CN102698663A

CN102698663A - 气固法制备氯磺化聚乙烯的流化床反应器

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Publication number: CN102698663A
Application number: CN2012101932790A
Authority: CN
Inventors: 舒纪恩
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2012-06-12
Filing date: 2012-06-12
Publication date: 2012-10-03
Anticipated expiration: 2032-06-12
Also published as: CN102698663B

Abstract

本发明涉及一种气固法制备氯磺化聚乙烯的流化床反应器，包括流化床反应器主体，流化床反应器主体包括直筒段和反应器扩大段，直筒段顶端与反应器扩大段底端连接，反应器扩大段内直径大于直筒段的内直径，流化床反应器主体的底部设有气体预混室，气体预混室内壁的底部设有预分布器，气体预混室和流化床反应器主体之间设有多层气体分布板，直筒段内中部设有由若干玻璃管呈环形布置形成紫外灯玻璃管组或者在所述直筒段内壁沿圆周等距径向开设有若干个孔，孔内装入玻璃管，玻璃管内插有紫外灯。本发明有益效果：有效防止靠近壁面的颗粒粘附在壁面或沉降，消除整个流化床层的死区；床层中的反应物料获得充分的紫外光照射，使反应更均匀进行。

Description

气固法制备氯磺化聚乙烯的流化床反应器

技术领域

本发明涉及化工设备领域，尤其涉及一种气固法制备氯磺化聚乙烯的流化床反应器。

背景技术

氯磺化聚乙烯是高密度聚乙烯用氯置换和少量磺酰基基团加成后改性的弹性体。其着色、耐油、耐热、抗氧化、耐候、耐腐蚀性、阻燃、耐磨性能良好，用途广泛。在电线电缆、防水卷材、汽车工业等领域目前已得到广泛应用，成为常用的特种橡胶。

气固法是近年来发展的一种新的氯磺化聚乙烯生产工艺。与传统的溶剂稀释的工艺相比，该法比较环保，而且能耗低。同时，由于体系内反应温度控制较困难，反应热不均匀，部分区域的热量不易带走，导致物料相互粘结，或粘附在反应器壁面，产品结焦、质量不稳定。在工业化生产中，人们一直在不断地研究改进这种技术，改善产品质量。

例如中国专利公开CN1167120A提出一种带有搅拌器的、固态共混法制备氯磺化聚乙烯。在恒温、搅拌及反应气体混合的条件下，进行氯磺化反应。反应后，经除酸净化处理，产品进行氯和硫含量分析。该法并未对产品物性做出分析。

中国专利公开CN101759819公布了一种气固法制备氯磺化聚乙烯的装置，包括流化床、气体分布板、搅拌器，在紫外光照射的条件下，经循环反应气体流化的物料进行氯磺化反应。该装置紫外灯设置于反应器顶部，对于流化物料下部的区域难以充分的光线照射。

发明内容

本发明的目的是提供一种气固法制备氯磺化聚乙烯的流化床反应器，使物料在反应器径向和轴向充分流态化、反应控制更为均匀，并克服目前现有技术存在的上述不足。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现：

一种气固法制备氯磺化聚乙烯的流化床反应器，包括流化床反应器主体，所述流化床反应器主体包括直筒段和反应器扩大段，直筒段顶端与反应器扩大段底端连接，反应器扩大段内直径大于直筒段的内直径，流化床反应器主体的底部设有气体预混室，气体预混室内壁的底部设有预分布器，气体预混室和流化床反应器主体之间设有多层气体分布板，所述直筒段内中部设有由若干玻璃管呈环形布置形成紫外灯玻璃管组或者在所述直筒段内壁沿圆周等距径向开设有若干个孔，所述孔内装入玻璃管，所述玻璃管内插有紫外灯。

优选地，所述玻璃管组通过刚性丝线连接在流化床反应器主体顶部加料口下的固定环处。

进一步地，所述气体分布板的顶面设有200-300目防漏筛网；多层（可以包括2~5层，最多为5层）气体分布板上环形或枝条形分布有若干开孔，其中1~2层开孔率为为0.25%~3%，优选为0.5%~5%，更优选为1%~3%；3~4层开孔率为为0.5%~10%，优选为1%~8%，更优选为3%~5%；第5层开孔率为为5%~30%，优选为10%~25%，更优选为12%~20%；多层气体分布板上中心区域至边沿区域的开孔率渐进增大。

