CN202490457U

CN202490457U - 催化蒸馏塔

Info

Publication number: CN202490457U
Application number: CN2012201348545U
Authority: CN
Inventors: 陈迎; 李真泽; 贾微; 贾震; 陈泱; 张艺; 张翼; 许慎艳
Original assignee: China Petroleum and Chemical Corp; Sinopec Shanghai Engineering Co Ltd
Current assignee: China Petroleum and Chemical Corp; Sinopec Shanghai Engineering Co Ltd
Priority date: 2012-04-01
Filing date: 2012-04-01
Publication date: 2012-10-17
Anticipated expiration: 2022-04-01

Abstract

本实用新型涉及一种催化蒸馏塔，主要解决现有技术中存在催化剂更换频繁，导致操作繁琐、催化剂损耗严重、反应塔板上催化剂分布不均的问题。本实用新型通过采用催化蒸馏塔包括上段、中段和下段；上段的顶部设置有气相物料出口，上段的侧线设置有原料进口；下段的底部设置有液相物料出口；其特征在于，在中段相邻塔板间的塔壁外设置有至少1个固定床反应器；上段的塔板数为总塔板数的20~30%，中段的塔板数为总塔板数的3~70%，下段的塔板数为总塔板数的10~77%的技术方案较好地解决了该问题，可用于催化蒸馏生产马来酸二甲酯的工业生产中。

Description

催化蒸馏塔

技术领域

本实用新型涉及一种催化蒸馏塔。

背景技术

马来酸二甲酯是一种重要的有机化工原料，特别是通过催化加氢可用来生产1,4-丁二醇、四氢呋喃和γ-丁内酯，使得马来酸酐和甲醇反应生产马来酸二甲酯的方法受到了极大的关注。这在很多专利中已经进行了详细说明，如US4795824、WO90/08127、US4751334、WO88/00937、US4584419等。

马来酸酐同甲醇反应制备马来酸二甲酯可以用下面的方程式描述。

目前工业生产时，首先在单酯化反应器中马来酸酐和甲醇生成马来酸单甲酯，接着在双酯化反应塔中马来酸单甲酯与甲醇进一步反应得到马来酸二甲酯。由于双酯化催化剂遇马来酸酐较易失活，1~3周就必须更换一块塔盘的催化剂。而更换催化剂会造成塔内压力分布的变化，造成中间塔盘的催化剂向两头集中，加剧了催化剂的磨损引起的损耗，变成粉末从过滤器中漏出，催化剂的消耗量增加15%。此外，更换催化剂也会造成操作不稳定，导致反应塔板上的催化剂会被气相带到上层塔板，或被液相带到下层塔板，从而造成催化剂分布不均匀，影响反应的进行。

发明内容

本实用新型所要解决的技术问题是现有技术中存在催化剂更换频繁，导致操作繁琐、催化剂损耗严重、反应塔板上催化剂分布不均的问题，提供一种新的催化蒸馏塔。使用该催化蒸馏塔，具有催化剂更换周期长、工程操作简化，催化剂损耗小的特点。

为解决上述技术问题，本实用新型采用的技术方案如下：一种催化蒸馏塔，包括上段、中段和下段；上段的顶部设置有气相物料出口，上段的侧线设置有原料进口；下段的底部设置有液相物料出口；其中，在中段相邻塔板间的塔壁外设置有至少1个固定床反应器；上段的塔板数为总塔板数的20~30%，中段的塔板数为总塔板数的3~70%，下段的塔板数为总塔板数的10~77%。

上述技术方案中，上段和中段的塔板上未装载催化剂，下段的塔板上装载有催化剂。中段相邻塔板的塔壁外设置的固定床反应器的个数优选方案为1~4个。

本实用新型在现有催化蒸馏塔的基础上，在中段的相邻两块反应塔板之间、于塔体外，设置至少1个固定床反应器，将催化剂装填在每个固定床反应器中，使大部分（80~90重量%）马来酸单甲酯首先在多个固定床反应器中转化为马来酸二甲酯，剩余的马来酸单甲酯在催化蒸馏塔下段转化为马来酸二甲酯。通过这样的技术方案，由于进催化蒸馏塔下段的物料中已经基本不含马来酸酐，不会造成催化剂的失活，所以不用在线更换催化剂，不会造成塔压力波动。也就是说，将原来在一年内分多次更换的催化剂延长为一年仅更换一次，即催化剂的年使用总量不变，催化蒸馏塔下段的装填量也不变，将原来装填在中段的催化剂装填在多个固定床反应器中。采用现有技术的催化蒸馏塔时，1~3周就必须更换，而使用本实用新型的催化蒸馏塔，催化剂仅需一年一换，从而简化了工程操作；同时由于更换次数减少，既避免了催化剂在塔板上的分布不均，影响生产；又避免了催化剂的损耗，一年可以节约催化剂15%，取得了较好的技术效果。

