CN108927091B - 一种泵注物料均热式氧化还原石墨烯还原釜 - Google Patents

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Abstract

本发明属于石墨烯制备技术装备领域，涉及一种泵注物料均热式氧化还原石墨烯还原釜。电液驱动机与活塞泵的上端传动连接，电液驱动机和活塞泵构成活塞泵组，由电液驱动机驱动活塞泵，活塞泵与物料吸入接口的输出端管路连接，物料吸入接口的输入端管路连接有氧化石墨储存容器，在活塞泵和物料吸入接口连接的管路上设置有起控制作用的吸入单向阀，活塞泵的输出端管路连接有还原釜，紧贴还原釜的内腔壁设置有环形的外加热器，位于还原釜的内腔中间处设置有柱形的内加热器，电机设置于还原釜的上端并通过传动轴与搅拌器传动连接；其结构简单，操作方便，安全环保，易于推广使用，应用环境友好，市场前景广阔。

Description

一种泵注物料均热式氧化还原石墨烯还原釜
技术领域：
本发明属于石墨烯制备技术装备领域，涉及一种对氧化石墨(GO)去除含氧官能团、剥离层片还原获得氧化还原石墨烯的制备装备，特别涉及一种泵注物料均热式氧化还原石墨烯还原釜。
背景技术：
石墨烯(GraPhene)是一种有碳原子以SP2杂化轨道组成的六角形、呈蜂巢晶格的平面薄膜，只有一个碳原子厚度的二维材料，其厚度仅有0.335nm，比表面积可达2630m2/g。其具有超强的稳定性，突出的导电性、力学性能和导热性能，良好的透光性和化学性能，是当代最有发展潜力的新材料。石墨烯制备方法有化学气相沉淀(CVD)、外延生长法、高温高压射流法、机械剥离和氧化还原法等等，目前，真正能制备出品质稳定、具有量产前景、且能广泛应用于下游产品的石墨烯，应属氧化石墨(GO)经高温催化还原去除含氧官能团、剥离层片制备出的氧化还原石墨烯。氧化还原石墨烯是将石墨与H2SO4或HNO3或HClO4等强氧化物质反应生成氧化石墨(GO)，氧化石墨(GO)在其结构层间的碳原子上引入了含氧官能团(羧基、环氧基，羟基)，促使层间距离增大，进而削弱其层间作用力，而后，可以加入还原剂，经超声分散或高温催化还原，去除含氧基团、打开层片得到石墨烯，而经高温催化获得的粉体石墨烯，习惯称其为氧化还原石墨烯，有称氧化石墨烯，统称石墨烯。所谓还原，是指将氧化石墨(GO)去除被引入的含氧官能团、打开层片获得粉体石墨烯的过程，以高温催化还原制备法为例，是将氧化石墨(GO)投入高温炉内加温至含氧官能团发生爆炸(以下简称氧爆)，即实现去除含氧官能团、打开层片，经释压、降温即能得到粉体氧化还原石墨烯。氧化石墨(GO)经高温催化获的石墨烯，其制备工艺相对成熟，所制备的粉体石墨烯能够满足特定技术领域的应用，具有良好的发展前景，但要制备出品质稳定的氧化还原石墨烯，要实现规模化生产，还有诸多技术问题急待解决，特别是制备技术装备已成为制约石墨烯品质及产业化发展的突出瓶颈，现有石墨烯制备装备现状与石墨烯产业化发展需求不相适应的矛盾十分突出，现有制备装备现状是:在试验室使用可以，实际生产使用就不行，少量生产可以，放大量产就不行，突出表现在制备出的石墨烯品质不达标，不稳定，对环境污染严重，生产效率低下。