分钟，分离滚筒3相对水平面的倾斜角度θ为5o，网状筒体32的长度为6000mm，内径为1000mm，冲洗管5内水的温度为95℃，第一滤网321目数为100目/cm2，第二滤网322目数为150目/cm2，第三滤网323目数为200目/cm2；在分离滚筒3上方600mm处安装有冲洗管5，小孔51的孔径为5mm，可进行1,8-二硝基蒽醌的分离和提纯。
Claims (10)
1.一种8-二硝基蒽醌的分离装置，其特征在于：包括电机、减速器和分离滚筒，所述的分离滚筒包括主轴和固定安装在主轴上的网状筒体，主轴通过万向节安装在减速器上，网状筒体上包裹有滤网。
2.根据权利要求1所述的一种1，8-二硝基蒽醌的分离装置，其特征在于：所述的分离滚筒为倾斜安装，分离滚筒相对水平面的倾斜角度θ为5-45o。
3.根据权利要求1或2所述的一种1，8-二硝基蒽醌的分离装置，其特征在于：所述的分离滚筒上方安装有冲洗管。
4.根据权利要求3所述的一种1，8-二硝基蒽醌的分离装置，其特征在于：所述的冲洗管位于分离滚筒上方300-600mm处，冲洗管平行于分离滚筒。
5.根据权利要求3所述的一种1，8-二硝基蒽醌的分离装置，其特征在于：所述的冲洗管朝向分离滚筒的管面上均匀开设有若干个小孔，小孔的孔径为1-5mm。
6.根据权利要求1所述的一种1，8-二硝基蒽醌的分离装置，其特征在于：所述的滤网包括第一滤网、第二滤网和第三滤网，第一滤网目数为80-100目/cm2，第二滤网目数为100-150目/cm2，第三滤网目数为150-200目/cm2。
7.根据权利要求1所述的一种1，8-二硝基蒽醌的分离装置，其特征在于：所述的减速器转速为5－65转/分钟。
8.根据权利要求7所述的一种1，8-二硝基蒽醌的分离装置，其特征在于：所述的减速器转速为40－60转/分钟。
9.根据权利要求1所述的一种1，8-二硝基蒽醌的分离装置，其特征在于：所述的网状筒体的长度为2700-6000mm，内径为500-1000mm。
10.根据权利要求2所述的一种1，8-二硝基蒽醌的分离装置，其特征在于：所述的分离滚筒后端连通有离心机。
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| CN113416157A (zh) * | 2021-06-25 | 2021-09-21 | 浙江嘉化新材料有限公司 | 一种邻甲苯磺酰胺的结晶离心淋洗器 |
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- 2012-08-24 CN CN201220422548.1U patent/CN202803573U/zh not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
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| CN113416157B (zh) * | 2021-06-25 | 2022-10-21 | 浙江嘉化新材料有限公司 | 一种邻甲苯磺酰胺的结晶离心淋洗器 |
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