CN1971272A - 紫珠草叶的质量控制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种紫珠草叶的质量控制方法，所述质量控制方法主要包括性状、性味、鉴别、检查以及含量测定项目中的部分或全部；其中鉴别包括对紫珠草叶所含鞣质、黄酮类成分的特征鉴别和熊果酸的薄层色谱鉴别；含量测定是对紫珠草叶所含鞣质的含量测定。与现有技术相比，本发明质量控制方法精密度高，重现性好，测量结果准确，提高了紫珠草叶的质量控制标准，可有效地控制产品质量，从而确保其临床疗效。
Description
技术领域：本发明涉及一种紫珠草叶的质量控制方法，属于对药品进行质量控制的技术领域。
背景技术：紫珠草叶为马鞭草科植物华紫珠Callicarpa cathayana H.T.Chang、大叶紫珠Callicarpa macrophylla Vah1或老鸦糊Callicarpa giraldii Hesse ex Rehd.的干燥叶或带叶嫩枝，夏、秋两季采收，晒干。具有清热解毒，收敛止血，止痛的作用。主要用于吐血，咯血，衄血，尿血，便血，外伤出血，跌扑肿痛等，具有很好的治疗效果。
发明内容：
本发明的目的在于：提供一种紫珠草叶的质量控制方法。本发明针对现有技术的不足，对紫珠草叶的质量控制方法进行了研究，建立了对鞣质、黄酮类、熊果酸的鉴别，增加了检查项下的水分、总灰分、酸不溶性灰分和浸出物测定，同时将鞣质作为含量测定参数，提高了紫珠草叶的质量控制标准，从而保证了该药物的临床疗效。
本发明所述紫珠草叶为马鞭草科植物华紫珠Callicarpa cathayana H.T.Chang、大叶紫珠Callicarpa macrophy llaVah1或老鸦糊Callicarpa giraldii Hesse ex Rehd.的干燥叶或带叶嫩枝，夏、秋两季采收，晒干即得。
本发明所述质量控制方法主要包括性状、性味、鉴别、检查以及含量测定项目中的部分或全部；其中鉴别包括对紫珠草叶所含鞣质、黄酮类成分的特征鉴别和熊果酸的薄层色谱鉴别；含量测定是对紫珠草叶所含鞣质的含量测定。
其中，熊果酸的鉴别方法是以熊果酸对照品为对照，以甲苯∶乙酸乙酯∶甲酸＝10-30∶1-9∶0.1-1为展开剂的薄层色谱法。
鉴别方法包括以下项目的部分或全部：
(1)取药材粉末，加水，超声，滤过，取滤液，加三氯化铁试液，即显墨绿色；另取滤液，加醋酸铅试液即产生沉淀。
(2)取药材粉末，加水，超声，滤过，取滤液，加稀盐酸使成酸性，用乙醚振摇提取，分取醚液，点于滤纸上，置紫外光灯200-500nm下观察，显淡蓝色荧光，用氨气薰后显黄色；剩余的乙醚液挥干后，残渣加乙醇，搅拌，静置，取上清液加5％亚硝酸钠溶液与10％硝酸铝溶液及4％氢氧化钠溶液，即显红色。
(3)取药材粉末，加乙酸乙酯，超声，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇使溶解，作为供试品溶液；另取熊果酸对照品加无水乙醇制成对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液，对照品溶液分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯∶乙酸乙酯∶甲酸＝10-30∶1-9∶0.1-1为展开剂展开，取出，晾干；喷硫酸乙醇溶液，加热至斑点清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。
具体的鉴别方法包括以下项目的部分或全部：
(1)取药材粉末1-5g，加水20-100ml，超声10-30分钟，滤过，取滤液1-3ml，加三氯化铁试液1-4滴，即显墨绿色；另取滤液1-3ml，加醋酸铅试液1-4滴即产生沉淀。
(2)取(1)项下剩余的滤液10-30ml，加稀盐酸使成酸性，用乙醚5-15ml振摇提取，分取醚液，点于滤纸上，置紫外光灯200-500nm下观察，显淡蓝色荧光，用氨气薰后显黄色；剩余的乙醚液挥干后，残渣加乙醇1-3ml，搅拌，静置，取上清液加5％亚硝酸钠溶液与10％硝酸铝溶液各2-4滴及4％氢氧化钠溶液0.5-2ml，即显红色。
(3)取药材粉末1-5g，加乙酸乙酯10-90ml，超声10-30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇0.5-3ml使溶解，作为供试品溶液；另取熊果酸对照品加无水乙醇制成对照品溶液；照中国药典2005年版附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液10-30ul，对照品溶液5-15ul，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯∶乙酸乙酯∶甲酸＝10-30∶1-9∶0.1-1为展开剂展开，取出，晾干；喷5-20％的硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。
鞣质的含量测定方法为：取药材粉末精密称定，置棕色量瓶中，加水，放置过夜，超声处理，放冷，用水稀释至刻度，摇匀，静置，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液，置棕色量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；照中国药典鞣质含量测定法测定，即得。
