CN1978381A - 锆基纳米复合氧化物粉体及其制备方法 - Google Patents

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张永胜
胡丽天
傅俊红
陈建敏
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本发明涉及一种锆基多元纳米复合氧化物粉体及其制备方法。粉体由含4－25mol％氧化物和2－3mol％Y2O3以及余量的ZrO2组成，粉体的晶粒度为5－20nm。本发明的制备工艺简单，易于工业化生产，得到的纳米复合粉体具有组成均匀、粒径小等特点。

Description

锆基纳米复合氧化物粉体及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种锆基多元纳米复合氧化物粉体及其制备方法，可用于制备纳米复合陶瓷材料。
背景技术
氧化锆(ZrO2)陶瓷属于新型陶瓷，由于其具有十分优异的物理、化学性能，不仅在科研领域成为研究热点，而且在工业生产中也得到了广泛的应用，是耐火材料、高温结构材料的重要原料。ZrO2在常温至1170℃以单斜相存在，加热到1170℃-2370℃时转变为四方相，2370℃以上时由四方相转变为立方相。四方氧化锆(TZP)陶瓷是氧化锆增韧陶瓷中室温力学性能最高的一种材料，其硬度、耐磨性和耐化学腐蚀性也较好，常被用于苛刻环境下。然而，TZP陶瓷除了陶瓷材料所固有的脆性之外，由于应力诱导相变对温度的敏感性，使高温下TZP的稳定性增高，导致相变增韧失效，致使材料的强度和韧性随温度的升高而急剧下降，以及低温时效老化等缺点，限制了TZP陶瓷的广泛应用。研究表明，若在四方氧化锆陶瓷中加入第二相颗粒，可显著提高其室温和高温力学性能，并提高其抗低温时效老化能力。另外，加入的第二相粒子分散驻留在基体晶粒表面，阻止了基体晶粒表面的扩散，从而能够很好的抑制基体晶粒的生长，获得较好的显微结构。
纳米材料以其超常规的力学、电学、光学和磁学等性能，二十余年来引起人们广泛的关注，纳米陶瓷更是因优异的强度、韧性、抗氧化性、耐腐蚀和与金属类似的超塑性，展现出诱人的应用前景。但随后的研究表明，由于陶瓷粒子本身不具备塑性变形能力以及其纳米粒子的高表面活性，制备单组分纳米陶瓷存在很多困难。新发展的纳米复相陶瓷中，异质相纳米粒子可均匀弥散复合于陶瓷基体中，目前已成为国际研究热点。与单相纳米陶瓷不同，纳米复相陶瓷在烧结过程中由于不同晶粒间的相互钉扎以及纳米增强颗粒与基体晶粒生长速率的差异，易于使其中一相甚至多相保持在纳米级；另外，纳米复相陶瓷在制备工艺上与传统的微米陶瓷也相近。因此，纳米复相陶瓷是目前最接近于产业化的纳米陶瓷材料。
高质量的复合粉体是制备复相陶瓷材料的基础。制备复合粉体最方便的方法是机械球磨法，但是该方法难以制备纳米级粉末，且在球磨过程中易引入杂质。目前，化学共沉淀法是制备纳米氧化锆及氧化铝复合粉末的常用方法，所制得粉末的主要成分均匀性极好，且颗粒尺寸易控制在纳米级水平，具有设备简单，工艺过程容易控制等的优点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种锆基纳米复合氧化物粉体及其制备方法。
一种锆基纳米复合氧化物粉体，其特征在于粉体由含4-25mol％氧化物和2-3mol％Y2O3以及余量的ZrO2组成，粉体的晶粒度为5-20nm，氧化物选自Al2O3、TiO2、CuO或ZnO。