就氧化石墨(GO)高温催化制备氧化还原石墨烯装备而言，现有技术普遍使用的电加热高温炉进行催化还原，突出存在两方面技术缺陷，一是，堆放在高温炉内的氧化石墨(GO)加热不均匀，特别是在氧化石墨(GO)体量大的情况下，导致还原不充分、不完整，这是影响石墨烯品质的突出问题，现有技术所使用的电热高温炉，在设计上采用延高温炉体外周敷设电热装置，对炉内静止状态的氧化石墨(GO)加热，高温炉内氧化石墨(GO)，贴近炉壁部分加温特别快，先于靠近炉芯和炉底部的氧化石墨(GO)达到临界温度、发生氧爆，此时的氧爆仅仅使一小部分氧化石墨(GO)得到还原，绝大部分还保持着氧化石墨(GO)的结构原态，所制备的“石墨烯”根本没有使用价值；有尝试在第一次氧爆后继续加温制造第二次、甚至第三次氧爆，这是一个更糟糕的举措，这将导致已还原成为石墨烯的部分发生烧结、过碳化，甚至生成碳灰，制备出的“石墨烯”其结构成分混乱，物理性能和电化学性能极差，根本无法使用。二是，手工加注氧化石墨(GO)，操作繁琐，费时、费力、效率低下，还会对环境造成严重的石墨粉尘污染，这是生产效率低下和环境污染的突出问题。以上问题导致氧化还原石墨烯生产效率低下，制备周期长，人工成本高，导致石墨烯生产成本居高不下，石墨烯价格奇高，其性价比叫人难以接受，严重的制约了石墨烯材料在下游产品中的实际应用，严重的制约石墨烯产业化进程。因此，为制备出高品质氧化还原石墨烯，为推进石墨烯产业化发展，寻求研发设计一种泵注物料均热式氧化还原石墨烯还原釜，加料便捷高效，加热均匀，同时运行稳定高效、安全环保。
发明内容：
本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点，寻求设计提供一种泵注物料均热式氧化还原石墨烯还原釜，采用活塞泵加注氧化石墨(GO)，在还原釜中心和外周均设有加热装置，釜内设有搅拌器，在对氧化石墨(GO)内外加热的同时连续进行搅拌，使氧化石墨(GO)均匀受热，达到无死角还原，得到优质石墨烯。
为了实现以上目的，本发明涉及的泵注物料均热式氧化还原石墨烯还原釜通过如下技术方案实现：电液驱动机与活塞泵的上端传动连接，电液驱动机和活塞泵构成活塞泵组，由电液驱动机驱动活塞泵，活塞泵与物料吸入接口的输出端管路连接，物料吸入接口的输入端管路连接有氧化石墨(GO)储存容器，在活塞泵和物料吸入接口连接的管路上设置有起控制作用的吸入单向阀，用以通过物料吸入接口和吸入单向阀来进行氧化石墨(GO)的输入，活塞泵的输出端管路连接有还原釜，还原釜用以对氧化石墨(GO)加热还原，紧贴还原釜的内腔壁设置有环形的外加热器，位于还原釜的内腔中间处设置有柱形的内加热器，使还原釜的内腔室为环形结构，以便于进入还原釜的氧化石墨(GO)形成环形带加热状态，便于内加热器和外加热器同时对氧化石墨(GO)进行内外加热，以确保加热的均匀性和加热效率，提高还原反应的品质，还原釜内设有搅拌器，用以在加热过程中搅拌还原釜内的氧化石墨(GO)，实现氧化石墨(GO)均匀加热，在排放过程中还能够辅助清除还原釜内的还原石墨烯；搅拌器由电机驱动，电机设置于还原釜的上端并通过传动轴与搅拌器传动连接；连接还原釜内部腔室还设有定压排气阀，通过定压排气阀设定的释压定值，保持还原釜在0.5kg/cm2压力下恒压加温运行，定压排气阀同时也是还原釜的安全阀，当还原釜内压＞0.5kg/cm2时自动开启释压；还原釜上还依次管路连接有用以连接氮气管路的氮气管接口和充氮气阀，用以通过氮气管接口和充氮气阀向还原釜内充注氮气；还原釜的下部管路连接有成品定压排出阀，用以氧爆后自动排放还原石墨烯，当产生氧爆时，还原釜内瞬间压力达1.0kg/cm2时，成品定压排出阀自动开启排出还原石墨烯，还原石墨烯经成品排出管接口排出，经降温排入成品石墨烯容器。
