CN201693179U - 新型搅拌钠还原氟钽酸钾制取钽粉的装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种新型搅拌钠还原氟钽酸钾制取钽粉的装置，包括反应容器，与反应容器进行气密封的反应容器盖，反应容器盖上设有若干贯穿孔，贯穿孔内分别设有热电偶、搅拌装置和注钠管，反应容器盖上还设有加料口、进气口和排气口，所述注钠管端部设有一钠分配器。本实用新型改变注钠方式，使钠能够均匀的注入到熔体内。

Description

新型搅拌钠还原氟钽酸钾制取钽粉的装置

技术领域

本实用新型属于钽粉制备领域，特别涉及一种新型搅拌钠还原氟钽酸钾制取钽粉的装置。

背景技术

金属钽的粉末，粉表面生成的致密氧化膜具有单向导电的阀金属性质。制成的阳极膜化学性能稳定(特别是在酸性电解质中稳定)、电阻率高(7.5×1010Ω·cm)、介电常数大(27.6)、漏电流小。还具有工作温度范围宽(-80～200℃)、可靠性高、抗震和使用寿命长等优点。

钠还原氟钽酸钾是制取钽粉的重要方法，特别是制取高比容钽粉的主要方法。自从赫利尔·马丁发明用钠还原氟钽酸钾制取钽粉到今天，已有约40年的历史，为了得到纯度高，比表面积大的钽粉，人们付出了许多努力，并对此提出了许多改进方法。

美国专利US4684399号中公开了一种钠还原生产钽粉的方法。该方法是通过先把稀释剂置于反应器中，外部加热使之熔化后，然后将钽的化合物例如氟钽酸钾和金属钠连续地或半连续地分多次加入到反应器中，进行搅拌还原而制得钽粉。

美国专利4,149,876号中提出了将液态钠加到熔融的氟钽酸钾和稀释剂的熔盐浴中而制取钽粉的方法，该方法是通过在较低的温度下快速注入钠，以使物料温度上升，采用大的稀释剂比例，强制冷却，在较低的温度下进行还原反应，在晶粒生长期保持恒定的温度，由此生产出粒径细而均匀的钽粉。

现有的钽粉制备方法所采用的还原装置如图1所示，反应容器1内含氟钽酸钾及稀释剂的熔体10(如氯化钠或/和氯化钾或/和氟化钾和金属钠等的熔融体)，在搅拌桨42搅拌的同时将熔融的金属钠9从注钠管3注入到反应容器1中，与熔体10中的氟钽酸钾反应制备钽粉，相应的化学反应方程式为：

K₂TaF₇+5Na＝Ta+2KF+5NaF，

氟钽酸钾可以从加料口6连续或断续地加入到反应容器里。

现有技术中，液体金属钠9都是直接从注钠管中呈柱状垂直滴落，在一点的位置落到含氟钽酸钾的熔体10的表面，这样，即使进行搅拌，金属钠在熔体里的分布也是很不均匀的，加之金属钠与氟钽酸钾的反应是激烈的放热过程，在金属钠还没有被搅拌到均匀分布就与氟钽酸钾发生了反应，使得局部温度很高，温度高到甚至能使搅拌桨熔化，这样制备的钽粉的基本粒子分布是不均匀的。在稀释剂比例高的情况下，虽然可以得到较高的原粉率，但是钽粉的基本粒子不均匀，而基本粒子不均匀的钽粉，用其制造的钽电容器比电容低，漏电流高。

实用新型内容

本实用新型的目的在于针对现有技术的不足，提供一种新的新型搅拌钠还原氟钽酸钾制取钽粉的装置，解决了金属钠注入不均匀的问题。

为达到上述目的，本实用新型采用以下技术方案：一种新型搅拌钠还原氟钽酸钾制取钽粉的装置，包括反应容器，与反应容器进行气密封的反应容器盖，反应容器盖上设有若干贯穿孔，贯穿孔内分别设有热电偶、搅拌装置和注钠管，反应容器盖上还设有加料口、进气口和排气口，所述搅拌装置上设有一钠分配器。

进一步，所述搅拌装置包括搅拌杆和搅拌桨，所述钠分配器为一圆环，环体上设有若干上下贯穿的通孔，所述圆环通过若干连杆焊接在搅拌杆上。

进一步，所述钠分配器下表面距离搅拌桨上表面至少20cm。

进一步，所述钠分配器的大小满足

R_搅拌≤R_配内≤(L₁-R_钠)，且(L₁+R_钠)≤R_配外≤(L₂-R_料外)，

其中，R_搅拌——搅拌杆外径，

R_配内——环体内径，

R_配外——环体外径，

R_钠——注钠管外径，

L₁——注钠管中心与反应容器中心线之间的距离，

L₂——加料口中心与反应容器中心线之间的距离，

R_料外——加料口外径。

进一步，所述热电偶、搅拌装置和注钠管分别与贯穿孔之间设有密封件。

进一步，所述反应容器和反应容器盖之间设有密封件。

本实用新型的有益效果是：改变注钠方式，使钠能够均匀的注入到熔体内。

附图说明

图1是现有技术中新型搅拌钠还原氟钽酸钾制取钽粉的装置示意图；

图2是本实用新型的装置示意图；

图3是本实用新型钠分配器的结构示意图。

具体实施方式

为更进一步阐述本实用新型为达成预定实用新型目的所采取的技术手段及功效，以下结合附图及较佳实施例，对依据本实用新型提出的新型搅拌钠还原氟钽酸钾制取钽粉的装置的具体实施方式、特征及功效，详细说明如下。

