CN101942327B - 生产超低硫柴油的加氢处理组合工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种生产超低硫柴油的加氢处理组合工艺方法，反应部分包括气相循环加氢单元及液相循环加氢单元。其中，液相循环加氢单元根据工艺条件，确定混入进料中的氢气量，氢气量高于反应耗氢量，并控制为恒定量，通过控制反应器排气量(和排液量)来控制反应器中的液体量和压力；气相循环加氢单元为常规的滴流床反应，氢气在催化剂床层循环，用量为化学氢耗的10倍以上，消耗的氢气从气相中补充。本发明方法可以在较低的投资和操作费用下生产超低硫柴油。
Description
技术领域
本发明涉及一种生产超低硫柴油的加氢处理组合工艺方法，特别是液相循环加氢单元中通过液相产物循环增加溶解氢进行液相加氢处理工艺方法。
背景技术
降低柴油中的硫含量和芳烃含量能够减少柴油车尾气的固体颗粒排放量，减少对大气污染。欧III排放标准要求轻柴油硫含量小于350μg/g，欧IV排放标准要求轻柴油硫含量小于50μg/g，包括中国在内的大多数国家已经按该标准或即将按该标准执行。为应对新排放标准柴油的生产，一方面需要解决关键技术难题，新建加氢装置进行柴油深度加氢脱硫、提高十六烷值、改善油品质量；另外一方面需要针对企业实际情况进行综合性方案设计，以减少实施风险和重复投资且取得较好的经济效益。目前炼化企业柴油质量升级大都面临柴油加氢能力不足、氢气资源不够和加氢深度不合理等诸多问题，在超低硫柴油生产技术不断改进的情况下，企业越来越倾向于采用改造方案。改造方案通常是从下面几方面考虑：增加反应器容积(提高催化剂装填量)；选用活性更好的催化剂；改善反应器中的油气分布和氢气净化；开发新的工艺技术等。
中国专利CN86108622公开了一种重整生成油的加氢精制工艺，氢油体积比为200∶1-1000∶1；中国专利CN93101935.4公开了一种劣质原料油一段加氢裂化工艺方法，氢油体积比1300∶1-1500∶1；中国专利CN94102955.7公开了一种催化裂解汽油加氢精制方法，体积氢油比150∶1-500∶1；中国专利CN96109792.2公开了一种串联加氢工艺生产高质量凡士林的方法，氢油体积比300∶1-1400∶1；中国专利CN96120125.8公开了一种由环烷基直馏馏分直接加氢生产白油的方法，氢油体积比500∶1-1500∶1。这些专利的特点是具有较高的氢油比，因此必须氢气循环环节和循环氢压缩机。这些技术属于气相循环加氢工艺。
液相循环加氢工艺取消了气相循环系统，通过溶解在循环液相中的氢供给加氢反应的需要。美国专利US6213835、US6428686等公开了一种预先溶氢气的加氢工艺，通过控制液体进料中的氢气量控制反应器中的液体量或气压。但其没有完全解决将在加氢精制反应过程中产生的H2S、NH3等有害杂质脱除的问题，导致其不断在反应器内累积，大大降低了反应效率，也无法有效处理硫、氮含量较高的原料。另外，液相循环加氢工艺的反应系统及控制方法对液相循环加氢的稳定操作具有重要意义。如CN200680018017.3公开的液相加氢反应系统中，采用液相中混合氢气的量控制反应器内的压力和液位，其不足在于在控制过程中，可能出现补充的氢气量少于反应所需氢气量的情况，如非正常情况下产生的小分子烃较多时，反应器内液面下降，此时控制系统的反应是减少液相原料中的混氢量，如果减少得太多，则氢气量可能不足以维持正常的加氢反应，对反应的稳定进行带来不利影响。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种生产超低硫柴油的加氢处理组合工艺方法，特别是采用适宜的工艺组合形式和反应系统，使得液相循环加氢处理可以稳定控制和操作，组合工艺方法获得理想的反应效果。
本发明生产超低硫柴油的加氢处理组合工艺方法包括如下内容：反应部分包括气相循环加氢单元及液相循环加氢单元。液相循环加氢单元设置在气相循环加氢单元之前或之后，即气相循环加氢单元的液相原料或反应流出的液相在液相循环加氢处理单元中处理。其中液相循环加氢单元中氢气混入量按在反应过程化学氢耗量基础上增加反应条件下反应系统溶解氢量的20倍以下，混合了氢的液相物料进入反应器上部，反应器上部设置一气相空间，设置与该气相空间相通的排气系统，通过控制排气系统的排气量控制反应器内的压力和液位，溶解了氢的液相物料进入反应器下部的加氢催化剂床层进行加氢处理反应，液相反应产物部分循环回液相循环加氢单元反应器，部分排出。