进一步地，所述气体分布板上靠近边沿处开设有4~10个边沿孔，所述边沿孔均平滑焊接有导引管，所述边沿孔的直径是气体分布板上的所述开孔孔径的6~12倍。

本发明的有益效果为：

1）在气固法氯磺化聚乙烯反应过程中，均布开孔的多层气体分布板，具有较低的床层，而且在靠近气体分布板的位置有较高的固体浓度；采用从中心，沿径向渐进增加开孔率的设计，更多的气量不断穿越床层，并通过曳力给固体颗粒提供能量，可有效防止固体颗粒的沉降；使流化床层高度上移，较为均匀的分布流化床层内部颗粒的固体浓度；

2）同时，在气体分布板靠近外沿处，开4-10个边沿孔，并平滑焊接光洁的导引管；水平直管部分的方向，为该点处的切线方向；该进气为床层的水平方向，引入径向的气流，改变流化床内的流场；有效防止靠近壁面的颗粒粘附在壁面或沉降，消除整个流化床层的死区；强化反应过程中的传质，使反应区域内的热量均匀分布，并及时随气流带走；避免颗粒粘附、沉降导致热量无法及时带走，温度升高，产生炭化的黑点杂质；

3）采用多层气体分布板并渐进增加开孔率的设计，不仅可以保证氯化聚乙烯及反应产物氯磺化聚乙烯颗粒均匀流化，其允许压降，在床层气体0.1-0.6m/s的气体流速下，可以根据生产调节负荷；在较高的静床层高度，仍可通过较高的气体流速，通过更大的流化床层高度，达到固体颗粒均匀流化；而对于较低的静床层高度，可以选择较低的气体流速，在更低的流化床层高度，就可实现固体颗粒均匀流化；

4）本发明将环形紫外灯玻璃管组安放在流化床层固体浓度较高的区域，保证周围的物料都能充分得到光线的照射，使反应均匀发生，此外，当观察到紫外灯玻璃管组被物料包裹而不能正常照射时，从加料口缓慢提升取出紫外灯玻璃管组，清理干净后，再安放回原处。

附图说明

下面根据附图对本发明作进一步详细说明。

图1是本发明实施例所述的气固法制备氯磺化聚乙烯的流化床反应器的结构示意图；

图2是图1中紫外灯玻璃管组的俯视图；

图3是图1中气体分布板的俯视放大示意图。

图中：

1、流化床反应器主体；2、紫外灯玻璃管组；3、气体预混室；4、预分布器；5、多层气体分布板；6、防漏筛网；7、导引管；8、直筒段；9、反应器扩大段；10、开孔。

具体实施方式

如图1-3所示，本发明实施例所述的一种气固法制备氯磺化聚乙烯的流化床反应器，包括流化床反应器主体1，所述流化床反应器主体1包括直筒段8和反应器扩大段9，直筒段8顶端与反应器扩大段9底端连接，反应器扩大段9内直径大于直筒段8的内直径，流化床反应器主体1的底部设有气体预混室3，气体预混室3内壁的底部设有预分布器4，气体预混室3和流化床反应器主体1之间设有多层气体分布板5，所述直筒段8内中部设有由6玻璃管呈环形布置形成紫外灯玻璃管组2或者在所述直筒段8内壁沿圆周等距径向开设有6个孔，所述孔内装入玻璃管，所述玻璃管内插有紫外灯。所述玻璃管组2通过刚性丝线连接在流化床反应器主体1顶部加料口下的固定环处。气体分布板5的顶面设有200-300目防漏筛网6，所述多层气体分布板5可包括5层，其上环形或枝条形分布有若干开孔10，1~2层开孔率为为0.25%~3%，优选为0.5%~5%，更优选为1%~3%；3~4层开孔率为为0.5%~10%，优选为1%~8%，更优选为3%~5%；第5层开孔率为为5%~30%，优选为10%~25%，更优选为12%~20%；且多层气体分布板5上中心区域至边沿区域的开孔率渐进增大，防漏筛网6防止细颗粒掉入气体分布板5的开孔10中，造成堵塞；气体分布板5上靠近边沿处开设有4~10个边沿孔，所述边沿孔均平滑焊接有导引管7，导引管7的垂直直管部分高度距分布板0.2~0.4米，导引管7的水平直管部分的方向为该边沿孔处的切线方向，所述边沿孔的直径是气体分布板5上的所述开孔10孔径的9倍。

所述直筒段8直径Do可在500mm~1200mm，直筒段8高度为2.0~4.0m范围内选择。紫外灯玻璃管组采用环形布置，环形直径Du/Do=0.3~0.4

工作时，反应气体氯气和二氧化硫，以及用于调节反应速率的氮气，从气体预混室3底部进入。经气体预混室3后，再经过气体分布板5。氯化聚乙烯颗粒在气体作用下，在流化床反应器主体1呈均匀的流化状态。在紫外灯光照射下，产生大量的自由基，进行引发反应。

