CN201825893U - 新型敌草索生产装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种新型敌草索生产装置，其特征是以对二甲苯为原料生产敌草索的机械装置，包括汽化器、混合器、流化床、收料器、固定床、第一反应釜、第二反应釜、烘干机、第三反应釜；该装置以大宗化工原料对二甲苯为原料，用氨氧法生产对苯二甲腈；以对苯二甲腈为原料经过气相氯化的方法生产四氯对苯二甲腈；以四氯对苯二甲腈为原料，用溶剂水解法生产四氯对苯二甲酸；以四氯对苯二甲酸为原料，在溶剂中和硫酸二甲酯反应，在催化剂的作用下，可以高收率的得到目标产品。该装置结构合理、操作简便，无污染、产品收率高且质量好，能生产出合格的敌草索成品。
Description
技术领域：
本实用新型涉及一种敌草索生产装置，其特征是以对二甲苯为原料来生产敌草索的机械装置。
背景技术：
敌草索，化学名称为2，3，5，6-四氯对苯二甲酸二甲酯，外观为白色针状结晶，敌草索是一种芽前使用的广谱除草剂，除能对芽前的草进行处理外，也可用于茎叶喷雾，除去一年生禾本杂草及某些阔叶杂草，对旱地马唐等芽前杂草有良好的防除效果，对萌发至二叶期的稗草有显著的活性，它的最大优势是安全性好。敌草索合成路线很多，国内使用较多的方法是以对苯二甲酸为原料，通过液相氯化的方法得到四氯对苯二甲酸，然后酰氯化再酯化的生产工艺，此种工艺最大的缺陷是液相氯化时使用氯磺酸作为溶剂，液相氯化过程中产生较多的六氯苯，六氯苯分离困难，即使分离，也难以处理，若焚烧含六氯苯的工业废渣，将产生另一类致癌物质二噁英，六氯苯由于难溶于水，对土壤的附着力强，能被土壤的沉积物强烈吸收，常残留在水底的污泥中且不易被非生物或生物降解，其在土壤中的半衰期约为10年，因此很容易在水生生物体内积累，进而给人类带来危害。老工艺生产敌草索的缺陷一是成本高、二是污染大，已逐步被淘汰。新工艺以大宗化工原料对二甲苯为原料，用氨氧法生产对苯二甲腈；以对苯二甲腈为原料经过气相氯化的方法生产四氯对苯二甲腈；以四氯对苯二甲腈为原料，用溶剂水解法生产四氯对苯二甲酸；以四氯对苯二甲酸为原料，在溶剂中和硫酸二甲酯反应，在催化剂的作用下，可以高收率的得到目标产品，此法生产过程无污染，废水中主要是无机盐，后处理简单容易。本实用新型装置就是根据上述工艺而设置的，其最大的优点是成本低、无污染。
发明内容：
为了克服老工艺生产敌草索存在生产成本高、污染大的缺陷，本实用新型提供了一种利用大宗化工原料对二甲苯为原料生产敌草索的新装置，该装置效率高、成本低、无污染、转化时间短，能生产出合格的敌草索产品。
本实用新型采用的技术方案是：
一种新型敌草索生产装置包括：汽化器、混合器、流化床、收料器、固定床、第一反应釜、第二反应釜、烘干机、第三反应釜；汽化器到混合器间设有管道、混合器到流化床间设有管道、流化床到收料器间设有管道、收料器到汽化器间设有第一输送机、流化床到固定床间设有管道、固定床到收料器间设有管道、收料器到第一反应釜间设有第二输送机、第一反应釜到第二反应釜间设有料浆泵和管道、第二反应釜到烘干机间设有第三输送机、烘干机到第三反应釜间设有第四输送机。
本实用新型的进一步技术方案是：
所述的第一、第二、第三输送机为耐腐蚀单向输送机，第四输送机为耐腐蚀双向输送机；
所述的料浆泵和全部管道为耐高温、耐腐蚀材质；
所述的第一、第二、第三反应釜的内胆为耐酸、耐腐蚀搪瓷材质；
所述的流化床、固定床内胆为耐高温、耐高压、耐腐蚀材质。
本实用新型的有益效果是：提供了一种敌草索生产新装置，该装置结构合理、工艺简单、操作简便，无污染、产品收率高且质量好，能生产出合格的敌草索成品。
附图说明：
如图为本实用新型原理示意图。
一种新型敌草索生产装置包括：汽化器1、混合器2、流化床3、收料器4、固定床5、第一反应釜6、第二反应釜7、烘干机8、第三反应釜9；汽化器上设有对二甲苯进料管道10；汽化器1到混合器2间设有管道11；混合器2上设有氧气进料管道12、氨气进料管道13、氮气进料管道14、氯气进料管道15；混合器2到流化床3间设有管道16；流化床3上设有催化剂进料管道17；流化床3到收料器4间设有管道18；收料器4到汽化器1间设有第一输送机19；流化床3到固定床5间设有管道20；固定床5上设有氮气进料管道21、氯气进料管道22；固定床5到收料器4间设有管道23；收料器4到第一反应釜6间设有第二输送机24；第一反应釜6上设有浓硫酸进料管道25；第一反应釜6到第二反应釜7间设有料浆泵和管道26；第二反应釜7到烘干机8间设有第三输送机27；烘干机8上设有出料口28；烘干机8到第三反应釜9间设有第四输送机29；第三反应釜9上设有溶剂进料口30、二酸进料口31、催化剂进料口32、液碱进料口33。
具体实施方式
实施例：
1.将对二甲苯通过10送入汽化器1进行汽化，对二甲苯汽化后通过11、氧气通过12、氨气通过13进入混合器2混合，三种气(汽)体的摩尔比为，对二甲苯∶氧气∶氨气＝1∶30∶6，混合后的气体通过16送入流化床3，将流化床内温度调整为350℃，压力为0.15Mpa，通过17将氨氧催化剂送入流化床3，反应0.3小时，反应结束，将反应后气体降温后通过18送入收料器4，经冷凝、干燥后得产品对苯二甲腈。