按干燥品计算，紫珠草叶所含鞣质不得少于0.25％。
具体的含量测定方法为：取药材粉末1-5g，精密称定，置250ml棕色量瓶中，加水100-200ml，放置过夜，超声处理5-20分钟，放冷，用水稀释至刻度，摇匀，静置，滤过，弃去初滤液20-80ml，精密量取续滤液30-70ml，置100ml棕色量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；照中国药典附录鞣质含量测定法测定，即得。
按干燥品计算，紫珠草叶所含鞣质不得少于0.25％。
本发明所述质量控制方法包括：
性状：大叶紫珠叶 完整叶片展平后呈长椭圆形至椭圆状披针形，长10～23cm，宽5～11cm，基部楔形或钝圆，边缘有锯齿；上表面灰绿色或棕绿色，有短毛，下表面密生灰白色茸毛，叶脉突起；叶柄长1～2cm，密生灰白色茸毛；质脆。
性味：苦、涩、凉。
鉴别：(1)取药材粉末，加水，超声，滤过，取滤液，加三氯化铁试液，即显墨绿色；另取滤液，加醋酸铅试液即产生沉淀。
(2)取药材粉末，加水，超声，滤过，取滤液，加稀盐酸使成酸性，用乙醚振摇提取，分取醚液，点于滤纸上，置紫外光灯200-500nm下观察，显淡蓝色荧光，用氨气薰后显黄色；剩余的乙醚液挥干后，残渣加乙醇，搅拌，静置，取上清液加5％亚硝酸钠溶液与10％硝酸铝溶液及4％氢氧化钠溶液，即显红色。
(3)取药材粉末，加乙酸乙酯，超声，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇使溶解，作为供试品溶液；另取熊果酸对照品加无水乙醇制成对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液，对照品溶液分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯∶乙酸乙酯∶甲酸＝10-30∶1-9∶0.1-1为展开剂展开，取出，晾干；喷硫酸乙醇溶液，加热至斑点清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。
检查：(1)水分照中国药典附录水分测定法测定，不得超过20.0％；
(2)总灰分 照中国药典附录灰分测定法测定，不得超过10.0％；
(3)酸不溶性灰分 照中国药典附录灰分测定法测定，不得超过3.0％；
(4)浸出物 照中国药典附录水溶性浸出物测定法项下的热浸法测定，不得少于8.0％。
含量测定：鞣质取药材粉末精密称定，置棕色量瓶中，加水，放置过夜，超声处理，放冷，用水稀释至刻度，摇匀，静置，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液，置棕色量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；照中国药典鞣质含量测定法测定，即得。
按干燥品计算，紫珠草叶所含鞣质不得少于0.25％。
申请人经研究发现，采用以下质量控制方法将更容易控制紫珠草叶的质量，更利于保证产品的临床疗效。故所述质量控制方法还可包括：
性状：大叶紫珠叶完整叶片展平后呈长椭圆形至椭圆状披针形，长10～23cm，宽5～11cm，基部楔形或钝圆，边缘有锯齿；上表面灰绿色或棕绿色，有短毛，下表面密生灰白色茸毛，叶脉突起；叶柄长1～2cm，密生灰白色茸毛；质脆。
性味：苦、涩、凉。
鉴别：(1)取药材粉末1-5g，加水20-100ml，超声10-30分钟，滤过，取滤液1-3ml，加三氯化铁试液1-4滴，即显墨绿色；另取滤液1-3ml，加醋酸铅试液1-4滴即产生沉淀。
(2)取(1)项下剩余的滤液10-30ml，加稀盐酸使成酸性，用乙醚5-15ml振摇提取，分取醚液，点于滤纸上，置紫外光灯200-500nm下观察，显淡蓝色荧光，用氨气薰后显黄色；剩余的乙醚液挥干后，残渣加乙醇1-3ml，搅拌，静置，取上清液加5％亚硝酸钠溶液与10％硝酸铝溶液各2-4滴及4％氢氧化钠溶液0.5-2ml，即显红色。
(3)取药材粉末1-5g，加乙酸乙酯10-90ml，超声10-30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇0.5-3ml使溶解，作为供试品溶液；另取熊果酸对照品加无水乙醇制成对照品溶液；照中国药典2005年版附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液10-30ul，对照品溶液5-15ul，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯∶乙酸乙酯∶甲酸＝10-30∶1-9∶0.1-1为展开剂展开，取出，晾干；喷5-20％的硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。
检查：(1)水分 照中国药典附录水分测定法测定，不得超过20.0％；
(2)总灰分 照中国药典附录灰分测定法测定，不得超过10.0％；
(3)酸不溶性灰分 照中国药典附录灰分测定法测定，不得超过3.0％；
(4)浸出物 照中国药典附录水溶性浸出物测定法项下的热浸法测定，不得少于8.0％。