进一步的，本发明中在活塞泵与还原釜之间连接的管路上设置有用以控制氧化石墨由活塞泵向还原釜单向输送的单向阀5。
进一步的，本发明中活塞泵组包括有电液驱动机和活塞泵通过连杆传动连接，其中电液驱动机选用由电机带动液压泵输出液压、由液压驱动伺服机活塞作上行或下行运动的制式标准设备，
连杆上设置有连轴节，连杆的下端与活塞泵内的活塞传动连接，以拉动活塞作上行或下行运动，实现吸入氧化石墨(GO)或排出氧化石墨(GO)，活塞的左右端部处设置有起密封作用的密封环，注入单向阀的下端还设置有排出管接口，用以与还原釜管连接，当活塞上行时泵腔内形成真空，氧化石墨(GO)通过吸入单向阀进入泵腔内，当活塞下行时泵腔内产生压力，氧化石墨(GO)通过注入单向阀9经注入单向阀被压注入还原釜。
进一步的，本发明中传动轴上设置有阻热器，阻热器用以强制对流散热，并且阻止还原釜内的高温热量经传动轴传导进入电机。
进一步的，本发明中传动轴贯穿过还原釜的上侧面与搅拌器连接，传动轴在还原釜的贯穿处设置有轴封，用以保证还原釜的密封性。
进一步的，本发明中还原釜上设置有温度计和压力表，用以监测还原釜内的温度和压力。
进一步的，本发明中的泵注物料均热式氧化还原石墨烯还原釜,全部金属构件和管系均采用301S耐酸抗腐不锈钢制成，全装置耐压15kg/cm2。
进一步的，本发明中阻热器的主体结构包括上法兰盘、散热罩、轴向散热孔、空心轴、轴散热孔、下法兰盘、散热片、纵向散热孔；空心轴是连接电机和搅拌器的中间轴段，采用空心设计能有效减少其热传导面积，其中间对称设有两个轴散热孔，便于对流散热；流线型结构的散热片采用四片式结构，用以散热同时作为风扇叶片，采用流线型设计能够削弱风动阻力、加快空气热交换效率、减少功耗，并与空心轴径向平行对称焊接成一体；围绕散热片外部设有散热罩，散热罩上设有n个轴向散热孔和n个纵向散热孔，其中n为大于1的整数，散热罩与空心轴固定成一体组成阻热结构，阻热器通过上法兰盘与电机传动连接，下法兰盘与搅拌器传动连接，当电机运转时，通过散热片搅动促使空气流速加快，加速轴传导热量膨胀扩散与冷空气交换，形成强制对流散热，达到冷却轴系阻止高温热量传导进入电机的目的。
本发明在使用时，具体操作步骤按照如下方式进行：打开充氮气阀向还原釜内充氮气，通过定压排气阀赶出还原釜内的大气，同时检查调整定压排气阀保持0.5kg/cm2开启释压，关闭充氮气阀，接通加热电源，保持还原釜内压力0.5kg/cm2加温；当还原釜内温度达到70-75℃时，启动搅拌器，同时启动活塞泵组，通过活塞泵向还原釜内加注氧化石墨(GO)，氧化石墨(GO)经吸入单向阀进入活塞泵缸内，经排出单向阀5注入还原釜内，还原釜内气体从定压排气阀排出，控制氧化石墨(GO)加注量不大于还原釜有效容积的2/3，保持釜内压力0.5kg/cm2恒压加温运行，当还原釜内压力＞0.5kg/cm2时，定压排气阀自动开启释压；当还原釜内温度达到165-280℃时即产生氧爆(氧爆温度取决于含氧官能团的含