CN201788175U - 高压液体样品色谱进样分析装置 - Google Patents

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李继文
乔林祥
唐琦民
王川
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Abstract

本实用新型涉及一种高压液体样品色谱进样分析装置，主要解决以往采用水浴汽化装置连接色谱分析高压液体样品(如C4烯烃、丙烯、液化石油气、二甲醚等)需要预汽化，设备复杂、操作较为繁琐等问题。本实用新型通过采用包括储存高压液体罐(1)、阀门(2)、过滤器(3)、四通液体进样阀(5)、阻尼管(6)、气相色谱仪(11)，阀门(2)位于储存高压液体罐(1)和过滤器(3)之间，过滤器(3)与四通液体进样阀(5)的取样入口端(4)相连，阻尼管(6)与四通阀的取样出口端相连，载气(9)与四通阀的载气入口端相连，四通阀的载气出口端(10)与气相色谱仪(11)的分流进样口(12)相连的技术方案较好地解决了该问题，可用于色谱分析装置的工业生产中。

Description

高压液体样品色谱进样分析装置 
技术领域
本实用新型涉及一种高压液体色谱进样分析装置，特别是关于高压液体样品如C4烯烃、丙烯、液化石油气、二甲醚等色谱分析时的高压液体色谱进样分析装置。 
背景技术
气相色谱法分析高压液体样品时，进样和分离是影响分析数据准确性和精密度的关键。C4烯烃等高压液体产品在储存的过程中通常是液体状态，因而通常采用钢瓶采取液态样品进行分析。由于这些高压液体样品中各组分的沸点和饱和蒸汽压不同，且在常温常压条件下极易汽化，不能采用常规的液体注射器进样，所以气相色谱分析这些样品时，如何将有代表性的液态样品导入色谱仪是保证分析数据准确性的关键所在。由于样品中气相和液相的组成存在差异，故不能直接采取样品的气相部分进行分析，否则会导致轻重组分分析结果的严重失真。 
GB/T 6017-2008《工业用丁二烯纯度和烃类杂质的测定气相色谱法》国家标准中推荐了水浴汽化进样装置。这是目前色谱分析这类高压液体样品时，普遍采用的进样方式。采用水浴汽化进样装置，设备复杂、操作较为繁琐，如果操作不当，容易导致样品汽化不均匀，代表性失真从而影响定量分析数据的准确性。 
文献Innovations in High-Pressure Liquid Injection Technique for Gas Chromatography：Pressurized Liquid Injection System(Jim Luong，Ronda Gras and Richard Tymko.Journal ofChromatographic Science，2003，41，550～559)报道了一种高压液体进样系统(PLIS)，其结构复杂，需要对色谱进样口进行改造。 
发明内容
本实用新型所要解决的技术问题是所要解决的问题是现有技术使用水浴汽化进样装置时存在的样品需要预汽化、设备复杂、操作较为烦琐的问题，提供一种新的高压液体色谱进样分析装置。该进样装置具有装置建立简单、操作方便、易于维护的优点。 
为解决上述技术问题，本实用新型采用的技术方案如下：一种高压液体色谱进样分析装置，包括储存高压液体罐1、阀门2、过滤器3、四通液体进样阀5、阻尼管6、气相色 谱仪11，阀门2位于储存高压液体罐1和过滤器3之间，过滤器3与四通液体进样阀5的取样入口端4相连，阻尼管6与四通阀的取样出口端相连，载气9与四通阀的载气入口端相连，四通阀的载气出口端10与气相色谱仪11的分流进样口12相连。 
上述技术方案中，采用内置微量定量管8的四通液体进样阀5直接和气相色谱分流进样口12耦合。 
采用实用新型的高压液体色谱进样分析装置，储存高压液体罐1直接连接到过滤器3，倒置储存高压液体罐1开启阀门2，样品即依靠自身压力流经过滤器3后进入四通液体进样阀5的微量定量管8并经阻尼管6放空，由于阻尼管6的阻力，可定量采取微量高压液体样品。金属过滤器3中的不锈钢烧结砂芯孔径为2～4μm，以滤除样品中可能存在的机械杂质，保护进样阀。待样品冲洗定量管数秒钟后，定量管8即采取高压液体样品，操作四通液体进样阀5，即将内置的微型定量管8切换至载气管线，准确采取的微量高压液体样品被导入色谱的分流进样口12进行色谱分析。连接四通液体进样阀5和色谱分流进样口12的不锈钢毛细管13直接插入到分流进样口12的内衬管中部，可以有效抑制高压液体样品的汽化膨胀和扩散所造成的柱前扩散效应，改善分离效果。 
使用本实用新型的高压液体色谱进样分析装置用于分析高压液体1，3-丁二烯样品，其标准样品的回收率在94.0％～112.8％之间，5次测定的分析方差均小于3.4％，和GB/T6017-2008《工业用丁二烯纯度和烃类杂质的测定气相色谱法》国家标准中推荐了水浴汽化进样装置进行比较，定量分析结果没有显著差异。定量分析结果说明，本实用新型设备简单，操作和维护容易，定量数据准确，取得了较好的技术效果。 
附图说明
图1为本实用新型高压液体色谱进样分析装置的流程示意图。 
图2 为采用实用新型装置分析高压液体样品1，3-丁二烯的色谱图。 
图1中1为储存高压液体罐，2为阀门，3为过滤器，4为四通液体进样阀的取样入口端，5为四通液体进样阀，6为阻尼管，7为取样放空端，8为四通液体进样阀内置的微量定量管，9为载气，10为四通液体进样阀的载气出口端，11为气相色谱仪，12为色谱分流进样口，13为连接四通液体进样阀和色谱分流进样口的不锈钢毛细管针，14为分流进样口的分流出口，15为毛细管色谱柱，16为氢火焰离子化检测器。 
