CN1995479A - 孔径大于500nm的氧化铝模板的制备方法 - Google Patents

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于文惠
王达健
陆启飞
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Abstract

本发明公开了一种孔径在500nm-600nm的氧化铝模板的制备方法。采用纯度为99.999％-100％的铝箔作为原料，选用柠檬酸作为电解液，利用一种溶液可循环的电解槽装置，保持电解液在0-5℃温度下，外加200-300伏直流电压，采用二次阳极氧化的方法制备出的氧化铝模板，孔径可达500-600nm。

Description

孔径大于500nm的氧化铝模板的制备方法
【技术领域】
本发明提供一种大孔径的氧化铝模板的制备工艺，属于制备纳米材料的技术领域。
【背景技术】
1995年日本的H.Masuda小组首次采用二次阳极氧化的方法，制备了孔洞呈有序性排列的氧化铝模板，美国的C.R.Martin小组制备了从5nm到200nm的氧化铝模板。由于氧化铝模板具有孔洞形状规则，孔与孔之间排列整齐且相互平行，孔径与孔深尺寸可控等这些得天独厚的优点，所以理所当然的成为发展准一维阵列纳米器件的理想候选。如果有孔径可达几百纳米量级的氧化铝模板，则可以在氧化铝孔洞中组装超导体或有机大分子阵列，具有广阔的应用前景。
【发明内容】
本发明提供一种孔径在500nm-600nm的氧化铝模板的制备方法。
本发明提供的一种大孔径氧化铝模板的制备工艺，采用纯度为99.999％-100％退火以及电化学抛光后的铝箔作为原料，选用浓度为0.2-2M/L的柠檬酸作为电解液，利用一种溶液可循环的电解槽装置，保持电解液在0-5℃温度下，外加200-300伏直流电压。以铝片为阳极，石墨为阴极，采用二次阳极氧化的方法制备氧化铝模板，其中第一次氧化时间为2-6小时，第二次氧化时间为10-20小时。由此所得模板孔径可达500-600nm。
【附图说明】
图1是溶液可循环的电解槽装置图；
图2是三氧化二铝有序纳米孔阵列模板扫描电镜俯视图(JSM-6700F)。
【具体实施方式】
实施例1
将纯度为99.9999％的铝箔在500℃的高温，真空度为2.0×10-5torr条件下退火5小时后，将铝箔置于乙醇和高氯酸体积比为5∶1的混合溶液中进行电化学抛光。将抛光后的铝箔置于一种溶液可循环的电解槽装置中(见图1，图中1电解槽、2出液口、3导管、4循环泵、5涡轮流量计、6进液口)，槽中柠檬酸溶液浓度为0.2M/L，采用二次阳极氧化法制备三氧化二铝纳米孔阵列模板。采用二次阳极氧化法的过程为：第一次氧化时间为4小时，氧化电压直流200V电压，保持电解液温度在0-5℃左右，然后将氧化后的铝箔在磷酸(4wt％)及铬酸(2.5wt％)混合溶液中60℃下浸泡4小时，除去生成的大部分多孔氧化膜，只保留由于一次氧化而在阻挡层表面形成的准二维凹坑阵列；二次氧化和一次氧化条件相同，氧化时间10小时。经过二次氧化就可以得到孔径为500nm的三氧化二铝纳米孔阵列模板。用饱和SnCl4溶液除去模板背面的铝层，再用5wt％H3PO4溶液去除氧化铝底部的阻碍层，由此得到双通的氧化铝模板。采用JSM-6700F型扫描电镜观察三氧化二铝纳米孔阵列模板的表面，见图2。
实施例2
将纯度为99.9999％的铝箔在500℃的高温，真空度为2.0×10-5torr条件下退火5小时后，将铝箔置于乙醇和高氯酸体积比为5∶1的混合溶液中进行电化学抛光。将抛光后的铝箔置于一种溶液可循环的电解槽装置中，槽中柠檬酸溶液浓度为1.0M/L，采用二次阳极氧化法制备三氧化二铝纳米孔阵列模板。采用二次阳极氧化法的过程为：第一次氧化时间为3小时，氧化电压直流260V电压，保持电解液温度在0-5℃左右，然后将氧化后的铝箔在磷酸(4wt％)及铬酸(2.5wt％)混合溶液中60℃下浸泡3小时，除去生成的大部分多孔氧化膜，只保留由于一次氧化而在阻挡层表面形成的准二维凹坑阵列；二次氧化和一次氧化条件相同，氧化时间14小时。经过二次氧化就可以得到孔径为540nm的三氧化二铝纳米孔阵列模板。用饱和SnCl4溶液除去模板背面的铝层，再用5wt％H3PO4溶液去除氧化铝底部的阻碍层，由此得到双通的氧化铝模板。
实施例3
将纯度为99.9999％的铝箔在500℃的高温，真空度为2.0×10-5torr条件下退火5小时后，将铝箔置于乙醇和高氯酸体积比为5∶1的混合溶液中进行电化学抛光。将抛光后的铝箔置于一种溶液可循环的电解槽装置中，槽中柠檬酸溶液浓度为2.0M/L，采用二次阳极氧化法制备三氧化二铝纳米孔阵列模板。采用二次阳极氧化法的过程为：第一次氧化时间为5小时，氧化电压直流300V电压，保持电解液温度在0-5℃左右，然后将氧化后的铝箔在磷酸(4wt％)及铬酸(2.5wt％)混合溶液中60℃下浸泡3小时，除去生成的大部分多孔氧化膜，只保留由于一次氧化而在阻挡层表面形成的准二维凹坑阵列；二次氧化和一次氧化条件相同，氧化时间17小时。经过二次氧化就可以得到孔径为600nm的三氧化二铝纳米孔阵列模板。用饱和SnCl4溶液除去模板背面的铝层，再用5wt％H3PO4溶液去除氧化铝底部的阻碍层，由此得到双通的氧化铝模板。

Claims (3)

1、一种孔径大于500nm的氧化铝模板的制备方法，其特征在于采用纯度为99.999％——100％的铝箔作为原料，选用柠檬酸作为电解液，利用一种溶液可循环的电解槽装置，保持电解液在0——5℃温度下，外加200——300伏直流电压，采用二次阳极氧化的方法制备出的氧化铝模板，孔径达500——600nm。
2、按照权利要求1所述的一种孔径大于500nm的氧化铝模板的制备方法，其特征在于溶液可循环的电解槽装置主要由电解槽、循环泵、涡轮流量计和用于连通的导管构成，在容器侧面的上部和下部分别设有进液口和出液口，二者通过导管依次与循环泵和涡轮流量计相连，此装置主要应用于低维度纳米材料的制备过程。
3、按照权利要求1所述的一种孔径大于500nm的氧化铝模板的制备方法，其特征在于柠檬酸溶液的浓度为0.2——2M/L，二次氧化均采用200——300V的氧化电压，制得孔径在500——600nm范围内的氧化铝模板；其中第一次氧化时间为2——6小时，第二次氧化时间为10——20小时。
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