CN103394312B - 一种醇/醚催化转化制芳烃的多段流化床装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于化工制备技术领域，特别涉及一种醇/醚催化转化制芳烃的多段流化床装置及方法。本发明通过横向多孔分布板将流化床分隔成多个催化剂装填段，利用溢流管稳定流化床操作，使反应原料经过多个催化剂装填段后完全转化。通过调节不同位置催化剂加入口的再生后的催化剂的流量，可使残留原料与高活性催化剂接触，进行完全转化。通过液相喷嘴喷入低温液相原料，直接汽化吸热。在换热器通入低温介质，既起到控制不同催化剂装填段温度，催化剂结焦量的作用，又能够完成原料预热或副产蒸汽。本发明具有操作安全性高，反应器生产强度高，操作弹性大，温度控制方便，过程连续，投资少，能耗低，适于大型化操作的优点。

Description

一种醇/醚催化转化制芳烃的多段流化床装置及方法
技术领域
本发明属于化工制备技术领域，特别涉及一种醇/醚催化转化制芳烃的多段流化床装置及方法。
背景技术
芳烃是最重要的基础化学品之一，在传统的化工路线中，芳烃主要是石油炼制与煤的干馏处理得到的。石油路线得到的芳烃纯度高，适于制备各种优质化学品。煤(干馏)路线得到的芳烃由于含有噻吩类杂质，品质相对较低，应用受到局限，随着石油资源日益短缺，芳烃的供应呈紧张趋势，价格居不下，极大提高了后续化学品的生成成本，使其销售受到影响。甲醇、二甲醚等原料可以从煤、天然气、生物质或页岩气等的气化、甲醇合成以及甲醇脱水过程进行制备，具有量大，成本低的优点。
但醇、醚生成芳烃的反应明显难于醇醚生成烯烃的过程，体现为温度高(450-500℃)及压力高(0.1-1MPa)，催化剂复杂(需要用金属与分子筛复合型催化剂)，反应放热量大，原料需要经过烯烃中间体的继续反应才能变为芳烃，气固接触时间要求长。同时过程中气相体积增大迅速，导致流化床中气固流化与接触状态发生剧烈变化，不易控制。专利200810102684.0提出一种采用移热能力强的流化床反应器，有利于迅速移出反应热，使过程保持合适的温度，以减少由高温导致的催化剂上积碳增加与芳烃类产品的选择性下降。同时提出了一种利用多个流化床连续反应再生的方法，比固定床的操作简单方便，成本低。然而，在加压操作过程中，催化剂的空速增加，在反应器中生成的热绝对量大。流化床中空间有限，换热器的换热面积不能无限制增加，将成为设备放大的环节，从而不利于提高单个流化床中的生产操作。专利200310100201.0，200710064110.4分别公开了一种硝基苯加氢制备苯胺的多段流化床装置，以及液体进料吸热的方法，既增加过程转化的推动力，又控制换热。同时专利200610113710.0公开了一种氯化氢与乙炔反应的多段流化床装置，201110388093.6公开了一种合成气制备甲醇的变温多段流化床装置及方法。但是这些过程均为明显的减分子反应，反应器内产品体积减少，其结构特征不能适应本发明的气体体积迅速增加的过程。同时这些过程温度均低于300℃，催化剂寿命都比较长，不需要连续反应再生。因此其简单的结构也不适于本发明的过程中催化剂迅速失活但要保证高原料转化率的过程。专利200510116701.2提出了一种甲醇制备丙烯的多段流化床装置与技术，但其为常压与温度较低的反应，其反应产物相当于本过程的中间产品。其反应器中的结构件不能保证在本过程催化剂迅速失活及气速增加后延长催化剂在反应器的中的停留时间的操作。特别地，当催化剂活性处于不是很低的时候，醇醚转化就不完全，在废水中的浓度增大，造成废水处理成本大幅度升高的。该技术利用提高催化剂的再生频率的方法来解决这个问题，但加剧了催化剂的磨损。
发明内容
为了克服现有技术的不足，针对醇醚制芳烃过程中高温，加压，产品气体体积增加快，催化剂失活快，转化率要求高，以及产品选择性的要求，本发明提供了一种醇/醚催化转化制芳烃的多段流化床装置及方法。
一种醇/醚催化转化制芳烃的多段流化床装置，在多段流化床中设置一个或多个横向多孔分布板，将多段流化床分割成两个或多个催化剂装填段，由下到上依次为第一催化剂装填段、第二催化剂装填段、第三催化剂装填段、第四催化剂装填段……第n催化剂装填段，n为正整数；
所述多段流化床底部设置气体入口，在所述多段流化床内部，最下层的横向多孔分布板下方，气体入口上方设置气体分布器；所述气体入口、气体分布器均与所述多段流化床的筒壁相连；
在所述多段流化床内，最上层的横向多孔分布板上方设置三级旋风分离器，所述三级旋风分离器与设置在所述多段流化床顶部的气体出口相连；
在所述多段流化床的每个催化剂装填段内部，分别设置换热器，所述换热器的进口和出口分别与流化床的筒壁相连；每个换热器的管束分别通过一个构件系统固定在所述多段流化床的筒壁上；
在所述多段流化床的每个催化剂装填段的筒壁上，分别设置一个催化剂加入口；
在所述多段流化床的第一催化剂装填段的气体分布器上方的筒壁上，分别设置一个或多个液相喷嘴和失活催化剂出口；
在所述多段流化床的外部，第一催化剂装填段与其它催化剂装填段之间分别设置一个外溢流管，所述外溢流管的出口和入口分别与所述多段流化床的筒壁相连。
所述气体分布器与其上方的液相喷嘴之间的安装距离为流化床直径的0.05～0.2倍。
所述换热器的管束与流化床的轴向平行。
所述第一催化剂装填段与第二催化剂装填段间的横向多孔分布板的开孔率是第二催化剂装填段与第三催化剂装填段间的横向多孔分布板的开孔率的70％～100％，是第三催化剂装填段与第四催化剂装填段间横向多孔分布板的开孔率的50％～100％。
所述每条外溢流管的上端出口的位置与其下相邻的横向多孔分布板间的距离是流化床直径的0.1～4倍。
外溢流管，在三段流化床与四段流化床中，上段的外溢流管的横截面积是相邻下段外溢流管横截面积的1～1.2倍。
最上端的催化剂加入口的位置比与其相邻的外溢流管的上端出口位置高1～2m。
所述三级旋风分离器的一级料腿下端始终位于第一催化剂装填段底部，而二级料腿下端和三级料腿下端位于任意一段催化剂装填段的换热器与其相邻上方催化剂装填段横向多孔分布板之间，或位于最上层催化剂装填段的换热器的上方。
一种用上述醇/醚催化转化制芳烃的多段流化床装置进行醇/醚催化转化制芳烃的方法，其具体步骤如下：
a.由气体入口经气体分布器向多段流化床通入300～600℃氮气或空气，同时将催化剂从催化剂加入口装入多段流化床；并将催化剂加热至250～300℃；
b.由气体入口经气体分布器向多段流化床中通入含醇/醚的原料气体进行反应；控制流化床气体入口的绝对压力为0.15～1MPa，流化床内的含醇/醚的原料气体的空速为0.1～3h-1；气速为0.2～0.8m/s；