下面通过实施例对本发明作进一步阐述。

附图说明

图1为本实用新型催化蒸馏塔的结构示意图。

图2为本实用新型催化蒸馏塔中段的局部放大图。

图1和图2中，1为催化蒸馏塔上段，2为催化蒸馏塔中段，3为催化蒸馏塔下段，4为催化蒸馏塔顶部的气相物料出口，5为催化蒸馏塔上段的侧线原料进口，6为催化蒸馏塔下段底部的液相物料出口，7为固定床反应器，8流入固定床反应器的物流，9为流出固定床反应器的物流。

图1中，催化蒸馏塔包括上段1、中段2和下段3；上段1的顶部设置有气相物料出口4，上段的侧线设置有原料进口5；下段的底部设置有液相物料出口6；在中段2的相邻塔板间、塔外壁上设置有至少1个固定床反应器7。包含马来酸单甲酯和甲醇的原料从原料进口5进入催化蒸馏塔，经反应精馏后，含甲醇和水以及轻组分杂质的物流从气相物料出口4排出，产品马来酸二甲酯从塔底液相物料出口6流出。

图2中，物流8进入固定床反应器7，进行双酯化反应后，物流9返回至催化蒸馏塔的下一块塔板。如此往复。

具体实施方式

【实施例1】

采用图1所示催化蒸馏塔，塔板总数为30块，其中上段为8块，中段为9块，下段为13块，上段、中段以及下段的最后4块塔板上都未装载催化剂。中段相邻塔板间外挂4个固定床反应器，整个催化蒸馏塔中段共计外挂16个固定床反应器。包含马来酸单甲酯和甲醇的原料从原料进口5进入催化蒸馏塔，经反应精馏后，含甲醇和水以及轻组分杂质的物流从气相物料出口4排出，产品马来酸二甲酯从塔底液相物料出口6流出。

其中，原料中马来酸单甲酯和甲醇的重量比为23，装填在各个固定床反应器和催化蒸馏塔下段塔板上的催化剂为文献CN1030321C “耐高温强酸阳离子交换树脂催化剂制备方法”公开的双酯化催化剂。催化蒸馏塔中共装载催化剂7.15吨，其中装载在下段反应塔板上的为2.8吨，挂在塔外的固定床反应器中催化剂的为4.35吨。

催化蒸馏塔的操作条件为：塔顶操作温度92℃，塔顶操作压力0.19MPa，塔釜操作温度172℃，塔釜操作压力0.3MPa，回流比0.14。各固定床反应器的操作条件为：操作温度93℃，操作压力0.19MPa 。

该方案将原来一年的催化剂消耗量分出一部分装入固定床反应器中。这种情况下，85%的马来酸单甲酯在固定床反应器中转化为马来酸二甲酯，剩余马来酸单甲酯在催化蒸馏反应塔下段进行双酯化反应，这样将更换催化剂的周期延长至一年，从而避免了繁琐的催化剂更换工作，简化了工程操作，降低了催化剂的年耗量。

【比较例1】

同【实施例1】，只是塔中段没有外挂的固定床反应器，催化蒸馏塔的全部塔板上都装载有催化剂。

其中，催化蒸馏塔的操作条件为：塔顶操作温度92℃，塔顶操作压力0.19MPa，塔釜操作温度172℃，塔釜操作压力0.3MPa，回流比0.19。

催化蒸馏塔催化剂初装载量为2.8吨，年总装载量为8.4吨。

该方案将双酯化催化剂分装在18块反应塔板上，由于顶部进料量较大，特别是上边3块板的催化剂3周需逐板更换一次，工程上操作繁琐；且更换催化剂时，造成反应塔操作不稳定，催化剂会落入下层塔板，也会被吹送至上层塔板。较为极端的工况是：随着反应的进行，催化剂基本上集中在反应塔板的上边三块和下边三块上，从而导致中间的反应塔板只是不起反应作用的筛板，减少了反应塔板数，需停车重装催化剂，从而影响生产；同时若催化剂集中在少量塔板上，也会造成塔板压降的增加，导致无法操作，造成停车，同样影响生产。

Claims

1.一种催化蒸馏塔，包括上段、中段和下段；上段的顶部设置有气相物料出口，上段的侧线设置有原料进口；下段的底部设置有液相物料出口；其特征在于，在中段相邻塔板间的塔壁外设置有至少1个固定床反应器；上段的塔板数为总塔板数的20~30%，中段的塔板数为总塔板数的3~70%，下段的塔板数为总塔板数的10~77%。

2.根据权利要求1所述的催化蒸馏塔，其特征在于上段和中段的塔板上未装载催化剂，下段的塔板上装载有催化剂。

3.根据权利要求1所述的催化蒸馏塔，其特征在于中段相邻塔板的塔壁外设置的固定床反应器的个数为1~4个。