CN103865575A - 一种高氮催化裂化柴油液相循环加氢改质的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种高氮催化裂化柴油液相循环加氢改质的方法。特征在于加氢过程包括：①新鲜原料与加氢改质产物混合后，进入一个上进料加氢精制加氢反应器，在加氢反应器顶部物料进行氢气饱和，然后进入加氢精制反应器进行加氢精制反应；②反应器顶部出来产物进入一个氢气汽提分离器，分离器下部通入适量的氢气，进行氢在油中的溶解，并汽提出氨和硫化氢；③汽提后加氢精制产物/氢的液相混合物，进入一个下进料加氢改质反应器，进行加氢改质反应。本发明所采用的加氢反应器同时具有催化加氢和将反应副产物H2S、NH3排出反应系统的作用，与固相催化剂接触的均为液相反应物料，因而提高了加氢反应效率。
Description
技术领域
本发明涉及固定床加氢生产清洁燃料技术领域，具体地说，涉及一种高氮催化裂化柴油液相循环加氢改质的方法。
背景技术
全球原油市场供应的原油硫含量趋于较高水平。在炼制过程中硫必须去除，方能使各种终端产品满足规范要求。为解决深度脱硫带来的困难，全球各企业和研究部门开发了多种方法：用活性更高的催化剂替代现用催化剂；提高操作温度；提高氢纯度或提高氢分压；改进反应器；改进催化剂床层的进料分配；从循环气去除硫化氢等。这些措施无一例外会造成投资成本大幅增加。
当前，国内最主流的加氢技术采用循环氢加氢工艺，通常是为了脱除原料中的硫、氮、氧、金属等杂质，或为了减少原料分子的大小而进行的催化反应过程。该过程中，为了控制催化剂床层的反应温度和避免催化剂积炭失活，通常采用较大的氢油比。操作时在催化剂床层内循环大量氢气，它比化学耗氢所需氢量要高出10倍。
当加氢处理过程采用较大的氢油比，在加氢反应完成后必然有大量的氢气富余。这些富余的氢气通常都通过氢气循环环节经循环氢压缩机增压后与新氢混合后继续作为反应的氢气进料。此外，加氢脱硫副产物H2S和氮化物对加氢脱硫反应、加氢脱氮和加氢脱芳反应也有明显的抑制作用，尤其是原料油中氮化物含量高时，这种抑制作用更为明显。通过加氢产物循环将大大稀释原料中的杂质含量，有利于发挥催化剂的性能。
炼油过程中加氢装置建设中，氢气循环环节的投资在整个过程成本的比例很大。如果能够将加氢处理过程中的氢气流量减小并省去氢气循环系统和循环氢压缩机，可以为企业大大节省投资，也为我国即将进行的路用燃料清洁化降低成本。
中国专利CN1488712A公开了一种柴油加氢处理方法，氢油体积比为50－1000:1；中国专利CN1566281A公开了一种馏分油的加氢精制方法，氢油体积比为100－3000:1；中国专利CN1362485A公开了一种馏分油加氢精制催化剂及其制备方法，实施例中催化剂使用时氢油体积比为300:1；中国专利CN1169336A公开了一种馏分油加氢精制催化剂及其制备方法，催化剂用于馏分油加氢精制时采用常规的加氢精制条件，氢油体积比为50－5000:1；中国专利CN1362487A公开了一种馏分油加氢精制催化剂及其制备方法，实施例中催化剂使用时氢油体积比为800:1；中国专利CN1769381A公开了一种加氢精制催化剂及其制备方法，实施例中催化剂使用时氢油体积比为150:1；中国专利CN1502676A公开了一种加氢精制催化剂及其制备方法，氢油体积比为500－800:1。
由于原油的重质化及催化裂化技术的发展致使催化裂化柴油的性质进一步变差，具体表现为催化裂化柴油密度大、硫和氮等杂质含量高、芳烃含量高以及十六烷值低等方面。采用掺炼直馏柴油或改造现有的加氢精制装置或更换活性更高的加氢精制催化剂可以使硫含量达到要求，但是十六烷值的改善和芳烃含量的降低是一大难题。采取加氢改质的方法提高催化裂化柴油十六烷值的方法是目前普遍采用的。