c.含醇/醚的原料气体将流态化型催化剂从多段流化床底部带到不同的横向分布板上；含醇醚的反应原料经过催化剂装填段后，反应放热；向进行反应的催化剂装填段的换热器中通入换热介质并控制反应温度；
d.当反应温度与气速稳定后，逐渐减少从气体分布器中进料的气相原料的比例，其速率为每小时减少原料中气相进料的质量分数为5％～20％，并同时从液相喷嘴补充相应质量分数的常温液相原料；最终使液相原料的进料量占原料总进料量质量分数的55％～95％；
e.所得气态产品经过三级旋风分离器及多段流化床的气体出口排出并收集；
f.被气流携带的催化剂，经过三级旋风分离器后与气体产品分离后，通过一级料腿、二级料腿与三级料腿分别返回多段流化床不同的催化剂装填段中；
g.从多段流化床底部的失活催化剂出口连续移出积碳后的催化剂进行再生；从不同催化剂加入口连续加入再生后的催化剂，使过程连续运行；
所述催化剂的活性成分为金属与分子筛，其中金属与分子筛的质量比为1:(10～100)；直径为20～400μm，堆积密度为650～1200kg/m3；
所述金属为锌、铜、银和镓中的一种或多种；
所述分子筛为ZSM-5和ZSM-11中的一种或两种；
所述换热介质为含醇醚的反应原料、水、导热油或惰性气体；
所述惰性气体为氮气和氩气中的一种或两种。
所述的含醇/醚的原料，为常温下及该多段流化床操作压力下可保持为液态的甲醇、二甲醚、水和C4～C7烃中的一种或多种；其中甲醇的质量分数为0～100％，二甲醚的质量分数为0～100％，水的质量分数为0～30％，C4～C7烃的质量分数为0～30％。
当所述多段流化床为两段流化床时，从第一催化剂装填段、第二催化剂装填段的催化剂加入口进入多段流化床的催化剂质量分别占催化剂总质量的50％～70％、30％～50％。
当所述多段流化床为三段流化床时，从第一催化剂装填段、第二催化剂装填段、第三催化剂装填段的催化剂加入口进入多段流化床的催化剂质量分别占催化剂总质量的50％～70％、10％～40％、10％～20％。
当所述多段流化床为四段流化床时，从第一催化剂装填段、第二催化剂装填段、第三催化剂装填段和第四催化剂装填段的催化剂加入口进入多段流化床的催化剂质量分别占催化剂总质量的50％～70％、10％～30％、10％～20％和10％～30％。
当所述多段流化床为四段流化床时，控制第一催化剂装填段和第二催化剂装填段的反应温度均为450～500℃，控制第三催化剂装填段和第四催化剂装填段的反应温度均为420～450℃。
本发明的有益效果为：
(1)与目前单纯的醇/醚高温汽化的气相进料的技术相比，本技术利用液相进料时，液体相变吸热，既可有效控制流化床的平均操作温度与热点温度、而且使流化床的换热面积富裕，从而使其生产能力提高。特别地，当80％～100％的原料采用液相进料时，流化床的换热面积可允许生产芳烃的能力在单位时间内提高70％～100％。同时流化床内温度更加均匀，催化剂失活趋势减缓。同时，节省了大量用于醇醚高温汽化用的高温蒸汽，生产成本降低。
(2)与单段流化床相比，本发明中的多段流化床可以提高醇醚的转化率与芳烃的收率使循环转化的物料变少，废水处理成本低20％～30％,分离能耗降低10％～20％。
(3)设置多个催化剂加入口，可以方便调变不同催化剂装填段中催化剂的活性，可以使残留的醇醚能够与高活性的催化剂接触，提高了醇醚的转化率又不增加催化剂的磨损。同时，不同段间的横向多孔分布板不同，使流化床气体体积增加时，气速并不增加。二者共使催化剂的磨损率与单段流化床技术相比，降低20％～30％。
(4)将不同段间的溢流管的下段均伸入第一催化剂装填段，使不同段的压力平衡更加容易控制，有利于反应器大型化后，床层的平稳操作。
(5)将不同旋风的料腿的催化剂返回不同段中，使多段床的操作不完全依赖于下部气体向上部携带催化剂，大大增加了多段床的操作范围。
(6)多个催化剂装填段的取热器，使低温物料的预热全走管程，清洁高效。与外设换热器将含少量催化剂粉尘的产品气体降温的方式(含催化剂粉尘的气体走管程，易堵塞换热管)相比，安全，压降低，又充分利用了流化床上部稀相区的面积。可比外设换热器的方式，延长工作周期10～20天/年，降低气体输送机械的负荷，节电20％。
(7)在三段床与四段床中，上段溢流管比相邻下端溢流管的横截面积大，保证了催化剂循环流通畅，保证了第一段催化剂装填段中始终有大量的催化剂存在，保证了大型工业设备的重心靠下，安全性提高。
附图说明
图1为本发明两段流化床装置的结构示意图；
图2为本发明三段流化床装置的结构示意图；
图3为本发明四段流化床装置的结构示意图；
图中标号：1-多段流化床；2-横向多孔分布板；3-气体入口；4-气体分布器；5-液相喷嘴；6-换热器；7-构件系统；8-外溢流管；9-三级旋风分离器；10-气体出口；11-催化剂加入口；12-失活催化剂出口。
具体实施方式
本发明提供了一种醇/醚催化转化制芳烃的多段流化床装置及方法，下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步说明。
一种醇/醚催化转化制芳烃的多段流化床装置，在多段流化床1中设置一个或多个横向多孔分布板2，将多段流化床1分割成两个或多个催化剂装填段，由下到上依次为第一催化剂装填段、第二催化剂装填段、第三催化剂装填段、第四催化剂装填段……第n催化剂装填段，n为正整数；
所述多段流化床1底部设置气体入口3，在所述多段流化床1内部，最下层的横向多孔分布板2下方，气体入口3上方设置气体分布器4；所述气体入口3、气体分布器4均与所述多段流化床1的筒壁相连；
在所述多段流化床1内，最上层的横向多孔分布板2上方设置三级旋风分离器9，所述三级旋风分离器9与设置在所述多段流化床1顶部的气体出口10相连；
在所述多段流化床1的每个催化剂装填段内部，分别设置换热器6，所述换热器6的进口和出口分别与流化床1的筒壁相连；每个换热器6的管束分别通过一个构件系统7固定在所述多段流化床1的筒壁上；
在所述多段流化床1的每个催化剂装填段的筒壁上，分别设置一个催化剂加入口11；
在所述多段流化床1的第一催化剂装填段的气体分布器4上方的筒壁上，分别设置一个或多个液相喷嘴5和失活催化剂出口12；
在所述多段流化床1的外部，第一催化剂装填段与其它催化剂装填段之间分别设置一个外溢流管8，所述外溢流管8的出口和入口分别与所述多段流化床1的筒壁相连。
所述气体分布器4与其上方的液相喷嘴5之间的安装距离为流化床直径的0.05～0.2倍。
所述换热器6的管束与流化床的轴向平行。
所述第一催化剂装填段与第二催化剂装填段间的横向多孔分布板2的开孔率是第二催化剂装填段与第三催化剂装填段间的横向多孔分布板2的开孔率的70％～100％，是第三催化剂装填段与第四催化剂装填段间横向多孔分布板2的开孔率的50％～100％。