本发明组合工艺方法液相循环加氢单元中，反应器内的压力和液位控制系统的控制方式为：当反应器内压力升高或液位下降时，增加反应器的排气量；当反应器内压力降低或液位升高时，减少反应器的排气量。反应器内的液位控制还可以采用排气量和排液量同时控制。
本发明组合工艺方法液相循环加氢单元中，循环的液相产物与进料的体积比(循环比)为0.1∶1～20∶1，优选为0.5∶1～5∶1。
本发明组合工艺方法液相循环加氢单元中，反应器下部催化剂床层根据反应需要使用适宜的加氢催化剂，如加氢精制催化剂、加氢改质催化剂、加氢处理催化剂、加氢裂化催化剂等，各种催化剂可以选择商品催化剂，也可以根据现有技术制备。
本发明组合工艺方法液相循环加氢单元中，液相物料通过催化剂床层的反应条件可以根据原料性质、产品质量要求由本领域技术人员具体确定，一般为：反应温度为150～450℃，反应压力为1～17MPa，液时体积空速为0.5～15h-1。
本发明组合工艺方法液相循环加氢单元中，可以根据需要将两个或多个反应器串联(一个反应器的流出物进入下一个反应器)或并联(物料分别进入不同的反应器)使用。
本发明组合工艺方法液相循环加氢单元反应系统包括反应器，反应器上部设置一气相空间，设置排气系统与反应器上部气相空间相通，反应器下部为加氢催化剂床层，反应器设置压力监测系统和液位监测系统，通控制排气系统的排气量控制反应器的压力和液位。
本发明组合工艺方法液相循环加氢单元反应系统中，还可以同时采用控制排出反应器的液体量控制反应器内的液位。
本发明组合工艺方法液相循环加氢单元中，使用的氢气量为在化学氢耗量基础上增加略多于系统的溶解氢量，反应部分不设置氢气循环系统，依靠液相产品大量循环时携带进反应系统的溶解氢来提供新鲜原料进行加氢反应所需要的氢气，由于加氢产物的循环使用，仍可以保持催化剂的活性稳定性。其优点是可以消除催化剂的润湿因子影响和循环氢中H2S及NH3的影响；由于循环油的比热容大，从而大大降低反应器的温升，提高催化剂的利用效率，并可降低裂化等副反应。
本发明组合工艺方法液相循环加氢单元采用适宜的流程和控制操作方式，根据原料性质及反应要求确定适宜的混氢量，通过控制排气量控制反应器的压力和液位，保证了液相物料中的混氢量足够用于后续的加氢反应，不会出现氢气量不足的情况，可以保护加氢反应的稳定进行。
本发明组合工艺方法气相循环加氢单元中，气液两相物流通过分配器后进入催化剂床层，当在催化剂表面氢气和原料中的反应物进行反应时，氢气从液相中消耗，从气相中得到补充。气相循环加氢单元为本领域常规加氢技术，可以根据原料性质和目的产物性质要求具体确定。本发明气相循环加氢单元中，气相循环加氢单元气液相物料通过催化剂床层的反应条件为：反应温度为150～450℃，反应压力为1～17MPa，液时体积空速为0.5～5h-1，氢油体积比为50～1000，氢气循环量为化学氢耗的10倍以上。
本发明生产超低硫柴油的加氢处理组合工艺方法中，对于原来只能生产硫含量～350μg/g柴油加氢处理装置，经过超低硫柴油的加氢处理组合工艺方法技术改造后，可以直接生产硫含量小于10μg/g的超低硫柴油。
本发明生产超低硫柴油的加氢处理组合工艺方法具有更低的改造成本，较高的操作灵活性条件下生产硫含量小于10μg/g的超低硫柴油。
附图说明
图1是本发明工艺方法流程示意图。
其中：11-原料，12-加热炉，13-气相反应器，14-热高分，15-冷高分，16-循环压缩机，17-新氢，21-气相反应生成油，22-加热炉，23-液相反应器，24-液相循环泵，25-循环油，31-低分，32-精制油。
图2是本发明工艺方法另一流程示意图。
具体实施方式
本发明柴油深度加氢脱硫装置改造组合工艺方法是在现有滴流床气相循环加氢单元之前或之后增加液相循环加氢单元。液相循环加氢单元催化剂装填量占组合工艺方法催化剂总体积的15v％～30v％，硫脱除率～90％。液相循环加氢的实质是在催化剂与氢气接触前，使加氢反应所需的氢气溶解在液相中。对大多数原料而言，反应所需氢气量远比在反应器操作条件下溶解于液相中的氢气量多，因此需要使加氢产品循环，以提供额外所需的溶解氢气。