量和釜内压力)，氧爆会使还原釜内压力突升1-3kg/cm2，当还原釜内压力≥1.0kg/cm2时，成品定压排出阀在压力作用下自动开启，石墨烯汇同氧爆气流经成品定压排出阀排出；此时，关闭加热电源，停止加热，搅拌器保持转动，及时打开充氮气阀还原釜内充注氮气，吹除还原釜内剩余还原石墨烯，还原石墨烯经成品排出管接口排入降温装置，经降温排入成品石墨烯容器，在还原釜内温度降至140℃时，停止充氮气，成品定压排出阀复位，还原釜恢复加热，再次启动活塞泵组向还原釜内加注氧化石墨(GO)，开始第二个循环石墨烯制备。
本发明的还原釜与现有技术相比，采用还原釜中心和外周同时加热，并通过搅拌能使氧化石墨(GO)均匀受热、无死角还原，得到品质稳定的优质石墨烯；采用活塞泵向还原釜加注氧化石墨(GO)，大幅度提高了石墨烯制备效率，减少劳动强度，消除手工操作对环境的污染；泵注物料均热式氧化还原石墨烯还原釜，特别适用于规模化生产和智能化生产线配套使用，其结构简单，操作方便，安全环保，易于推广使用，应用环境友好，市场前景广阔。
附图说明：
图1为本发明涉及的阻热器的结构原理示意图。
图2为本发明涉及的活塞泵组的结构原理示意图。
图3为本发明涉及的泵注物料均热式氧化还原石墨烯还原釜的主体结构原理示意图。
图例:电液驱动机1、活塞泵2、物料吸入接口3、吸入单向阀4、注入单向阀5、还原釜6、外加热器7、内加热器8、定压排气阀9、氮气管接口10、充氮气阀11、搅拌器12、搅拌器角叶片13、成品定压排出阀14、成品排出管接口15、电机16、阻热器17、轴封18、传动轴19、连轴节21、连杆22、密封环23、活塞24、排出管接口25、上法兰盘171、散热罩172、轴向散热孔173、空心轴174、轴散热孔175、下法兰盘176、散热片177、纵向散热孔178。
具体实施方式：
下面通过实施例并结合附图对本发明作进一步说明。
实施例1：
本实施例涉及的一种泵注物料均热式氧化还原石墨烯还原釜的主体结构如图3，电液驱动机1与活塞泵2的上端传动连接，电液驱动机1和活塞泵2构成活塞泵组，由电液驱动机1驱动活塞泵2，活塞泵2与物料吸入接口3的输出端管路连接，物料吸入接口3的输入端管路连接有氧化石墨(GO)储存容器，在活塞泵2和物料吸入接口3连接的管路上设置有起控制作用的吸入单向阀4，用以通过物料吸入接口3和吸入单向阀4来进行氧化石墨(GO)的输入，活塞泵2的输出端管路连接有还原釜6，还原釜6用以对氧化石墨(GO)加热还原，紧贴还原釜6的内腔壁设置有环形的外加热器7，位于还原釜6的内腔中间处设置有柱形的内加热器8，使还原釜6的内腔室为环形结构，以便于进入还原釜6的氧化石墨(GO)形成环形带加热状态，便于内加热器8和外加热器7同时对氧化石墨(GO)进行内外加热，以确保加热的均匀性和加热效率，提高还原反应的品质，还原釜6内设有搅拌器12，用以在加热过程中搅拌还原釜6内的氧化石墨(GO)，实现氧化石墨(GO)均匀加热，在排放过程中还能够辅助清除还原釜6内的还原石墨烯；搅拌器12由电机16驱动，电机16设置于还原釜6的上端并通过传动轴19与搅拌器12传动连接；连接还原釜6内部腔室还设有定压排气阀9，通过定压排气阀9设定的释压定值，保持还原釜6在0.5kg/cm2压力下恒压加温运行，定压排气阀9同时也是还原釜6的安全阀，当还原釜内压＞0.5kg/cm2时自动开启释压；还原釜6上还依次管路连接有用以连接氮气管路的氮气管接口10和充氮气阀11，用以通过氮气管接口10和充氮气阀11向还原釜6内充注氮气；还原釜6的下部管路连接有成品定压排出阀14，用以氧爆后自动排放还原石墨烯，当产生氧爆时，还原釜6内瞬间压力达1.0kg/cm2时，成品定压排出阀14自动开启排出还原石墨烯，还原石墨烯经成品排出管接口15排出，经降温排入成品石墨烯容器。