所述每条外溢流管8的上端出口的位置与其下相邻的的横向多孔分布板2间的距离是流化床直径的0.1～4倍。
外溢流管8，在三段流化床与四段流化床中，上段的外溢流管8的横截面积是相邻下段外溢流管8横截面积的1～1.2倍。
最上端的催化剂加入口11的位置比与其相邻的外溢流管的上端出口位置高1～2m。
所述三级旋风分离器9的一级料腿下端始终位于第一催化剂装填段底部，而二级料腿下端和三级料腿下端位于任意一段催化剂装填段的换热器6与其相邻上方催化剂装填段横向多孔分布板2之间，或位于最上层催化剂装填段的换热器6的上方。
一种用上述醇/醚催化转化制芳烃的多段流化床装置进行醇/醚催化转化制芳烃的方法，其具体步骤如下：
a.由气体入口3经气体分布器4向多段流化床1通入300～600℃氮气或空气，同时将催化剂从催化剂加入口11装入多段流化床1；并将催化剂加热至250～300℃；
b.由气体入口3经气体分布器4向多段流化床1中通入含醇/醚的原料气体进行反应；控制流化床气体入口3的绝对压力为0.15～1MPa，流化床内的含醇/醚的原料气体的空速为0.1～3h-1；气速为0.2～0.8m/s；
c.含醇/醚的原料气体将流态化型催化剂从多段流化床1底部带到不同的横向分布板2上；含醇醚的反应原料经过催化剂装填段后，反应放热；向进行反应的催化剂装填段的换热器6中通入换热介质并控制反应温度；
d.当反应温度与气速稳定后，逐渐减少从气体分布器4中进料的气相原料的比例，其速率为每小时减少原料中气相进料的质量分数为5％～20％，并同时从液相喷嘴5补充相应质量分数的常温液相原料；最终使液相原料的进料量占原料总进料量质量分数的55％～95％；
e.所得气态产品经过三级旋风分离器9及多段流化床1的气体出口10排出并收集；
f.被气流携带的催化剂，经过三级旋风分离器9后与气体产品分离后，通过一级料腿、二级料腿与三级料腿分别返回多段流化床1不同的催化剂装填段中；
g.从多段流化床1底部的失活催化剂出口12连续移出积碳后的催化剂进行再生；从不同催化剂加入口11连续加入再生后的催化剂，使过程连续运行；
所述催化剂的活性成分为金属与分子筛，其中金属与分子筛的质量比为1:(10～100)；直径为20～400μm，堆积密度为650～1200kg/m3；
所述金属为锌、铜、银和镓中的一种或多种；
所述分子筛为ZSM-5和ZSM-11中的一种或两种；
所述换热介质为含醇醚的反应原料、水、导热油或惰性气体；
所述惰性气体为氮气和氩气中的一种或两种。
所述的含醇/醚的原料，为常温下及该多段流化床操作压力下可保持为液态的甲醇、二甲醚、水和C4～C7烃中的一种或多种；其中甲醇的质量分数为0～100％，二甲醚的质量分数为0～100％，水的质量分数为0～30％，C4～C7烃的质量分数为0～30％。
当所述多段流化床1为两段流化床时，从第一催化剂装填段、第二催化剂装填段的催化剂加入口11进入多段流化床1的催化剂质量分别占催化剂总质量的50％～70％、30％～50％。
当所述多段流化床1为三段流化床时，从第一催化剂装填段、第二催化剂装填段、第三催化剂装填段的催化剂加入口11进入多段流化床1的催化剂质量分别占催化剂总质量的50％～70％、10％～40％、10％～20％。
当所述多段流化床1为四段流化床时，从第一催化剂装填段、第二催化剂装填段、第三催化剂装填段和第四催化剂装填段的催化剂加入口11进入多段流化床1的催化剂质量分别占催化剂总质量的50％～70％、10％～30％、10％～20％和10％～30％。
当所述多段流化床1为四段流化床时，控制第一催化剂装填段和第二催化剂装填段的反应温度均为450～500℃，控制第三催化剂装填段和第四催化剂装填段的反应温度均为420～450℃。
实施例1
利用图1所示的两段流化床1，控制气体分布器4与液相喷嘴5间的距离为两段流化床1直径的0.1倍。将1个液相喷嘴5伸入两段流化床1中，固定在两段流化床1筒壁上。外溢流管8上端出口的位置与其下的横向多孔分布板2间距离是两段流化床1直径的0.1倍。外溢流管8下端进口的位置在第一催化剂装填段内。两个催化剂加入口11分别通入两个催化剂装填段中，最上面催化剂加入口11的位置比相邻外溢流管8的上端出口高1m。从外溢流管8上端出口进入的催化剂中所含气体经过管线引至流化床顶部三级旋风分离器9附近，进入两段流化床1内部。三级旋风分离器9的一级料腿下端始终位于第一催化剂装填段底部，而二级料腿下端位于第一催化剂装填段的换热器6与上段横向多孔分布板2之间的位置。三级料腿下端位于第二催化剂装填段的换热器6上方。
由两段流化床1底部气体入口3经气体分布器4通入温度为600℃的空气的同时，将流态化型催化剂(主要活性成分为锌与ZSM-5分子筛，锌与ZSM-5分子筛的质量比为1:10；其颗粒直径为20～200μm，堆积密度为650kg/m3)从催化剂入口11装入两段流化床1。将催化剂加热至300℃后，从气体分布器4中向两段流化床1中通入反应原料(甲醇)，控制两段流化床1中甲醇的重量空速为3h-1，反应压力为1MPa，气速0.2m/s。反应放热使两段流化床1中温度迅速升高。向第一催化剂装填段中换热器6中通入冷却水，控制其温度在450～500℃。向第二个催化剂装填段的换热器中通入常温甲醇进行换热，控制其温度在420～450℃。等两段流化床1中温度稳定后，逐渐减少从气体分布器4中进料的气相原料的比例，其速率为每小时减少原料中气相进料的质量分数为5％，并同时从液相喷嘴5补充相应质量分数的常温液相原料。控制各段催化剂装填段中换热器6中冷却介质的流量，使各催化剂装填段中温度稳定。最终使液相喷嘴5中常温液相原料的进料量占总进料量质量分数的55％。甲醇经过两个设有构件系统7的催化剂装填段后，甲醇转化率不小于99.993％，单程芳烃收率(碳基)不小于50％。产品气体经三级旋风分离器9后排出两段流化床1。
将失活催化剂由失活催化剂出口12连续移出进行再生，再生后的催化剂经催化剂加入口11连续返回两段流化床1。从第一催化剂装填段和第二催化剂装填段的催化剂加入口11加入两段流化床1的再生的催化剂质量各占催化剂总质量的50％。重复上述过程，使过程连续进行。
本实施例方法比单纯的醇醚高温汽化的气相进料技术相比，节省高温汽化蒸汽约为0.5～1吨蒸汽/吨芳烃。与单段流化床转化技术相比，芳烃收率不小于50％的催化剂寿命时间延长50％以上。制备每吨芳烃产品的催化剂磨损率下降25％以上。
实施例2
