CN102590455B - 一种测量真空气压浸渗法浸渗特性的装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种测量真空气压浸渗法浸渗特性的装置及方法，包括浸渗装置、加热控制装置、抽真空装置、储气罐、气体流量控制装置和数据采集装置，浸渗装置包括坩埚、渗流腔盖、浸渗腔和套环，加热控制装置包括加热炉和温控仪，抽真空装置包括真空泵和抽气管道，数据采集装置包括数据采集器、热电偶和压力传感器；将预制体放入浸渗腔中，采用抽真空装置对渗流腔和熔炼腔抽真空，而后开启加热炉熔化浸渗金属，再受控向熔炼腔中通入惰性气体，实现浸渗特性的测量实验。本发明采用气体流量控制装置，能够减缓在气体压力作用下浸渗金属液在预制体内的浸渗速度，解决现有技术通气后，浸渗过程完成速度快而不便于渗流过程的控制及实验数据采集等问题。

Description

一种测量真空气压浸渗法浸渗特性的装置及方法

技术领域

本发明涉及测量技术领域，具体为一种测量真空气压浸渗法浸渗特性的装置及方法。

背景技术

目前，金属基复合材料的制备方法主要有搅拌法及浸渗法，搅拌法一般适合于独立的增强体，通过搅拌是混合金属液成分尽量均匀，由于金属液有液态变为固态，经历形核、结晶、晶粒长大等过程，该过程有较大的随机性，显微组织难以控制，缩松，缩孔，偏析，晶粒尺寸不均匀等缺陷难以避免。浸渗法主要有无压浸渗法和压力浸渗法。无压浸渗法主要适用于增强体与基体合金之间润湿性较好的情况下，对基体合金和增强相的种类有一定的限制。压力浸渗法分为真空压力浸渗和挤压铸造法，挤压铸造法预热过程中易产生氧化，因此，真空气压浸渗法在金属基复合材料的制备方面是较为有效的方法之一。

真空气压浸渗法可以满足结构件的近净成型，其成型原理是在密闭、真空的状态下将基体合金或金属加热熔化，并在真空状态下对预制件预热，在对密闭容器施加一定的气压，通过气体压力差将金属液渗入预制件内部，并在一定的压力下凝固。其中，浸渗过程是整个工艺的关键，直接影响金属基复合材料的成形质量。但是，熔化后流动性极好的液态金属在气压作用下，在预制体内部的渗流过程发生时间极短，浸渗速度极快，加之整个浸渗过程是在高温、密封的环境下进行的，液态金属在预制体内部的浸渗现象，浸渗规律均难以观测，难以研究工艺参数的交互作用对浸渗质量的影响，不易正确、合理地制定工艺参数，因而很难实现对制备过程的有效控制。目前，工艺参数的选取主要是依靠操作者的实际经验，具有较大的随机性及不确定性。因此，很有必要探索高温金属液真空气压浸渗机理的测量方法，以便研究不同工艺条件下金属液的的渗流规律，从而达到有效控制金属基复合材料成形质量之目的。

文献“专利号为ZL00242901.2的中国专利”公开了一种可模拟高温条件下孔隙介质中渗流动态的方法。该方法是通过透明微模型来模拟高温条件下孔隙介质中渗流动态，其采用透明的微模型模拟多孔介质的孔隙结构，只能对浸渗过程进行模拟测量，无法对实际渗流情况进行直观的测量。文献“申请号为200610043107.X的中国专利”针对真空负压浸渗法提出了一种渗流特性测量方法。在预制体素坯中插入二根钨丝或者13根探针，测量高温金属液浸渗高度时，将插入钨丝的预制体放置在石英坩埚中，钨丝通过导线柱与外部接口电路连接，熔融金属液在负压作用下向上渗流，浸入到预制体中，外部接口电路采集卡同步记录电压变化过程，利用渗流场和电流场运动规律的相似性，可测得渗流液面高度发生的时刻，可测得浸渗过程中液面的变化规律及浸渗前沿的自由形状。

该方法可以有效的测得浸渗过程中金属液面的变化规律及不同浸渗时刻浸渗高度的变化规律，但对浸渗过程不能实现有效的控制，无法人为对成形过程进行干涉控制，比如，无法控制浸渗过程发生的时间及速度，从而导致信号采集频率跟不上浸渗过程发生的速度，导致丢失信号。另外，该测量方法实施过程中钨丝在预制件中的布置过程要求较高，浸渗发生前的工作繁冗。