进一步的，本实施例中在活塞泵2与还原釜6之间连接的管路上设置有用以控制氧化石墨由活塞泵2向还原釜6单向输送的单向阀5。
进一步的，本实施例中活塞泵组包括有电液驱动机1和活塞泵2通过连杆22传动连接，其中电液驱动机1选用由电机带动液压泵输出液压、由液压驱动伺服机活塞作上行或下行运动的制式标准设备，连杆22上设置有连轴节21，连杆22的下端与活塞泵2内的活塞24传动连接，以拉动活塞24作上行或下行运动，实现吸入氧化石墨(GO)或排出氧化石墨(GO)，活塞24的左右端部处设置有起密封作用的密封环23，注入单向阀5的下端还设置有排出管接口25，用以与还原釜6管连接，当活塞24上行时泵腔内形成真空，氧化石墨(GO)通过吸入单向阀4进入泵腔内，当活塞24下行时泵腔内产生压力，氧化石墨(GO)通过注入单向阀9经注入单向阀5被压注入还原釜6。
进一步的，本实施例中传动轴19上设置有阻热器17，阻热器17用以强制对流散热，并且阻止还原釜6内的高温热量经传动轴19传导进入电机16。
进一步的，本实施例中传动轴19贯穿过还原釜6的上侧面与搅拌器12连接，传动轴19在还原釜6的贯穿处设置有轴封18，用以保证还原釜6的密封性。
进一步的，本实施例中还原釜6上设置有温度计和压力表，用以监测还原釜6内的温度和压力。
进一步的，本实施例中的泵注物料均热式氧化还原石墨烯还原釜,全部金属构件和管系均采用301S耐酸抗腐不锈钢制成，全装置耐压15kg/cm2。
进一步的，本实施例中阻热器17的主体结构如图2所示，包括上法兰盘171、散热罩172、轴向散热孔173、空心轴174、轴散热孔175、下法兰盘176、散热片177、纵向散热孔178；空心轴174是连接电机16和搅拌器12的中间轴段，采用空心设计能有效减少其热传导面积，其中间对称设有两个轴散热孔175，便于对流散热；流线型结构的散热片177采用四片式结构，用以散热同时作为风扇叶片，采用流线型设计能够削弱风动阻力、加快空气热交换效率、减少功耗，并与空心轴174径向平行对称焊接成一体；围绕散热片177外部设有散热罩172，散热罩172上设有n个轴向散热孔173和n个纵向散热孔178，其中n为大于1的整数，散热罩172与空心轴174固定成一体组成阻热结构，阻热器17通过上法兰盘171与电机16传动连接，下法兰盘176与搅拌器12传动连接，当电机16运转时，通过散热片177搅动促使空气流速加快，加速轴传导热量膨胀扩散与冷空气交换，形成强制对流散热，达到冷却轴系阻止高温热量传导进入电机16的目的。
实施例2：
