CN1986515A - 甲鱼油中ω-3多不饱和脂肪酸的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种甲鱼油中ω-3多不饱和脂肪酸的提取方法,该方法是将超临界CO2萃取技术与低温结晶技术相结合,直接富集甲鱼油中的ω-3多不饱和脂肪酸。本发明提供的提取方法工艺简便、时间短、能耗低,得到的提取物无溶剂污染,性质稳定,适于制备药品和营养品,具有较高的医药价值。
Description
【技术领域】
本发明涉及药物有效成分的制备,具体来说,涉及甲鱼油中ω-3多不饱和脂肪酸的提取。
【背景技术】
甲鱼是我国传统的上等中草药村,具有极高的药用价值,是滋阴补肾的佳品,有滋阴壮阳,软坚散结、化淤和延年益寿的功能。甲鱼油中富含人体必需脂肪酸ω-3多不饱和脂肪酸,尤其是其中的二十碳五烯酸(EPA)和二十二碳六烯酸(DHA),被称为天然的血液净化剂,具有减少血栓形成、预防中风、预防动脉硬化及心肌梗死、降低血压、减缓发炎、减轻并改善类风湿性关节炎、改善并减轻结肠性结肠炎等作用。当人体内有足够ω-3多不饱和脂肪酸时,可以预防肿瘤、智力障碍、记忆力下降以及自身免疫性疾病,并有效预防心血管疾病并提高运动的耐受力。
近年来对甲鱼油提取的研究较多,如韩玉谦等(超临界CO2萃取甲鱼油的研究,《中国油脂》,2003,28(10))介绍了用超临界CO2萃取技术从甲鱼中提取分离甲鱼油,探讨了影响萃取率的主要因素,并确定了适宜工艺条件为:20Mpa,45℃,CO2流量为1.8kg/(h*g)原料,萃取时间为6h,该方法得到的甲鱼油中不饱和脂肪酸的含量高达70%以上,其中多不饱和脂肪酸含量大于26%。
由于甲鱼油多不饱和脂肪酸中最有医药价值的是EPA和DHA,所以仍然需要对二者进一步提取纯化。目前常用的方法均存在一定缺陷,如尿素包合法需先酯化处理,包合步骤复杂,并且包合过程中可形成致癌物氨基甲酸酯;分子蒸馏法的高温和长时间会导致多烯酸的氧化和分解;吸附分离法中的洗脱剂易增加污染,不宜大规模制备。
所以仍需要提供一种操作简便、效率高、产品稳定的甲鱼油中ω-3多不饱和脂肪酸的提取方法。
【发明内容】
[要解决的技术问题]
本发明要解决的技术问题是如何高效、简便地从甲鱼油中提取ω-3多不饱和脂肪酸。
[技术方案]
为解决上述问题,本发明提供的技术方案是利用超临界CO2萃取与低温结晶技术相结合,提取甲鱼油中的ω-3多不饱和脂肪酸。
本发明的提取方法包括以下步骤:
(1)将干燥甲鱼油粉碎为直径为0.1-5.0mm的颗粒,然后在萃取压力18-22Mpa、温度40-60℃、以体积/重量计的CO2流量为1.5-3ml/g的条件下进行超临界CO2萃取3-6h,再在压力7-9Mpa、温度35-55℃的条件下进行分离,得到萃取物;
(2)往在步骤(1)得到的萃取物中按照体积比(g/ml)1∶4-16的比例加入丙酮,搅拌0.5-2h,再在温度-60℃至-40℃下放置6-10h,弃去上清液,得ω-3多不饱和脂肪酸提取物。
其中,在步骤(1)中,优选的提取条件为:萃取压力为20Mpa,温度为50℃,CO2流量为1.5-2ml/g,分离压力为8Mpa,温度为45℃,萃取时间为5-6h;
在步骤(2)中,优选的提取条件为:在步骤(1)所得提取物中按体积比1∶10-13的比例加入丙酮,搅拌1-2h后于温度-50℃下放置8-10h。
在步骤(2)中,当萃取物与丙酮的比例高于1∶4时,放置的温度不能低于-50℃,否则混合物会冻结成膏状,无上清液析出。当萃取物与丙酮的比例低于1∶16时,并不能使最终的提取物中EPA和DHA的含量增加。当放置温度高于-40℃时,含两个或两个以上烯键的脂肪酸的提取率降低。
另外,在步骤(2)中,弃去的上清液为丙酮溶液,所剩下的沉淀物即为ω-3多不饱和脂肪酸提取物,其中含有的少量丙酮可以通过自然挥发除去,或者在温度25-45℃下烘干至无丙酮味即可。
本发明所述的干燥甲鱼油可以通过商品购买得到,如山东省临清市甲鱼养殖基地生产的干燥甲鱼油。或者通过已知方法从甲鱼中进行提取,如前述的韩玉谦等(超临界CO2萃取甲鱼油的研究,《中国油脂》,2003,28(10))介绍的方法。
所述的超临界CO2萃取工艺中使用的设备及气体均可通过商品购买得到,如美国Applied Separations(ASI)公司生产的超临界萃取仪,上海德邻仪器设备有限公司生产的R-401超临界萃取系统,江苏华安超临界萃取公司生产的HA-221-50-06型超临界萃取装置等。在本发明中,对所涉及的仪器没有特殊限定。
使用本发明的提取方法,甲鱼油中ω-3多不饱和脂肪酸的提取率为60-75%。
提取物中的EPA和DHA含量可以通过气相色谱法测定,其含量按重量计为所得提取物的25-30%。
[有益效果]