利用图1所示的两段流化床1。控制气体分布器4与液相喷嘴5间的距离为流化床直径的0.05倍。采用4个液相喷嘴5固定在两段流化床1筒壁对称分布，并伸入两段流化床1中。外溢流管8上端出口的位置与其下的横向多孔分布板2间距离是两段流化床1直径的2倍。外溢流管8下端进口的位置在第一催化剂装填段内。两个催化剂加入口11分别通入两个催化剂装填段中，最上面催化剂加入口11的位置比相邻的外溢流管8的上端出口高2m。从外溢流管8上端出口进入的催化剂中所含气体经过管线引至两段流化床1顶部三级旋风分离器9附近，进入两段流化床1内部。三级旋风分离器9的一级料腿下端始终位于第一催化剂装填段底部，而二级料腿与三级料腿下端均位于第一催化剂装填段的换热器6与上段横向多孔分布板2之间的位置。
由两段流化床1底部气体入口3经气体分布器4通入温度为400℃的氮气的同时，将流态化型催化剂(主要活性成分为铜与ZSM-5分子筛，铜与ZSM-5分子筛的质量比为1:100；其颗粒直径为40～300μm，堆积密度为1200kg/m3)从催化剂入口11装入两段流化床1。将催化剂加热至280℃后，从气体分布器4中向两段流化床1中通入反应原料(二甲醚)，控制两段流化床1中甲醇的重量空速为0.1h-1，反应压力为0.1MPa，气速0.8m/s。反应放热使两段流化床1中温度迅速升高。向第一催化剂装填段中换热器6中通入冷却水，控制其温度在450～500℃；向第二个催化剂装填段的换热器6中通入常温反应原料进行换热，控制其温度在420～450℃。等两段流化床中温度稳定后，逐渐减少从气体分布器4中进料的气相原料的比例，其速率为每小时减少原料中气相进料的质量分数为20％，并同时从液相喷嘴5补充相应质量分数的常温液相原料。控制各段催化剂装填段中换热器6中冷却介质的流量，使各催化剂装填段中温度稳定。最终使液相喷嘴5中常温液相原料的进料量占总进料量质量分数的95％。二甲醚经过两个设有构件系统7的催化剂装填段后，二甲醚转化率不小于99.992％，单程芳烃收率(碳基)不小于50％。产品气体经三级旋风分离器9后排出两段流化床1。
将失活催化剂由失活催化剂出口12连续移出进行再生，再生后的催化剂经催化剂加入口11连续返回两段流化床1。从第一催化剂装填段、第二催化剂装填段的催化剂加入口11进入两段流化床1的再生的催化剂质量分别占催化剂总质量的70％与30％。重复上述过程，使过程连续进行。
本发明比单纯的醇醚高温汽化的气相进料技术相比，节省高温汽化蒸汽约为0.5～1吨蒸汽/吨芳烃。与单段流化床转化技术相比，芳烃收率不小于50％的催化剂寿命时间延长55％以上。制备每吨芳烃产品的催化剂磨损率下降30％以上。
实施例3
利用图1所示的两段流化床1。控制气体分布器4与液相喷嘴5间的距离为两段流化床1直径的0.2倍。采用12个液相喷嘴5固定在两段流化床1筒壁均匀分布，并伸入两段流化床1中。外溢流管8上端出口的位置与其下的横向多孔分布板2间距离是两段流化床1直径的4倍。外溢流管8下端进口的位置在第一催化剂装填段内。两个催化剂加入口11分别通入两个催化剂装填段中，最上面催化剂加入口11的位置比相邻的外溢流管8的上端出口高1.5m。从外溢流管8上端出口进入的催化剂中所含气体经过管线引至两段流化床1顶部三级旋风分离器9附近，进入两段流化床1内部。三级旋风分离器9的一级料腿下端始终位于第一催化剂装填段底部，而二级料腿与三级料腿下端均位于第二催化剂装填段的换热器6上方。
由两段流化床1底部气体入口3经气体分布器4通入温度为300℃的空气的同时，将流态化型催化剂(主要活性成分为锌、铜与ZSM-5分子筛，铜、锌与ZSM-5分子筛的质量比例分别为1:15与1:20；其颗粒直径为20～300μm，堆积密度为850kg/m3)从催化剂入口11装入两段流化床1。将催化剂加热至250℃后，从气体分布器4中向两段流化床1中通入反应原料(质量分数分别为70％的甲醇、3％的水，23％的C4-C7烃)，控制两段流化床1中反应原料的重量空速为0.4h-1，反应压力为0.3MPa，气速为0.5m/s。反应放热使两段流化床1中温度迅速升高。向第一催化剂装填段中换热器6中通入冷却水，控制其温度在450～500℃。向第二个催化剂装填段的换热器6中通入常温反应原料进行换热，控制其温度在420～450℃。等两段流化床中温度稳定后，逐渐减少从气体分布器4中进料的气相原料的比例，其速率为每小时减少原料中气相进料的质量分数为10％，并同时从液相喷嘴5补充相应质量分数的常温液相原料。控制各段催化剂装填段中换热器6中冷却介质的流量，使各催化剂装填段中温度稳定。最终使液相喷嘴5中低温液相原料的进料量占总进料量质量分数的80％。反应原料经过两个设有构件系统7的催化剂装填段后，反应原料转化率不小于99.999％，单程芳烃收率(碳基)不小于50％。产品气体经三级旋风分离器9后排出两段流化床1。
将失活催化剂由失活催化剂出口12连续移出进行再生，再生后的催化剂经催化剂加入口11连续返回两段流化床1。从第一催化剂装填段、第二催化剂装填段的催化剂加入口11进入两段流化床1的再生的催化剂质量分别占催化剂总质量的60％、40％。重复上述过程，使过程连续进行。
本发明比单纯的醇醚高温汽化的气相进料技术相比，节省高温汽化蒸汽约为0.5～1吨蒸汽/吨芳烃。与单段流化床转化技术相比，芳烃收率不小于50％的催化剂寿命时间延长60％。制备每吨芳烃产品的催化剂磨损率下降30％以上。
实施例4
使用图2的三段流化床1。其中，气体分布器4与液相喷嘴5间的距离为三段流化床1直径的0.2倍。采用6个液相喷嘴5在三段流化床1筒壁圆周上均布，并伸入三段流化床1中。在第一催化剂装填与第二催化剂装填段的横向多孔分布板2的开孔率是第二催化剂装填段与第三催化剂装填段间的横向多孔分布板2的开孔率的80％；每一个催化剂装填段中，外溢流管8上端出口的位置与其下的横向多孔分布板2间距离是三段流化床1直径的0.1倍。所有外溢流管8下端进口的位置均在第一催化剂装填段内。上段的外溢流管8的横截面积是相邻下段外溢流管8横截面积的1.1倍。三个催化剂加入口11分别通入三个催化剂装填段中，最上面催化剂加入口11的位置比相邻的外溢流管8的上端出口高1m。所有从外溢流管8上端出口进入的催化剂中所含气体经过管线引至三段流化床1顶部三级旋风分离器9附近，进入三段流化床1内部。
由三段流化床1底部气体入口3经气体分布器4通入温度为300℃的氮气的同时，将流态化型催化剂(主要活性成分为锌，银与ZSM-5及ZSM-11分子筛，锌、银与ZSM-5分子筛的质量比为1:30与1:20；锌与ZSM-11的质量比为1：50，其颗粒直径为20～400μm，堆积密度为750kg/m3)从催化剂入口11装入多段流化床1。将催化剂加热至250℃后，从气体分布器4中向三段流化床1中通入反应原料(质量分数分别为95％的甲醇和5％的水)，控制三段流化床1中反应原料的重量空速为0.5h-1，反应压力为0.4MPa，气速为0.3m/s。反应放热使三段流化床1中温度迅速升高。向第一催化剂装填段、第二催化剂装填段、第三催化剂装填段中换热器6中分别通入冷却水、常温反应原料与导热油，控制其温度分别在450～480℃、450～470℃、420～450℃。等三段流化床1中温度稳定后，逐渐减少从气体分布器4中进料的气相原料的比例，其速率为每小时减少原料中气相进料的质量分数为13％，并同时从液相喷嘴5补充相应质量分数的常温液相原料。控制各段催化剂装填段中换热器6中冷却介质的流量，使各催化剂装填段中温度稳定。最终使液相喷嘴5中常温液相原料的进料量占总进料量质量分数的55％。反应原料经过三个设有构件(7)的催化剂装填段后，反应原料转化率不小于99.994％，单程芳烃收率(碳基)不小于55％。产品气体经三级旋风分离器9后排出三段流化床1。