发明内容

要解决的技术问题

为了克服真空、高温状态下，在气体压力的作用下，液态金属在预制件内部浸渗过程发生时间短、发生速度快，现有装置不能控制预制体内部浸渗速度，导致无法准确地对真空气压浸渗法浸渗特性进行定性研究的问题，本发明提供了一种测量真空气压浸渗法浸渗特性的装置及方法，可解决气压作用条件下浸渗速度快，难以测量的不足，从而能够定量分析液态金属在多孔介质中临界浸渗压力等基本规律。

技术方案

本发明的技术方案为：

所述一种测量真空气压浸渗法浸渗特性的装置，其特征在于：包括浸渗装置、加热控制装置、抽真空装置、储气罐、气体流量控制装置和数据采集装置；

所述浸渗装置包括坩埚、渗流腔盖、浸渗腔和套环；坩埚口部有连接法兰，连接法兰与渗流腔盖密封固定连接；渗流腔盖朝向坩埚的端面中部固定有螺纹接头；浸渗腔为两端开口的壳体结构，浸渗腔安装在坩埚内，浸渗腔一端与渗流腔盖端面的螺纹接头密封固定连接，浸渗腔另一端与坩埚底部存在间隙；在浸渗腔靠近坩埚底部一端的外侧壁上紧固套有套环，在套环的上端面上沿圆周方向均匀开有多个轴向孔，轴向孔直径等于数据采集装置中热电偶直径；沿着圆周方向，轴向孔的深度呈螺旋变化；

所述加热控制装置包括加热炉和温控仪，坩埚放置在加热炉内，温控仪控制加热炉的加热温度；抽真空装置包括真空泵和抽气管道，一条抽气管道口通入浸渗腔内，另一条抽气管道口通入坩埚与浸渗腔之间的熔炼腔内；气体流量控制装置包括流量积算仪和质量控制器，储气罐的进气管道口通入熔炼腔内，质量控制器控制流量积算仪的工作状态，流量积算仪控制进气管道中的气体流速，并累积通过的气体流量；

所述数据采集装置包括数据采集器、热电偶、压力传感器；多个热电偶分别插入套环的轴向孔内，进行温度测量；压力传感器通入熔炼腔内，测量熔炼腔内压力值；热电偶和压力传感器连接数据采集器。

所述的一种测量真空气压浸渗法浸渗特性的装置，其特征在于：热电偶的响应时间不大于0.1s，压力传感器的响应时间不大于0.3s。

采用所述装置测量真空气压浸渗法浸渗特性的方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤1：制备形状能与浸渗腔内壁贴合的预制体；将预制体塞入浸渗腔靠近坩埚底部的一端内，且在与预制体贴合的浸渗腔内壁上涂刷有石墨粉；在预制体上端还压有厚度不小于10mm的石墨块，石墨块与浸渗腔之间过盈配合；在坩埚中放置浸渗金属，浸渗金属熔化后金属液面超过浸渗腔底端；

步骤2：采用抽真空装置对渗流腔和熔炼腔抽真空，当渗流腔和熔炼腔内真空度达到-0.095MPa时，开启加热炉熔化浸渗金属，当浸渗金属全部熔化后保温30～50min；

步骤3：关闭抽真空装置，开启数据采集装置和气体流量控制装置，流量积算仪和质量控制器控制储气罐向熔炼腔中通入惰性气体，使熔炼腔中气压达到0.1MPa～0.6MPa，并保压10s～20s，数据采集装置记录本步骤中的温度和压力数据。

有益效果

本发明中采用流量积算仪及质量控制器，能够设定不同的惰性气体流速，可以有效的控制浸渗过程的发生时刻，并且能够减缓在气体压力作用下浸渗金属液在预制体内部的浸渗速度，解决了现有技术中通气后，浸渗过程完成速度快而导致的不便于渗流过程的控制及实验数据采集等问题。通过后续对温度和压力实验数据的分析及处理，利于深入研究液态金属在多孔介质中的渗流机理，从而更好地指导现有金属基复合材料制备工艺，解决影响复合材料制件性能的关键工艺问题。