含量测定：鞣质取药材粉末1-5g，精密称定，置250ml棕色量瓶中，加水100-200ml，放置过夜，超声处理5-20分钟，放冷，用水稀释至刻度，摇匀，静置，滤过，弃去初滤液20-80ml，精密量取续滤液30-70ml，置100ml棕色量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；照中国药典附录鞣质含量测定法测定，即得。
按干燥品计算，紫珠草叶所含鞣质不得少于0.25％。
据相关资料记载，紫珠草叶主要成分为黄酮类和缩合鞣质、中性树脂、木犀草素、木犀草苷、槲皮素、熊果酸等。其中熊果酸的含量高达1％。因此，为更好的控制紫珠草叶的质量，保证药物疗效，申请人参照中国药典，建立了相应的鉴别和含量测定方法，并增加了检查项下的指标测定。
本发明质量控制方法是经过大量的筛选试验得到的最佳方案，以下实验研究为本发明的优选过程：
一、鞣质含量测定方法研究
1、供试品溶液制备方法研究：
方法1：取药材粉末，精密称定，置棕色量瓶中，加水，放置过夜，超声处理10分钟，放冷，用水稀释至刻度，摇匀，静置(使固体物沉淀)，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液，置棕色量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得。
方法2：取药材粉末，精密称定，置棕色量瓶中，加水，超声处理20分钟，放冷，用水稀释至刻度，摇匀，静置(使固体物沉淀)，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液，置棕色量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得。
方法3：取药材粉末，精密称定，置棕色量瓶中，加水，放置过夜，用水稀释至刻度，摇匀，静置(使固体物沉淀)，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液，置棕色量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得。
| 样品 | 方法1(％) | 方法2(％) | 方法3(％) |
| 1 | 0.436 | 0.322 | 0.274 |
| 2 | 0.318 | 0.254 | 0.205 |
| 3 | 0.351 | 0.286 | 0.237 |
根据试验结果可知，采用方法1制备供试品溶液，鞣质提取更为完全。
2、对照品溶液的制备：
精密称取没食子酸对照品，置棕色量瓶中，加水溶解并稀释制成每1ml中含没食子酸0.052mg的溶液。
3、标准曲线的绘制：
精密量取对照品溶液0.5ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml，分别置25ml棕色量瓶中，各加入磷钼钨酸试液1ml，再分别加水11.5ml、11ml、10ml、9ml、8ml、7ml，用29％碳酸钠溶液稀释至刻度，摇匀，放置30分钟，以相应的试剂为空白，照中国药典附录紫外-可见分光光度法，在760nm的波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。回归方程：Y＝110.87X+0.0179，相关系数r＝0.9993，没食子酸在0.00104～0.0104mg/ml范围内线性关系良好，结果见下表。
| 浓度C(mg/ml) | 吸收度A |
| 0.00104 | 0.130 |
| 0.00208 | 0.251 |
| 0.00416 | 0.474 |
| 0.00624 | 0.706 |
| 0.00832 | 0.968 |
| 0.0104 | 1.153 |
| A＝110.87C+0.0179 | |
| 相关系数r＝0.9993 | |
4、重复性实验：
取药材，按本发明所述质量控制方法含量测定项下供试液的制备方法制备6份供试液，分别测其吸收度，计算含量，计算结果列入下表，6份样品鞣质含量测定平均值为0.318％，RSD为1.84％。
供试品中鞣质的重现性试验
| 序号 | 称样量(g) | 总酚吸收度 | 不被吸附的多酚吸收度 | 鞣质含量％ | 平均值％ | RSD(％) |
| 1 | 2.5299 | 0.593 | 0.453 | 0.312 | 0.318 | 1.84 |
| 2 | 2.6114 | 0.611 | 0.463 | 0.319 | ||
| 3 | 2.5419 | 0.589 | 0.449 | 0.310 | ||
| 4 | 2.5547 | 0.605 | 0.458 | 0.324 | ||
| 5 | 2.5988 | 0.607 | 0.459 | 0.321 | ||
| 6 | 2.5149 | 0.599 | 0.455 | 0.323 |
根据结果可知，该方法重现性良好。
5、样品测定：
用本发明所述质量控制方法含量测定项下供试品溶液的制备方法制备5批大叶紫珠叶共10份样品，测其鞣质含量。
供试品中鞣质的含量测定结果
| 序号 | 称样量(g) | 总酚吸收度 | 不被吸附的多酚吸收度 | 鞣质含量％ | 平均值％ | RSD(％) |
| 1 | 2.5299 | 0.593 | 0.453 | 0.312 | 0.316 | 1.57 |
| 2.6114 | 0.611 | 0.463 | 0.319 | |||