锆基纳米复合氧化物粉体的制备方法，其特征在于将ZrOCl2、Y(NO3)3以及Al2O3、TiO2、CuO、ZnO中的一种的盐或氯化物溶于蒸馏水中，再加入聚乙二醇作为分散剂，在常温常压下，以氨水作为沉淀剂，进行沉淀反应；将沉淀物洗涤，烘干后，经400-800℃高温煅烧得到纳米复合粉体。
本发明的制备工艺简单，易于工业化生产，得到的纳米复合粉体具有组成均匀、粒径小等特点。
具体实施方式
下面介绍本发明的实施例：
实施例1：ZrO2-Y2O3-Al2O3纳米复合粉体的制备
将10克ZrOCl2·8H2O、7克Al(NO3)3·9H2O和0.5克Y(NO3)3·6H2O溶于50ml蒸馏水中，搅拌使盐完全溶解至溶液透明，再加入浓度为1M的聚乙二醇溶液1ml。另外，用蒸馏水配置0.1M的氨水溶液，将上述配好的两种溶液缓慢滴加到300ml的pH为10的氨水中，同时进行强烈搅拌，待2小时后反应完全，体系的pH值基本保持不变，得到氢氧化锆、氢氧化钇和氢氧化铝混合胶体。将沉淀物静置12小时，然后用蒸馏水洗涤以除去CL-、NO3 -等杂质离子，再用无水乙醇两次洗涤以脱除水分，消除胶粒之间借助水分子形成的桥氧键，避免在煅烧过程中形成粉料的硬团聚。最后在800℃温度下煅烧2小时得到ZrO2-Y2O3-Al2O3纳米复合粉体，其晶粒尺寸为10-15nm。
实施例2：ZrO2-Y2O3-CuO纳米复合粉体的制备
将10克ZrOCl2·8H2O、2克Cu(NO3)3·6H2O和0.45克Y(NO3)3·6H2O溶于50ml蒸馏水中，搅拌使盐完全溶解至溶液透明，再加入浓度为1M的聚乙二醇溶液1ml。用蒸馏水配置0.15M的氨水溶液，将上述配好的两种溶液缓慢滴加到300ml的PH为9的氨水中，同时进行强烈搅拌，待2小时后反应完全，得到氢氧化锆、氢氧化钇和氢氧化铜混合胶体。将沉淀物静置12小时，然后用蒸馏水洗涤以除去CL-、NO3 -等杂质离子，再用无水乙醇两次洗涤以脱除水分，消除胶粒之间借助水分子形成的桥氧键，避免在煅烧过程中形成粉料的硬团聚。最后在600℃温度下煅烧2小时得到ZrO2-Y2O3-CuO纳米复合粉体，其晶粒尺寸为10-13nm，结构为四方相氧化锆结构。
实施例3：ZrO2-Y2O3-TiO2纳米复合粉体的制备
将5克ZrOCl2·8H2O、0.2克TiCl4和0.4克Y(NO3)3·6H2O溶于20ml蒸馏水中，搅拌使盐完全溶解至溶液透明，再加入浓度为1M的聚乙二醇溶液0.5ml。用蒸馏水配置0.1M的氨水溶液，将上述配好的两种溶液缓慢滴加到150ml的pH为9的氨水中，同时进行强烈搅拌，待1小时后反应完全，得到氢氧化锆、氢氧化钇和氢氧化铜混合胶体。将沉淀物静置5小时，然后用蒸馏水洗涤以除去CL-、NO3 -等杂质离子，再用无水乙醇两次洗涤以脱除水分，消除胶粒之间借助水分子形成的桥氧键，避免在煅烧过程中形成粉料的硬团聚。最后在700℃温度下煅烧2小时得到ZrO2-Y2O3-TiO2纳米复合粉体，其晶粒尺寸为10-12nm。
通过改变反应原料，同样也可以制备ZrO2-Y2O3-ZnO。

Claims (2)

1、一种锆基纳米复合氧化物粉体，其特征在于粉体由含4-25mol％氧化物和2-3mol％Y2O3以及余量的ZrO2组成，粉体的晶粒度为5-20nm，氧化物选自Al2O3、TiO2、CuO或ZnO。
2、如权利要求书1所说粉体的制备方法，其特征在于将ZrOCl2、Y(NO3)3以及Al2O3、TiO2、CuO、ZnO中的一种的盐或氯化物溶于蒸馏水中，再加入聚乙二醇作为分散剂，在常温常压下，以氨水作为沉淀剂，进行沉淀反应；将沉淀物洗涤，烘干后，经400-800℃高温煅烧得到纳米复合粉体。
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