如图1所示，现有技术中，液体金属钠9从注钠管3注入到反应容器1中，其注入方式是直接以柱状在一点的位置落入含氟钽酸钾的熔体10的表面。

如图2-3所示，作为本实用新型所述的钠还原反应装置的一种实施方式，其主要包括反应容器1，反应容器的大小没有特别的限制，一般其内径为30～120厘米；反应容器盖2，其与反应容器气密封，在反应容器盖2上设有若干贯穿孔，贯穿孔内分别设有注钠管3、搅拌装置和热电偶5，所述搅拌装置包括搅拌杆41和搅拌桨42，搅拌杆41上端用电机带动。作为优选，注钠管3、热电偶5、搅拌杆41与贯穿孔之间设有密封件，在反应容器盖2的中心位置附近设置有充气口7和用于添加氟钽酸钾的加料管6、注钠管3，在反应容器盖的边缘位置设置有排气口8。

搅拌杆41上设有一钠分配器31，所述钠分配器31为一圆环，环体上设有若干上下贯穿的通孔，所述圆环通过若干连杆32焊接在搅拌杆41上。为保证注钠管3中滴下的钠能够滴到环体上，以及防止加料口中的物料滴到环体上，钠分配器31的大小满足：R_搅拌≤R_配内≤(L₁-R_钠)，且(L₁+R_钠)≤R_配外≤(L₂-R_料外)，

其中，R_搅拌——搅拌杆外径，

R_配内——环体内径，

R_配外——环体外径，

R_钠——注钠管外径，

L₁——注钠管中心与反应容器中心线之间的距离，

L₂——加料口中心与反应容器中心线之间的距离，

R_料外——加料口外径。

使用时，将250KG氟钽酸钾和100KG氯化钠装入如图2所示的反应容器1中，盖上反应容器盖2并密封，同时将加料口6、进气口7和排气口8密封，抽真空到压力低于150帕，然后充入氩气，将反应容器1吊入加热炉11中加热，当物料上升到900℃时开动搅拌装置进行搅拌，并将其下放到由氟钽酸钾和氯化钠组成的熔体内，此时钠分配器31随搅拌装置一起转动，搅拌速度为80RPM，在900℃保温1小时。由于钠还原氟钽酸钾是激烈的放热过程，注钠时停止外加热，并通过鼓风机12吹风，对反应容器进行冷却，然后将液体金属钠注入到反应容器里，通过注钠速度和冷却速度来控制温度为900℃±5℃，当金属钠9注入时，其从注钠管3端部滴下，落到钠分配器31的环体上，由于钠分配器31在转动，落在其上的金属钠被甩向四周，从而达到分散的目的。还有少量没有被甩开的金属钠从环体的通孔中滴下。每当注入25KG钠后将搅拌桨上提2cm，共注入76KG金属钠，使氟钽酸钾完全反应。然后将反应容器冷却到室温，形成氯化钠-氟化钠包含钽粉的凝块。将凝块从反应容器里取出，破碎后用纯水浸出，用无机酸洗涤后烘干，得到钽粉。

以上所述，仅是本实用新型的较佳实施例而已，并非对本实用新型作任何形式上的限制，虽然本实用新型已以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限定本实用新型，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本实用新型技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本实用新型技术方案内容，依据本实用新型的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本实用新型技术方案的范围内。

Claims (6)

1.一种新型搅拌钠还原氟钽酸钾制取钽粉的装置，包括反应容器，与反应容器进行气密封的反应容器盖，反应容器盖上设有若干贯穿孔，贯穿孔内分别设有热电偶、搅拌装置和注钠管，反应容器盖上还设有加料口、进气口和排气口，其特征在于，所述搅拌装置上设有一钠分配器。

2.如权利要求1所述的新型搅拌钠还原氟钽酸钾制取钽粉的装置，其特征在于，所述搅拌装置包括搅拌杆和搅拌桨，所述钠分配器为一圆环，环体上设有若干上下贯穿的通孔，所述圆环通过若干连杆焊接在搅拌杆上。

3.如权利要求2所述的新型搅拌钠还原氟钽酸钾制取钽粉的装置，其特征在于，所述钠分配器下表面距离搅拌桨上表面至少20cm。

4.如权利要求2所述的新型搅拌钠还原氟钽酸钾制取钽粉的装置，其特征在于，所述钠分配器的大小满足

R_搅拌≤R_配内≤(L₁-R_钠)，且(L₁+R_钠)≤R_配外≤(L₂-R_料外)，

其中，R_搅拌——搅拌杆外径，

R_配内——环体内径，

R_配外——环体外径，

R_钠——注钠管外径，

L₁——注钠管中心与反应容器中心线之间的距离，

L₂——加料口中心与反应容器中心线之间的距离，

R_料外——加料口外径。

5.如权利要求2所述的新型搅拌钠还原氟钽酸钾制取钽粉的装置，其特征在于，所述热电偶、搅拌装置和注钠管分别与贯穿孔之间设有密封件。

6.如权利要求1所述的新型搅拌钠还原氟钽酸钾制取钽粉的装置，其特征在于，所述反应容器和反应容器盖之间设有密封件。

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