将失活催化剂由失活催化剂出口12连续移出进行再生，再生后的催化剂经催化剂加入口11连续返回三段流化床1。从第一催化剂装填段、第二催化剂装填段、第三催化剂装填段的催化剂加入口11进入三段流化床1的再生的催化剂质量分别占催化剂总质量的50％、30％、20％。重复上述过程，使过程连续进行。
本发明比单纯的醇醚高温汽化的气相进料技术相比，节省高温汽化蒸汽约为0.5～1吨蒸汽/吨芳烃。与单段流化床转化技术相比，芳烃收率不小于55％的催化剂寿命时间延长65％以上。制备每吨芳烃产品的催化剂磨损率下降25％以上。
实施例5
使用图2的三段流化床1。其中，气体分布器4与液相喷嘴5间的距离为三段流化床1直径的0.12倍。采用2个液相喷嘴5在三段流化床1筒壁上对称分布，并伸入三段流化床1中。在第一催化剂装填与第二催化剂装填段的横向多孔分布板2的开孔率是第二催化剂装填段与第三催化剂装填段间的横向多孔分布板2的开孔率的70％；每一个催化剂装填段中，外溢流管8上端出口的位置与其下的横向多孔分布板2间距离是三段流化床1直径的3倍。所有外溢流管8下端进口的位置均在第一催化剂装填段内。上段的外溢流管8的横截面积是相邻下段外溢流管8横截面积的1.2倍。三个催化剂加入口11分别通入三个催化剂装填段中，最上面催化剂加入口11的位置比相邻的外溢流管8的上端出口高1m。所有从外溢流管8上端出口进入的催化剂中所含气体经过管线引至三段流化床1顶部三级旋风分离器9附近，进入三段流化床1内部。
由三段流化床1底部气体入口3经气体分布器4通入温度为450℃的空气的同时，将流态化型催化剂(主要活性成分为铜，银与ZSM-5分子筛，铜、银与ZSM-5分子筛的质量比分别为1:12与1：100；其颗粒直径为20～250μm，堆积密度为650kg/m3)从催化剂入口11装入三段流化床1。将催化剂流化并加热至260℃后，从气体分布器4中向三段流化床1中通入反应原料(质量分数分别为50％的甲醇与50％的二甲醚)，控制流化床1中反应原料的重量空速为2h-1，反应压力为0.8MPa，气速为0.4m/s。反应放热使三段流化床1中温度迅速升高。向第一催化剂装填段、第二催化剂装填段、第三催化剂装填段中换热器6中分别通入冷却水、常温反应原料与导热油，控制其温度分别在470～500℃、450～470℃、420～450℃。等三段流化床1中温度稳定后，逐渐减少从气体分布器4中进料的气相原料的比例，其速率为每小时减少原料中气相进料的质量分数为8％，并同时从液相喷嘴5补充相应质量分数的常温液相原料。控制各段催化剂装填段中换热器6中冷却介质的流量，使各催化剂装填段中温度稳定。最终使液相喷嘴5中常温液相原料的进料量占总进料量质量分数的70％。反应原料经过三个设有构件系统7的催化剂装填段后，反应原料转化率不小于99.995％，单程芳烃收率(碳基)不小于55％。产品气体经三级旋风分离器9后排出三段流化床1。
将失活催化剂由失活催化剂出口12连续移出进行再生，再生后的催化剂经催化剂加入口11连续返回三段流化床1。从第一催化剂装填段、第二催化剂装填段、第三催化剂装填段的催化剂加入口11进入三段流化床1的再生的催化剂质量分别占催化剂总质量的70％、10％、20％。重复上述过程，使过程连续进行。
本发明比单纯的醇醚高温汽化的气相进料技术相比，节省高温汽化蒸汽约为0.5～1吨蒸汽/吨芳烃。与单段流化床转化技术相比，芳烃收率不小于55％的催化剂寿命时间延长60％以上。制备每吨芳烃产品的催化剂磨损率下降30％以上。
实施例6
使用图2的三段流化床1。其中，气体分布器4与液相喷嘴5间的距离为三段三段流化床1直径的0.05倍。采用4个液相喷嘴5在三段流化床1筒壁圆周上对称分布，伸入三段流化床1中。在第一催化剂装填与第二催化剂装填段的横向多孔分布板2的开孔率是第二催化剂装填段与第三催化剂装填段间的横向多孔分布板2的开孔率的100％；每一个催化剂装填段中，外溢流管8上端出口的位置与其下的横向多孔分布板2间距离是三段流化床1直径的4倍。所有外溢流管8下端进口的位置均在第一催化剂装填段内。上段的外溢流管8的横截面积是相邻下段外溢流管8横截面积的1.2倍。三个催化剂加入口11分别通入三个催化剂装填段中，最上面催化剂加入口11的位置比相邻的外溢流管8的上端出口高1.5m。所有从外溢流管8上端出口进入的催化剂中所含气体经过管线引至三段流化床1顶部三级旋风分离器9附近，进入三段流化床1内部。
由三段流化床1底部气体入口3经气体分布器4通入温度为600℃的氮气的同时，将流态化型催化剂(主要活性成分为镓、银与ZSM-5及ZSM-11分子筛，镓、银与ZSM-5分子筛的质量比分别为1:20与1：60；镓与ZSM-11分子筛的质量比为1:80，其颗粒直径30～300μm，堆积密度为850kg/m3)从催化剂入口11装入三段流化床1。将催化剂加热至300℃后，从气体分布器4中向流化床中通入反应原料(甲醇)，控制三段流化床1中甲醇的重量空速为0.56h-1，反应压力为0.35MPa，气速为0.6m/s。反应放热使三段流化床1中温度迅速升高。向第一催化剂装填段、第二催化剂装填段、第三催化剂装填段中换热器6中分别通入冷却水、常温甲醇与氮气，控制其温度分别在470～500℃、450～500℃、420～450℃。等三段流化床1中温度稳定后，逐渐减少从气体分布器4中进料的气相原料的比例，其速率为每小时减少原料中气相进料的质量分数为12％，并同时从液相喷嘴5补充相应质量分数的常温液相原料。控制各段催化剂装填段中换热器6中冷却介质的流量，使各催化剂装填段中温度稳定。最终使液相喷嘴5中常温液相原料的进料量占总进料量质量分数的95％。甲醇经过三个设有构件系统7的催化剂装填段后，甲醇转化率不小于99.995％，单程芳烃收率(碳基)不小于55％。产品气体经三级旋风分离器9后排出三段流化床1。
将失活催化剂由失活催化剂出口12连续移出进行再生，再生后的催化剂经催化剂加入口11连续返回三段流化床1。从第一催化剂装填段、第二催化剂装填段、第三催化剂装填段的催化剂加入口11进入三段流化床1的再生的催化剂质量分别占催化剂总质量的50％、40％、10％。重复上述过程，使过程连续进行。