本发明将超临界CO2萃取技术与低温结晶技术相结合提取甲鱼油中的有效成分EPA和DHA,操作简便、萃取条件温和、无溶剂污染,所得到的提取物无氧化、分解、异构化等反应,最终的产品无溶剂污染,性质稳定,适于制备药品和营养品,具有较高的医药价值。
【具体实施方式】
通过下面给出的本发明具体实施例可以进一步清楚地理解本发明,但这些实施例不是对本发明保护范围的限制。
实施例1
(1)将3.3kg干燥甲鱼油粉碎为直径为2.0mm的颗粒后装入萃取釜内,进行超临界CO2萃取,萃取压力为22Mpa,温度为40℃,CO2流量为1.8ml/g,萃取时间为4h,分离压力为8Mpa,温度为45℃,得萃取物;
(2)将步骤(1)所得萃取物中按体积比1∶10的比例加入丙酮,搅拌1h后于温度-60℃下放置8h,弃去上清液,得提取物2.16kg。
本实施例中使用的仪器为江苏华安超临界萃取公司生产的HA-221-50-06型超临界萃取装置,使用的萃取气体为北京普莱克斯气体公司生产的CO2(食品级,纯度为99.99%)。
实施例2
(1)将4kg干燥甲鱼油粉碎后装入萃取釜内,进行超临界CO2萃取,萃取压力为20Mpa,温度为50℃,CO2流量为2ml/g,萃取时间为6h,分离压力为10Mpa,温度为40℃,得萃取物;
(2)将步骤(1)所得萃取物中按体积比1∶12的比例加入丙酮,搅拌1h后于温度-50℃下放置10h,弃去上清液,所得沉淀物于35℃烘箱内至无丙酮味,得提取物2.99kg。
其他条件同实施例1。
实施例3提取物中EPA和DHA的含量测定
按照《中华人民共和国标准》中关于“食品中二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸的测定”(GB/75009.168-2003)的方法,对本发明提取物中EPA和DHA的含量进行测定,具体操作如下:
1、供试品溶液的制备:
取实施例2所得ω-3多不饱和脂肪酸提取物1g,按下列步骤进行处理后作为供试品溶液:
(1)、皂化:将提取物置于50ml具塞容量瓶中,加入正己烷使其充分溶解并定容至10ml,取所得溶液2ml置于10ml具塞试管中,并加入2mol/l氢氧化钾-甲醇溶液1ml,充分振荡10min,放入60℃的水浴中加热2min,然后冷却至室温;
(2)、甲酯化:向上述试管中加入2mol/l盐酸-甲醇溶液2ml,充分振荡10min,放入50℃的水浴中加热2min,弃去下层溶液,再以2ml蒸馏水洗涤上层正己烷溶液并弃去水层;
(3)、用无水硫酸钠对正己烷溶液进行脱水,然后将脱水后的溶液于60℃下浓缩,定容至1ml,作为供试品溶液。
2、对照品溶液的制备:
取EPA和DHA两种脂肪酸甲酯标准品(美国Nu Chek Prep公司生产,公司货号分别为U-84-M和U-99-M),每种标准品分别用正己烷配制成0.5、1.0和2.5mg/ml三个浓度的溶液,作为对照品溶液。
3、色谱条件:
Stabilwax空心石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μl)(美国Restek公司);AUTOSYSTEM XL型GC气谱仪(美国PE公司);载气为He,其流量为1.0ml/min;
程序升温:从230℃以5℃/min的速度降至225℃,维持5min,再以5℃/min的速度升至250℃;
进样口温度为250℃,检测器温度为260℃,分流比为10∶1,线速30cm/min,衰减16。
4、测定结果:
取上述供试品溶液和对照品溶液各1μl,分别进样,重复3次,结果显示使用本发明方法得到的提取物中,EPA+DHA的含量为28.92%,其中EPA的含量为11.73%,DHA的含量为17.19%。
Claims (4)
1、一种甲鱼油中ω-3多不饱和脂肪酸的提取方法,该方法包括以下步骤:
(1)将干燥甲鱼油粉碎为直径为0.1-5.0mm的颗粒,然后在萃取压力18-22Mpa、温度40-60℃、以体积/重量计的CO2流量1.5-3的条件下进行超临界CO2萃取3-6h,再在压力7-9Mpa、温度35-55℃的条件下进行分离,得到萃取物;
(2)往在步骤(1)得到的萃取物中按照体积比1∶4-16的比例加入丙酮,搅拌0.5-2h,再在温度-60℃至-40℃下放置6-10h,弃去上清液,得ω-3多不饱和脂肪酸提取物。
2、根据权利要求1所述的提取方法,其特征在于步骤(1)中萃取压力为20Mpa,温度为50℃,CO2流量为1.5-2ml/g,分离压力为8Mpa,温度为45℃。
3、根据权利要求2所述的提取方法,其特征在于在步骤(2)中往步骤(1)得到的萃取物中按体积比1∶10-13的比例加入丙酮,搅拌1-2h,再在温度-50℃下放置8-10h。
4、根据权利要求1-3中任一项权利要求所述提取方法得到的ω-3多不饱和脂肪酸提取物,其特征在于它的EPA和DHA含量按重量计为25-30%。
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