CN1417301A公开了一种柴油深度脱硫脱芳烃的方法，该方法包括两个加氢反应器，在第一个反应器中装填加氢改质催化剂、加氢裂化催化剂或者加氢精制催化剂，在第二个反应器中装填加氢精制催化剂，在两个反应器之间设有一个氢气汽提塔，以除去第一个反应器生成的硫化氢和氨等气相杂质。该方法采用在中等压力下，采用非贵金属催化剂脱除柴油原料中的硫氮、芳烃含量，但该方法中设置高压氢气汽提塔，投资成本和操作成本高。
这些专利的特点是具有较高的氢油比，因此必须设氢气循环环节。
中国专利CN101194001A公开了一种连续液相加氢处理方法、设备和过程控制系统，其中不需要循环氢气通过催化剂，不需要额外的氢气，因此可以由更小的管形反应器代替大的滴流床反应器。
美国专利US6213835、US6428686等公开了一种预先溶氢的加氢工艺，通过将加氢生成油循环来增加溶氢量，但其没有解决将在加氢精制反应过程中产生的H2S、NH3等有害杂质脱除的问题，导致其不断在反应器内累积，大大降低了反应效率。
中国专利CN101724443A公开了一种馏分油两相加氢处理方法，原料、氢气及循环加氢产物在预饱和高压罐中进行氢气饱和，在加氢工艺条件下，饱和溶解氢的混合物通过单级或多级内部错流反应器，虽然避免了氢气循环环节，但其错流反应器结构复杂，反应器底部设错流汽提区，反应器体积大，操作过程复杂。
上述专利的特点是不再设氢气循环环节和循环氢压缩机，但在反应原料进料方式方面均采用单一进料方式。当加工原料中氮含量高时，加氢反应中氮化物的脱除导致高含量NH3积聚反应物料中，单一进料方式副产物H2S和氮化物排出是不充分的，显著降低加氢改质催化剂性能的发挥，尤其是采取串联反应方式进行加氢处理。
发明内容
为克服现有技术不足，本发明提供了一种低成本、操作简便、高效率的加氢改质生产清洁柴油方法。
本发明为一种高氮催化裂化柴油液相循环加氢改质的方法，其特征在于：步骤包括：原料、氢气及循环液体加氢产物在管线中进行氢气饱和，形成一种原料/加氢产物/氢的液相混合物，在加氢工艺条件下，饱和溶解氢的液相混合物进入两个串联加氢反应器；
所述的原料液相混合物进入催化剂床层区进行反应，从加氢改质反应器底部出来的反应后产物部分循环与新鲜原料混合，部分从反应系统排出去后续的分离装置；原料混合物首先进入一个上进料加氢精制反应器，进行加氢精制反应；反应器顶部出来产物进入一个氢气汽提分离器，分离器下部通人适量的氢气，进行氢在油中的溶解，并汽提出氨和硫化氢；在汽提后加氢精制产物/氢的液相混合物，进入一个下进料加氢改质反应器，进行加氢改质反应；
所述的加氢精制反应器或者是单个反应器床层，或者是两个以上反应器床层，每一个反应器床层排出反应副产物H2S、NH3释放气；
所述的加氢改质反应器或者是单个反应器床层，或者是两个以上反应器床层，每一个反应器床层排出包含反应副产物H2S、NH3及反应产生的气体烃类释放气；
所述的循环液体加氢产物以体积计循环量与原料的比值为1：1～8：1；
当用于催化裂化柴油馏分加氢脱硫、脱氮、脱芳烃精制/改质，所述的循环加氢产物以体积计，循环量与原料的比值为1：1～5：1；
所述的加氢工艺条件为：氢分压为4.0～15MPa，新鲜进料体积空速为0.5～3.0h－1，加氢精制段反应温度为280～400℃，加氢改质段反应温度为360～430℃。
本发明的加氢处理方法详细叙述如下：原料、氢气及循环液体加氢产物在管线中进行氢气饱和，形成一种原料/加氢产物/氢的液相混合物，在加氢工艺条件下，饱和溶解氢的液相混合物进入两个串联加氢反应器，第一个反应器是加氢精制反应器，第二个反应器是加氢改质反应器。
所述的原料液相混合物进入催化剂床层区进行反应，从加氢改质反应器底部出来的反应后产物部分循环与新鲜原料混合，部分从反应系统排出去后续的分离装置。原料混合物首先进入一个上进料加氢精制反应器，进行加氢精制反应；每个床层顶部进行反应副产物H2S、NH3排出，反应器顶部出来产物进入一个氢气汽提分离器，分离器下部通人适量的氢气，进行氢在油中的溶解，并汽提出氨和硫化氢；在汽提后加氢精制产物/氢的液相混合物，进入一个下进料加氢改质反应器，进行加氢改质反应。