实例1：

选取含水量小于0.4%（质量）的氯化聚乙烯100kg，通过流化床反应器加料口加入到筒体直径为500mm的流化床反应器主体1中。启动风机，将经过净化处理的空气作为循环气体。调节气体流量，通过颗粒浓度测量仪测试不同床层高度的颗粒浓度；实验连续运行2小时；流化床床层高度约1.7米，颗粒床层流化状态良好；颗粒浓度测量仪显示，在0.2-1米的床层高度，径向颗粒浓度分布为0.25-0.35，且呈平缓分布状态。

在流化状态下，从放料口放料、称重，物料全部放出。反应器壁面未见粘附物料；气体分布板5上的开孔10无堵塞。

实例2：

选取含水量小于0.4%的氯化聚乙烯100kg，通过流化床反应器加料口加入到筒体直径为500mm的流化床反应器主体1中。启动风机，将经过净化处理的空气作为循环气体。并开启预热器，将气体预热到40-45℃。调节气体流量，通过颗粒浓度测量仪测试不同床层高度的颗粒浓度；实验连续运行2小时流化床床层高度约1.7米，颗粒床层流化状态良好；颗粒浓度测量仪显示，在0.2-1米的床层高度，径向颗粒浓度分布为0.25-0.35，且呈平缓分布状态。

实例3：

选取含水量小于0.4%的氯化聚乙烯100kg，通过流化床反应器加料口加入到筒体直径为500mm的流化床反应器主体1中。启动风机，通入经预混处理的、一定比例的氯气、二氧化硫和氮气混合物。并开启紫外灯，氯化聚乙烯物料和混合反应气体，在流态化状态下进行反应；反应时间约1小时。流化床床层高度约1.5~1.7米，颗粒床层流化状态良好；反应器内温度从室温逐渐升高到47℃；反应结束后，排气，并引入空气净化处理。

在流化状态下，从放料口放料、称重，反应产物几乎全部放出。物料中未见黑色杂质。流化床反应器主体1壁面未见粘附物料，多层气体分布板5上留存仅数克物料；气体分布板5上的开孔10无堵塞。

本发明不局限于上述最佳实施方式，任何人在本发明的启示下都可得出其他各种形式的产品，但不论在其形状或结构上作任何变化，凡是具有与本申请相同或相近似的技术方案，均落在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种气固法制备氯磺化聚乙烯的流化床反应器，包括流化床反应器主体（1），所述流化床反应器主体（1）包括直筒段（8）和反应器扩大段（9），直筒段（8）顶端与反应器扩大段（9）底端连接，反应器扩大段（9）内直径大于直筒段（8）的内直径，流化床反应器主体（1）的底部设有气体预混室（3），气体预混室（3）内壁的底部设有预分布器（4），气体预混室（3）和流化床反应器主体（1）之间设有多层气体分布板（5），其特征在于：所述直筒段（8）内中部设有由若干玻璃管呈环形布置形成紫外灯玻璃管组（2）或者在所述直筒段（8）内壁沿圆周等距径向开设有若干个孔，所述孔内装入玻璃管，所述玻璃管内插有紫外灯。

2.根据权利要求1所述的气固法制备氯磺化聚乙烯的流化床反应器，其特征在于：所述玻璃管组（2）通过刚性丝线连接在流化床反应器主体（1）顶部加料口下的固定环处。

3.根据权利要求2所述的气固法制备氯磺化聚乙烯的流化床反应器，其特征在于：所述多层气体分布板（5）的顶面设有200-300目防漏筛网（6）。

4.根据权利要求3所述的气固法制备氯磺化聚乙烯的流化床反应器，其特征在于：所述多层气体分布板（5）上环形或枝条形分布有若干开孔（10），所述多层气体分布板（5）上中心区域至边沿区域的开孔率渐进增大。

5.根据权利要求4所述的气固法制备氯磺化聚乙烯的流化床反应器，其特征在于：所述多层气体分布板（5）包括2-5层，其中1~2层开孔率为为0.25%~3%，优选为0.5%~5%，更优选为1%~3%；3~4层开孔率为为0.5%~10%，优选为1%~8%，更优选为3%~5%；第5层开孔率为为5%~30%，优选为10%~25%，更优选为12%~20%。

6.根据权利要求1-5任一项所述的气固法制备氯磺化聚乙烯的流化床反应器，其特征在于：所述多层气体分布板（5）上靠近边沿处开设有4~10个边沿孔，所述边沿孔均平滑焊接有导引管（7）。

7.根据权利要求6所述的气固法制备氯磺化聚乙烯的流化床反应器，其特征在于：所述边沿孔的直径是气体分布板（5）上的所述开孔（10）孔径的6~12倍。