| 2 | 2.4983 | 0.697 | 0.471 | 0.510 | 0.507 | 0.84 |
| 2.5524 | 0.679 | 0.451 | 0.504 | |||
| 3 | 2.4903 | 0.620 | 0.431 | 0.428 | 0.430 | 0.82 |
| 2.5018 | 0.625 | 0.433 | 0.433 |
| 4 | 2.5087 | 0.501 | 0.388 | 0.254 | 0.256 | 1.38 |
| 2.5444 | 0.506 | 0.389 | 0.259 | |||
| 5 | 2.5073 | 0.621 | 0.432 | 0.425 | 0.430 | 1.48 |
| 2.5197 | 0.628 | 0.434 | 0.434 |
从以上结果中可以看出，5批药材鞣质含量平均值为0.39％，批与批之间的含量差异较大，故将鞣质含量定为不低于0.25％。
二、鞣质成份鉴别研究
鉴别方法一：取药材，加水，滤过，取滤液，加三氯化铁试液，即显墨绿色；另取滤液，加醋酸铅试液即产生沉淀。
鉴别方法二：取药材，加水，滤过，取滤液，加三氯化铁试液，即显墨绿色；另取滤液，加1％明胶溶液即产生沉淀。
结果：采用方法一对药材的鞣质成份进行鉴别，其显色效果好，沉淀产生明显，方法重现性好。由于本品为棕褐色溶液，采用方法二与1％明胶溶液产生的浑浊现象不够明显。因此本发明选用方法一。
三、黄酮类成份鉴别研究
鉴别方法一：取药材，加水，滤过，取滤液，加稀盐酸使成酸性，用乙醚振摇提取，分取醚液，点于滤纸上，置紫外光灯254nm下观察，显淡蓝色荧光，用氨气薰后显黄色；剩余的乙醚液挥干后，残渣加乙醇，搅拌，静置，取上清液加5％亚硝酸钠溶液与10％硝酸铝溶液及4％氢氧化钠溶液，即显红色。
鉴别方法二：取药材，加水，滤过，取滤液，加稀盐酸使成酸性，用乙醚振摇提取，分取醚液，点于滤纸上，置紫外光灯365nm下观察，显淡蓝色荧光，用氨气薰后显黄色；剩余的乙醚液挥干后，残渣加乙醇，搅拌，静置，取上清液加5％亚硝酸钠溶液与10％硝酸铝溶液及4％氢氧化钠溶液，即显红色。
结果：采用方法一的波长下鉴别黄酮类有效成份，荧光更为明显，遇碱后颜色清晰准确。采用方法二的波长下检测荧光，其荧光不够明显，遇碱后颜色也不够清晰。因此本发明选用方法一。
四、熊果酸薄层色谱鉴别研究
以熊果酸对照品鉴别药材中的熊果酸：
供试品溶液制备方法一：取药材粉末，加无水乙醇，加热回流，滤过，滤液蒸干，用石油醚浸泡2次，倾去石油醚液，残渣加无水乙醇使溶解，作为供试品溶液。同法制备熊果酸阴性供试液。
供试品溶液制备方法二：取药材粉末，加无水乙醇，超声，滤过，滤液蒸干，用石油醚浸泡2次，倾去石油醚液，残渣加无水乙醇使溶解，作为供试品溶液。同法制备熊果酸阴性供试液。
供试品溶液制备方法三：取药材粉末，加乙酸乙酯，超声，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇使溶解，作为供试品溶液。同法制备熊果酸阴性供试液。
供试品溶液制备方法四：取药材粉末，加乙酸乙酯，加热回流，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇使溶解，作为供试品溶液。同法制备熊果酸阴性供试液。
展开剂选择：分别以甲苯、乙酸乙酯、甲酸不同比例的混合溶液；环己烷、氯仿、乙酸乙酯、冰醋酸不同比例的混合溶液；甲苯、乙酸乙酯、冰醋酸不同比例的混合溶液为展开剂。
试验结果：采用方法三制备供试品溶液，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(10-30∶1-9∶0.1-1)为展开剂，其分离度好，斑点显色清晰，阴性对照无干扰，操作简单，方法重现性好。最佳展开剂为：甲苯∶乙酸乙酯∶甲酸＝20∶4∶0.5。采用其他方法操作烦琐，有效成分提取不够完全，分离度不好，斑点显色不够清晰。
五、检查项下各项及浸出物研究
水分照中国药典附录水分测定法测定5份大叶紫珠叶，结果如下：
| 序号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| 水分(％) | 13.85 | 11.56 | 14.55 | 11.87 | 12.23 |
| 基源 | 大叶紫珠叶 | ||||
从以上测定结果来看，5份样品水分平均值为12.81％，故将水分定为不得过20.0％。总灰分照中国药典附录灰分测定法测定5份大叶紫珠叶，结果如下：
| 序号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| 总灰分(％) | 7.57 | 6.43 | 5.82 | 6.80 | 6.14 |
| 基源 | 大叶紫珠叶 | ||||
从以上测定结果来看，5份样品总灰分平均值为6.55％，故将总灰分定为不得过10.0％。酸不溶性灰分照中国药典附录灰分测定法测定5份大叶紫珠叶，结果如下：
| 序号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| 酸不溶性灰分(％) | 1.51 | 0.78 | 0.71 | 1.12 | 0.95 |
| 基源 | 大叶紫珠叶 | ||||
从以上测定结果来看，5份样品酸不溶性灰分平均值为1.01％，故将酸不溶性灰分定为不得过3.0％。