所述的加氢反应器可以是单个反应器床层或者两个以上反应器床层，它们设置在每个反应器内，每一个反应器床层间补入少量氢气溶解到反应物料中，同时每一个反应器床层顶部有释放气口，通过控制阀开关大小来调节排出包含反应副产物H2S、NH3释放气，并监控释放气中氢气含量。
本发明的加氢处理方法效果好、成本低、操作弹性大、易于操作控制。本发明方法可用于催化裂化柴油的加氢脱硫、加氢脱氮、加氢脱芳烃精制/改质，尤其适用于原料油中氮含量高时催化裂化柴油的加氢改质处理。
本发明方法中，部分加氢产物循环与反应原料混合，以保证加氢反应的反应效果、平稳操作以及催化剂的使用寿命。加氢生成油的循环量可视原料杂质含量及产品规格要求灵活控制，所述的循环液体加氢产物以体积计循环量与原料的比值为1：1～8：1。当用于催化裂化柴油馏分加氢脱硫、脱氮、脱芳烃精制/改质，所述的循环加氢产物以体积计，循环量与原料的比值为1：1～5：1。
加氢产物的循环量可以根据反应系统的具体情况确定，例如反应放热较大时适当加大循环量，反应化学氢耗高时适当加大循环量等。一般来说循环量大对反应过程有利，但会造成动力消耗增加等不利结果，可以综合各种因素最终确定。循环使用的加氢产物一般从加氢改质反应器底部出来后部分直接循环使用。
本发明所述的加氢处理过程是在两个串联加氢反应器中进行的两相加氢处理反应，其中加氢精制反应器物料采取上进料方式，加氢改质反应器物料采取下进料方式。反应所需氢是由液体原料中的饱和溶解的氢提供，不需要常规加氢工艺设计时所需的循环氢系统，整个体系不再设氢气循环系统和循环氢压缩机。
两个反应器间设置氢气汽提分离器，从加氢精制反应器出来的反应产物进入氢气汽提分离器进行分离，为更好地脱除精制产物中溶解的氨和硫化氢等杂质，可视情况(取决于原料油氮含量的高低)在分离器下部通人适量的汽提氢气。从分离器顶部出来的气体经空冷冷却后进人后续分离设备，进行气、油、水三相分离。
加氢工艺条件可以根据原料的性质、产品质量要求等按本领域一般知识确定。一般来说，所述的加氢工艺条件为：氢分压为4.0～15MPa，新鲜进料体积空速为0.5～3.0h－1，加氢精制段反应温度为280～400℃，加氢改质段反应温度为360～430℃。
本发明所述的循环加氢方法当用于催化裂化柴油馏分加氢脱硫、脱氮、脱芳烃精制/改质，每个加氢反应器内按业内人士熟悉的常规加氢精制反应器和加氢改质反应器装填方式进行装填，其中上进料加氢精制反应器装填加氢精制催化剂、下进料加氢改质反应器装填加氢改质催化剂；可采用现有工业常用的催化剂装填比例。
本发明采用部分加氢产物循环和原料、氢气混合，将氢气预先饱和溶解于馏分油中，然后溶有超过反应所需氢气量的饱和液体原料进入两个串联固定床加氢反应器中进行液固两相加氢精制或加氢改质反应。进入每个反应器的反应物料均为溶解氢的液相原料，反应器内发生液固相接触反应。加氢产物的部分循环增加了溶氢量，可满足加氢反应需要并稀释原料中杂质含量。加氢循环产物循环量，应根据最终反应器产物是否满足产品要求进行调节。类似地，每个反应器床层内催化剂装填量也可平均分布，也可有差别。诸如此等种种变化，都是本发明的保护范围。
本发明方法的特征是不需要目前常规加氢处理过程中必须设置的氢气循环环节和循环氢压缩机；同时不需要额外反应器内构件即可实现反应物料在催化剂上获得良好分散；液相加氢产物循环可很好地缓冲反应中的热效应，使反应器温度易于控制操作，提高了整体催化剂的加氢活性，可以保证催化剂的活性稳定性，大大延长了催化剂的使用寿命。
本发明的另一个特征是加氢精制采取上进料方式操作，加氢精制反应器可以是单个反应器床层或者两个以上反应器床层，反应副产物H2S、NH3易于从液体物料中逸出，再从每一个反应器床层顶端设置的释放气排出口排出。同时两个反应器间氢气分汽提分离器的设置，采取氢气汽提出大量的反应副产物NH3和H2S，可避免大量的碱性氮化物对后续加氢改质催化剂酸性中心的影响。加氢改质反应器采取下进料方式操作，加氢改质反应器可以是单个反应器床层或者两个以上反应器床层，每一个反应器床层可排出包含反应副产物H2S、NH3及反应产生的气体烃等释放气。