附图说明

图1：本发明的装置示意图；

图2：套环的结构示意图；

其中：1.渗流腔盖，2.金属石墨缠绕垫，3.法兰盘，4.坩埚，5.浸渗腔，6.套环，7.加热炉，8.紧固螺栓，9.快速接头，10.热电偶，11.储气罐，12.气体流量控制装置，13.抽真空装置，14.总阀，15.抽气阀，16.加气阀，17.压力传感器，18.数据采集器，19.加热总控系统，20.温控仪，21.石墨块，22.预制体，23.浸渗金属。

具体实施方式

下面结合具体实施例描述本发明：

实施例1：

参照附图1，本实施例中的测量真空气压浸渗法浸渗特性的装置包括浸渗装置、加热控制装置、抽真空装置13、储气罐11、气体流量控制装置12和数据采集装置。

所述浸渗装置包括坩埚4、渗流腔盖1、浸渗腔5和套环6；坩埚口部固定焊接有法兰盘3，法兰盘与渗流腔盖之间垫有金属石墨缠绕垫2，以起密封作用，法兰盘与渗流腔盖之间通过紧固螺栓8固定连接。浸渗腔为两端开口的圆柱壳体结构，浸渗腔安装在坩埚内，浸渗腔一端与渗流腔盖通过快速接头9连接，快速接头分为公接头和母接头两部分，公接头和母接头通过螺纹密封固定连接，母接头与浸渗腔直接焊接在一起，公接头焊接在渗流腔盖朝向坩埚的端面中部。浸渗腔另一端与坩埚底部存在间隙，便于浸渗金属液进入浸渗腔。在浸渗腔靠近坩埚底部一端的外侧壁上紧固套有套环，在套环的上端面上沿圆周方向均匀开有十个轴向孔，轴向孔直径等于数据采集装置中的热电偶直径；而且沿着圆周方向，轴向孔的深度呈螺旋变化，以便于测量预制体不同高度的温度。

所述加热控制装置包括加热炉7和温控仪20，坩埚放置在加热炉内，温控仪控制加热炉的加热温度，加热炉7内有炉温监控热电偶和保温部件，实现对浸渗金属的熔化及预制体的预热。抽真空装置由真空表，真空泵，电机，真空阀和抽气管道组成，抽气管道中安装有总阀14和抽气阀15。带有抽气阀的一条抽气管道通入浸渗腔内，另一条抽气管道通入坩埚与浸渗腔之间的熔炼腔内。储气罐的进气管道通过加气阀16通入熔炼腔内，气体流量控制装置包括D08-8C型数字流量积算仪和D07系列质量控制器，质量控制器与流量积算仪串联连接，质量控制器控制流量积算仪的工作状态，流量积算仪控制进气管道中的气体流速，并累积通过的气体流量。

所述数据采集装置包括数据采集器18、高精度K型热电偶10、压力传感器17；十个热电偶分别穿过渗流腔盖后插入套环的十个轴向孔内，进行温度测量，其中为了更精确地反映测量结果，热电偶响应时间不大于0.1s。压力传感器通入熔炼腔内，用于采集浸渗实验发生过程中，熔炼腔内部压力的波动，为保证采集过程中信号的及时捕捉，压力传感器响应时间不大于0.3s。热电偶和压力传感器连接数据采集器，数据采集器统计浸渗实验过程中的温度和压力变化数据。

本实施例采用上述装置测量真空气压浸渗法浸渗特性，采用的浸渗金属为AZ91D镁合金，预制体由洛阳耐火材料研究所生产的Al₂O₃短纤维制成。实现浸渗机理测量的关键在于，通过气体流量控制装置将原本速度快、发生时间短的浸渗过程放缓，便于数据的捕捉，另外可以通过控制气体流量控制装置的断开或闭合实现浸渗过程的发生程度。通过压力及温度数据的同步采集，结合两者可以更准确的实现临界浸渗压力的研究。具体方法步骤如下：

步骤1：制备形状能与浸渗腔内壁贴合的预制体，本实施例中即制备直径等于浸渗腔直径的圆柱型预制体；将预制体塞入浸渗腔靠近坩埚底部的一端内，且在与预制体贴合的浸渗腔内壁上涂刷有石墨粉，以确保预制体与浸渗腔内壁紧密贴合，预制体在浸渗腔内的位置与套环的安装位置对应，以便于套环内的热电偶测量预制体不同高度处的温度；在预制体上端还压有厚度为10mm的石墨块21，石墨块与浸渗腔之间过盈配合，避免加气压时惰性气体作用力将预制体顶离预设位置；在坩埚中放置浸渗金属AZ91D镁合金，浸渗金属熔化后金属液面超过浸渗腔底端。