本发明比单纯的醇醚高温汽化的气相进料技术相比，节省高温汽化蒸汽约为0.5～1吨蒸汽/吨芳烃。与单段流化床转化技术相比，芳烃收率不小于55％的催化剂寿命时间延长70％以上。制备每吨芳烃产品的催化剂磨损率下降20％以上。
实施例7
使用图3所示四段流化床1。其中，气体分布器4与液相喷嘴5间的距离为四段流化床1直径的0.05倍。采用8个液相喷嘴5在四段流化床1筒壁圆周上均布，并伸入四段流化床1中。在第一催化剂装填段与第二催化剂装填段的横向多孔分布板2的开孔率是第二催化剂装填段与第三催化剂装填段间的横向多孔分布板2的开孔率的70％，是第三催化剂装填段与第四催化剂段间横向多孔分布板2的开孔率的50％。每一个催化剂装填段中，外溢流管8上端出口的位置与其下的横向多孔分布板2间距离是四段流化床1直径的0.1倍。所有外溢流管8下端进口的位置均在第一催化剂装填段内。上段的外溢流管8的横截面积是相邻下段外溢流管8横截面积的1倍。四个催化剂加入口11分别通入四个催化剂装填段中，最上面催化剂加入口11的位置比相邻的外溢流管8的上端出口高2m。所有从外溢流管8上端出口进入的催化剂中所含气体经过管线引至四段流化床1顶部三级旋风分离器9附近，进入四段流化床1内部。三级旋风分离器9的一级料腿下端始终位于第一催化剂装填段底部，而二级料腿下端位于第二催化剂装填段的换热器6与上段横向多孔分布板2之间的位置。三级料腿下端位于第四催化剂装填段的换热器6上方。
由四段流化床1底部气体入口3经气体分布器4通入温度为350℃的热氮气的同时，将流态化型催化剂(主要活性成分为银与ZSM-5及ZSM-11分子筛，银与ZSM-5分子筛的质量比为1：60；银与ZSM-11分子筛的质量比为1:60；其颗粒直径为30～240μm，堆积密度为1070kg/m3)从催化剂入口11装入四段流化床1。将催化剂流化并加热至260℃后，从气体分布器4中向四段流化床1中通入反应原料(二甲醚)，控制四段流化床1中二甲醚的重量空速为0.3h-1，反应压力为1MPa，气速0.35m/s。反应放热使流化床中温度迅速升高。向第一催化剂装填段、第二催化剂装填段、第三催化剂装填段、第四催化剂装填段中换热器6中分别通入冷却水、常温原料、氮气与导热油，控制其温度分别在470～500℃、450～500℃、420～450℃、420～430℃。等四段流化床1中温度稳定后，逐渐减少从气体分布器4中进料的气相原料的比例，其速率为每小时减少原料中气相进料的质量分数为15％，并同时从液相喷嘴5补充相应质量分数的常温液相原料。控制各段催化剂装填段中换热器6中冷却介质的流量，使各催化剂装填段中温度稳定。最终使液相喷嘴5中常温液相原料的进料量占总进料量质量分数的60％。二甲醚经过四个设有构件系统7的催化剂装填段后，二甲醚转化率不小于99.995％，单程芳烃收率(碳基)不小于60％。产品气体经三级旋风分离器9后出四段流化床1。
将失活催化剂由失活催化剂出口12连续移出进行再生，再生后的催化剂经催化剂加入口11连续返回四段流化床1。从第一催化剂装填段、第二催化剂装填段、第三催化剂装填段、第四催化剂装填段的催化剂加入口11进入四段流化床1的再生的催化剂质量分别占催化剂总质量的50％、10％、20％、20％。重复上述过程，使过程连续进行。
本发明比单纯的醇醚高温汽化的气相进料技术相比，节省高温汽化蒸汽约为0.5～1吨蒸汽/吨芳烃。与单段流化床转化技术相比，芳烃收率不小于60％的催化剂寿命时间延长65％以上。制备每吨芳烃产品的催化剂磨损率下降23％以上。
实施例8
使用图3中四段流化床1。其中，气体分布器4与液相喷嘴5间的距离为四段流化床1直径的0.2倍。采用4个液相喷嘴5在四段流化床1筒壁圆周上均布，并伸入四段流化床1中。在第一催化剂装填与第二催化剂装填段的横向多孔分布板2的开孔率是第二催化剂装填段与第三催化剂装填段间的横向多孔分布板2的开孔率的100％，是第三催化剂装填段与第四催化剂段间横向多孔分布板2的开孔率的100％。每一个催化剂装填段中，外溢流管8上端出口的位置与其下的横向多孔分布板2间距离是四段流化床1直径的2倍。所有外溢流管8下端进口的位置均在第一催化剂装填段内。上段的外溢流管8的横截面积是相邻下段外溢流管8横截面积的1.2倍。四个催化剂加入口11分别通入四个催化剂装填段中，最上面催化剂加入口11的位置比相邻的外溢流管8的上端出口高2m。所有从外溢流管8上端出口进入的催化剂中所含气体经过管线引至四段流化床1顶部三级旋风分离器9附近，进入四段流化床1内部。三级旋风分离器9的一级料腿下端位于第一催化剂装填段底部，而二级料腿下端位于第三催化剂装填段的换热器6与上段横向多孔分布板2之间的位置。三级料腿下端位于第四催化剂装填段的换热器6上方。
由四段流化床1底部气体入口3经气体分布器4通入温度为600℃的氮气的同时，将流态化型催化剂(主要活性成分为镓与ZSM-5及ZSM-11分子筛，镓与ZSM-5分子筛的质量比分别为1:20；镓与ZSM-11分子筛的质量比为1:30，其颗粒直径为30～180μm，堆积密度为1200kg/m3)从催化剂入口11装入四段流化床1。将催化剂流化并加热至280℃后，从气体分布器4中向四段流化床中通入反应原料(质量分数分别为50％的甲醇、20％的二甲醚、10％的水与20％的C4-C7烃)，控制四段流化床1中反应原料的重量空速为1.6h-1，反应压力为0.2MPa，气速为0.8m/s。反应放热使四段流化床1中温度迅速升高。向第一催化剂装填段、第二催化剂装填段、第三催化剂装填段、第四催化剂装填段中换热器6中分别通入冷却水、常温反应原料、氮气、导热油，控制其温度分别在470～500℃、450～500℃、420～450℃、420～430℃。等四段流化床1中温度稳定后，逐渐减少从气体分布器4中进料的气相原料的比例，其速率为每小时减少原料中气相进料的质量分数为12％，并同时从液相喷嘴5补充相应质量分数的常温液相原料。控制各段催化剂装填段中换热器6中冷却介质的流量，使各催化剂装填段中温度稳定。最终使液相喷嘴5中常温液相原料的进料量占总进料量质量分数的55％。反应原料经过四个设有构件系统7的催化剂装填段后，醇醚转化率不小于99.992％，单程芳烃收率(碳基)不小于60％。产品气体经三级旋风分离器9后排出四段流化床1。
将失活催化剂由失活催化剂出口12连续移出进行再生，再生后的催化剂经催化剂加入口11连续返回四段流化床1。从第一催化剂装填段、第二催化剂装填段、第三催化剂装填段、第四催化剂装填段的催化剂加入口进入四段流化床1的再生的催化剂质量分别占催化剂总质量的70％、10％、10％、10％。重复上述过程，使过程连续进行。