由于加氢反应器同时具有催化加氢反应和将反应副产物H2S、NH3及反应产生的气体烃等排出反应系统的功能，与固相催化剂接触的均为液相反应物料，因此大大提高了加氢反应效率。
与现有技术相比，本发明方法的优点是：
（1）省去氢气循环系统和循环氢压缩机；
（2）效率高、成本低、操作弹性大、易于操作控制；
（3）适宜于高氮催化裂化柴油加氢处理，提高了整体催化剂床层的活性，延长了催化剂使用寿命周期和增加了装置的稳定性。
附图说明
图1为本发明的示意工艺流程图（两个串联加氢反应器系统）：
其中：1是新鲜原料，9是循环油，2是新氢，3、8是分支到反应器床层间与液相接触的新氢，4是加氢精制段出来产物，A、B分别是加氢精制反应器两个催化剂床层，E是氢气汽提分离器，5为汽提用氢气，6为汽提后含H2S、NH3等杂质氢气，7是汽提后进入加氢改质反应器油相，C、D分别是加氢改质反应器两个催化剂床层，11、12是加氢精制段包含H2S、NH3等加氢副产物的释放气，13、14是加氢改质段包含反应副产物H2S、NH3及反应产生的气体烃等释放气，10是从最后一个反应器床层底部出来后去后续分离单元的加氢生成油。
具体实施方式
为便于进一步说明清楚本发明的加氢处理过程，这里对本发明的过程进行描述。如图1所示，新鲜原料1加压后和循环油9混合后，与新氢2在管线中进行氢气预饱和。饱和氢气后液体从加氢精制段下一床层A底部进入反应器，在催化剂A床层发生加氢精制反应，向上与新氢3进行饱和后再进入加氢精制段第二床层B，继续发生加氢精制反应。从加氢精制反应器顶部出来的加氢精制产物进入一个氢气汽提分离器E，分离器底部通入氢气，汽提出油中含有的H2S、NH3等杂质，同时进行氢气溶解，饱和新氢后的加氢精制产物向下进入加氢改质反应器第一床层C，发生加氢改质反应，物料下行与氢气混合后进入加氢改质段第二床层D，继续发生加氢改质反应。12是催化剂床层A顶部的释放气，11是催化剂床层B顶部的释放气，每一个释放气包含H2S、NH3等加氢副产物，13是催化剂床层C顶部的释放气，14是催化剂床层D顶部的释放气，每一个包含反应副产物H2S、NH3及反应产生的气体烃。6是氢气汽提分离器顶部出来的气体，经空冷冷却后进人后续分离设备，进行气、油、水三相分离。加氢改质反应器底部出来物料分为两路物流，一路是作为最终产品的物流8，一路是作为循环的物流7。物料7循环回与新鲜进料1混合，物流8可作为最终产品或进入后续分馏过程，进一步分馏出多种产品。
下面结合实例进一步阐述本发明的技术方案。
实施例1
采用两个串联加氢反应器系统（图1），所用原料见表1－1，加氢精制催化剂选用现有工业上常用的FH-98加氢精制催化剂、加氢改质催化剂选用3963。工艺条件见表1－2，催化裂化柴油原料性质见表1－3。
表1－1催化裂化柴油原料油性质
| 油品性质 | 原料油1 |
| 密度（20℃），g/cm3 | 0.9022 |
| 馏程，℃ | 168～367 |
| 硫，μg/g | 8200 |
| 氮，μg/g | 830 |
| 实际胶质，mg/100ml | 280 |
| 稠环芳烃，m％ | 17.4 |
| 总芳烃，m% | 32.7 |
| 十六烷值 | 37.2 |
表1－2工艺条件
| 工艺条件 | 实例1 |
| 原料油 | 原料油1 |
| 加氢精制反应器 | 两个床层 |
| 反应温度，℃ | 340 |
| 反应压力，MPa | 6.0 |
| 循环体积比（循环油：新鲜原料） | 2 |
| 体积空速，h－1 | 4.0 |
| 加氢改质反应器 | 两个床层 |
| 反应温度，℃ | 360 |
| 反应压力，MPa | 6.0 |
