CN201811949U - 用于高压液体样品的小量液态样品完全汽化装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及一种用于高压液体样品的小量液态样品完全汽化取样装置，主要解决以往类似汽化装置中样品汽化后的压力低于大气压，连接色谱分析时，需要在取样放空端抽真空导致设备复杂、操作麻烦等问题。本实用新型通过采用包括储存高压液体罐(1)、阀门(4)、密闭空间(5)、阀门(6)、阀门(8)、容器(9)，其中阀门(4)位于储存高压液体罐和密闭空间之间，阀门(6)位于密闭空间和容器之间，容器(9)和密闭空间(5)的体积比例约为170∶1的技术方案较好地解决了该问题，可用于色谱分析装置的工业生产中。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种用于高压液体样品的小量液态样品完全汽化取样装置，特别是关于如C4烯烃、丙烯、液化石油气、二甲醚等高压液体样品的小量液态样品完全汽化装置。
背景技术
气相色谱分析高压液体样品如C4烯烃、丙烯、液化石油气、二甲醚等时，通常采用气体阀或液体阀两种进样方式。采用气体阀进样分析高压液体样品需要对高压液体样品进行汽化预处理。
GB/T 6017-2008《工业用丁二烯纯度和烃类杂质的测定气相色谱法》国家标准中推荐了水浴汽化进样装置。这是目前色谱分析这类高压液体样品时，普遍采用的进样方式。水浴汽化进样装置是一种连续的高压液体样品汽化方式，设备复杂、操作较为繁琐，如果操作不当，容易导致样品汽化不均匀，代表性失真从而影响定量分析数据的准确性。
ASTM D2712-91(1996)《气相色谱法分析压缩丙烯中的微量烃类杂质的标准测试方法》标准中首次提出了一种小量液态样品的完全汽化装置，其原理是采用不锈钢管道和开关阀采取少量的高压液态样品，将其汽化至抽真空的气体样品接收钢瓶中，汽化后气体样品钢瓶中的丙烯的压力约为55kPa，低于大气压，然后将其连接至色谱的气体进样阀，在放空端抽真空采取样品并和大气压平衡后操作进样。由于该装置汽化后的压力低于大气压，因而色谱分析取样时需要抽真空，导致设备复杂、操作较为麻烦。
发明内容
本实用新型所要解决的技术问题是现有技术中存在小量液态样品的完全汽化装置样品汽化后的压力低于大气压，因而色谱分析取样时需要抽真空，导致设备复杂、操作较为麻烦的问题，提供一种用于高压液体样品的小量液态样品完全汽化取样装置。该装置具有汽化完全、汽化后样品的代表性好、后续色谱进样分析操作简单的特点。
为解决上述技术问题，本实用新型采用的技术方案如下：一种用于高压液体样品的小量液态样品完全汽化取样装置，包括储存高压液体罐1、阀门4、密闭空间5、阀门6、阀门8、容器9，其中阀门4位于储存高压液体罐和密闭空间之间，阀门6位于密闭空间和容器之间，容器9和密闭空间5的体积比例约为170∶1。
上述技术方案中，通过合适容积的密闭空间5和阀门4、6可以定量从储存高压液体罐1中采取少量的高压液体样品并密封，将其汽化至容器9中。
本实用新型的用于高压液体样品的小量液态样品完全汽化取样装置，容器预先抽真空，从而保证样品能够完全汽化到该容器中。容器9和密闭空间5的体积比例约为170∶1，高压液体样品被完全汽化至容器后，容器中气体样品的压力高于大气压，可直接连接至备有气体六通进样阀的气相色谱进行分析，无须在气体六通进样阀的放空端抽真空，从而简化后续色谱分析进样操作。
使用本实用新型的用于高压液体样品的小量液态样品完全汽化取样装置用于预汽化高压液体1，3-丁二烯样品，连接色谱进行定量分析，标样的回收率在97.4％～100.8％之间，5次测定的分析方差均小于3.3％，和采用水浴汽化装置进行比较，定量分析数据的精密度明显优于水浴汽化装置预汽化高压液体1，3-丁二烯样品的分析结果。定量分析数据说明，采用本实用新型的装置预汽化高压液体样品，汽化完全、汽化后样品的代表性好、定量准确，取得了较好的技术效果。
附图说明
附图1是本实用新型的装置示意图。
附图1中1为储存高压液体罐，2为阀门，3为连接管线，4为阀门，5为密闭空间，6为阀门，7为连接管线，8为阀门，9为容器，10为阀门，11为真空压力表。
本实用新型的工作流程为：首先在阀们8处卸下容器9，并抽真空至容器9内压力小于0.3kPa。然后关闭阀门6，开启阀门2和阀门4，再缓慢开启阀门6，控制高压液体样品流入密闭空间5，并于阀门6处有稳定的液体样品溢出，此时立即依次关闭阀门6、阀们4和阀门2，密闭空间5中即取得了小量高压液体样品。将已抽真空的容器9再连接于连接管线7处，先开启阀门8，再开启阀门6，让密闭空间5中的高压液体样品完全汽化于容器9中，连接于容器9上的真空压力表11应指示在(50～100)kPa范围内。最后关闭阀门8，卸下容器9，连接于色谱仪的气体六通进样阀上即可进行分析。