2.将对苯二甲腈通过19送入汽化器1进行熔融汽化，对苯二甲腈汽化后通过11、氮气通过14、氯气通过15在混合器中混合，三种气(汽)体的摩尔比为：对苯二甲腈汽∶氮气∶氯气＝2∶6∶4，将混合后的气体通过16送入流化床，将流化床内温度调至210℃、压力为0.10Mpa，反应0.3小时，立即将反应后气体通过20送入固定床5，保持固定床中和流化床相同的温度和压力，并通过21和22送入和流化床中同等数量的氮气和氯气，使第一次反应后的气体和氯气再一次发生反应，反应完毕后，将固定床中的反应后混合气体通过23送入收料器，经冷凝后得到四氯对苯二甲腈。
3.通过25将浓硫酸加入第一反应釜6中，开动搅拌器搅拌，通过24将四氯对苯二甲腈(按浓硫酸∶四氯对苯二甲腈＝4∶1的比例)从收料器4送入第一反应釜6，边搅拌边加热将温度提高至145℃，保温反应6小时，反应完毕后停止加热让温度下降，当温度降至80℃以下时，将第一反应釜中的物料通过26送入第二反应釜中7中，第二反应釜中盛有冰水(冰水的体积为第一反应釜中物料体积的1.5倍)混合后使其迅速降温至常温以下抽滤，将滤得的固体通过27送入烘干器8，烘干后即得四氯对苯二甲酸。
4.将四氯对苯二甲酸通过29送入第三反应釜9，通过30加入溶剂二甲基甲酰胺，边搅拌边通过31和32依次投入干燥的二酸及适量的催化剂，再通过33把硫酸二甲酯滴入反应釜，三种原料的重量比为溶剂二甲基甲酰胺∶二酸∶硫酸二甲酯＝14∶4∶7.5；加热使釜内物料缓慢升温到120℃保温，反应1小时后降温抽滤，将滤得的固体通过29送入烘干器8，干燥后通过33出料即得产品敌草索。
Claims (5)
1.一种新型敌草索生产装置，其特征在于：包括汽化器(1)、混合器(2)、流化床(3)、收料器(4)、固定床(5)、第一反应釜(6)、第二反应釜(7)、烘干机(8)、第三反应釜(9)；汽化器上设有对二甲苯进料管道(10)；汽化器(1)到混合器(2)间设有管道(11)；混合器(2)上设有氧气进料管道(12)、氨气进料管道(13)、氮气进料管道(14)、氯气进料管道(15)；混合器(2)到流化床(3)间设有管道(16)；流化床(3)上设有催化剂进料管道(17)；流化床(3)到收料器(4)间设有管道(18)；收料器(4)到汽化器(1)间设有第一输送机(19)；流化床(3)到固定床(5)间设有管道(20)；固定床(5)上设有氮气进料管道(21)、氯气进料管道(22)；固定床(5)到收料器(4)间设有管道(23)；收料器(4)到第一反应釜(6)间设有第二输送机(24)；第一反应釜(6)上设有浓硫酸进料管道(25)；第一反应釜(6)到第二反应釜(7)间设有料浆泵和管道(26)；第二反应釜(7)到烘干机(8)间设有第三输送机(27)；烘干机(8)上设有出料口(28)；烘干机(8)到第三反应釜(9)间设有第四输送机(29)；第三反应釜(9)上设有溶剂进料口(30)、二酸进料口(31)、催化剂进料口32)、液碱进料口(33)。
2.根据权利要求1所述的新型敌草索生产装置，其特征在于：所述的第一、第二、第三输送机为耐腐蚀单向输送机，第四输送机为耐腐蚀双向输送机。
3.根据权利要求1所述的新型敌草索生产装置，其特征在于：所述的料浆泵和全部管道为耐高温、耐腐蚀材质。
4.根据权利要求1所述的新型敌草索生产装置，其特征在于：所述的第一、第二、第三反应釜的内胆为耐酸、耐腐蚀搪瓷材质。
5.根据权利要求1所述的新型敌草索生产装置，其特征在于：所述的流化床、固定床内胆为耐高温、耐高压、耐腐蚀材质。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: JIANGSU WEUNITE FINE CHEMICAL CO., LTD. Free format text: FORMER OWNER: MENG JIAN Effective date: 20110712 |
|
| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: ADDRESS; FROM: 221400 JIANGSU WEUNITE FINE CHEMICAL CO., LTD., CHEMICAL INDUSTRIAL PARK (WEST OF JINGER ROAD), XINYI CITY, JIANGSU PROVINCE TO: 221400 TANGDIAN CHEMICAL INDUSTRIAL PARK (WEST OF JINGER ROAD), XINYI CITY, JIANGSU PROVINCE |
|
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20110712 Address after: 221400 Tang Dian chemical industry park, Jiangsu, Xinyi (two West Road) Patentee after: Jiangsu Weunite Fine Chemical Co., Ltd. Address before: 221400 Jiangsu province Xinyi City Chemical Industrial Park (two West) Jiangsu unite Fine Chemical Co. Patentee before: Meng Jian |
|
| CX01 | Expiry of patent term | ||
| CX01 | Expiry of patent term |
Granted publication date: 20110511 |