本实施例在使用时，具体操作步骤按照如下方式进行：打开充氮气阀11向还原釜6内充氮气，通过定压排气阀9赶出还原釜6内的大气，同时检查调整定压排气阀9保持0.5kg/cm2开启释压，关闭充氮气阀11，接通加热电源，保持还原釜6内压力0.5kg/cm2加温；当还原釜6内温度达到70-75℃时，启动搅拌器12，同时启动活塞泵组，通过活塞泵2向还原釜6内加注氧化石墨(GO)，氧化石墨(GO)经吸入单向阀4进入活塞泵2缸内，经排出单向阀5注入还原釜6内，还原釜6内气体从定压排气阀9排出，控制氧化石墨(GO)加注量不大于还原釜6有效容积的2/3，保持釜内压力0.5kg/cm2恒压加温运行，当还原釜6内压力＞0.5kg/cm2时，定压排气阀9自动开启释压；当还原釜6内温度达到165-280℃时即产生氧爆(氧爆温度取决于含氧官能团的含量和釜内压力)，氧爆会使还原釜6内压力突升1-3kg/cm2，当还原釜6内压力≥1.0kg/cm2时，成品定压排出阀14在压力作用下自动开启，石墨烯汇同氧爆气流经成品定压排出阀14排出；此时，关闭加热电源，停止加热，搅拌器12保持转动，及时打开充氮气阀11还原釜6内充注氮气，吹除还原釜6内剩余还原石墨烯，还原石墨烯经成品排出管接口15排入降温装置，经降温排入成品石墨烯容器，在还原釜6内温度降至140℃时，停止充氮气，成品定压排出阀14复位，还原釜6恢复加热，再次启动活塞泵组向还原釜6内加注氧化石墨(GO)，开始第二个循环石墨烯制备。

Claims (5)

1.一种泵注物料均热式氧化还原石墨烯还原釜，其特征在于电液驱动机与活塞泵的上端传动连接，电液驱动机和活塞泵构成活塞泵组，由电液驱动机驱动活塞泵，活塞泵与物料吸入接口的输出端管路连接，物料吸入接口的输入端管路连接有氧化石墨储存容器，在活塞泵和物料吸入接口连接的管路上设置有起控制作用的吸入单向阀，用以通过物料吸入接口和吸入单向阀来进行氧化石墨的输入，活塞泵的输出端管路连接有还原釜，还原釜用以对氧化石墨加热还原，紧贴还原釜的内腔壁设置有环形的外加热器，位于还原釜的内腔中间处设置有柱形的内加热器，使还原釜的内腔室为环形结构，以便于进入还原釜的氧化石墨形成环形带加热状态，便于内加热器和外加热器同时对氧化石墨进行内外加热，以确保加热的均匀性和加热效率，提高还原反应的品质，还原釜内设有搅拌器，用以在加热过程中搅拌还原釜内的氧化石墨，实现氧化石墨均匀加热，在排放过程中还能够辅助清除还原釜内的还原石墨烯；在活塞泵与还原釜之间连接的管路上设置有用以控制氧化石墨由活塞泵向还原釜单向输送的注入单向阀；搅拌器由电机驱动，电机设置于还原釜的上端并通过传动轴与搅拌器传动连接；传动轴上设置有阻热器，阻热器用以强制对流散热，并且阻止还原釜内的高温热量经传动轴传导进入电机；传动轴贯穿过还原釜的上侧面与搅拌器连接，传动轴在还原釜的贯穿处设置有轴封，用以保证还原釜的密封性；连接还原釜内部腔室还设有定压排气阀，通过定压排气阀设定的释压定值，保持还原釜在0.5kg/cm2压力下恒压加温运行，定压排气阀同时也是还原釜的安全阀，当还原釜内压＞0.5kg/cm2时自动开启释压；还原釜上还依次管路连接有用以连接氮气管路的氮气管接口和充氮气阀，用以通过氮气管接口和充氮气阀向还原釜内充注氮气；还原釜的下部管路连接有成品定压排出阀，用以氧爆后自动排放还原石墨烯，当产生氧爆时，还原釜内瞬间压力达1.0kg/cm2时，成品定压排出阀自动开启排出还原石墨烯，还原石墨烯经成品排出管接口排出，经降温排入成品石墨烯容器；阻热器的主体结构包括上法兰盘、散热罩、轴向散热孔、空心轴、轴散热孔、下法兰盘、散热片