本发明生产超低硫柴油的加氢处理组合工艺方法方法中，对于液相循环加氢单元的控制是非常重要的。原料油与定量的氢气在加氢工艺条件下经过催化剂床层，部分加氢产物与原料油混合循环使用，不设置氢气循环系统，氢气用量高于反应耗氢量，按反应要求控制为一定量，一般为在反应过程化学氢耗量基础上增加反应条件下反应系统溶解氢量的1～10倍。在反应器上部或反应器后部控制排气量和排液量来控制反应器中的液体量和压力。
本发明方法中，具体加氢工艺条件及催化剂的选择等技术内容可以按照原料性质及产品质量要求，根据本领域常规知识确定。反应过程的化学氢耗量及反应条件下溶解氢量可以实验测定，可以根据本领域文献提供的经验公式计算，也可以根据本领域文献提供的经验值估算，上述经验公式及经验值可以参考中国石化出版社2004年出版的《加氢处理工艺与工程》一书相关内容。试验方法测定化学氢耗量和反应系统溶解氢量是本领域技术人员熟知的技术方法，如在试验装置上，采用与反应过程相同的条件，在达到相当反应结果时测定化学氢耗量和系统溶解氢量。
本发明方法中，液相循环加氢单元中部分加氢产物循环与反应原料混合，以保证加氢反应的平稳操作以及催化剂的使用寿命，循环量可以根据反应系统的具体情况确定，例如反应放热较大时适当加大循环量，反应化学氢耗高时适当加大循环量等，一般来说以体积计循环量与原料油量的比值为0.1∶1～20∶1，优选为0.5∶1～5∶1，一般来说循环量大对反应过程有利，但会造成动力消耗增加等不利结果，可以综合各种因素最终确定。循环使用的加氢产物可以直接循环使用，也可以经过分馏系统后再循环使用。
本发明方法中，气相循环加氢单元中，主要按现有的滴流床反应来控制，具体的操作按已有的方案制定。
本发明方法中，加氢工艺过程使用的原料可以是含有柴油馏分的任意原料，在含柴油馏分之外，还可以含有汽油、煤油、VGO(减压馏分油)、CGO(焦化蜡油)、渣油、脱沥青油、润滑油等，在获得精制柴油的同时获得其它清洁产品。根据目的产品的要求，加氢工艺可以包括加氢精制，加氢处理，加氢改质，加氢裂化等。
本发明加氢反应过程中，液相循环加氢单元使用的氢气量为在化学氢耗量基础上增加略多于系统的溶解氢量，反应部分不设置氢气循环系统，依靠液相产品大量循环时携带进反应系统的溶解氢来提供新鲜原料进行加氢反应所需要的氢气，由于加氢产物的循环使用，仍可以保持催化剂的活性稳定性。反应器采用与滴流床反应器相近结构反应器，通过控制反应器排气量和排液量来控制反应器中的液体量和压力。其优点是可以消除催化剂的润湿因子影响和循环氢中H2S及NH3的影响；由于循环油的比热容大，从而大大降低反应器的温升，提高催化剂的利用效率，并可降低裂化等副反应。
本发明的特点是在较低的改造成本和较高的操作灵活性条件下直接生产硫含量小于10μg/g的超低硫柴油。
为便于进一步说明清楚本发明的加氢工艺过程，这里对本发明的过程进行描述。如图1所示，新鲜原料油11经原料油泵增压后与氢气混合后经加热炉12加热，将温度升高到适宜的温度，而后进入气相循环加氢反应器13，在适宜工艺条件和催化剂作用下，进行深度脱硫、脱氮、烯烃饱和、芳烃饱和等反应。气相循环加氢反应流出物经过热高分14分离后，气相进入冷高分15进一步气液分离，冷高分15分离出的气相进入循环氢脱硫化氢单元。热高分14分离出的液相产品21进入液相循环加氢单元。从气相循环加氢单元来的液相产品21，与少量新氢混合，经换热、加热炉22后，再与循环油25混合，经油气混合器强制混合后，进入液相循环加氢反应器23，未能在混合油中溶解的氢气在反应器顶部排出。原料在适宜工艺条件和催化剂作用下，进行脱硫、脱氮、烯烃饱和、芳烃饱和等反应。液相循环加氢反应流出物大部分经循环油泵24增压后在本单元内循环使用，其余部分进入气相循环加氢单元高分31，分离出的精制柴油32去产品气提分馏单元。