下面通过实施例对本实用新型作进一步的阐述。
具体实施方式
【实施例1】
按图1的工作流程，采用本实用新型的装置预汽化高压液体样品1，3-丁二烯标样，连接色谱进行分析，样品的配组成见表1，色谱仪器条件见下表2，定量分析结果见表3。
表1 高压液体样品1，3-丁二烯的配组成
| 烃类组分 | 浓度/(mg/kg) | 烃类组分 | 浓度/(mg/kg) |
| 丙烷 | 329.0 | 异丁烯 | 1675.0 |
| 丙烯 | 319.4 | 顺-2-丁烯 | 3340.0 |
| 异丁烷 | 850.0 | 正戊烷 | 192.6 |
| 正丁烷 | 722.0 | 丙炔 | 31.0 |
| 丙二烯 | 210.8 | 1-丁炔 | 40.0 |
| 反-2-丁烯 | 926.0 | 乙烯基乙炔 | 29.0 |
| 1-丁烯 | 1658.0 | 1，3-丁二烯 | 平衡 |
表2分析1，3-丁二烯样品的色谱条件
表3采用本实用新型的装置定量分析结果
| 组分 | 测定值，mg/kg | 回收率，％ | 5次测定的分析方差，％ |
| 丙烷 | 331.2 | 100.7 | 0.7 |
| 丙烯 | 320.8 | 100.5 | 0.9 |
| 异丁烷 | 854.1 | 100.5 | 0.6 |
| 丙二烯 | 210.9 | 100.1 | 1.0 |
| 正丁烷 | 726.9 | 100.7 | 0.5 |
| 反-2-丁烯 | 923.8 | 99.8 | 0.4 |
| 1-丁烯 | 1662.8 | 100.3 | 0.2 |
| 异丁烯 | 1675.5 | 100.0 | 0.2 |
| 顺-2-丁烯 | 3339.3 | 100.0 | 0.3 |
| 异戊烷 | 192.8 | 98.9 | 2.6 |
| 1，2-丁二烯 | 372.1 | 99.8 | 0.9 |
| 正戊烷 | 187.6 | 97.4 | 3.3 |
| 乙烯基乙炔 | 28.4 | 98.1 | 2.7 |
| 1-丁炔 | 39.4 | 98.5 | 2.5 |
表3数据说明，采用本实用新型的装置预汽化高压液体样品1，3-丁二烯标样，回收率在97.4％～100.8％之间，5次测定的分析方差均小于3.3％，定量分析数据的准确性和精密度良好，可以满足企业定量分析的需要。
【实施例2】
采用本实用新型预汽化装置预汽化高压液体样品1，3-丁二烯标样，和采用GB/T6017-2008《工业用丁二烯纯度和烃类杂质的测定气相色谱法》国家标准的水浴汽化装置预汽化高压液体样品1，3-丁二烯标样，连接色谱进行分析进行比较，定量分析结果见表4。
表4两种汽化装置预汽化1，3-丁二烯色谱定量分析比较
两种汽化装置预汽化高压液体1，3-丁二烯样品，色谱定量分析结果比较说明，采用本实用新型的汽化装置预汽化高压液体1，3-丁二烯，定量分析数据的精密度明显优于水浴汽化装置预汽化高压液体1，3-丁二烯样品的分析结果。
通过上面实施例可以说明，本实用新型是一种操作简便、定量结果可靠的色谱分析用汽化装置，适用于高压液体样品的色谱分析前的样品预汽化，可用于色谱分析装置的工业生产中。
Claims (1)
1.一种用于高压液体样品的小量液态样品完全汽化取样装置，包括储存高压液体罐(1)、阀门(4)、密闭空间(5)、阀门(6)、阀门(8)、容器(9)，其中阀门(4)位于储存高压液体罐和密闭空间之间，阀门(6)位于密闭空间和容器之间，容器(9)和密闭空间(5)的体积比例约为170∶1。
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108205041A (zh) * | 2016-12-16 | 2018-06-26 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种液化气中含硫化合物的分析方法 |
| CN110146606A (zh) * | 2019-05-06 | 2019-08-20 | 北京水木滨华科技有限公司 | 一种高压液体组分的预处理方法 |
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- 2010-05-26 CN CN2010202035873U patent/CN201811949U/zh not_active Expired - Lifetime
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