本发明比单纯的醇醚高温汽化的气相进料技术相比，节省高温汽化蒸汽约为0.5～1吨蒸汽/吨芳烃。与单段流化床转化技术相比，芳烃收率不小于60％的催化剂寿命时间延长68％以上。制备每吨芳烃产品的催化剂磨损率下降30％以上。
实施例9
使用图3中四段流化床1。其中，气体分布器4与液相喷嘴5间的距离为四段流化床1直径的0.15倍。采用12个液相喷嘴5在四段流化床1筒壁圆周上均布，并伸入四段流化床1中。在第一催化剂装填段与第二催化剂装填段的横向多孔分布板2的开孔率是第二催化剂装填段与第三催化剂装填段间的横向多孔分布板2的开孔率的80％，是第三催化剂装填段与第四催化剂段间横向多孔分布板的开孔率的70％。每一个催化剂装填段中，外溢流管8上端出口的位置与其下的横向多孔分布板2间距离是四段流化床1直径的1倍。所有外溢流管8下端进口的位置均在第一催化剂装填段内。上段的外溢流管8的横截面积是相邻下段外溢流管8横截面积的1.1倍。四个催化剂加入口11分别通入四个催化剂装填段中，最上面催化剂加入口11的位置比相邻的外溢流管8的上端出口高1.5m。所有从外溢流管8上端出口进入的催化剂中所含气体经过管线引至四段流化床1顶部三级旋风分离器9附近，进入四段流化床1内部。三级旋风分离器9的一级料腿下端始终位于第一催化剂装填段底部，而二级料腿下端位于第二催化剂装填段的换热器6与上段横向多孔分布板2之间的位置。三级料腿下端位于第三催化剂装填段的换热器6与上段横向多孔分布板之间的位置。
由四段流化床底部气体入口3经气体分布器4通入温度为350℃的空气的同时，将流态化型催化剂(主要活性成分为锌，铜，银与ZSM-5分子筛，锌、铜、银与ZSM-5分子筛的质量比分别为1:30、1：60与1：80，其颗粒直径为30～360μm，堆积密度为650kg/m3)从催化剂入口11装入四段流化床1。将催化剂流化并加热至250℃后，从气体分布器4中向四段流化床1中通入反应原料(质量分数分别为70％的甲醇与30％的C4-C7烃)，控制四段流化床1中反应原料的重量空速为3h-1，反应压力为0.1MPa，气速为0.5m/s。反应放热使四段流化床1中温度迅速升高。向第一催化剂装填段、第二催化剂装填段、第三催化剂装填段、第四催化剂装填段中换热器6中分别通入冷却水、常温的反应原料、氩气与导热油，控制其温度分别在470～500℃、450～500℃、420～450℃、420～430℃。等四段流化床1中温度稳定后，逐渐减少从气体分布器4中进料的气相原料的比例，其速率为每小时减少原料中气相进料的质量分数为19％，并同时从液相喷嘴5补充相应质量分数的常温液相原料。控制各段催化剂装填段中换热器6中冷却介质的流量，使各催化剂装填段中温度稳定。最终使液相喷嘴5中常温液相原料的进料量占总进料量质量分数的95％。反应原料经过四个设有构件系统7的催化剂装填段后，醇醚转化率不小于99.999％，单程芳烃收率(碳基)不小于60％。产品气体经三级旋风分离器9后排出四段流化床1。
将失活催化剂由失活催化剂出口12连续移出进行再生，再生后的催化剂经催化剂加入口11连续返回四段流化床1。从第一催化剂装填段、第二催化剂装填段、第三催化剂装填段、第四催化剂装填段的催化剂加入口11进入四段流化床1的再生的催化剂质量分别占催化剂总质量的50％、10％、10％、30％。重复上述过程，使过程连续进行。
本发明比单纯的醇醚高温汽化的气相进料技术相比，节省高温汽化蒸汽约为0.5～1吨蒸汽/吨芳烃。与单段流化床转化技术相比，芳烃收率不小于60％的催化剂寿命时间延长70％以上，制备每吨芳烃产品的催化剂磨损率下降25％以上。
实施例10
使用图3所示四段流化床1。其中，气体分布器4与液相喷嘴5间的距离为四段流化床1直径的0.1倍。采用8个液相喷嘴5在四段流化床1筒壁圆周上均布，并伸入四段流化床1中。在第一催化剂装填段与第二催化剂装填段的横向多孔分布板2的开孔率是第二催化剂装填段与第三催化剂装填段间的横向多孔分布板2的开孔率的90％，是第三催化剂装填段与第四催化剂段间横向多孔分布板2的开孔率的50％。每一个催化剂装填段中，外溢流管8上端出口的位置与其下的横向多孔分布板2间距离是四段流化床1直径的0.5倍。所有外溢流管8下端进口的位置均在第一催化剂装填段内。上段的外溢流管8的横截面积是相邻下段外溢流管8横截面积的1.1倍。四个催化剂加入口11分别通入四个催化剂装填段中，最上面催化剂加入口11的位置比相邻的外溢流管8的上端出口高2m。所有从外溢流管8上端出口进入的催化剂中所含气体经过管线引至四段流化床1顶部三级旋风分离器9附近，进入四段流化床1内部。三级旋风分离器9的一级料腿下端始终位于第一催化剂装填段底部，而二级料腿下端位于第二催化剂装填段的换热器6与上段横向多孔分布板2之间的位置。三级料腿下端位于第四催化剂装填段的换热器6上方。
由四段流化床1底部气体入口3经气体分布器4通入温度为350℃的热空气的同时，将流态化型催化剂(主要活性成分为锌与ZSM-5分子筛，锌与ZSM-5分子筛的质量比为1：40；其颗粒直径为30～340μm，堆积密度为870kg/m3)从催化剂入口11装入四段流化床1。将催化剂流化并加热至260℃后，从气体分布器4中向四段流化床1中通入反应原料(甲醇)，控制四段流化床1中甲醇的重量空速为0.8h-1，反应压力为0.4MPa，气速为0.35m/s。反应放热使流化床中温度迅速升高。向第一催化剂装填段、第二催化剂装填段、第三催化剂装填段、第四催化剂装填段中换热器6中分别通入冷却水、常温原料、氮气与导热油，控制其温度分别在470～490℃、450～470℃、430～450℃、420～430℃。等四段流化床1中温度稳定后，逐渐减少从气体分布器4中进料的气相原料的比例，其速率为每小时减少原料中气相进料的质量分数为10％，并同时从液相喷嘴5补充相应质量分数的常温液相原料。控制各段催化剂装填段中换热器6中冷却介质的流量，使各催化剂装填段中温度稳定。最终使液相喷嘴5中常温液相原料的进料量占总进料量质量分数的80％。二甲醚经过四个设有构件系统7的催化剂装填段后，二甲醚转化率不小于99.998％，单程芳烃收率(碳基)不小于63％。产品气体经三级旋风分离器9后出四段流化床1。
将失活催化剂由失活催化剂出口12连续移出进行再生，再生后的催化剂经催化剂加入口11连续返回四段流化床1。从第一催化剂装填段、第二催化剂装填段、第三催化剂装填段、第四催化剂装填段的催化剂加入口11进入四段流化床1的再生的催化剂质量分别占催化剂总质量的50％、30％、10％、10％。重复上述过程，使过程连续进行。
本发明比单纯的醇醚高温汽化的气相进料技术相比，节省高温汽化蒸汽约为0.5～1吨蒸汽/吨芳烃。与单段流化床转化技术相比，芳烃收率不小于63％的催化剂寿命时间延长75％以上。制备每吨芳烃产品的催化剂磨损率下降28％以上。

Claims (9)