图2所示的工艺流程与图1基本相同，区别在于将液相循环加氢单元设置在气相循环加氢单元之前，作为气相循环加氢单元液相进料的预先处理过程。新鲜原料油经原料油泵增压后与少量新氢混合，经换热、加热炉后，再与循环油混合，经油气混合器强制混合后，进入液相循环加氢反应器，未能在混合油中溶解的氢气在反应器顶部排出。原料在适宜工艺条件和催化剂作用下，进行脱硫、脱氮、烯烃饱和、芳烃饱和等反应。液相循环加氢反应器流出物大部分经循环油泵增压后的循环油在本单元内循环使用，其余部分进入气相循环加氢单元。反应器顶部排出多余氢气进入循环氢脱硫化氢单元。液相循环加氢部分反应物与氢气混合后进入气相循环加氢反应器，在适宜工艺条件和催化剂作用下，进行深度脱硫、脱氮、烯烃饱和、芳烃饱和等反应。气相循环加氢反应流出物经过高分分离后，富氢气体进入循环氢脱硫化氢单元后进入循环氢压缩机作为循环氢使用。分离后的液相产品进入低分进一步进行气液分离。分离出的精制柴油去产品气提分馏单元。低分气体经脱硫化氢处理后出装置去回收氢气或做燃料气使用。
实施例1
按图1的操作流程，直馏柴油为原料，催化剂为抚顺石油化工研究院研制生产的FH-UDS催化剂，结果如表1～表2。
表1原料油性质
表2主要工艺条件及精制油性质
比较例1
按照实施例1的操作条件，只有滴流床反应器，结果如表3
表3主要工艺条件及精制油性质
对比实施例1较比较例1可以看出，采用生产超低硫柴油的加氢处理组合工艺方法，可以在相对缓和的条件下直接生产硫含量小于10μg/g的超低硫柴油。
实施例2
按图2流程所示，混合柴油为原料，催化剂为抚顺石油化工研究院研制生产的FH-UDS催化剂，结果如表4～表5。
表4原料油性质
表5主要工艺条件及精制油性质
实施例2可以看出，对于质量较差的混合柴油，采用生产超低硫柴油的加氢处理组合工艺方法，可以直接生产硫含量小于10μg/g的超低硫柴油。
Claims (7)
1.一种生产超低硫柴油的加氢处理组合工艺方法，其特征在于：反应部分包括气相循环加氢单元及液相循环加氢单元，液相循环加氢单元设置在气相循环加氢单元之前或之后，即气相循环加氢单元的液相原料或反应流出的液相在液相循环加氢处理单元中处理；
其中所述的液相循环加氢单元中氢气混入量按在反应过程化学氢耗量基础上增加反应条件下反应系统溶解氢量的20倍以下，混合了氢的液相物料进入反应器上部，反应器上部设置一气相空间，设置与该气相空间相通的排气系统，通过控制排气系统的排气量控制反应器内的压力和液位，溶解了氢的液相物料进入反应器下部的加氢催化剂床层进行加氢处理反应，液相反应产物部分循环回液相循环加氢单元反应器，部分排出。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：液相循环加氢单元中，反应器内的压力和液位控制系统的控制方式为：当反应器内压力升高或液位下降时，增加反应器的排气量；当反应器内压力降低或液位升高时，减少反应器的排气量；或者反应器内的液位控制采用排气量和排液量同时控制。
3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：液相循环加氢单元中，循环的液相产物与进料的体积比为0.1∶1～20∶1。
4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：液相循环加氢单元中，循环的液相产物与进料的体积比为0.5∶1～5∶1。
5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：液相循环加氢单元中，液相物料通过催化剂床层的反应条件为：反应温度为150～450℃，反应压力为1～17MPa，液时体积空速为0.5～15h-1。
6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：液相循环加氢单元中的反应器上部设置一气相空间，设置排气系统与反应器上部气相空间相通，反应器下部为加氢催化剂床层，反应器设置压力监测系统和液位监测系统，通过控制排气系统的排气量控制反应器的压力和液位。
7.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：气相循环加氢单元气液相物料通过催化剂床层的反应条件为：反应温度为150～450℃，反应压力为1～17MPa，液时体积空速为0.5～5h-1，氢油体积比为50～1000。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |