CN1996008A - 金莲花清热胶囊中金莲花和苦杏仁苷的鉴别方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种金莲清热胶囊中金莲花和苦杏仁苷的鉴别方法，本发明采用薄层色谱法作为金莲清热胶囊中金莲花和苦杏仁苷的定性鉴别方法，经反复试验，该方法灵敏度高，重现性好，操作简便，斑点清晰，分离效果好，经阴性对照，阴性样品无干扰，证明此方法具专属性及可行性，故可以列入金莲清热胶囊质量标准。
Description
技术领域
本发明涉及金莲清热胶囊的质量控制方法，具体地说是涉及金莲花清热胶囊中金莲花和苦杏仁苷的鉴别方法。
背景技术
金莲清热颗粒质量标准中金莲花的鉴别采用《中华人民共和国卫生部部标准》【WS3-263(Z-44)-96(Z)】所述的纸层析法，该方法灵敏度低，分离效果差，且需要二次展开，操作繁琐，重复性差。
金莲清热颗粒质量标准中苦杏仁苷的鉴别没有统一标准，一般借鉴《中国药典》2000年版一部中苦杏仁项下方法，具体方法为：取本品内容物4g，研细，加甲醇25ml，超声提取30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml溶解，再以水饱和正丁醇提取三次(10ml，10ml，5m1)，合并正丁醇层，蒸干，加正丁醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取苦杏仁苷对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2000年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(15∶40∶22∶10)于5～10℃放置12小时的下层溶液为展开剂，分二次展开，第一次展至5cm处，取出，晾干，第二次展至8cm处，取出，晾干，喷以磷钼酸硫酸溶液(磷钼酸2g，加水20ml使溶解，再缓缓加入硫酸30ml，混匀)，于105℃烘至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。但是上述方法用于鉴别金莲花清热胶囊中的苦杏仁苷时，背景杂质干扰严重，分离效果较差。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种灵敏度高，重现性好，操作简便，分离效果好的金莲花清热胶囊中金莲花和苦杏仁苷的鉴别方法。
本发明的技术方案为：
一种金莲花清热胶囊中金莲花和苦杏仁苷的鉴别方法，其特征在于均采用薄层色谱法；
上述金莲花采用薄层色谱法进行鉴别的具体过程为：取金莲花清热胶囊样品和金莲花对照药材，分别加入有机醇，超声提取，滤过，滤液作为供试品溶液和对照品溶液；分别吸取上述供试品溶液和对照品溶液，点于同一聚酰胺薄膜上，以3～15∶1～2∶1～2的乙醇-乙酸-水或6～12∶1的甲醇∶水为展开剂，展开，取出，热风吹干，喷以三氯化铝试液，热风吹干，置紫外灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同的黄绿色荧光斑点即可确定金莲清热胶囊中有金莲花的存在；
所述的有机醇为甲醇、乙醇、正丁醇、异丙醇或丙酮；
所述超声提取时间为10～20分钟；
上述苦杏仁苷采用薄层色谱法进行鉴别的具体过程为：
(1)供试品溶液的准备：取样品，研细，加有机醇，超声提取，过滤，滤液蒸干，残渣加水微热使溶解，放冷，通过大孔吸附树脂柱，用稀氨液洗脱，弃去氨液，再用水洗脱，弃去水液，继用20％乙醇洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加丙酮使溶解，取上清液，浓缩作为供试品溶液；
(2)对照品溶液的准备：取杏仁苷对照品，加有机醇溶解，作为对照品溶液；
(3)分别吸取上述两种溶液，点于同一硅胶G薄层板上，以15∶40∶22∶10的氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水为展开剂，分二次展开，第一次展至5cm处，取出，晾干，第二次展至8cm处，取出，晾干，喷以1％香草醛硫酸溶液，于加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点即可确定金莲清热胶囊中有苦杏仁苷的存在，所述有机醇为甲醇、乙醇、正丁醇、异丙醇或丙酮；
上述超声提取时间为25～40分钟；
所述大孔吸附树脂柱为D10型；
所述稀氨液浓度为4％。
本发明采用薄层色谱法作为金莲清热胶囊中金莲花和苦杏仁苷的定性鉴别方法，经反复试验，该方法灵敏度高，重现性好，操作简便，斑点清晰，分离效果好，经阴性对照，阴性样品无干扰，证明此方法具专属性及可行性，故可以列入金莲清热胶囊质量标准。
附图说明
图1为金莲清热胶囊金莲花薄层鉴别图谱，其中1为金连清热胶囊样品000308，2为样品000309，3为样品000310，4为金莲花对照药材，5为金莲花阴性对照品。
图2为金莲清热胶囊苦杏仁苷薄层鉴别图谱，其中1为金莲清热胶囊样品000308，2为样品000309，3为样品0003104，4为苦杏仁苷对照品，5为缺苦杏仁阴性对照品。
具体实施方式
一、金莲清热胶囊中金莲花的鉴别
1、供试品溶液的准备：
分别取批号为000308、000309、000310的三批金莲清热胶囊各3g，加乙醇50ml，超声提取15分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。
2、对照品溶液的准备
取金莲花对照药材1g，加乙醇50ml，超声提取15分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。
3、缺金莲花阴性对照品的准备
另按处方量称取除金莲花以外的六味药材及辅料，依照质量标准“制法”项制成1000粒胶囊，即为缺金莲花阴性对照品，称取该品2.4g，同供试品溶液制备方法制成缺金莲花阴性对照品溶液。
4、鉴别过程
照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液及缺金莲花阴性对照品溶液各3μl，对照品溶液2μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，乙醇-乙酸-水(12∶1∶1)为展开剂，展开，取出，热风吹干，喷以三氯化铝试液，热风吹干，置紫外光灯(365nm)下检视。
结果：供试品色谱中，在与金莲花对照药材色谱相应的位置上，分别显相同黄绿色的荧光主斑点；缺金莲花阴性对照品色谱中，在与金莲花对照药材色相对应的位置上，无黄绿色斑点。说明金莲清热胶囊中有金莲花存在。
二、金莲清热胶囊中苦杏仁苷的鉴别过程
1、供试品溶液的准备
分别取批号为000308、000309、000310的三批金莲清热胶囊内容物各4g，研细，加甲醇25ml，超声提取30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水5ml微热使溶解，放冷，通过D101型大孔吸附树脂柱(内径1.5cm，长8cm，加水20ml预洗一次，弃去水液)，用稀氨液(4→100)30ml洗脱，弃去氨液，再用水20ml洗脱，弃去水液，继用20％乙醇30ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加丙酮10ml使溶解，取上清液，浓缩至约2ml，作为供试品溶液。
2、对照品溶液的准备
取苦杏仁苷对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。
3、缺苦杏仁阴性对照品
另按处方量称取除苦杏仁以外的六味药材及辅料，依照质量标准“制法”项制成1000粒胶囊，即为缺苦杏仁阴性对照品，称取该品3.4g，同供试品溶液制备方法制成缺苦杏仁阴性对照品溶液。
4、鉴别过程
照薄层色谱法(附录VIB)试验，吸取供试品溶液、缺苦杏仁阴性对照品溶液及苦杏仁苷对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(15∶40∶22∶10)于5～10℃放置12小时的下层溶液为展开剂，分二次展开，第一次展至5cm处，取出，晾干，第二次展至8cm处，取出，晾干，喷以1％香草醛硫酸溶液，于105℃烘约10min至斑点显色清晰。
结果：供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的灰褐色斑点。缺苦杏仁阴性对照品，在与对照品色谱相应的位置上无相同颜色的斑点。具体结果见图4。说明：金莲清热胶囊中含有苦杏仁苷。
Claims (9)
1.一种金莲清热胶囊中金莲花和苦杏仁苷的鉴别方法，其特征在于均采用薄层色谱法。
2.按照权利要求1所述的金莲清热胶囊中金莲花和苦杏仁苷的鉴别方法，其特征在于上述金莲花采用薄层色谱法进行鉴别的具体过程为：取金莲清热胶囊样品和金莲花对照药材，分别加入有机醇，超声提取，滤过，滤液作为供试品溶液和对照品溶液；分别吸取上述供试品溶液和对照品溶液，点于同一聚酰胺薄膜上，以3～15∶1～2∶1～2的乙醇—乙酸—水或6～12∶1的甲醇：水为展开剂，展开，取出，热风吹干，喷以三氯化铝试液，热风吹干，置紫外灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同的黄绿色荧光斑点即可确定金莲清热胶囊中有金莲花的存在。
3.按照权利要求2所述的金莲清热胶囊中金莲花和苦杏仁苷的鉴别方法，其特征是：所述的有机醇为甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇或它们的水溶液。
4.按照权利要求2所述的金莲清热胶囊中金莲花和苦杏仁苷的鉴别方法，其特征是：所述超声提取时间为10～20分钟。
5.按照权利要求1所述的金莲清热胶囊中金莲花和苦杏仁苷的鉴别方法，其特征在于上述苦杏仁苷采用薄层色谱法进行鉴别的具体过程为：
(1)供试品溶液的准备：取样品，研细，加有机醇，超声提取，过滤，滤液蒸干，残渣加水微热使溶解，放冷，通过大孔吸附树脂柱，用稀氨液洗脱，弃去氨液，再用水洗脱，弃去水液，继用20％乙醇洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加丙酮使溶解，取上清液，浓缩作为供试品溶液；
(2)对照品溶液的准备：取杏仁苷对照品，加有机醇溶解，作为对照品溶液；
(3)分别吸取上述两种溶液，点于同一硅胶G薄层板上，以15∶40∶22∶10的氯仿—醋酸乙酯—甲醇—水为展开剂，分二次展开，第一次展至5cm处，取出，晾干，第二次展至8cm处，取出，晾干，喷以1％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点即可确定金莲清热胶囊中有苦杏仁苷的存在。
6.按照权利要求5所述的金莲清热胶囊中金莲花和苦杏仁苷的鉴别方法，其特征是上述有机醇为甲醇、乙醇、正丁醇、异丙醇或丙酮。
7.按照权利要求5所述的金莲清热胶囊中金莲花和苦杏仁苷的鉴别方法，其特征是上述超声提取时间为25～40分钟。
8.按照权利要求5所述的金莲清热胶囊中金莲花和苦杏仁苷的鉴别方法，其特征是所述大孔吸附树脂柱为D10型。
9.按照权利要求5所述的金莲清热胶囊中金莲花和苦杏仁苷的鉴别方法，其特征是所述稀氨液浓度为4％。
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| CN 200610146020 CN1996008A (zh) | 2006-11-02 | 2006-11-02 | 金莲花清热胶囊中金莲花和苦杏仁苷的鉴别方法 |
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101183092B (zh) * | 2007-12-28 | 2011-05-11 | 北京联合大学生物化学工程学院 | 金莲花药材指纹图谱的构建方法及其标准指纹图谱 |
| CN110702835A (zh) * | 2019-11-03 | 2020-01-17 | 上海凯宝药业股份有限公司 | 一种中药口服制剂的薄层色谱鉴别方法 |
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2006
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