浸出物 为了进一步提高质量标准，特增加水溶性浸出物的测定。
照中国药典附录水溶性浸出物测定法项下的热浸法测定5份大叶紫珠叶，结果如下：
| 序号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| 水溶性浸出物(％) | 14.49 | 15.34 | 15.84 | 13.71 | 12.67 |
| 基源 | 大叶紫珠叶 | ||||
从以上测定结果来看，5份样品水溶性浸出物平均值为14.41％，故将浸出物定为不得少于8.0％。
与现有技术相比，本发明质量控制方法精密度高，重现性好，测量结果准确，提高了紫珠草叶的质量控制标准，可有效地控制产品质量，从而确保其临床疗效。
具体实施方式：
以下通过实施例进一步说明本发明，但不作为对本发明的限制。
本发明的实施例1：紫珠草叶的质量控制方法包括：
性状：对于大叶紫珠叶，完整叶片展平后呈长椭圆形至椭圆状披针形，长10～23cm，宽5～11cm，基部楔形或钝圆，边缘有锯齿。上表面灰绿色或棕绿色，有短毛，下表面密生灰白色茸毛，叶脉突起。叶柄长1～2cm，密生灰白色茸毛。质脆。
性味：对于大叶紫珠叶，苦、涩、凉。
鉴别：(1)取药材粉末3g，加水50ml，超声20分钟，滤过，取滤液1ml，加三氯化铁试液1-2滴，即显墨绿色；另取滤液2ml，加醋酸铅试液2-3滴即产生沉淀。
(2)取(1)项下剩余的滤液20ml，加稀盐酸使成酸性，用乙醚10ml振摇提取，分取醚液，点于滤纸上，置紫外光灯254nm下观察，显淡蓝色荧光，用氨气薰后显黄色；剩余的乙醚液挥干后，残渣加乙醇2ml，搅拌，静置，取上清液加5％亚硝酸钠溶液与10％硝酸铝溶液各3滴及4％氢氧化钠溶液1ml，即显红色。
(3)取药材粉末2.5g，加乙酸乙酯30ml，超声15分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取熊果酸对照品加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照中国药典附录薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液10ul，对照品溶液5ul，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(20∶4∶0.5)为展开剂展开，取出，晾干。喷10％的硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。
检查：(1)水分照中国药典附录水分测定法测定，不得超过20.0％。
(2)总灰分照中国药典附录灰分测定法测定，不得超过10.0％。
(3)酸不溶性灰分照中国药典附录灰分测定法测定，不得超过3.0％。
(4)浸出物照中国药典附录水溶性浸出物测定法项下的热浸法测定，不得少于8.0％
含量测定：鞣质取药材粉末(过四号筛)2.5g，精密称定，置250ml棕色量瓶中，加水150ml，放置过夜，超声处理10分钟，放冷，用水稀释至刻度，摇匀，静置(使固体物沉淀)，滤过，弃去初滤液50ml，精密量取续滤液50ml，置100ml棕色量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。照中国药典附录鞣质含量测定法测定，即得。
按干燥品计算，紫珠草叶含鞣质不得少于0.25％。
本发明的实施例2：紫珠草叶的质量控制方法可以包括：
性状：大叶紫珠叶 完整叶片展平后呈长椭圆形至椭圆状披针形，长10～23cm，宽5～11cm，基部楔形或钝圆，边缘有锯齿。上表面灰绿色或棕绿色，有短毛，下表面密生灰白色茸毛，叶脉突起。叶柄长1～2cm，密生灰白色茸毛。质脆。
性味：苦、涩、凉。
鉴别：(1)取药材粉末1g，加水20ml，超声10分钟，滤过，取滤液1ml，加三氯化铁试液2-3滴，即显墨绿色。另取滤液1ml，加醋酸铅试液1-2滴即产生沉淀。
(2)取(1)项下剩余的滤液10ml，加稀盐酸使成酸性，用乙醚5ml振摇提取，分取醚液，点于滤纸上，置紫外光灯200nm下观察，显淡蓝色荧光，用氨气薰后显黄色。剩余的乙醚液挥干后，残渣加乙醇1ml，搅拌，静置，取上清液加5％亚硝酸钠溶液与10％硝酸铝溶液各2滴及4％氢氧化钠溶液0.5ml，即显红色。
检查：(1)水分 照中国药典附录水分测定法测定，不得超过20.0％。
(2)总灰分 照中国药典附录灰分测定法测定，不得超过10.0％。
含量测定：鞣质取药材粉末(过四号筛)1g，精密称定，置250ml棕色量瓶中，加水100ml，放置过夜，超声处理5分钟，放冷，用水稀释至刻度，摇匀，静置，滤过，弃去初滤液20ml，精密量取续滤液30ml，置100ml棕色量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；照中国药典附录鞣质含量测定法测定，即得。
按干燥品计算，紫珠草叶所含鞣质不得少于0.25％。
本发明的实施例3：紫珠草叶的质量控制方法可以包括：
性状：大叶紫珠叶完整叶片展平后呈长椭圆形至椭圆状披针形，长10～23cm，宽5～11cm，基部楔形或钝圆，边缘有锯齿。上表面灰绿色或棕绿色，有短毛，下表面密生灰白色茸毛，叶脉突起。叶柄长1～2cm，密生灰白色茸毛。质脆。
性味：苦、涩、凉。