步骤2：采用抽真空装置对渗流腔和熔炼腔抽真空：打开总阀14和抽气阀15，关闭加气阀16，此种阀路的连接方式可以实现浸渗腔及熔炼腔同时抽真空，保持内外腔间不形成压差。当渗流腔和熔炼腔内真空度达到-0.095MPa时，开启加热炉熔化浸渗金属，设定的熔炼温度为820±5℃，当浸渗金属全部熔化后保温30min。

步骤3：关闭抽真空装置，开启数据采集装置和气体流量控制装置，即关闭抽气阀15，保持总阀14和加气阀16开通，流量积算仪和质量控制器控制储气罐向熔炼腔中通入惰性气体，通过气体流量累积逐渐使熔炼腔内气压达到临界浸渗压力并升高至设定气压0.1MPa，熔融镁合金由下向上渗流进入预制体内部，保压10s，数据采集装置记录本步骤中的温度和压力数据。压力传感器可以随时检测熔炼腔内部气压的变化情况，随着气体流量的累积，熔炼腔内的压力会不断升高，当达到浸渗发生所需的临界压力时，金属液会进入预制体内，此时，随着液面高度的变化，熔炼腔内的气压会有微小的波动，压力传感器会适时的将数据采集并保存至数据采集器中，以用于后期实验数据的分析。

实施例2：

本实施例中测量真空气压浸渗法浸渗特性的装置与实施例1相同，测量真空气压浸渗法浸渗特性的方法步骤为：

步骤1：制备形状能与浸渗腔内壁贴合的预制体，本实施例中即制备直径等于浸渗腔直径的圆柱型预制体；将预制体塞入浸渗腔靠近坩埚底部的一端内，且在与预制体贴合的浸渗腔内壁上涂刷有石墨粉，以确保预制体与浸渗腔内壁紧密贴合，预制体在浸渗腔内的位置与套环的安装位置对应，以便于套环内的热电偶测量预制体不同高度处的温度；在预制体上端还压有厚度为20mm的石墨块21，石墨块与浸渗腔之间过盈配合，避免加气压时惰性气体作用力将预制体顶离预设位置；在坩埚中放置浸渗金属AZ91D镁合金，浸渗金属熔化后金属液面超过浸渗腔底端。

步骤2：采用抽真空装置对渗流腔和熔炼腔抽真空：打开总阀14和抽气阀15，关闭加气阀16，此种阀路的连接方式可以实现浸渗腔及熔炼腔同时抽真空，保持内外腔间不形成压差。当渗流腔和熔炼腔内真空度达到-0.095MPa时，开启加热炉熔化浸渗金属，设定的熔炼温度为820±5℃，当浸渗金属全部熔化后保温50min。

步骤3：关闭抽真空装置，开启数据采集装置和气体流量控制装置，即关闭抽气阀15，保持总阀14和加气阀16开通，流量积算仪和质量控制器控制储气罐向熔炼腔中通入惰性气体，通过气体流量累积逐渐使熔炼腔内气压达到临界浸渗压力并升高至设定气压0.6MPa，熔融镁合金由下向上渗流进入预制体内部，保压20s，数据采集装置记录本步骤中的温度和压力数据。压力传感器可以随时检测熔炼腔内部气压的变化情况，随着气体流量的累积，熔炼腔内的压力会不断升高，当达到浸渗发生所需的临界压力时，金属液会进入预制体内，此时，随着液面高度的变化，熔炼腔内的气压会有微小的波动，压力传感器会适时的将数据采集并保存至数据采集器中，以用于后期实验数据的分析。

实施例3：

本实施例中测量真空气压浸渗法浸渗特性的装置与实施例1相同，测量真空气压浸渗法浸渗特性的方法步骤为：

步骤1：制备形状能与浸渗腔内壁贴合的预制体，本实施例中即制备直径等于浸渗腔直径的圆柱型预制体；将预制体塞入浸渗腔靠近坩埚底部的一端内，且在与预制体贴合的浸渗腔内壁上涂刷有石墨粉，以确保预制体与浸渗腔内壁紧密贴合，预制体在浸渗腔内的位置与套环的安装位置对应，以便于套环内的热电偶测量预制体不同高度处的温度；在预制体上端还压有厚度为15mm的石墨块21，石墨块与浸渗腔之间过盈配合，避免加气压时惰性气体作用力将预制体顶离预设位置；在坩埚中放置浸渗金属AZ91D镁合金，浸渗金属熔化后金属液面超过浸渗腔底端。