图2中1为丙烷，2为丙烯，3为异丁烷，4为丙二烯，5为正丁烷，6为乙炔，7为反-2-丁烯，8为1-丁烯，9为异丁烯，10为顺-2-丁烯，11为异戊烷，12为1，2-丁二烯，13 为丙炔，14为-正戊烷，15为1，3-丁二烯，16为乙烯基乙炔，17为1-丁炔。 
图1中的工作流程为：准备进样时，连接储存高压液体罐1的出口阀门2至过滤器3，倒置储存高压液体罐1，开启出口阀门2，高压液体样品即依靠自身压力流出，流经四通液体进样阀5内置的微量定量管8，通过阻尼管6的取样放空端7放空。待液体样品冲洗定量管数秒钟后，观察到阻尼管6中液体样品流出后，操作四通液体进样阀5，旋转手柄，将液体进样阀内置的微量定量管8切换至色谱载气9和四通液体进样阀的载气出口端10之间，定量采取的微量高压液体样品即被载气9通过连接四通液体进样阀和色谱分流进样口的不锈钢毛细管针13导入色谱分流进样口14，样品经分流出口12汽化并分流后进入毛细管色谱柱15分离并由氢火焰离子化检测器16检测。 
下面通过实施例对本实用新型作进一步的阐述。 
具体实施方式
【实施例1】 
按图1的流程，采用实用新型的高压液体样品进样分析装置分析高压液体1，3-丁二烯的标准样品，样品配组成见表1，仪器色谱条件见表2，色谱图见图2，定量分析结果见表3。 
表1高压液体样品1，3-丁二烯的配组成 
  烃类组分   浓度/(mg/kg)   烃类组分   浓度/(mg/kg)
  丙烷   329.0   异丁烯   1675.0
  丙烯   319.4   顺-2-丁烯   3340.0
  异丁烷   850.0   正戊烷   192.6
  正丁烷   722.0   丙炔   31.0
  丙二烯   210.8   1-丁炔   40.0
  反-2-丁烯   926.0   乙烯基乙炔   29.0
  1-丁烯   1658.0   1，3-丁二烯   平衡
[0020] 表2  分析高压液体样品1，3-丁二烯的色谱条件 
Figure GSA00000134242800041
表3  高压液体样品1，3-丁二烯的定量分析结果 
    组分 测定值，mg/kg   回收率，％ 5次测定分析方差，％
    丙烷     320.0     97.3     1.6
    丙烯     323.0     101.1     2.1
    异丁烷     809.1     95.2     1.4
    丙二烯     225.0     106.7     3.4
    正丁烷     718.1     99.5     1.7
    反-2-丁烯     948.4     102.4     1.3
    1-丁烯     1658.1     100.0     0.6
    异丁烯     1685.7     100.6     0.3
    顺-2-丁烯     3516.5     105.3     0.9
    丙炔     29.1     94.0     2.7
    正戊烷     186.0     96.6     1.7
    乙烯基乙炔     32.7     112.8     2.7
    1-丁炔     45.0     112.6     2.0
从表3的数据可以看出，标准样品的回收率在94.0％～112.8％之间，5次测定的分析方差均小于3.4％，定量分析的准确性和数据精密度良好。 
【实施例2】 
按图1的流程，采用本实用新型的高压液体样品进样分析装置分析高压液体1，3-丁二烯的标准样品，和GB/T 6017-2008《工业用丁二烯纯度和烃类杂质的测定气相色谱法》国家标准中推荐了水浴汽化进样装置进行比较，定量分析结果比较见表4。 
表4两种色谱进样分析装置定量分析结果比较(n＝5) 
  组分   本实用新型装置分析结果/(mg/kg)   水浴汽化进样装置分析结果/(mg/kg)
  丙烷   320.0   331.2
  丙烯   323.0   320.8
  异丁烷   809.1   854.1
  丙二烯   225.0   210.9
  正丁烷   718.1   726.9
  反-2-丁烯   948.4   923.8
  1-丁烯   1658.1   1662.8
  异丁烯   1685.7   1675.5
  顺-2-丁烯   3516.5   3339.3
  丙炔   29.1   33.9
  正戊烷   186.0   187.6
  乙烯基乙炔   32.7   28.4
  1-丁炔   45.0   39.4
从表4两种进样装置定量分析数据可以看出，两种进样装置的定量分析结果没有显著差异，都可以满足企业定量分析的需要。 
通过上面实施例可以说明，本实用新型是一种操作简便、定量结果可靠的色谱进样装置，适用于高压液体样品的色谱进样分析。 

Claims (2)

1.一种高压液体色谱进样分析装置，包括储存高压液体罐(1)、阀门(2)、过滤器(3)、气相色谱仪(11)，其特征在于还包括四通液体进样阀(5)和阻尼管(6)，阀门(2)位于储存高压液体罐(1)和过滤器(3)之间，过滤器(3)与四通液体进样阀(5)的取样入口端(4)相连，阻尼管(6)与四通阀的取样出口端相连，载气(9)与四通阀的载气入口端相连，四通阀的载气出口端(10)与气相色谱仪(11)的分流进样口(12)相连。
2.根据权利要求1所述的高压液体色谱进样分析装置，其特征在于采用内置微量定量管(8)的四通液体进样阀(5)直接和气相色谱分流进样口(12)耦合。 
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