鉴别：取药材粉末1g，加乙酸乙酯10ml，超声10分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取熊果酸对照品加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液20ul，对照品溶液10ul，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯∶乙酸乙酯∶甲酸＝10∶9∶0.1为展开剂展开，取出，晾干；喷5％的硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。
含量测定：鞣质取药材粉末(过四号筛)5g，精密称定，置250ml棕色量瓶中，加水200ml，放置过夜，超声处理20分钟，放冷，用水稀释至刻度，摇匀，静置，滤过，弃去初滤液80ml，精密量取续滤液70ml，置100ml棕色量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；照中国药典附录鞣质含量测定法测定，即得。
按干燥品计算，紫珠草叶所含鞣质不得少于0.25％。
本发明的实施例4：紫珠草叶的质量控制方法可以包括：
性状：大叶紫珠叶 完整叶片展平后呈长椭圆形至椭圆状披针形，长10～23cm，宽5～11cm，基部楔形或钝圆，边缘有锯齿。上表面灰绿色或棕绿色，有短毛，下表面密生灰白色茸毛，叶脉突起。叶柄长1～2cm，密生灰白色茸毛。质脆。
性味：苦、涩、凉。
鉴别：(1)取药材粉末5g，加水100ml，超声30分钟，滤过，取滤液3ml，加三氯化铁试液3-4滴，即显墨绿色；另取滤液3ml，加醋酸铅试液3-4滴即产生沉淀。
(2)取(1)项下剩余的滤液30ml，加稀盐酸使成酸性，用乙醚15ml振摇提取，分取醚液，点于滤纸上，置紫外光灯500nm下观察，显淡蓝色荧光，用氨气薰后显黄色。剩余的乙醚液挥干后，残渣加乙醇3ml，搅拌，静置，取上清液加5％亚硝酸钠溶液与10％硝酸铝溶液各4滴及4％氢氧化钠溶液2ml，即显红色。
(3)取药材粉末5g，加乙酸乙酯90ml，超声30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇3ml使溶解，作为供试品溶液；另取熊果酸对照品加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液30ul，对照品溶液15ul，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯∶乙酸乙酯∶甲酸＝30∶1∶1为展开剂展开，取出，晾干；喷20％的硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。
检查：(1)酸不溶性灰分照中国药典附录灰分测定法测定，不得超过3.0％。
(2)浸出物 照中国药典附录水溶性浸出物测定法项下的热浸法测定，不得少于8.0％
本发明的实施例5：紫珠草叶的质量控制方法可以包括：
性状：大叶紫珠叶 完整叶片展平后呈长椭圆形至椭圆状披针形，长10～23cm，宽5～11cm，基部楔形或钝圆，边缘有锯齿。上表面灰绿色或棕绿色，有短毛，下表面密生灰白色茸毛，叶脉突起。叶柄长1～2cm，密生灰白色茸毛。质脆。
性味：苦、涩、凉。
鉴别：(1)取药材粉末2g，加水100ml，超声20分钟，滤过，取滤液3ml，加三氯化铁试液1-2滴，即显墨绿色。另取滤液1ml，加醋酸铅试液1-2滴即产生沉淀。
(2)取(1)项下剩余的滤液10ml，加稀盐酸使成酸性，用乙醚15ml振摇提取，分取醚液，点于滤纸上，置紫外光灯400nm下观察，显淡蓝色荧光，用氨气薰后显黄色。剩余的乙醚液挥干后，残渣加乙醇1ml，搅拌，静置，取上清液加5％亚硝酸钠溶液与10％硝酸铝溶液各4滴及4％氢氧化钠溶液0.5ml，即显红色。
检查：(1)水分 照中国药典附录水分测定法测定，不得超过20.0％。
(2)总灰分 照中国药典附录灰分测定法测定，不得超过10.0％。
含量测定：鞣质 取药材粉末(过四号筛)1g，精密称定，置250ml棕色量瓶中，加水200ml，放置过夜，超声处理15分钟，放冷，用水稀释至刻度，摇匀，静置，滤过，弃去初滤液80ml，精密量取续滤液30ml，置100ml棕色量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；照中国药典附录鞣质含量测定法测定，即得。
按干燥品计算，紫珠草叶所含鞣质不得少于0.25％。
本发明的实施例6：紫珠草叶的质量控制方法可以包括：
性状：大叶紫珠叶 完整叶片展平后呈长椭圆形至椭圆状披针形，长10～23cm，宽5～11cm，基部楔形或钝圆，边缘有锯齿。上表面灰绿色或棕绿色，有短毛，下表面密生灰白色茸毛，叶脉突起。叶柄长1～2cm，密生灰白色茸毛。质脆。
性味：苦、涩、凉。
鉴别：(1)取药材粉末4g，加水80ml，超声30分钟，滤过，取滤液1ml，加三氯化铁试液2-3滴，即显墨绿色；另取滤液3ml，加醋酸铅试液1-2滴即产生沉淀。
(2)取(1)项下剩余的滤液30ml，加稀盐酸使成酸性，用乙醚5ml振摇提取，分取醚液，点于滤纸上，置紫外光灯200nm下观察，显淡蓝色荧光，用氨气薰后显黄色。剩余的乙醚液挥干后，残渣加乙醇2ml，搅拌，静置，取上清液加5％亚硝酸钠溶液与10％硝酸铝溶液各2滴及4％氢氧化钠溶液1ml，即显红色。