步骤2：采用抽真空装置对渗流腔和熔炼腔抽真空：打开总阀14和抽气阀15，关闭加气阀16，此种阀路的连接方式可以实现浸渗腔及熔炼腔同时抽真空，保持内外腔间不形成压差。当渗流腔和熔炼腔内真空度达到-0.095MPa时，开启加热炉熔化浸渗金属，设定的熔炼温度为820±5℃，当浸渗金属全部熔化后保温40min。

步骤3：关闭抽真空装置，开启数据采集装置和气体流量控制装置，即关闭抽气阀15，保持总阀14和加气阀16开通，流量积算仪和质量控制器控制储气罐向熔炼腔中通入惰性气体，通过气体流量累积逐渐使熔炼腔内气压达到临界浸渗压力并升高至设定气压0.6MPa，熔融镁合金由下向上渗流进入预制体内部，保压15s，数据采集装置记录本步骤中的温度和压力数据。压力传感器可以随时检测熔炼腔内部气压的变化情况，随着气体流量的累积，熔炼腔内的压力会不断升高，当达到浸渗发生所需的临界压力时，金属液会进入预制体内，此时，随着液面高度的变化，熔炼腔内的气压会有微小的波动，压力传感器会适时的将数据采集并保存至数据采集器中，以用于后期实验数据的分析。

Claims (3)

1.一种测量真空气压浸渗法浸渗特性的装置，其特征在于：包括浸渗装置、加热控制装置、抽真空装置、储气罐、气体流量控制装置和数据采集装置；

所述浸渗装置包括坩埚、渗流腔盖、浸渗腔和套环；坩埚口部有连接法兰，连接法兰与渗流腔盖密封固定连接；渗流腔盖朝向坩埚的端面中部固定有螺纹接头；浸渗腔为两端开口的壳体结构，浸渗腔安装在坩埚内，浸渗腔一端与渗流腔盖端面的螺纹接头密封固定连接，浸渗腔另一端与坩埚底部存在间隙；在浸渗腔靠近坩埚底部一端的外侧壁上紧固套有套环，在套环的上端面上沿圆周方向均匀开有多个轴向孔，轴向孔直径等于数据采集装置中热电偶直径；沿着圆周方向，轴向孔的深度呈螺旋变化；

所述加热控制装置包括加热炉和温控仪，坩埚放置在加热炉内，温控仪控制加热炉的加热温度；抽真空装置包括真空泵和抽气管道，一条抽气管道通入浸渗腔内，另一条抽气管道通入坩埚与浸渗腔之间的熔炼腔内；气体流量控制装置包括流量积算仪和质量控制器，储气罐的进气管道通入熔炼腔内，质量控制器控制流量积算仪的工作状态，流量积算仪控制进气管道中的气体流速，并累积通过的气体流量；

所述数据采集装置包括数据采集器、热电偶、压力传感器；多个热电偶分别插入套环的轴向孔内，进行温度测量；压力传感器通入熔炼腔内，测量熔炼腔内压力值；热电偶和压力传感器连接数据采集器。

2.根据权利要求1所述的一种测量真空气压浸渗法浸渗特性的装置，其特征在于：

热电偶的响应时间不大于0.1s，压力传感器的响应时间不大于0.3s。

3.一种利用权利要求1或2所述装置测量真空气压浸渗法浸渗特性的方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤1：制备形状能与浸渗腔内壁贴合的预制体；将预制体塞入浸渗腔靠近坩埚底部的一端内，且在与预制体贴合的浸渗腔内壁上涂刷有石墨粉；在预制体上端还压有厚度不小于10mm的石墨块，石墨块与浸渗腔之间过盈配合；在坩埚中放置浸渗金属，浸渗金属熔化后金属液面超过浸渗腔底端；

步骤2：采用抽真空装置对渗流腔和熔炼腔抽真空，当渗流腔和熔炼腔内真空度达到-0.095MPa时，开启加热炉熔化浸渗金属，当浸渗金属全部熔化后保温30～50min；

步骤3：关闭抽真空装置，开启数据采集装置和气体流量控制装置，流量积算仪和质量控制器控制储气罐向熔炼腔中通入惰性气体，使熔炼腔中气压达到0.1MPa～0.6MPa，并保压10s～20s，数据采集装置记录本步骤中的温度和压力数据。