| 体积空速，h－1 | 4.0 |
表1－3改质柴油性质
实施例2
采用两个串联加氢反应器系统（图1），所用催化裂化柴油原料性质见表2－1，加氢精制催化剂选用现有工业上常用的FH-98加氢精制催化剂、加氢改质催化剂选用3963。工艺条件见表2－2，精制柴油性质见表2－3。
表2－1催化裂化原料油性质
| 油品性质 | 原料油2 |
| 密度（20℃），g/cm3 | 0.9135 |
| 馏程，℃ | 164～365 |
| 硫，μg/g | 3140 |
| 氮，μg/g | 2040 |
| 实际胶质，mg/100ml | 180 |
| 总芳烃，m% | 57.2 |
| 十六烷值 | 28 |
表2－2工艺条件
| 工艺条件 | 实例2 |
| 原料油 | 原料油2 |
| 加氢精制反应器 | 两个床层 |
| 反应温度，℃ | 360 |
| 反应压力，MPa | 8.0 |
| 循环体积比（循环油：新鲜原料） | 2.5 |
| 体积空速，h－1 | 4.0 |
| 加氢改质反应器 | 两个床层 |
| 反应温度，℃ | 380 |
| 反应压力，MPa | 8.0 |
| 体积空速，h－1 | 4.0 |
表2－3精制柴油性质
对比例1
采用两个串联加氢反应器系统，与图1不同的在于，加氢精制反应器和加氢改质反应均采用下进料方式，但是不设释放气排出口。所用催化裂化柴油原料性质见表2－1，加氢精制催化剂选用现有工业上常用的FH-98加氢精制催化剂、加氢改质催化剂选用3963。工艺条件见表2－2，精制柴油性质见表2－4。
表2－4精制柴油性质
对比例2
采用两个串联加氢反应器系统，与图1不同的在于，加氢精制反应器和加氢改质反应均采用下进料方式，每个催化剂床层设释放气排出口，所用催化裂化柴油原料性质见表2－1，加氢精制催化剂选用现有工业上常用的FH-98加氢精制催化剂、加氢改质催化剂选用3963。工艺条件见表2－2，精制柴油性质见表2－5。
表2－5精制柴油性质
通过实施例与对比例结果可以看出，对于氮含量高的催化裂化柴油加氢改质，液相循环加氢过程中，释放气的设置及反应器进料方式的变化，显著影响加氢效果。加氢产物中含有大量的H2S、NH3，如果不充分释放进入下一床层，会对加氢反应产生强烈的抑制作用，影响加氢活性及稳定性。
Claims (1)
1.一种高氮催化裂化柴油液相循环加氢改质的方法，其特征在于：步骤包括：原料、氢气及循环液体加氢产物在管线中进行氢气饱和，形成一种原料/加氢产物/氢的液相混合物，在加氢工艺条件下，饱和溶解氢的液相混合物进入两个串联加氢反应器；
所述的原料液相混合物进入催化剂床层区进行反应，从加氢改质反应器底部出来的反应后产物部分循环与新鲜原料混合，部分从反应系统排出去后续的分离装置；原料混合物首先进入一个上进料加氢精制反应器，进行加氢精制反应；反应器顶部出来产物进入一个氢气汽提分离器，分离器下部通人适量的氢气，进行氢在油中的溶解，并汽提出氨和硫化氢；在汽提后加氢精制产物/氢的液相混合物，进入一个下进料加氢改质反应器，进行加氢改质反应；
所述的加氢精制反应器或者是单个反应器床层，或者是两个以上反应器床层，每一个反应器床层排出反应副产物H2S、NH3释放气；
所述的加氢改质反应器或者是单个反应器床层，或者是两个以上反应器床层，每一个反应器床层排出包含反应副产物H2S、NH3及反应产生的气体烃类释放气；
所述的循环液体加氢产物以体积计循环量与原料的比值为1：1～8：1；
当用于催化裂化柴油馏分加氢脱硫、脱氮、脱芳烃精制/改质，所述的循环加氢产物以体积计，循环量与原料的比值为1：1～5：1；
所述的加氢工艺条件为：氢分压为4.0～15MPa，新鲜进料体积空速为0.5～3.0h－1，加氢精制段反应温度为280～400℃，加氢改质段反应温度为360～430℃。
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