、纵向散热孔；空心轴是连接电机和搅拌器的中间轴段，采用空心设计能有效减少其热传导面积，其中间对称设有两个轴散热孔，便于对流散热；流线型结构的散热片采用四片式结构，用以散热同时作为风扇叶片，采用流线型设计能够削弱风动阻力、加快空气热交换效率、减少功耗，并与空心轴径向平行对称焊接成一体；围绕散热片外部设有散热罩，散热罩上设有n个轴向散热孔和n个纵向散热孔，其中n为大于1的整数，散热罩与空心轴固定成一体组成阻热结构，阻热器通过上法兰盘与电机传动连接，下法兰盘与搅拌器传动连接，当电机运转时，通过散热片搅动促使空气流速加快，加速轴传导热量膨胀扩散与冷空气交换，形成强制对流散热，达到冷却轴系阻止高温热量传导进入电机的目的。
2.根据权利要求1所述的一种泵注物料均热式氧化还原石墨烯还原釜，其特征在于活塞泵组包括有电液驱动机和活塞泵通过连杆传动连接，其中电液驱动机选用由电机带动液压泵输出液压、由液压驱动伺服机活塞作上行或下行运动的制式标准设备，连杆上设置有连轴节，连杆的下端与活塞泵内的活塞传动连接，以拉动活塞作上行或下行运动，实现吸入氧化石墨或排出氧化石墨，活塞的左右端部处设置有起密封作用的密封环，注入单向阀的下端还设置有排出管接口，用以与还原釜管连接，当活塞上行时泵腔内形成真空，氧化石墨通过吸入单向阀进入泵腔内，当活塞下行时泵腔内产生压力，氧化石墨通过注入单向阀经注入单向阀被压注入还原釜。
3.根据权利要求1所述的一种泵注物料均热式氧化还原石墨烯还原釜，其特征在于还原釜上设置有温度计和压力表，用以监测还原釜内的温度和压力。
4.根据权利要求1所述的一种泵注物料均热式氧化还原石墨烯还原釜，其特征在于泵注物料均热式氧化还原石墨烯还原釜的全部金属构件均采用301S耐酸抗腐不锈钢制成，全装置耐压15kg/cm2。
5.根据权利要求1-4中任一权利要求所述的一种泵注物料均热式氧化还原石墨烯还原釜，其特征在于具体操作步骤按照如下方式进行：打开充氮气阀向还原釜内充氮气，通过定压排气阀赶出还原釜内的大气，同时检查调整定压排气阀保持0.5kg/cm2开启释压，关闭充氮气阀，接通加热电源，保持还原釜内压力0.5kg/cm2加温；当还原釜内温度达到70-75℃时，启动搅拌器，同时启动活塞泵组，通过活塞泵向还原釜内加注氧化石墨，氧化石墨经吸入单向阀进入活塞泵缸内，经排出注入单向阀注入还原釜内，还原釜内气体从定压排气阀排出，控制氧化石墨加注量不大于还原釜有效容积的2/3，保持釜内压力0.5kg/cm2恒压加温运行，当还原釜内压力＞0.5kg/cm2时，定压排气阀自动开启释压；当还原釜内温度达到165-280℃时即产生氧爆，氧爆会使还原釜内压力突升1-3kg/cm2，当还原釜内压力≥1.0kg/cm2时，成品定压排出阀在压力作用下自动开启，石墨烯汇同氧爆气流经成品定压排出阀排出；此时，关闭加热电源，停止加热，搅拌器保持转动，及时打开充氮气阀向还原釜内充注氮气，吹除还原釜内剩余还原石墨烯，还原石墨烯经成品排出管接口排入降温装置，经降温排入成品石墨烯容器，在还原釜内温度降至140℃时，停止充氮气，成品定压排出阀复位，还原釜恢复加热，再次启动活塞泵组向还原釜内加注氧化石墨，开始第二个循环石墨烯制备。
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