(3)取药材粉末5g，加乙酸乙酯10ml，超声15分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取熊果酸对照品加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液10ul，对照品溶液15ul，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯∶乙酸乙酯∶甲酸＝30∶9∶0.1为展开剂展开，取出，晾干；喷10％的硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。
检查：(1)酸不溶性灰分照 中国药典附录灰分测定法测定，不得超过3.0％。
(2)浸出物照中国药典附录水溶性浸出物测定法项下的热浸法测定，不得少于8.0％
Claims (8)
1.一种紫珠草叶的质量控制方法，其特征在于：所述质量控制方法主要包括性状、性味、鉴别、检查以及含量测定项目中的部分或全部；其中鉴别包括对紫珠草叶所含鞣质、黄酮类成分的特征鉴别和熊果酸的薄层色谱鉴别；含量测定是对紫珠草叶所含鞣质的含量测定。
2.按照权利要求1所述紫珠草叶的质量控制方法，其特征在于：熊果酸的鉴别方法是以熊果酸对照品为对照，以甲苯∶乙酸乙酯∶甲酸＝10-30∶1-9∶0.1-1为展开剂的薄层色谱法。
3.按照权利要求1或2所述紫珠草叶的质量控制方法，其特征在于：鉴别方法包括以下项目的部分或全部：
(1)取药材粉末，加水，超声，滤过，取滤液，加三氯化铁试液，即显墨绿色；另取滤液，加醋酸铅试液即产生沉淀；
(2)取药材粉末，加水，超声，滤过，取滤液，加稀盐酸使成酸性，用乙醚振摇提取，分取醚液，点于滤纸上，置紫外光灯200-500nm下观察，显淡蓝色荧光，用氨气薰后显黄色；剩余的乙醚液挥干后，残渣加乙醇，搅拌，静置，取上清液加5％亚硝酸钠溶液与10％硝酸铝溶液及4％氢氧化钠溶液，即显红色；
(3)取药材粉末，加乙酸乙酯，超声，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇使溶解，作为供试品溶液；另取熊果酸对照品加无水乙醇制成对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液，对照品溶液分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯∶乙酸乙酯∶甲酸＝10-30∶1-9∶0.1-1为展开剂展开，取出，晾干；喷硫酸乙醇溶液，加热至斑点清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。
4.按照权利要求3所述紫珠草叶的质量控制方法，其特征在于：具体的鉴别方法包括以下项目的部分或全部：
(1)取药材粉末1-5g，加水20-100ml，超声10-30分钟，滤过，取滤液1-3ml，加三氯化铁试液1-4滴，即显墨绿色；另取滤液1-3ml，加醋酸铅试液1-4滴即产生沉淀；
(2)取(1)项下剩余的滤液10-30ml，加稀盐酸使成酸性，用乙醚5-15ml振摇提取，分取醚液，点于滤纸上，置紫外光灯200-500nm下观察，显淡蓝色荧光，用氨气薰后显黄色；剩余的乙醚液挥干后，残渣加乙醇1-3ml，搅拌，静置，取上清液加5％亚硝酸钠溶液与10％硝酸铝溶液各2-4滴及4％氢氧化钠溶液0.5-2ml，即显红色；
(3)取药材粉末1-5g，加乙酸乙酯10-90ml，超声10-30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇0.5-3ml使溶解，作为供试品溶液；另取熊果酸对照品加无水乙醇制成对照品溶液；照中国药典2005年版附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液10-30ul，对照品溶液5-15ul，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯∶乙酸乙酯∶甲酸＝10-30∶1-9∶0.1-1为展开剂展开，取出，晾干；喷5-20％的硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点
5.按照权利要求1所述紫珠草叶的质量控制方法，其特征在于：鞣质的含量测定方法为：取药材粉末精密称定，置棕色量瓶中，加水，放置过夜，超声处理，放冷，用水稀释至刻度，摇匀，静置，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液，置棕色量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；照中国药典鞣质含量测定法测定，即得；
按干燥品计算，紫珠草叶所含鞣质不得少于0.25％。
6.按照权利要求5所述紫珠草叶的质量控制方法，其特征在于：具体的含量测定方法为：取药材粉末1-5g，精密称定，置250ml棕色量瓶中，加水100-200ml，放置过夜，超声处理5-20分钟，放冷，用水稀释至刻度，摇匀，静置，滤过，弃去初滤液20-80ml，精密量取续滤液30-70ml，置100ml棕色量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；照中国药典附录鞣质含量测定法测定，即得；