1.一种醇/醚催化转化制芳烃的多段流化床装置，其特征在于：
在多段流化床(1)中设置一个或多个横向多孔分布板(2)，将多段流化床(1)分割成多个催化剂装填段，由下到上依次为第一催化剂装填段、第二催化剂装填段、第三催化剂装填段、第四催化剂装填段......第n催化剂装填段，n为正整数；
所述多段流化床(1)底部设置气体入口(3)，在所述多段流化床(1)内部，最下层的横向多孔分布板(2)下方，气体入口(3)上方设置气体分布器(4)；所述气体入口(3)、气体分布器(4)均与所述多段流化床(1)的筒壁相连；
在所述多段流化床(1)内，最上层的横向多孔分布板(2)上方设置三级旋风分离器(9)，所述三级旋风分离器(9)与设置在所述多段流化床(1)顶部的气体出口(10)相连；
在所述多段流化床(1)的每个催化剂装填段内部，分别设置换热器(6)，所述换热器(6)的进口和出口分别与流化床(1)的筒壁相连；每个换热器(6)的管束分别通过一个构件系统(7)固定在所述多段流化床(1)的筒壁上；
在所述多段流化床(1)的每个催化剂装填段的筒壁上，分别设置一个催化剂加入口(11)；
在所述多段流化床(1)的第一催化剂装填段的气体分布器(4)上方的筒壁上，分别设置一个或多个液相喷嘴(5)和失活催化剂出口(12)；
在所述多段流化床(1)的外部，第一催化剂装填段与其它催化剂装填段之间分别设置一个外溢流管(8)，所述外溢流管(8)的出口和入口分别与所述多段流化床(1)的筒壁相连；所述换热器(6)的管束与流化床的轴向平行；
所述第一催化剂装填段与第二催化剂装填段间的横向多孔分布板(2)的开孔率是第二催化剂装填段与第三催化剂装填段间的横向多孔分布板(2)的开孔率的70％～100％，是第三催化剂装填段与第四催化剂装填段间横向多孔分布板(2)的开孔率的50％～100％；
所述三级旋风分离器(9)的一级料腿下端始终位于第一催化剂装填段底部，而二级料腿下端和三级料腿下端位于任意一段催化剂装填段的换热器(6)与其相邻上方催化剂装填段横向多孔分布板(2)之间，或位于最上层催化剂装填段的换热器(6)的上方。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述气体分布器(4)与其上方的液相喷嘴(5)之间的安装距离为流化床直径的0.05～0.2倍。
3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述每条外溢流管(8)的上端出口的位置与其下相邻的横向多孔分布板(2)间的距离是流化床直径的0.1～4倍。
4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：外溢流管(8)，在三段流化床与四段流化床中，上段的外溢流管(8)的横截面积是相邻下段外溢流管(8)横截面积的1～1.2倍。
5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：最上端的催化剂加入口(11)的位置比与其相邻的外溢流管的上端出口位置高1～2m。
6.一种用权利要求1所述的醇/醚催化转化制芳烃的多段流化床装置进行醇/醚催化转化制芳烃的方法，其特征在于，具体步骤如下：
a.由气体入口(3)经气体分布器(4)向多段流化床(1)通入300～600℃氮气或空气，同时将催化剂从催化剂加入口(11)装入多段流化床(1)；并将催化剂加热至250～300℃；
b.由气体入口(3)经气体分布器(4)向多段流化床(1)中通入含醇/醚的原料气体进行反应；控制流化床气体入口(3)的绝对压力为0.15～1MPa，流化床内的含醇/醚的原料气体的空速为0.1～3h-1；气速为0.2～0.8m/s；
c.含醇/醚的原料气体将流态化型催化剂从多段流化床(1)底部带到不同的横向分布板(2)上；含醇醚的反应原料经过催化剂装填段后，反应放热；向进行反应的催化剂装填段的换热器(6)中通入换热介质并控制反应温度；
d.当反应温度与气速稳定后，逐渐减少从气体分布器(4)中进料的气相原料的比例，其速率为每小时减少原料中气相进料的质量分数为5％～20％，并同时从液相喷嘴(5)补充相应质量分数的常温液相原料；最终使液相原料的进料量占原料总进料量质量分数的55％～95％；
e.所得气态产品经过三级旋风分离器(9)及多段流化床(1)的气体出口(10)排出并收集；
f.被气流携带的催化剂，经过三级旋风分离器(9)后与气体产品分离后，通过一级料腿、二级料腿与三级料腿分别返回多段流化床(1)不同的催化剂装填段中；
g.从多段流化床(1)底部的失活催化剂出口(12)连续移出积碳后的催化剂进行再生；从不同催化剂加入口(11)连续加入再生后的催化剂，使过程连续运行；所述催化剂的活性成分为金属与分子筛，其中金属与分子筛的质量比为1:(10～100)；直径为20～400μm，堆积密度为650～1200kg/m3；所述金属为锌、铜、银和镓中的一种或多种；所述分子筛为ZSM-5和ZSM-11中的一种或两种；所述换热介质为含醇醚的反应原料、水、导热油或惰性气体；所述惰性气体为氮气和氩气中的一种或两种。
7.根据权利要求6所述的醇/醚催化转化制芳烃的方法，其特征在于：所述的含醇/醚的原料，为常温下及该多段流化床操作压力下可保持为液态的甲醇、二甲醚、水和C4～C7烃中的一种或多种；其中甲醇的质量分数为0～100％，二甲醚的质量分数为0～100％，水的质量分数为0～30％，C4～C7烃的质量分数为0～30％。
8.根据权利要求6所述的醇/醚催化转化制芳烃的方法，其特征在于：当所述多段流化床(1)为两段流化床时，从第一催化剂装填段、第二催化剂装填段的催化剂加入口(11)进入多段流化床(1)的催化剂质量分别占催化剂总质量的50％～70％、30％～50％；
当所述多段流化床(1)为三段流化床时，从第一催化剂装填段、第二催化剂装填段、第三催化剂装填段的催化剂加入口(11)进入多段流化床(1)的催化剂质量分别占催化剂总质量的50％～70％、10％～40％、10％～20％；
当所述多段流化床(1)为四段流化床时，从第一催化剂装填段、第二催化剂装填段、第三催化剂装填段和第四催化剂装填段的催化剂加入口(11)进入多段流化床(1)的催化剂质量分别占催化剂总质量的50％～70％、10％～30％、10％～20％和10％～30％。
9.根据权利要求6所述的醇/醚催化转化制芳烃的方法，其特征在于：当所述多段流化床(1)为四段流化床时，控制第一催化剂装填段和第二催化剂装填段的反应温度均为450～500℃，控制第三催化剂装填段和第四催化剂装填段的反应温度均为420～450℃。
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