按干燥品计算，紫珠草叶所含鞣质不得少于0.25％。
7.按照权利要求1所述紫珠草叶的质量控制方法，其特征在于：所述质量控制方法包括：
性状：大叶紫珠叶完整叶片展平后呈长椭圆形至椭圆状披针形，长10～23cm，宽5～11cm，基部楔形或钝圆，边缘有锯齿；上表面灰绿色或棕绿色，有短毛，下表面密生灰白色茸毛，叶脉突起；叶柄长1～2cm，密生灰白色茸毛；质脆；
性味：苦、涩、凉；
鉴别：(1)取药材粉末，加水，超声，滤过，取滤液，加三氯化铁试液，即显墨绿色；另取滤液，加醋酸铅试液即产生沉淀；
(2)取药材粉末，加水，超声，滤过，取滤液，加稀盐酸使成酸性，用乙醚振摇提取，分取醚液，点于滤纸上，置紫外光灯200-500nm下观察，显淡蓝色荧光，用氨气薰后显黄色；剩余的乙醚液挥干后，残渣加乙醇，搅拌，静置，取上清液加5％亚硝酸钠溶液与10％硝酸铝溶液及4％氢氧化钠溶液，即显红色；
(3)取药材粉末，加乙酸乙酯，超声，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇使溶解，作为供试品溶液；另取熊果酸对照品加无水乙醇制成对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液，对照品溶液分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯∶乙酸乙酯∶甲酸＝10-30∶1-9∶0.1-1为展开剂展开，取出，晾干；喷硫酸乙醇溶液，加热至斑点清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点；
检查：(1)水分照中国药典附录水分测定法测定，不得超过20.0％；
(2)总灰分照中国药典附录灰分测定法测定，不得超过10.0％；
(3)酸不溶性灰分照中国药典附录灰分测定法测定，不得超过3.0％；
(4)浸出物照中国药典附录水溶性浸出物测定法项下的热浸法测定，不得少于8.0％；
含量测定：鞣质取药材粉末精密称定，置棕色量瓶中，加水，放置过夜，超声处理，放冷，用水稀释至刻度，摇匀，静置，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液，置棕色量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；照中国药典鞣质含量测定法测定，即得；
按干燥品计算，紫珠草叶所含鞣质不得少于0.25％。
8.按照权利要求7所述紫珠草叶的质量控制方法，其特征在于：所述质量控制方法包括：
性状：大叶紫珠叶完整叶片展平后呈长椭圆形至椭圆状披针形，长10～23cm，宽5～11cm，基部楔形或钝圆，边缘有锯齿；上表面灰绿色或棕绿色，有短毛，下表面密生灰白色茸毛，叶脉突起；叶柄长1～2cm，密生灰白色茸毛；质脆；
性味：苦、涩、凉；
鉴别：(1)取药材粉末1-5g，加水20-100ml，超声10-30分钟，滤过，取滤液1-3ml，加三氯化铁试液1-4滴，即显墨绿色；另取滤液1-3ml，加醋酸铅试液1-4滴即产生沉淀；
(2)取(1)项下剩余的滤液10-30ml，加稀盐酸使成酸性，用乙醚5-15ml振摇提取，分取醚液，点于滤纸上，置紫外光灯200-500nm下观察，显淡蓝色荧光，用氨气薰后显黄色；剩余的乙醚液挥干后，残渣加乙醇1-3ml，搅拌，静置，取上清液加5％亚硝酸钠溶液与10％硝酸铝溶液各2-4滴及4％氢氧化钠溶液0.5-2ml，即显红色；
(3)取药材粉末1-5g，加乙酸乙酯10-90ml，超声10-30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇0.5-3ml使溶解，作为供试品溶液；另取熊果酸对照品加无水乙醇制成对照品溶液；照中国药典2005年版附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液10-30ul，对照品溶液5-15ul，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯∶乙酸乙酯∶甲酸＝10-30∶1-9∶0.1-1为展开剂展开，取出，晾干；喷5-20％的硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点；
检查：(1)水分照中国药典附录水分测定法测定，不得超过20.0％；
(2)总灰分照中国药典附录灰分测定法测定，不得超过10.0％；
(3)酸不溶性灰分照中国药典附录灰分测定法测定，不得超过3.0％；
(4)浸出物照中国药典附录水溶性浸出物测定法项下的热浸法测定，不得少于8.0％；
含量测定：鞣质取药材粉末1-5g，精密称定，置250ml棕色量瓶中，加水100-200ml，放置过夜，超声处理5-20分钟，放冷，用水稀释至刻度，摇匀，静置，滤过，弃去初滤液20-80ml，精密量取续滤液30-70ml，置100ml棕色量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；照中国药典附录鞣质含量测定法测定，即得；
按干燥品计算，紫珠草叶所含鞣质不得少于0.25％。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20070530 |